CN115109964A - 高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强导电抗高温软化Cu‑Ni‑Si系合金及其制备方法，合金成分包括：Ni 2.1～3.2％、Si 0.5～0.8％、Mg 0.02～0.1％、M 0～0.2％、N 0～0.08％，其余为Cu和不可避免的杂质，其中M为Fe或Zn中的至少一种，N为Ti或P中的至少一种。本发明通过成分设计、制备工艺优化和组织精准调控，制备出Cu‑Ni‑Si系合金带材，带材的屈服强度为775～842Mpa，抗拉强度为792～873MPa，显微硬度为213～247HV，导电率为46.0～54.2％IACS，软化温度为518～559℃。本发明为高性能Cu‑Ni‑Si系合金材料的开发提供一种新思路。
Description
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，具体涉及一种高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金及制备方法。
背景技术
伴随着人民生活品质的提升以及电子通讯和消费电子产业的发展，相对于钢铁、铝合金等传统材料而言，价格较贵的铜合金越来越多的被使用，其中以集成电路引线框架、连接器用铜材为代表，使用量逐年递增。
集成电路引线框架方面，随着电子信息产品“轻薄短小”的发展趋势，集成电路正朝着高集成化及多功能化、线路的高密度化、封装的多样化和高性能化发展，对引线框架铜材的要求也将越来越高。当前主流引线框架铜材Cu-Fe-P系列的C19210和C19400等，正逐步向高强中导Cu-Ni-Si系合金转变。
连接器方面，伴随着新能源汽车、特高压充电、智能电器等领域的发展，所用电子元器件承担着大电流、高电压、高频率等苛刻条件，对连接器用铜材的强度、导电率、抗高温软化等性能的要求越来越高。传统黄铜、Cu-Sn-P系合金已经满足不了要求，而高强中导高弹性的Cu-Ni-Si系合金正在成为首选材料。
Cu-Ni-Si系列合金是时效强化型合金，因兼具高强度和适当的导电特性而倍受瞩目。Cu-Ni-Si系合金是通过Ni2Si相析出而强化的，适当的Ni、Si元素比例才能保证合金时效后，基体中残留较少的合金元素，使合金获得较高的电导率的同时，具有较高的强度。
以C70250为代表的Cu-Ni-Si系合金产品，目前国内外的生产路线都较为成熟。国外以美国奥林黄铜、德国维兰德、日本同和金属、日本日矿金属、日本古河电工为代表，国内以洛阳铜加工、宁波兴业、博威合金为代表。大多数厂家的C70250产品性能范围如下：强度650～750MPa、导电率40～50％IACS、软化温度400～500℃。
目前以C70250为代表的Cu-Ni-Si系合金产品基本能满足引线框架和连接器用铜材的要求。然而为了满足产品升级换代的需求，对引线框架和连接器用Cu-Ni-Si系合金的性能提出了更高的要求，新型Cu-Ni-Si系合金性能要求：强度＞800MPa、导电率＞50％IACS、软化温度＞500℃。
通过添加Co元素，开发出Cu-Ni-Co-Si系合金，即C70350合金。其强度大于900MPa，导电率约50％IACS、软化温度大于500℃，综合性能较为突出，一度认为是Cu-Ni-Si系合金的发展方向。然而，一方面Co元素作为一种战略资源，价格昂贵。另一方面，在电子产品中Co元素的回收再利用也较为困难。因此，很多种类的引线框架和连接器产品都严格限制Co元素的使用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明开发一种综合性能优异的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金材料及其制备方法，为下一代高性能Cu-Ni-Si系合金的发展提供一种思路。
本发明采用以下技术方案：
一种高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金的组分及其质量百分含量为：Ni 2.1～3.2％、Si 0.5～0.8％、Mg 0.02～0.1％、M 0～0.2％、N 0～0.08％，其余为Cu和不可避免的杂质，其中M为Fe或Zn中的至少一种，N为Ti或P中的至少一种。
根据上述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金中Ni的质量百分含量与Si的质量百分含量之比为3.77～4.38。
