CN112432977B - 一种有机场效应晶体管气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种有机场效应晶体管气体传感器及其制备方法，所述有机场效应晶体管气体传感器包括绝缘层、气敏材料层、栅电极、源极和漏极；所述绝缘层形成于所述栅电极之上；所述气敏材料层用于与被检测气体反应，所述气敏材料层设于所述绝缘层上方；所述气敏材料层由掺杂有F4TCNQ的气敏材料制作而成；所述源极和所述漏极位于同一层，且均设于所述气敏材料层的上方。本申请通过掺杂有F4TCNQ的气敏材料，能够提高器件的信噪比，同时能够提高器件的灵敏度和选择性等性能。

Description

一种有机场效应晶体管气体传感器及其制备方法
技术领域
本申请涉及气体传感器技术领域，尤其涉及一种有机场效应晶体管气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，工业废气、汽车尾气、各种有机材料散发出的有机气体正严重地危害着人类的身体的健康，破坏着人类和动物赖以生存的自然环境，影响工农业的有序生产。因此，人们开始意识到对生产过程、日常生活中有毒有害气体的检测变得尤为重要，气体传感器在这种环境下应运而生。而材料科学和电子技术的发展，使得研制气体传感器成为可能。
气体传感器是用来检测气体的成分和含量的部件或装置，它能将气体种类及其浓度有关的信息转换成电信号，从而进行检测、监控、报警。根据气体传感器的工作原理、制备工艺、气敏材料和应用领域等可以将其划分为许多种类。气体传感器的工作机理基本上是气敏材料通过物理或者化学作用吸附待测气体并引起其在电学、光学或磁学等性质的变化。常见气体传感器根据其工作原理主要分为三大类：电学类气体传感器(如电阻、电流、阻抗、电位等)、光学类传感器(包括光谱吸收型、荧光法、可视化法等)以及质量型气体传感器(如石英晶体微天平和表面声波气体传感器)等。基于有机场效应晶体管制备的气体传感器件是比较有代表性的电学类气体传感器。苯系物作为典型的挥发性有机化合物，常见的有二氯苯，氯苯，甲苯等，会对人体的血液、神经、生殖系统产生较强危害，所以针对苯系物的检测亦尤为重要。随着新技术的发展，基于有机场效应晶体管传感器的气体检测技术在苯系物的气体检测方面得到了广泛的应用。但是，目前有机场效应晶体管气体传感器还存在着包括信噪比低、稳定性差、灵敏度不足等问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种有机场效应晶体管气体传感器及其制备方法，以解决上述技术问题。
本申请是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本申请提供一种有机场效应晶体管气体传感器，包括绝缘层、气敏材料层、栅电极、源极和漏极；所述绝缘层形成于所述栅电极之上；所述气敏材料层用于与被检测气体反应，所述气敏材料层设于所述绝缘层上方；所述气敏材料层由掺杂有F4TCNQ的气敏材料制作而成；所述源极和所述漏极位于同一层，且均设于所述气敏材料层的上方。
进一步地，所述气敏材料层由掺杂有F4TCNQ的PQT12或掺杂有F4TCNQ的PQTS12制作而成。
进一步地，所述气敏材料掺杂F4TCNQ后形成掺杂气敏材料，所述F4TCNQ在所述掺杂气敏材料中的质量百分数小于20％。
进一步地，所述源极和所述漏极均为叉指电极；所述叉指电极的长宽比为10:1～200:1；所述叉指电极的沟道数为5～50个。
第二方面，本申请提供一种有机场效应晶体管气体传感器的制备方法，包括：
提供一栅电极，在所述栅电极上形成绝缘层；
在所述绝缘层的上表面形成气敏材料层，所述气敏材料层由掺杂有F4TCNQ的气敏材料制作而成；
在所述气敏材料层上形成源极和漏极，得到所述有机场效应晶体管气体传感器。
进一步地，所述在所述绝缘层的上表面形成气敏材料层，包括：
分别将气敏材料和F4TCNQ溶解于相同的预设溶剂中，得到气敏材料溶液和F4TCNQ溶液；
将所述F4TCNQ溶液加入到所述气敏材料溶液中，所述F4TCNQ对所述气敏材料掺杂形成掺杂气敏材料，得到掺杂气敏材料溶液，其中，所述F4TCNQ在所述掺杂气敏材料中具有预设的浓度；
