CN115109511A - 耐高温聚酰亚胺漆包线及其制备方法 - Google Patents

耐高温聚酰亚胺漆包线及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚酰亚胺材料技术领域，提供了一种耐高温聚酰亚胺漆包线及其制备方法。耐高温聚酰亚胺漆包线包括导体芯材和涂布于导体芯材上的聚酰亚胺漆膜，聚酰亚胺漆膜具有式I所示结构式：
Figure DDA0003707522310000011
其中，n代表聚合度，n为50‑200；X为以下取代基中的任意一种：
Figure DDA0003707522310000012
Ar包括以下结构中的至少一种：
Figure DDA0003707522310000013

Description

耐高温聚酰亚胺漆包线及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种耐高温聚酰亚胺漆包线及其制备方法。
背景技术
漆包线也叫做电磁线，包括裸导体和包覆在裸导体外面的绝缘漆，漆包线被广泛应用于电机、电器、电感、变压器和家用电器领域，随着时代的发展和科技的进步，军用和民生领域都对漆包线的耐温等级提出了更高的要求。
漆包线的性能好坏很大程度上取决于漆包线漆膜的质量和性能，理想的漆包线漆膜要具有良好的绝缘性、耐高温、耐低温、耐化学腐蚀，还要有一定的机械强度和对铜导线有良好的粘结力。目前，漆包线漆膜的种类主要有聚氨酯、聚酯、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺以及复合涂层漆包线漆，其中，聚酰亚胺漆包线漆是目前漆包线中耐温等级最高的绝缘漆，长期使用温度可达220℃以上。
目前，一般使用聚酰胺酰亚胺漆复合聚酰亚胺漆或聚酰胺酰亚胺漆复合聚酯漆作为铜导体外层绝缘层，聚酰亚胺漆包线耐热性好，但是漆料与铜导体的附着性差；后者附着性好，但是耐热性较差。附着性差会导致漆包线在使用过程中产生脱漆的现象，影响电机的质量，限制了漆包线在实际生产中的应用。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的至少一种缺陷，提供一种耐高温聚酰亚胺漆包线及其制备方法，以提高聚酰亚胺漆包线漆与导体芯材的附着性。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种耐高温聚酰亚胺漆包线，包括导体芯材和涂布于所述导体芯材上的聚酰亚胺漆膜，其中，所述聚酰亚胺漆膜具有式I所示结构式：
Figure BDA0003707522290000021
其中，n代表聚合度，n为50-200；
X为以下取代基中的任意一种：
Figure BDA0003707522290000022
Ar包括以下结构中的至少一种：
Figure BDA0003707522290000023
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的一个实施方式，所述聚酰亚胺漆膜优选包括以下结构的任意一种：
Figure BDA0003707522290000024
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其包括以下步骤：
1)在保护性气氛下，将二胺单体、二酐单体和有机溶剂混合，进行溶液缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；以及
2)将步骤1)制备的聚酰胺酸溶液涂布于导体芯材的表面，去除溶剂并完成亚胺化反应，得到导体芯材表面包覆聚酰亚胺漆膜的耐高温聚酰亚胺漆包线；
其中，所述二胺单体具有以下结构：
Figure BDA0003707522290000031
X为以下取代基中的任意一种：
Figure BDA0003707522290000032
所述二酐单体包括以下结构中的至少一种：
Figure BDA0003707522290000033
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法的一个实施方式，所述二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：1-1.3。
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法的一个实施方式，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺。
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法的一个实施方式，缩聚反应的温度为-20℃-25℃，反应时间为4-16h。