根据上述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金的屈服强度为775MPa～842MPa、抗拉强度为792MPa～873MPa、显微硬度为213HV～247HV、导电率为46.0％～54.2％IACS。
根据上述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金的抗高温软化温度为518℃～559℃。
根据上述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金中第二相粒子Ni2Si相的尺寸为5nm～50nm的粒子占比为90％-95％、尺寸为50nm～200nm的粒子占比为5％～8％、尺寸大于200nm的粒子占比小于等于2％。
根据上述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金中R织构的体积分数为11.2％～14.2％、Goss织构的体积分数为6.1％～8.7％、S-1织构的体积分数为11.7％～15.6％、brass织构的体积分数为11.2％～17.3％。
一种基于上述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：按照所述合金的组分及其质量百分含量取Ni、Si、Mg、M、N、Cu，作为原料；将原料依次进行熔铸、热轧、固溶、双面铣、初轧、一次时效、精轧、二次时效、终轧、清洗、包装，得到所述合金；热轧温度为890℃～940℃，热轧保温时间为2h～6h；一次时效温度为450℃～490℃，一次时效时间为4h～12h；二次时效温度为390℃～450℃，二次时效时间为0.5h～4h；终轧温度为650℃～800℃，终轧变形量为20％～50％。
本发明的有益技术效果：本发明的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金及制备方法，通过新型的成分设计、制备工艺优化、组织精准调控，性能达到了抗拉强度大于800MPa、导电率大于50％IACS、软化温度大于500℃，其优异的性能有望用于新一代高性能引线框架和连接器中。
附图说明
图1为本发明实施例1中合金的SEM图谱(二次电子像)；
图2为本发明实施例3中合金的SEM图谱(背散射电子像)。
具体实施方式
本发明的一种高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，组分及其质量百分含量为：Ni 2.1～3.2％、Si 0.5～0.8％、Mg 0.02～0.1％、M 0～0.2％、N 0～0.08％，其余为Cu和不可避免的杂质，合金中Ni的质量百分含量与Si的质量百分含量之比为3.77～4.38，其中M为Fe或Zn中的至少一种，N为Ti或P中的至少一种。Cu-Ni-Si系合金是典型的时效强化型合金，主合金元素Ni和Si以Ni2Si相析出，其析出状态直接决定了合金带材的性能，通过本发明提供的成分设计和优化，确保了主合金元素Ni的成分范围为2.1％～3.2％，Si的成分范围为0.5％～0.8％，Ni/Si比为3.77～4.38，保证Ni和Si以Ni2Si相的充分析出。Cu-Ni-Si系合金中，微合金化元素(如Mg、Fe、Zn、Ti、P等)对合金的强度、导电性和抗高温软化性能有一定的影响作用，其中Mg和P降低了合金的空位结合能，提高了Ni2Si相的高温稳定性；Fe和Ti可以提高合金的强度；Zn和Cu完全互溶，对于合金的强度和耐蚀性都有帮助。在合金成分优化的基础上，结合制备工艺的优化，尤其是时效制度的优化，保证了合金析出相的大小、分布处于较好的状态，从而保证了合金的高性能。
本发明的合金的屈服强度为775MPa～842MPa、抗拉强度为792MPa～873MPa、显微硬度为213HV～247HV、导电率为46.0％～54.2％IACS。合金具有优异的抗高温软化性能，合金的抗高温软化温度为518℃～559℃。本发明制备的Cu-Ni-Si系合金带材中，通过TEM分析，合金中第二相粒子主要为Ni2Si相，合金中第二相粒子Ni2Si相的尺寸为5nm～50nm的粒子占比为90％～95％、尺寸为50nm～200nm的粒子占比为5％～8％、尺寸大于200nm的粒子占比小于等于2％。第二相粒子和基体的取向关系会影响合金的性能，如共格关系有利于合金强度的增加，而非共格关系会降低合金的强度；通过分析Cu-Ni-Si系合金带材，表明粒子的大小直接决定了其与基体之间的取向，尺寸分布在5～50nm的粒子和基体呈共格关系；50～200nm的粒子和基体基本呈半共格关系；大于200nm的粒子和基体呈非共格关系。