将所述掺杂气敏材料溶液涂覆于所述绝缘层的上表面，并进行退火处理，形成所述气敏材料层。
进一步地，所述气敏材料为PQT12或PQTS12。
进一步地，所述预设溶剂为氯苯、二氯苯、甲苯、二甲苯和氯仿中的任意一种。
进一步地，所述F4TCNQ在所述掺杂气敏材料中具有预设的浓度，包括：所述F4TCNQ在所述掺杂气敏材料中的质量百分数小于20％。
进一步地，将所述掺杂气敏材料溶液涂覆于所述绝缘层的上表面，包括：采用滴涂、旋涂、喷涂和狭缝涂布印刷工艺中的任意一种将所述掺杂气敏材料溶液涂覆于所述绝缘层的上表面。
实施本申请，具有如下有益效果：
本申请的有机场效应晶体管气体传感器，通过掺杂有F4TCNQ的气敏材料，能够提高器件的信噪比，同时能提高器件的灵敏度和选择性性能，解决了现有的有机场效应晶体管气体传感器存在的信噪比低、稳定性差、灵敏度不足等问题。而且，本申请能够通过调整掺杂剂的掺杂量，调节气体传感器的性能，有利于满足气体传感器的性能要求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案和优点，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本申请实施例的有机场效应晶体管气体传感器的结构示意图；
图2为本申请实施例的部分化合物的结构式示意图；
图3为本申请实施例的有机场效应晶体管气体传感器的制备方法的流程示意图；
图4为本申请实施例提供的在绝缘层上形成气敏材料层的流程示意图；
图5为本申请实施例中未掺杂的PQT12器件对邻二氯苯气体的响应曲线；
图6为本申请实施例中在掺杂作用下PQT12器件对邻二氯苯气体的响应曲线；
图7为本申请实施例中未掺杂的PQTS12器件对邻二氯苯气体的响应曲线；
图8为本申请实施例中在掺杂作用下PQTS12器件对邻二氯苯气体的响应曲线；
图9为本申请实施例中气敏材料对不同待测气体的响应曲线；
图10为本申请实施例中不掺杂掺杂剂的PQT12器件的输出曲线；
图11为本申请实施例中不掺杂掺杂剂的PQT12器件的转移曲线；
图12为本申请实施例中不掺杂掺杂剂的PQTS12器件的输出曲线；
图13为本申请实施例中不掺杂掺杂剂的PQTS12器件的转移曲线；
附图标记对应为：1-栅电极、2-绝缘层、3-气敏材料层、4-源极、5-漏极。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本申请作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或服务器不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例
随着新技术的发展，基于半导体敏感材料的气体检测方法受到了广泛关注和深入研究。由于有机场效应晶体管传感器的气体检测技术具有响应速度快、成本低、微小便携和操作简便等诸多优势，使其在苯系物的气体检测方面得到了广泛的应用。针对现有技术中的有机场效应晶体管气体传感器存在的信噪比低，稳定性差，灵敏度不足等缺陷，本申请实施例提供一种有机场效应晶体管气体传感器，参阅图1，本实施例中的有机场效应晶体管气体传感器包括绝缘层2、气敏材料层3、栅电极1、源极4和漏极5；绝缘层2形成于栅电极1之上；气敏材料层3用于与被检测气体反应，气敏材料层3设于绝缘层2上方；气敏材料层3由掺杂有F4TCNQ(2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰二甲基对苯醌)的气敏材料制作而成，F4TCNQ的结构式参见图2(a)；源极4和漏极5位于同一层，且均设于气敏材料层3的上方。
本申请实施例中通过掺杂有F4TCNQ的气敏材料，能够提高器件的信噪比，同时能提高器件的灵敏度和选择性性能，解决了现有的有机场效应晶体管气体传感器存在的信噪比低、稳定性差、灵敏度不足等问题。
在一个具体的实施方式中，气体传感器采用底栅顶接触的结构，绝缘层2可以选择二氧化硅材料，在绝缘层2的下方为栅电极1，栅电极1可以选择N型重掺杂的硅材料。