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法的一个实施方式，所述聚酰胺酸溶液的固含量为15-25wt％。
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法的一个实施方式，在涂布前，将所述聚酰胺酸溶液进行静置脱泡，脱泡温度为-20℃-25℃，脱泡时间为6-30h。
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法的一个实施方式，所述去除溶剂的温度为80℃-200℃，时间为3-12h。
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法的一个实施方式，所述亚胺化反应的温度为120℃-400℃，时间为3-12h。
相对于现有技术，本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的聚酰亚胺漆膜具有式I所示结构式，保留了聚酰亚胺材料的高热稳定性和优异的机械性能。耐高温聚酰亚胺漆由一种含苯并咪唑和吡啶基团的二胺单体与二酐单体聚合得到，在保持聚酰亚胺漆耐热性的同时，通过将苯并咪唑和吡啶杂环引入到聚酰亚胺主链中，利用吡啶N原子上的孤对电子的金属螯合作用提高了与金属铜导体的的附着性和粘结强度。本发明提供的聚酰亚胺漆包线具有优异的耐热性、高粘结强度，软化击穿温度和击穿电压均高于国家标准，具有优良的应用价值。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明高温聚酰亚漆包线及其制备方法进行详细说明，其中：
图1为本发明实施例1-3制备的耐高温聚酰亚胺漆包线的红外图。
图2为本发明实施例1-3制备的耐高温聚酰亚胺漆包线的动态热机械图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例只是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
本发明提供了一种耐高温聚酰亚胺漆包线，其包括导体芯材和涂布于导体芯材上的聚酰亚胺漆膜，其中，聚酰亚胺漆膜具有式I所示结构式：
Figure BDA0003707522290000051
其中，n代表聚合度，n为50-200；
X为以下取代基中的任意一种：
-H -CH3 -CF3 -C2H5
Figure BDA0003707522290000052
Figure BDA0003707522290000053
根据本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的一个实施方式，聚酰亚胺漆膜优选包括以下结构的任意一种：
Figure BDA0003707522290000054
本发明提供了一种耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其包括以下步骤：
1)在保护性气氛下，将二胺单体、二酐单体和有机溶剂混合，进行溶液缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；以及
2)将步骤1)制备的聚酰胺酸溶液涂布于导体芯材的表面，去除溶剂并完成亚胺化反应，得到导体芯材表面包覆聚酰亚胺漆膜的耐高温聚酰亚胺漆包线；
其中，所述二胺单体具有以下结构：
Figure BDA0003707522290000061
X为以下取代基中的任意一种：
-H -CH3 -CF3 -C2H5
Figure BDA0003707522290000062
Figure BDA0003707522290000063
所述二酐单体包括以下结构中的至少一种：
Figure BDA0003707522290000064
根据本发明耐高温聚酰亚漆包线的制备方法的一个实施方式，导体芯材优选为铜导体芯材。保护性气氛没有特殊规定，采用本领域熟知的保护性气氛即可，如氮气或氩气。二胺单体、二酐单体和溶剂混合的方式优选为先将二胺单体加入到溶剂中，然后加入二酐单体，混合优选在搅拌条件下进行，对于搅拌的速度没有特殊要求，采用本领域熟知的搅拌速度即可。明对于混合的时间没有特殊规定，只要能够保证二胺单体、二酐单体和溶剂混合均匀即可。
二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：1-1.3，优选1：1-1.25，当二酐单体为上述两种二酐单体的混合物时，耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法与采用一种二酐单体的制备方法相同。
