CN115124746A - 一种紫外光固化共聚型量子点光学膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于量子点光学膜领域，具体涉及一种紫外光固化共聚型量子点光学膜及其制备方法。本发明的制备方法，包括以下步骤：1)将端基含巯基的星型有机分子、异氰脲酸三烯丙酯混合均匀，得到弹性体，然后加入阻聚剂、紫外光引发剂混合均匀，得到预聚物；2)将含烯酸配体的量子点粉末与预聚物在避光条件下混合均匀，得到预固化胶水；3)将预固化胶水制膜，然后在紫外光辐照下固化，即得。本发明中，弹性体不同单体之间及弹性体与量子点之间均通过硫醇‑烯烃的点击反应进行共聚生长，并且采用紫外光引发固化。该制备方法简单、成本低廉，同时制备得到的光学膜具有宽的色域和良好的湿度稳定性，在显示领域具有良好的应用前景。

Description

一种紫外光固化共聚型量子点光学膜及其制备方法
技术领域
本发明属于量子点光学膜领域，具体而言，涉及一种紫外光固化共聚型量子点光学膜及其制备方法。
背景技术
量子点由于具有高的色纯度、高的荧光量子产率、波长随尺寸可调以及可溶液加工等优点，在显示领域引起了较为广泛的关注。基于上述特点，针对量子点所研制的量子点光学膜也取得了较多进展。目前，量子点光学膜已经在液晶显示的背光源及OLED像元颜色转换等方面得到了广泛应用。
然而，随着人们对产品质量要求的提高，对量子点光学薄膜也提出了更高的要求。但是，目前研究的量子点光学膜中的量子点多填充在聚合物的网格中，且由于溶剂的蒸发而留有空洞，因此薄膜中的量子点极易受到外部环境中的水氧腐蚀而出现快速荧光下降的问题。
为了解决这个问题，目前商用的量子点光学膜普遍采用阻隔层、量子点膜、阻隔层的三明治结构从而实现薄膜中的量子点与外部水氧的物理隔离，该方法虽然有助于实现量子点光学膜的长时稳定性，但是需要面临复杂的工艺过程及高昂的制备成本，这严重地阻碍了量子点光学膜的进一步应用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其工艺简单、成本低，并且制备所得紫外光固化共聚型量子点光学膜，在无封装的情况下具有优异的发光稳定性，能够适用于高品质显示领域的实际需求。
本发明的目的之二在于提供一种紫外光固化共聚型量子点光学膜，其能够在无封装的情况下发挥优异的发光稳定性，适于高品质显示光学膜应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将端基含巯基的星型有机分子、异氰脲酸三烯丙酯混合均匀，得到弹性体，在弹性体中加入阻聚剂、紫外光引发剂混合均匀，得到预聚物；
2)将含烯酸配体的量子点粉末与预聚物在避光条件下混合均匀，得到预固化胶水；
3)将预固化胶水制膜，然后在紫外光辐照下固化，即得紫外光固化共聚型量子点光学膜；其中，所述端基含巯基的星型有机分子为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯或三[2-(3-巯基丙酸基)乙基]异氰尿酸酯。
本发明采用的光学膜的制备过程，量子点作为发光中心且采用烯酸类有机分子作为其配体，而弹性体则同时采用端基含巯基的星型有机分子(四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯或三[2-(3-巯基丙酸基)乙基]异氰尿酸酯)与含有烯基的异氰脲酸三烯丙酯这两种有机分子组成，后续紫外光固化反应中，量子点的表面配体和弹性体之间、弹性体不同单体之间，均可通过硫醇-烯烃点击反应进行化学连接，从而同步实现量子点与弹性体的共聚生长，赋予光学膜优良的化学结构稳定性。
进一步地，本发明量子点光学膜的制备过程中，含有量子点的预固化胶水为100％实体而不存在溶剂蒸发留下的孔洞，因此量子点胶水可通过紫外光辐射实现迅速固化。该量子点光学膜的制备方法简单、工艺成本低廉、具有优异的稳定性，在显示领域具有重要应用前景，适合推广应用。