在一个具体的实施方式中，气敏材料层3由掺杂有F4TCNQ的PQT12(聚3,3’-十二烷基四噻吩)制作而成，PQT12的分子式参见图2(b)。
在一个可选的实施方式中，气敏材料层3由掺杂有F4TCNQ的PQTS12(含硫的聚3,3’-十二烷基四噻吩)制作而成，PQTS12的分子式参见图2(c)。
在一个具体的实施方式中，气敏材料掺杂F4TCNQ后形成掺杂气敏材料，F4TCNQ在掺杂气敏材料中的质量百分数小于20％。
在一个具体的实施方式中，源极4和漏极5的电极间距可以为100μm，源极4和漏极5均采用叉指电极结构，叉指电极设于气敏材料层3的上表面。
具体地，叉指电极的厚度可以为20～100nm；叉指电极的长宽比可以为10:1～200:1；叉指电极的沟道数可以为5～50个；叉指电极的材料可以为金、银或铝等功函数较高的导电材料。
本实施例中的气体传感器工作时的源漏极电压和栅压均为0.1-50V，器件的工作环境包括但不限于空气环境、氮气环境等，器件的工作环境温度为0-50℃。本实施例中的气体传感器制备工艺简单，并且气敏材料层能够直接暴露在待测气体氛围当中，从而在气体传感信号获取方面有显著优势，有利于提高器件的信噪比、灵敏度和选择性等性能。
本申请的另一实施例还提供一种有机场效应晶体管气体传感器的制备方法，参阅图3，本实施例中的制备方法包括以下步骤：
S301：提供一栅电极1，在栅电极1上形成绝缘层2。
在一个具体的实施方式中，选取带有300nm厚的二氧化硅层的N型重掺杂硅片，其中N型重掺杂硅片作为栅电极1，二氧化硅层作为绝缘层2，将其切割为所需的形状和面积，例如，可以切割为1cm×1cm的正方形，依次在去离子水、丙酮和异丙醇溶剂中各超声清洗10分钟，用氮气吹干表面，以除去表面的污染物和挥发性溶剂。为填补因二氧化硅层不致密而残留在硅片正面的裸硅，可以将硅片置于紫外臭氧清洗机(UV-Ozone)中进一步刻蚀20分钟，该方法能够有效减小器件的栅极漏电流；然后采用自组装单分子层(SAMs)技术对二氧化硅层表面进行修饰，修饰材料可以为六甲基二硅氮烷(HMDS)，具体地，将硅片放入培养皿里，四周均匀滴几滴六甲基二硅氮烷，盖好培养皿放置在真空烘箱内进行修饰，以提高有机场效应晶体管器件的性能，尤其是场效应迁移率。
S302：在绝缘层2的上表面形成气敏材料层3，气敏材料层3由掺杂有F4TCNQ的气敏材料制作而成。
在一个具体的实施方式中，参阅图4，在绝缘层2的上表面形成气敏材料层3，包括：
S401、分别将气敏材料和F4TCNQ溶解于相同的预设溶剂中，得到气敏材料溶液和F4TCNQ溶液。
具体地，气敏材料为PQT12或PQTS12。
具体地，预设溶剂为氯苯、二氯苯、甲苯、二甲苯和氯仿中的任意一种，其中二氯苯包括其三种同素异构体，二甲苯包括其三种同素异构体。
S402、将F4TCNQ溶液加入到气敏材料溶液中，F4TCNQ对气敏材料掺杂形成掺杂气敏材料，得到掺杂气敏材料溶液，其中，F4TCNQ在掺杂气敏材料中具有预设的浓度。
具体地，F4TCNQ在掺杂气敏材料中的质量百分数小于20％。
S403、将掺杂气敏材料溶液涂覆于绝缘层2的上表面，并进行退火处理，形成气敏材料层。
具体地，采用滴涂、旋涂、喷涂和狭缝涂布印刷工艺中的任意一种将掺杂气敏材料溶液涂覆于绝缘层2的上表面。
本实施例中，气敏材料层3在不同溶剂和制备工艺条件下，对于器件的性能有明显的影响，能够影响有机场效应晶体管气体传感器的的载流子迁移率、开关比和阈值电压等重要参数。本实施例中的制备方法，通过设定合适的溶剂和制备工艺，从而提高气体传感器的信噪比，优化气体传感器的灵敏度，还能够提高气体传感器的气体选择性性能。
S303：在气敏材料层3上形成源极4和漏极5，得到有机场效应晶体管气体传感器。
在一个具体的实施方式中，源极4和漏极5可以为叉指电极，可以通过蒸镀的方式制备叉指电极。
具体地，将器件固定在相同尺寸的叉指电极掩膜挡板上方，通过真空蒸镀的方法在气敏材料层3表面蒸镀一层电极。为了使器件能够在较低的驱动电压下工作，同时尽可能降低器件的功耗，叉指电极需要尽可能提高器件有效面积和长宽比，因此，叉指电极的厚度可以为20～100nm；叉指电极的长宽比可以为10:1～200:1；叉指电极的沟道数可以为5～50个；叉指电极的材料可以为金、银或铝等功函数较高的导电材料。
