CN115112518B - 一种电铸缸液中含金量的分析方法 - Google Patents

一种电铸缸液中含金量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种电铸缸液中含金量的分析方法，包括以下步骤：(1)移取电铸缸液至容器中，加入浓硫酸后加热煮沸；(2)溶液冷却后，加入水后缓慢摇动容器；(3)继续向容器中加入水，摇匀后静置，倾倒容器中的部分液体；(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；(5)将海绵金和滤纸置于坩埚中，干燥灰化，再置于加热炉中灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。本申请的方法方便快捷、操作简单，并且方法准确度和精密度良好，对于金电铸企业电铸缸内金量的盘点工作具有良好的指导作用。

Description

一种电铸缸液中含金量的分析方法
技术领域
本申请涉及一种电铸缸液中含金量的分析方法，属于贵金属测定技术领域。
背景技术
电铸是利用金属离子阴极电沉积原理，在导电原模(芯模)上沉积金属、合金或复合材料，并将其与原模分离以制取制品的过程。通常导电原模作阴极，需要电铸的金属作阳极。电铸溶液是含有阳极金属离子的溶液，在电源的作用下，电铸溶液中的金属离子在阴极导电原模上还原成金属，沉积于导电原模表面。同时，阳极金属源源不断地变成离子溶解到电铸液中进行补充，使电铸液中金属离子的浓度保持不变。当阴极导电原模上的电铸层逐渐增加，达到要求厚度时，停止电铸，将电铸件与原模分离，获得与原模型面相反的电铸件。
目前金电铸企业电铸缸内金量的盘点工作量繁琐，但电铸缸液中金含量的测定未有准确便捷的方法，缺乏准确的生产指导。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种电铸缸液中含金量的分析方法，该方法方便快捷、操作简单，无需大型检测设备，检测成本低，并且方法准确度和精密度良好，对于金电铸企业电铸缸内金量的盘点工作具有良好的指导作用。
根据本申请的一个方面，提供了一种电铸缸液中含金量的分析方法，包括以下步骤：
(1)移取电铸缸液至容器中，加入浓硫酸后加热煮沸；
(2)溶液冷却后，加入水后缓慢摇动容器；
(3)继续向容器中加入水，摇匀后静置，倾倒容器中的部分液体；
(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
(5)将海绵金和滤纸置于坩埚中，干燥灰化，再置于加热炉中灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。
可选地，步骤(1)中电铸缸液的移取量为30-50mL，浓硫酸的加入量为30-50mL。
可选地，步骤(1)电铸缸液的移取量与浓硫酸的加入量为1:1。
可选地，步骤(1)中加热时间为1-2h。
优选地，步骤(1)中加热时间为1h。
可选地，步骤(2)-(3)中加入的水的温度为60-80℃。
优选地，步骤(2)中的加入的水量为30mL。
可选地，步骤(3)中加入的水量为与电铸缸液的取样量相同。
优选地，步骤(3)中的静置时间为1-3min。
可选地，步骤(3)重复2-3次，至容器内的溶液不再成粘稠状即可。
可选地，步骤(5)中灼烧温度为800℃。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请的电铸缸液中含金量的分析方法，该方法方便快捷、操作简单，无需大型检测设备，检测成本低，并且方法准确度和精密度良好，对于金电铸企业电铸缸内金量的盘点工作具有良好的指导作用。
2.根据本申请的电铸缸液中含金量的分析方法，通过限定电铸缸液取样量和加入浓硫酸的比例和加热时间，一方面避免析出的海绵金质量较轻，在过滤、转移过程中同样的损失量对结果影响较大，另一方面也使电铸缸液中的氰化亚金钾能够充分与浓硫酸反应析出足量的海绵金，使测定结果准确度高，同时避免加热时间过长使溶液颜色较深，不易观察反应情况。
3.根据本申请的电铸缸液中含金量的分析方法，通过限定洗涤水温和每次加水量，避免水温过低使容器内溶液凝结，粘连海绵金，无法洗涤，并重复操作至溶液不再呈现粘稠状，使溶液中不能被灼烧完全的物质通过水洗净，以便不影响称量结果。
4.根据本申请的电铸缸液中含金量的分析方法，通过限定灼烧温度，使得滤纸及有机物质能够灼烧充分，保证测定结果的准确度。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本专利中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
以下实施例和对比例中所取的电铸缸液均为同一电铸缸液，同时取样，所使用的浓硫酸均为分析纯。
实施例1分析方法1#
分析方法1#包括以下步骤：
(1)称取50mL的电铸缸液至500mL烧杯中，加入50mL浓硫酸后，盖上表面皿，加热煮沸1h；