本发明方案中采用的弹性体组分，与量子点材料有比较好的兼容性。而采用的量子点材料，可以为CsPbBr3钙钛矿量子点、CdZnSe/ZnSe量子点或现有技术中的其他可以满足使用需求的量子点种类，以上类型量子点的共同特点为采用烯酸类配体。
作为本发明优选的方案，为了保证不同单体之间的化学连接效果以及成膜特性，步骤1)中，所述端基含巯基的星型有机分子和异氰脲酸三烯丙酯的摩尔比为(0.8～1.5):1，更优选为1:1。
紫外光引发剂的添加是为了促进量子点的表面配体和弹性体之间、弹性体不同单体之间硫醇-烯烃点击反应的化学连接固化效果，优选地，步骤1)中，所述紫外光引发剂为2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮；紫外光引发剂的添加量为弹性体质量的0.1～0.5wt.％。
采用阻聚剂能够有效调控固化前胶水的聚合程度，保证成膜均匀性，作为进一步优选的方案，步骤1)中，所述阻聚剂2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，阻聚剂的添加量为弹性体质量的0.010～0.015wt.％。
本发明中，量子点作为发光中心同时也作为光学膜的聚合位点，为了保证光学膜的结构稳定性，优选地，量子点的添加量为弹性体质量的20～30wt.％，更优选为27％。
量子点采用烯酸类有机分子作为其配体，在弹性体聚合时可与量子点形成化学增强，提高薄膜的强度与稳定性。优选地，步骤2)中，量子点的烯酸配体为7-辛烯酸、8-壬烯酸、9-癸烯酸、10-十一烯酸、11-十二烯酸、12-十三烯酸、13-十四烯酸、14-十五烯酸、9-十八烯酸中的一种或多种。
本发明对成膜工艺不做特殊限定，例如可采用本领域已知的刮涂、印刷或浇筑方式制备光学膜均可。紫外光固化的过程，对于紫外光波段的具体选择，可根据光学膜的性能要求具体确定。作为优选地，步骤3)中，所述紫外光的波长为365nm。为了保证光学膜的固化效果，提高光学膜稳定性和均一性，更优选地，步骤3)中，所述固化的时间为8～12min，更优选为10min。
本发明还提供了一种紫外光固化共聚型量子点光学膜，其采用上述制备方法制备得到。
相较于现有技术，本发明具有以下特点：
本发明的紫外光固化共聚型量子点光学膜，采用烯酸配体的量子点作为光学膜的荧光中心，弹性体不同单体之间及弹性体与量子点之间通过硫醇-烯烃的点击反应进行化学连接，并且采用紫外光引发固化且采用共聚方式生长，不会在光学膜内部留下溶剂蒸发后的孔洞。该量子点光学膜的制备方法简单、成本低廉、且不含限制性化学成分，同时制备得到的光学膜具备优异的湿度稳定性，在显示领域具有重要的应用前景，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明中紫外光固化共聚型量子点光学膜制备过程的示意图；
图2为本发明实施例1量子点光学膜的横截面扫描电镜图；
图3为本发明实施例1量子点光学膜及对应CIE色坐标图；
图4为本发明实施例1量子点光学膜泡水40min前后荧光强度变化；
图5为本发明实施例2量子点光学膜泡水40min前后荧光强度变化；
图6为本发明实施例3量子点光学膜泡水40min前后荧光强度变化；
图7为本发明对比例1量子点光学膜泡水40min前后荧光强度变化；
图8为本发明对比例2量子点光学膜泡水40min前后荧光强度变化。
具体实施方式
以下结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。以下实施例中涉及的原料和操作技术如无特别说明，均为现有技术中的常规原料和技术。
实施例1
本实施例的紫外光固化共聚型量子点光学膜中，涉及的量子点为CsPbBr3钙钛矿量子点，CsPbBr3钙钛矿量子点的制备过程具体如下：将1mmol的PbBr2、2mmol的四正辛基溴化铵溶于20mL的甲苯形成A前驱液；将1mmol乙酸铯，2mL的9-十八烯酸，2mL正辛酸，0.4mL的9-十八烯胺溶于6mL的甲苯形成B前驱液；通过将B前驱液注入A前驱液快速析出形成CsPbBr3钙钛矿量子点，然后加入60mL乙酸乙酯10000r/min离心获得CsPbBr3钙钛矿量子点粉体。