进一步地，本申请实施例的叉指电极为13条沟道，沟道长度为100μm，宽度4000μm，电极宽长比为40，器件最小工作电压可以为1V。
本实施例中的制备方法，通过掺杂有F4TCNQ的气敏材料，能够提高器件的信噪比，同时能提高器件的灵敏度和选择性性能，解决了现有的有机场效应晶体管气体传感器存在的信噪比低、稳定性差、灵敏度不足等问题。而且，本申请能够通过调整气敏材料层的制备工艺对气敏材料层的分子排布进行调控，其中，制备工艺包括溶剂的选择、掺杂剂的掺杂量以及成膜方式等，通过调控气敏材料层的分子排布进而调整气体传感器的信噪比、灵敏度和气体选择性等性能，以满足气体传感器的性能要求。
本申请实施例中，采用氯苯为预设溶剂，以及滴涂的成膜方式，对于PQT12和PQTS12形成的气体传感器，在未掺杂与掺杂作用下对邻二氯苯气体响应的信噪比情况进行了研究，结果如图5-8所示，图5-8中气体传感器的工作电压为1V，待测气体浓度为50ppm。
图5为PQT12在没有掺杂剂掺杂的情况下的气体响应曲线，气体响应曲线的静态测试操作流程为：首先，将气体传感器样品连接在测试电路中，在密闭空气氛围先进行器件常规电流测试，设置源漏极电压和栅压均为1V。然后，在进行200-300秒的器件基线电流测试后，向测试环境内部通入二氯苯气体直至环境浓度为50ppm，在测试环境保持密闭状态下进行实时静态电流测试，待响应电流达到一个较稳定的值后，将测试环境恢复至空气氛围并观察其恢复情况。从图5可以看出，没有掺杂剂掺杂的PQT12对一定浓度的二氯苯气体几乎没有响应，而且噪声比较大。
图6为掺杂有F4TCNQ的PQT12器件对同浓度同一气体的响应情况，通过对比图5，可以发现噪声有明显的降低，信噪比变大，至少提高了2个数量级。
图7为PQTS12在未掺杂时器件对二氯苯气体的响应情况；图8为掺杂有F4TCNQ的PQTS12器件对同浓度气体的响应情况，通过对比可以发现，虽然PQTS12未掺杂时器件对二氯苯气体有一定的响应，但是灵敏度低于掺杂有F4TCNQ的PQTS12器件，且噪声也比后者要大，这也说明了在掺杂剂F4TCNQ的作用下确实可以提高器件的信噪比。
图9为PQTS12在F4TCNQ的掺杂的质量百分数为1％时对不同待测气体的响应情况，待测气体的浓度均为50ppm，气体传感器的工作电压为1V。本申请实施例中选择的待测气体有二氯苯(1,2-dichlorobenzene)、甲苯(methylbenzene)、丙酮(acetone)、乙醇(ethanol)、异丙醇(isopropanol)、氯苯(Chlorobenzene)，可以看出，该气体传感器对二氯苯的响应明显高于其他气体。另外，对掺杂有F4TCNQ的PQT12和PQTS12的气体传感器器件，对同一气体的响应情况进行了测试比较，发现这两种气敏材料的器件对二氯苯的响应均明显高于其他气体，在50ppm的浓度下可以分别达到1.4％和4.3％左右。
本申请实施例中，为研究场效应晶体管的电学特性，我们对基于不同掺杂浓度，如质量百分数为0％、1％、3％的PQT12气体传感器和PQTS12气体传感器进行了输出特性和转移特性的测试，得到了相对应的输出曲线和转移曲线，如图10-11所示为0％即不掺杂掺杂剂时PQT12气体传感器的输出曲线和转移曲线图，图12-13所示为0％即不掺杂掺杂剂时PQTS12气体传感器的输出曲线和转移曲线图。其中，气敏材料层3的具体制备工艺为：2mgF4TCNQ、5mgPQT12和5mgPQTS12分别溶于1mL氯苯溶剂中获得相应的溶液，然后将溶液放在磁力搅拌器上以200～300r/s搅拌1小时，待其充分溶解后按照不同的掺杂浓度计算结果，用移液枪进行移液掺杂，掺杂后的溶液继续搅拌1小时左右，使其充分掺杂混合，然后用移液枪取20μL依次滴涂在绝缘层2的表面。待到溶剂挥发之后置入60℃的烘箱中退火60分钟去除残留的溶剂分子，烘箱为氮气氛围，退火结束后自然降温至室温取出。