(2)取下烧杯冷却后，加入30ml水后缓慢摇动烧杯；
(3)继续向烧杯中加入50mL水，摇匀后静置1min，倾倒容器中的部分液体，重复该操作2次，至溶液不再呈现粘稠状；
(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起转入漏斗中经中速定量滤纸过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
(5)将海绵金和滤纸置于已灼烧至恒重的坩埚中，置于加热板上干燥、灰化完全后，置于箱式高温炉中800℃灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。
其中，步骤(2)-(3)中加入的水的温度为70℃。
实施例2分析方法2#
分析方法2#包括以下步骤：
(1)称取50mL的电铸缸液至500mL烧杯中，加入50mL浓硫酸后，盖上表面皿，加热煮沸1.5h；
(2)取下烧杯冷却后，加入30ml水后缓慢摇动烧杯；
(3)继续向烧杯中加入50mL水，摇匀后静置2min，倾倒容器中的部分液体，重复该操作3次，至溶液不再呈现粘稠状；
(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起转入漏斗中经中速定量滤纸过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
(5)将海绵金和滤纸置于已灼烧至恒重的坩埚中，置于加热板上干燥、灰化完全后，置于箱式高温炉中800℃灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。
其中，步骤(2)-(3)中加入的水的温度为60℃。
实施例3分析方法3#
分析方法3#包括以下步骤：
(1)称取50mL的电铸缸液至500mL烧杯中，加入50mL浓硫酸后，盖上表面皿，加热煮沸2h；
(2)取下烧杯冷却后，加入30ml水后缓慢摇动烧杯；
(3)继续向烧杯中加入50mL水，摇匀后静置3min，倾倒容器中的部分液体，重复该操作2次，至溶液不再呈现粘稠状；
(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起转入漏斗中经中速定量滤纸过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
(5)将海绵金和滤纸置于已灼烧至恒重的坩埚中，置于加热板上干燥、灰化完全后，置于箱式高温炉中800℃灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。
其中，步骤(2)-(3)中加入的水的温度为80℃。
对比例1对比分析方法1#
对比分析方法1#包括以下步骤：
(1)称取50mL的电铸缸液至500mL烧杯中，加入30mL浓硫酸后，盖上表面皿，加热煮沸1h；
(2)取下烧杯冷却后，加入30ml水后缓慢摇动烧杯；
(3)继续向烧杯中加入50mL水，摇匀后静置1min，倾倒容器中的部分液体，重复该操作2次，至溶液不再呈现粘稠状；
(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起转入漏斗中经中速定量滤纸过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
(5)将海绵金和滤纸置于已灼烧至恒重的坩埚中，置于加热板上干燥、灰化完全后，置于箱式高温炉中800℃灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。
其中，步骤(2)-(3)中加入的水的温度为70℃。
对比例2对比分析方法2#
对比分析方法2#包括以下步骤：
(1)称取50mL的电铸缸液至500mL烧杯中，加入50mL浓硫酸后，盖上表面皿，加热煮沸1h；
(2)取下烧杯冷却后，加入30ml水后缓慢摇动烧杯；
(3)继续向烧杯中加入50mL水，摇匀后静置1min，倾倒容器中的部分液体，重复该操作2次，至溶液不再呈现粘稠状；
(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起转入漏斗中经中速定量滤纸过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
(5)将海绵金和滤纸置于已灼烧至恒重的坩埚中，置于加热板上干燥、灰化完全后，置于箱式高温炉中800℃灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。
其中，步骤(2)-(3)中加入的水的温度为20℃。
对比例3对比分析方法3#
对比分析方法3#包括以下步骤：
(1)称取50mL的电铸缸液至500mL烧杯中，加入50mL浓硫酸后，盖上表面皿，加热煮沸1h；
(2)取下烧杯冷却后，加入30ml水后缓慢摇动烧杯；
(3)继续向烧杯中加入50mL水，摇匀后静置1min，倾倒容器中的部分液体，溶液呈现粘稠状；