根据本发明耐高温聚酰亚漆包线的制备方法的一个实施方式，有机溶剂优选为非质子溶剂，如N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺，优选为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮在使用前优选进行干燥，干燥处理的具体方法没有特殊规定，采用本领域熟知的有机溶剂的干燥方法即可。
根据本发明耐高温聚酰亚漆包线的制备方法的一个实施方式，缩聚反应的温度为-20℃-25℃，优选为-5℃-20℃，最优选为10℃。缩聚反应的反应时间为4-16h，优选为6-12h。
根据本发明耐高温聚酰亚漆包线的制备方法的一个实施方式，聚酰胺酸溶液的固含量为15-25wt％。
完成聚合反应后，根据本发明的一个实施例，优选还包括将所得体系进行静置脱泡和解冻处理，得到聚酰胺酸溶液。根据本发明耐高温聚酰亚漆包线的制备方法的一个实施方式，在涂布前，将聚酰胺酸溶液进行静置脱泡，脱泡温度为-20℃-25℃，选为-20℃-0℃，更优选为-20℃--10℃。脱泡时间为6-30h，优选12-24h。静置脱泡能够使体系中由于混合产生的气泡溢出，得到完全无泡、均一的聚酰胺酸漆液。解冻处理的温度没有特殊规定，采用本领域熟知的解冻温度即可，如常温。所述解冻处理的时间优选为30-60min，更优选为30-40min。
导体芯材的涂布工艺没有特殊要求，采用本领域熟知的涂布工艺即可，涂布后漆膜厚度优选为20-100μm。
根据本发明耐高温聚酰亚漆包线的制备方法的一个实施方式，完成涂布后，还需要将所得的湿膜进行除溶剂处理。去除溶剂的温度为70℃-200℃，优选为80℃-180℃，更优选为120℃-180℃。除溶剂处理的时间为3-12h，优选为3-6h。对于除溶剂处理采用的装置没有特殊要求，采用本领域所熟知的除溶剂处理装置即可。根据本发明的一个实施例，除溶剂处理优选在程序升温条件下进行，程序升温条件优选为在80℃条件下加热1h，140℃条件下加热1h，200℃条件下加热1h。
除去溶剂后，本发明将所得的漆膜进行亚胺化反应，亚胺化反应的温度优选为120℃-400℃，亚胺化时间优选为3-12h。根据本发明的一个实施例，亚胺化反应优选在程序升温条件下进行，程序升温条件优选为在200℃-230℃条件下加热1-2h，在250℃-300℃条件下加热1-2h，在310℃-400℃条件下加热1～2h。可以理解的是，程序升温条件优选根据不同的目标产物进行选择。
本发明耐高温聚酰亚漆包线的制备方法简单易操作，可工业化生产，且漆膜的耐热性能好，击穿电压和软化击穿温度均显著高于240级聚酰亚胺漆包铜圆线国家标准，能够满足耐高温聚酰亚胺漆包线的生产。针对现在漆包线与金属铜导体粘结性差的缺点，本发明耐高温聚酰亚胺漆包线的聚酰亚胺漆膜具有式I所示结构式，保留了聚酰亚胺材料的高热稳定性和优异的机械性能。耐高温聚酰亚胺漆由一种含苯并咪唑和吡啶基团的二胺单体与二酐单体聚合得到，在保持聚酰亚胺漆耐热性的同时，通过将苯并咪唑和吡啶杂环引入到聚酰亚胺主链中，利用吡啶N原子上的孤对电子的金属螯合作用提高了与金属铜导体的的附着性和粘结强度。本发明提供的聚酰亚胺漆包线具有优异的耐热性、高粘结强度，软化击穿温度和击穿电压均高于国家标准，具有优良的应用价值。
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本说明书中描述的实施例仅是本发明的部分实施例，并非全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
实施例1
在氮气保护条件下，将10g 2-(5-氨基吡啶-2-基)-1-苯基-苯并咪唑-5-氨基加入75g N,N-二甲基乙酰胺中，在冰水浴条件下搅拌混合，加入14.7417g六氟异丙基邻苯二甲酸酐继续搅拌，随着搅拌时间的延长体系的粘度增大，补加N,N二甲基乙酰胺54.9g，所得体系的固含量为16.0wt％，从溶剂加入完毕开始计时，聚合反应12h，取下反应装置并密封瓶口，静置于-10℃的冰箱中脱泡12h，得到颜色均匀的聚酰胺酸溶液(PAA漆)；
将PAA漆置于室温下解冻30min，然后在直径为0.5mm铜导体芯材上涂布，漆膜厚度为20-100μm，将涂布好的铜导体芯材转入烘炉内，按照80℃一小时、160℃一小时、200℃一小时的升温程序除去溶剂。然后按照200℃一小时、280℃一小时、350℃一小时的升温程序进行亚胺化反应，待烘炉温度降至室温后取出，得到具有式I-1所示的聚酰亚胺漆包线，其中，n为50-150。
Figure BDA0003707522290000091