通过转移曲线的数据，依次可以得到在F4TCNQ的掺杂的质量百分数分别为0％、1％、3％时，PQT12气体传感器的场效应迁移率分别为2.29×10-4cm2V-1s-1、2.68×10-3cm2V- 1s-1、1.03×10-3cm2V-1s-1，PQTS12气体传感器的场效应迁移率分别为2.71×10-4cm2V-1s-1、1.75×10-4cm2V-1s-1、7.52×10-5cm2V-1s-1。
本申请的上述实施例，具有如下有益效果：
本申请实施例中的有机场效应晶体管气体传感器，通过掺杂有F4TCNQ的气敏材料，能够提高器件的信噪比，同时能提高器件的灵敏度和选择性性能，解决了现有的有机场效应晶体管气体传感器存在的信噪比低、稳定性差、灵敏度不足等问题。而且，本申请实施例能够通过调整掺杂剂的掺杂量，调节气体传感器的性能，有利于满足气体传感器的性能要求。
需要说明的是：上述本申请实施例先后顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。且上述对本申请特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。在一些情况下，在权利要求书中记载的动作或步骤可以按照不同于实施例中的顺序来执行并且仍然可以实现期望的结果。
以上所述是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种有机场效应晶体管气体传感器，其特征在于，包括绝缘层、气敏材料层、栅电极、源极和漏极；
所述绝缘层形成于所述栅电极之上；
所述气敏材料层用于与被检测气体反应，所述气敏材料层设于所述绝缘层上方；所述气敏材料层由掺杂有F4TCNQ的气敏材料制作而成；所述气敏材料掺杂F4TCNQ后形成掺杂气敏材料，所述F4TCNQ在所述掺杂气敏材料中的质量百分数小于20％；
所述气敏材料层由掺杂有F4TCNQ的PQT12或掺杂有F4TCNQ的PQTS12制作而成；
所述源极和所述漏极位于同一层，且均设于所述气敏材料层的上方。
2.根据权利要求1所述的有机场效应晶体管气体传感器，其特征在于，所述源极和所述漏极均为叉指电极；所述叉指电极的长宽比为10:1～200:1；所述叉指电极的沟道数为5～50个。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的有机场效应晶体管气体传感器的制备方法，其特征在于，包括：
提供一栅电极，在所述栅电极上形成绝缘层；
在所述绝缘层的上表面形成气敏材料层，所述气敏材料层由掺杂有F4TCNQ的气敏材料制作而成；
在所述气敏材料层上形成源极和漏极，得到所述有机场效应晶体管气体传感器。
4.根据权利要求3所述的有机场效应晶体管气体传感器的制备方法，其特征在于，所述在所述绝缘层的上表面形成气敏材料层，包括：
分别将气敏材料和F4TCNQ溶解于相同的预设溶剂中，得到气敏材料溶液和F4TCNQ溶液；
将所述F4TCNQ溶液加入到所述气敏材料溶液中，所述F4TCNQ对所述气敏材料掺杂形成掺杂气敏材料，得到掺杂气敏材料溶液，其中，所述F4TCNQ在所述掺杂气敏材料中具有预设的浓度；
将所述掺杂气敏材料溶液涂覆于所述绝缘层的上表面，并进行退火处理，形成所述气敏材料层。
5.根据权利要求4所述的有机场效应晶体管气体传感器的制备方法，其特征在于，所述气敏材料为PQT12或PQTS12。
6.根据权利要求4所述的有机场效应晶体管气体传感器的制备方法，其特征在于，所述预设溶剂为氯苯、二氯苯、甲苯、二甲苯和氯仿中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的有机场效应晶体管气体传感器的制备方法，其特征在于，所述F4TCNQ在所述掺杂气敏材料中具有预设的浓度，包括：所述F4TCNQ在所述掺杂气敏材料中的质量百分数小于20％。
8.根据权利要求4所述的有机场效应晶体管气体传感器的制备方法，其特征在于，将所述掺杂气敏材料溶液涂覆于所述绝缘层的上表面，包括：采用滴涂、旋涂、喷涂和狭缝涂布印刷工艺中的任意一种将所述掺杂气敏材料溶液涂覆于所述绝缘层的上表面。
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