本实施例的紫外光固化共聚型量子点光学膜，制备步骤如下：
1)将1mmol的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、1mmol异氰脲酸三烯丙酯混合均匀，得到弹性体，在弹性体中加入1mg紫外光引发剂(2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮)与0.1mg阻聚剂(2,2,4,6-四甲基吡啶-1-氧自由基)，混合均匀得到预聚物。
2)在预聚物中加入200mg上述步骤制备得到的CsPbBr3钙钛矿量子点粉末充分研磨形成均匀量子点预固化胶水；
3)将量子点预固化胶水滴入两块玻璃之间，在365nm紫外光下固化10min，即得紫外光固化共聚型量子点光学膜。
本实施例的紫外光固化共聚型量子点光学膜，即采用上述制备方法制备得到。
实施例2
本实施例的紫外光固化共聚型量子点光学膜中，涉及的量子点为CdZnSe/ZnSe量子点，CdZnSe/ZnSe量子点的制备过程具体如下：将0.1mmol CdO，0.6mmol乙酸锌，10mL的9-十八烯酸和20mL十八烯于100mL烧瓶中，在氮气氛围下升温至300℃形成澄清溶液，此时将50mg硒粉溶于3mL正三辛基磷的前驱体迅速注入烧瓶中，300℃下反应15min，降温至290℃，然后继续注入0.1mmol乙酸锌溶于1mL的十八烯的前驱液于烧瓶，在290℃下继续反应20min，待降至室温加入30mL丙酮10000r/min离心获得CdZnSe/ZnSe量子点粉末。
本实施例的紫外光固化共聚型量子点光学膜，制备步骤与实施例1基本相同，区别在于：采用的量子点不同，本实施例采用的量子点为上述步骤制备得到的CdZnSe/ZnSe量子点。
实施例3
本实施例的紫外光固化共聚型量子点光学膜，制备步骤与实施例1基本相同，区别在于：将实施例1的CsPbBr3钙钛矿量子点合成中的2mL的9-十八烯酸和2mL正辛酸替换为4mL的10-十一烯酸。
对比例1
本对比例的量子点光学膜，与实施例1的光学膜的制备过程基本相同，区别仅在于：将实施例1的CsPbBr3钙钛矿量子点合成中的2mL的9-十八烯酸和2mL正辛酸替换为无烯烃官能团的4mL正辛酸。
对比例2
本对比例的量子点光学膜，与实施例1的光学膜的制备过程基本相同，区别仅在于：将步骤1)中1mmol的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯与1mmol异氰脲酸三烯丙酯替换为同等质量的丙烯酸树脂PMMA，其中PMMA购买于吴竹品牌，型号为8105。
实验例1量子点光学膜的显色品质
图1为本发明实施例1紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备过程示意图。图2和图3分别为实施例1制备的CsPbBr3钙钛矿量子点光学膜截面的扫描电镜图与光致发光色坐标图。
由图2可知，由于实施例1采用100％实体聚合，薄膜截面中并未发现溶剂蒸发的孔洞，可以极大减小量子点样品与外界环境的接触面。由图3可知，本发明的光学膜具有宽的色域，其色标值为(0.11,0.78)，可以有效提高显示器件的显色品质。
实验例2
本实验例通过光致发光强度的变化对实施例1～3与对比例1～2光学膜样品的湿度稳定性进行表征，结果如图4～8所示。测试条件为使用365nm作为光学膜的激发光，然后通过海洋光学积分球对荧光强度进行记录。
由图4～6可知，本发明实施例1～3的量子点光学膜在泡水40min前后并未发生明显的荧光衰减，虽然使用了不同类型的量子点(CsPbBr3钙钛矿及CdZnSe/ZnSe量子点)及不同结构的配体(9-十八烯酸与10-十一烯酸)，但共同特点是使用了含烯烃官能团的配体和相同的弹性体单体，表明通过量子点配体与弹性体、以及不同弹性体之间的烯烃-硫醇进行点击反应可以有效提高光学膜稳定性。
由图7可知，对比例1中的钙钛矿量子点光学膜在泡水40min前后出现了约50％的荧光强度的衰减，表明配体不含烯烃的量子点与含巯基的弹性体所制备光学膜湿度稳定性差。