本发明的合金中R织构的体积分数为11.2％～14.2％、Goss织构的体积分数为6.1％～8.7％、S-1织构的体积分数为11.7％～15.6％、brass织构的体积分数为11.2％～17.3％。织构对合金的强度、导电性和抗高温软化性能都有较大的影响，织构的控制通过制备工艺的调整来实现，通过制备工艺优化，保证R、Goss、S-1、brass织构的体积分数在上述范围内，既保证了合金的强度和导电率，对抗高温软化性能的提高也有有益效果。
本发明为了开发高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，建立了Cu-Ni-Si系合金的“成分-性能”数据库，数据来源主要为实验数据，初始数据量大于200组。
通过“成分-性能”数据库，明确主合金元素Ni、Si的含量范围和比例关系，确定了Ni的成分范围为2.1～3.2％，Si的成分范围为0.5～0.8％，Ni/Si比为3.77～4.38。
根据微合金化元素(如Mg、Fe、Zn、Ti、P等)对合金强度、导电性、高温软化性能的影响规律，结合“成分-性能”数据库，建立微合金化元素对合金强度、导电性、高温软化性能的影响大小，以此建立Cu-Ni-Si系合金成分与性能之间的关系。以新型Cu-Ni-Si系合金性能要求：强度＞800MPa、导电率＞50％IACS、软化温度＞500℃为目标，通过Cu-Ni-Si系合金成分与性能之间的关系确定合金成分。
完善Cu-Ni-Si系合金的“成分-性能”数据库，加入制备工艺参数，形成“成分-工艺-性能”数据库，结合实验工艺，得到了合金的实际性能。
将实验数据输入数据库，按照上述步骤验证合金成分，提高合金成分及制备工艺的精度，强度精度大于90％，导电率精度大于93％，软化性能精度大于90％。最终确定的合金成分有3组，对应的制备工艺有3组。
在上述合金的制备工艺的基础上，通过实验制备合金进行验证，并在实验过程中，对制备工艺进行合理的优化。
本发明的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金的制备方法，包括以下步骤：按照所述合金的组分及其质量百分含量取Ni、Si、Mg、M、N、Cu，作为原料；将原料依次进行熔铸、热轧、固溶、双面铣、初轧、一次时效、精轧、二次时效、终轧、清洗、包装，得到所述合金；热轧温度为890℃～940℃，热轧保温时间为2h～6h；一次时效温度为450℃～490℃，一次时效时间为4h～12h；二次时效温度为390℃～450℃，二次时效时间为0.5h～4h；终轧温度为650℃～800℃，终轧变形量为20％～50％。固溶通过控制热轧余温和快速淬水实现。
为了更好地理解本发明，下面将结合实施例对本发明的内容做进一步的说明。
实施例中的拉伸性能测试按照国家标准《GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》规定的测试方法进行测试；导电率测试按照国家标准《GB/T 32791-2016铜及铜合金导电率涡流测试方法》规定的方法测试合金的导电率；显微硬度测试按照国家标准《GB/T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》规定的测试方法进行测量；软化温度测试按照国家标准《GB/T 33370-2016铜及铜合金软化温度的测定方法》规定的测试方法进行测量；第二相粒子的尺寸和结果根据样品TEM图谱进行统计，其中TEM图谱不少于10张，第二相粒子总数量不少于1000个；织构，即定量极图，测试根据行业标准《YB/T 5360-2020金属材料定量极图的测定X射线衍射法》规定的测试进行测量。
实施例1
合金的成分如表1所示，合金的加工制备工艺依次为熔铸、热轧、固溶、双面铣、初轧、一次时效、精轧、二次时效、终轧、清洗、包装。
熔铸：熔铸在中频炉中进行，按表1中实施例1所示的成分进行配料，其中Ni、Si、Mg、Fe、Ti以纯金属或者中间合金的形式加入，Cu以阴极铜的形式加入，全部熔化后保温温度为1250℃，浇铸温度为1200℃。
热轧和固溶：在步进式加热炉中对得到的铸锭进行处理，加热温度为920℃，保温时间为2h，采用9道次热轧，终轧温度为700℃，厚度为14mm～15mm，随后水冷，收卷。
双面铣：对热轧和固溶后的合金进行铣面，除去其氧化皮，铣完后厚度为13mm～14mm。
初轧：对双面铣后的合金进行初轧处理，总变形量为85％。
一次时效：合金初轧后，在钟罩炉中进行一次时效处理，时效温度为470℃，时效时间为8h。