(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起转入漏斗中经中速定量滤纸过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
(5)将海绵金和滤纸置于已灼烧至恒重的坩埚中，置于加热板上干燥、灰化完全后，置于箱式高温炉中800℃灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。
其中，步骤(2)-(3)中加入的水的温度为70℃。
对比例4对比分析方法4#
对比分析方法4#包括以下步骤：
(1)称取50mL的电铸缸液至500mL烧杯中，加入50mL浓硫酸后，盖上表面皿，加热煮沸1h；
(2)取下烧杯冷却后，加入30ml水后缓慢摇动烧杯；
(3)继续向烧杯中加入50mL水，摇匀后静置1min，倾倒容器中的部分液体，溶液呈现粘稠状；
(4)将容器中剩余液体和生成的海绵金一起转入漏斗中经中速定量滤纸过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
(5)将海绵金和滤纸置于已灼烧至恒重的坩埚中，置于加热板上干燥、灰化完全后，置于箱式高温炉中700℃灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
(6)电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c＝(m×1000)/V。
其中，步骤(2)-(3)中加入的水的温度为70℃。
实施例4检测分析结果
1.配制金含量为11.91g/L的电铸缸液，分别采用上述分析方法1#-3#和对比1#-4#进行测定，每种分析方法取8个样，计算平均值，测定结果如表1所示。
表1金含量测定结果(g/L)
结果表明，本申请所限定的分析方法检测结果的平均值准确率高，精密度良好，标准偏差0.012g/L～0.051g/L，极差0.038g/L～0.128g/L，回收率99.71％～100.31％，完全满足电铸缸液金含量的检测要求。
对比例1中加入的浓硫酸量少于本申请所限定的范围，最终平均测定结果不如实施例1准确，结果偏低；对比例2中加入水的水温小于本申请所限定的范围，最终平均测定结果不如实施例1准确，结果偏高；对比例3中步骤(3)未重复洗涤，最终平均测定结果不如实施例1准确，结果偏高；对比例4中灼烧温度小于本申请所限定的范围，盐类、有机物灼烧没有完全，最终平均测定结果不如实施例1准确，结果偏高。
2.采用实施例1的分析方法1#，对金含量为11.91g/L的缸液分别稀释3倍、4倍、5倍、6倍后，进行方法下限验证，每次实验取样8个，计算平均值，结果如表2所示。
表2金含量测定结果(g/L)
结果表明，本申请的分析方法检测下限为3g/L，能够精密分析测定较低金含量的电铸缸液，缸液中金含量越低，方法重复性相对越差，极差越大，对于金含量大于6g/L的样品，建议取样量25mL；3g/L～6g/L的样品，可取样50mL进行检测。该实验方法标准偏差0.0113g/L～0.0507g/L，极差0.030g/L～0.128g/L。该实验方法能够满足企业不同金含量电铸缸液的分析测定，提供了显著的指导作用。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种电铸缸液中含金量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）移取电铸缸液至容器中，加入浓硫酸后加热煮沸；
（2）溶液冷却后，加入水后缓慢摇动容器；
（3）继续向容器中加入水，摇匀后静置，倾倒容器中的部分液体；
（4）将容器中剩余液体和生成的海绵金一起过滤，用水洗涤容器和滤纸至滤液呈中性；
（5）将海绵金和滤纸置于坩埚中，干燥灰化，再置于加热炉中灼烧至恒重，取出冷却后称量海绵金重量记为m，单位为g；
（6）电铸缸液中金含量记为c，单位为g/L；电铸缸液取样量记为V，单位为ml，则c=(m×1000)/V；
其中，步骤（1）中电铸缸液的称取量为30-50mL，浓硫酸的加入量为30-50mL；步骤（2）-（3）中加入的水的温度为60-80℃；
步骤（2）中加入的水量为30mL；步骤（3）中加入的水量为与电铸缸液的取样量相同；
步骤（5）中灼烧温度为800℃。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤（1）电铸缸液的移取量与浓硫酸的加入量为1:1。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤（1）中加热时间为1-2 h。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤（3）重复2-3次，至容器内的溶液不再成粘稠状即可。
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