由图8可知，对比例2中的钙钛矿量子点光学膜在泡水40min前后出现了约70％的荧光强度的衰减，表明含烯烃的量子点配体与弹性体不含巯基的丙烯酸树脂弹性体制备光学膜湿度稳定性差。
在本发明的其他实施例中，端基含巯基的星型有机分子可采用三[2-(3-巯基丙酸基)乙基]异氰尿酸酯，其能够达到与四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯相当的技术效果。
由此可见，本发明通过量子点配体上的烯酸与含巯基的弹性体单体发生硫醇-烯烃点击反应可在保证光学膜显色品质的基础上，大幅度提高光学膜的湿度稳定性。
综上可知，本发明量子点光学膜的制备过程中，采用含烯酸类配体的量子点作为光学膜的荧光中心，弹性体不同单体之间及弹性体与量子点之间通过硫醇-烯烃的点击反应进行化学连接，并且量子点与弹性体采用紫外光引发固化且采用共聚方式生长。该量子点光学膜的制备方法简单、成本低廉、且不含限制性化学成分，同时制备得到的光学膜具有宽的色域和良好的环境稳定性，在显示领域具有重要的应用前景，适合推广应用。

Claims (9)

1.一种紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将端基含巯基的星型有机分子、异氰脲酸三烯丙酯混合均匀，得到弹性体，在弹性体中加入阻聚剂、紫外光引发剂混合均匀，得到预聚物；
2)将含烯酸配体的量子点粉末与预聚物在避光条件下混合均匀，得到预固化胶水；
3)将预固化胶水制膜，然后在紫外光辐照下固化，即得紫外光固化共聚型量子点光学膜；
其中，所述端基含巯基的星型有机分子为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯或三[2-(3-巯基丙酸基)乙基]异氰尿酸酯。
2.如权利要求1所述的紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述端基含巯基的星型有机分子和异氰脲酸三烯丙酯的摩尔比为(0.8～1.5):1。
3.如权利要求1所述的紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述紫外光引发剂为2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮；紫外光引发剂的添加量为弹性体质量的0.1～0.5wt.％。
4.如权利要求1所述的紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述阻聚剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，阻聚剂的添加量为弹性体质量的0.010～0.015wt.％。
5.如权利要求1所述的紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述量子点粉末为发光中心和光学膜的聚合位点，量子点粉末的添加量为弹性体质量的20～30wt.％。
6.如权利要求1所述的紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，量子点的烯酸配体为7-辛烯酸、8-壬烯酸、9-癸烯酸、10-十一烯酸、11-十二烯酸、12-十三烯酸、13-十四烯酸、14-十五烯酸、9-十八烯酸中的一种或多种。
7.如权利要求1～6任一项所述的紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述紫外光的波长为365nm。
8.如权利要求1～6任一项所述的紫外光固化共聚型量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述固化的时间为8～12min。
9.一种紫外光固化共聚型量子点光学膜，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
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