精轧：对一次时效处理后的合金进行精轧处理，变形量为50％。
二次时效：在钟罩炉中进行二次时效处理，时效温度为420℃，时效时间为2h。
终轧：对二次时效处理后的合金进行终轧处理，变形量为37％，获得最终态板材，其加工制备参数如表2所示，主要性能和组织特征如表3所示。合金的SEM图谱(二次电子像)见图1。
实施例2
本实施例提供的Cu-Ni-Si系合金成分配比如表1所示，加工制备参数如表2所示，除此之外，其他工艺参数与实施例1相同，本实施例制备的合金的主要性能和组织特征如表3所示。
实施例3
本实施例提供的Cu-Ni-Si系合金成分配比如表1所示，加工制备参数如表2所示，除此之外，其他工艺参数与实施例1相同，本实施例制备的合金的主要性能和组织特征如表3所示。合金的SEM图谱(背散射电子像)见图2。
实施例4
本实施例提供的Cu-Ni-Si系合金成分配比如表1所示，加工制备参数如表2所示，除此之外，其他工艺参数与实施例1相同，本实施例制备的合金的主要性能和组织特征如表3所示。
实施例5
本实施例提供的Cu-Ni-Si系合金成分配比如表1所示，加工制备参数如表2所示，除此之外，其他工艺参数与实施例1相同，本实施例制备的合金的主要性能和组织特征如表3所示。
实施例6
本实施例提供的Cu-Ni-Si系合金成分配比如表1所示，加工制备参数如表2所示，除此之外，其他工艺参数与实施例1相同，本实施例制备的合金的主要性能和组织特征如表3所示。
表1实施例中合金的成分
表2实施例中合金的加工制备参数
表3实施例中合金的性能及组织特征
以上仅为本发明的实施例，但并不用于限制本发明的技术方案，凡在本发明的原则和思路之内所做的任何修改、替换、改进等，均包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (7)
1.一种高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金的组分及其质量百分含量为：Ni 2.1～3.2％、Si 0.5～0.8％、Mg 0.02～0.1％、M 0～0.2％、N0～0.08％，其余为Cu和不可避免的杂质，其中M为Fe或Zn中的至少一种，N为Ti或P中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金中Ni的质量百分含量与Si的质量百分含量之比为3.77～4.38。
3.根据权利要求1所述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金的屈服强度为775MPa～842MPa、抗拉强度为792MPa～873MPa、显微硬度为213HV～247HV、导电率为46.0％～54.2％IACS。
4.根据权利要求1所述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金的抗高温软化温度为518℃～559℃。
5.根据权利要求1所述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金中第二相粒子Ni2Si相的尺寸为5nm～50nm的粒子占比为90％-95％、尺寸为50nm～200nm的粒子占比为5％～8％、尺寸大于200nm的粒子占比小于等于2％。
6.根据权利要求1所述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金，其特征在于，所述合金中R织构的体积分数为11.2％～14.2％、Goss织构的体积分数为6.1％～8.7％、S-1织构的体积分数为11.7％～15.6％、brass织构的体积分数为11.2％～17.3％。
7.一种基于权利要求1-6任一项所述的高强导电抗高温软化Cu-Ni-Si系合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：按照所述合金的组分及其质量百分含量取Ni、Si、Mg、M、N、Cu，作为原料；将原料依次进行熔铸、热轧、固溶、双面铣、初轧、一次时效、精轧、二次时效、终轧、清洗、包装，得到所述合金；热轧温度为890℃～940℃，热轧保温时间为2h～6h；一次时效温度为450℃～490℃，一次时效时间为4h～12h；二次时效温度为390℃～450℃，二次时效时间为0.5h～4h；终轧温度为650℃～800℃，终轧变形量为20％～50％。
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