实施例2
在氮气保护条件下，将10g 2-(5-氨基吡啶-2-基)-1-苯基-苯并咪唑-5-氨基加入61g N,N-二甲基乙酰胺中，在冰水浴条件下搅拌混合，加入10.2943g 4,4'-氧双邻苯二甲酸酐继续搅拌，随着搅拌时间的延长体系的粘度增大，补加N,N二甲基乙酰胺54g，所得体系的固含量为15.0wt％，从溶剂加入完毕开始计时，聚合反应12h，取下反应装置并密封瓶口，静置于-10℃的冰箱中脱泡12h，得到颜色均匀的聚酰胺酸溶液(PAA漆)；
将PAA漆置于室温下解冻30min，然后在直径为0.5mm铜导体芯材上涂布，漆膜厚度为20～100μm，将涂布好的铜导体芯材转入烘炉内，按照80℃一小时、160℃一小时、200℃一小时的升温程序除去溶剂。然后按照200℃一小时、280℃一小时、320℃一小时的升温程序进行亚胺化反应，待烘炉温度降至室温后取出，得到具有式I-2所示的聚酰亚胺漆包线，其中，n为50～150。
Figure BDA0003707522290000092
实施例3
在氮气保护条件下，将10g 2-(5-氨基吡啶-2-基)-1-苯基-苯并咪唑-5-氨基加入53g N,N-二甲基乙酰胺中，在冰水浴条件下搅拌混合，加入7.4389g1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐继续搅拌，随着搅拌时间的延长体系的粘度增大，补加N,N二甲基乙酰胺16.8g，所得体系的固含量20.0wt％，从溶剂加入完毕开始计时，聚合反应12h，取下反应装置并密封瓶口，静置于-10℃的冰箱中脱泡12h，得到颜色均匀的聚酰胺酸溶液(PAA漆)；
将PAA漆置于室温下解冻30min，然后在直径为0.5mm铜导体芯材上涂布，漆膜厚度为20～100μm，将涂布好的铜导体芯材转入烘炉内，按照80℃一小时、160℃一小时、200℃一小时的升温程序除去溶剂。然后按照200℃一小时、280℃一小时、320℃一小时、380℃一小时的升温程序进行亚胺化反应，待烘炉温度降至室温后取出，得到具有式I-3所示的聚酰亚胺漆包线，其中，n为50～150。
Figure BDA0003707522290000101
测试例1
实施例1-3制备的耐高温聚酰亚胺漆包线的红外谱图如图1所示，由图1可知，实施例1-3制备的聚酰亚胺漆包线在1770cm-1(酰亚胺羰基对称伸缩振动峰)，1724cm-1(酰亚胺羰基不对称伸缩振动)和1370cm-1(C-N振动峰)处分别表现出典型的特征酰亚胺和苯并咪唑的吸收峰，结果表明，本发明实施例1-3成功制备得到所示结构的聚酰亚胺漆包线。
测试例2
采用DMA Q800，在氮气氛围下，加热速率为10℃/min条件下对实施例1-3制备的聚酰亚胺漆包线进行了动态热机械分析，结果如图2和表1所示。
测试例3
根据GB/T 6109.22QY-1/240对实施例漆包线性能测试结果如下：
表1实施例1-3漆包线性能测试
Figure BDA0003707522290000111
从表1可以看出，实施例1-3制得的漆包线性能优异：本发明制得的聚酰亚胺漆膜玻璃化转变温度为347℃-408℃(损耗角正切-温度曲线的峰值温度)，具有出色的耐高温性能，软化击穿稳定和击穿电压都显著高于240级聚酰亚胺漆包铜圆线国家标准。本发明提供的耐高温聚酰亚胺漆包线耐热等级高，漆膜表面光滑，色泽均匀，柔韧性好，与金属铜导体粘附强，软化击穿温度和击穿电压均高于国家标准。该制备方法过程简单易操作，生产成本较低，三废污染少，容易实现工业化生产，提高了聚酰亚胺漆包线的工艺水平。
根据上述原理，本发明还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种耐高温聚酰亚胺漆包线，包括导体芯材和涂布于所述导体芯材上的聚酰亚胺漆膜，其特征在于，所述聚酰亚胺漆膜具有式I所示结构式：
Figure FDA0003707522280000011
其中，n代表聚合度，n为50-200；
X为以下取代基中的任意一种：
-H -CH3 -CF3 -C2H5
Figure FDA0003707522280000012
Figure FDA0003707522280000013
Ar包括以下结构中的至少一种：
Figure FDA0003707522280000014
2.根据权利要求1所述的耐高温聚酰亚胺漆包线，其特征在于，所述聚酰亚胺漆膜优选包括以下结构的任意一种：
Figure FDA0003707522280000015
3.一种耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在保护性气氛下，将二胺单体、二酐单体和有机溶剂混合，进行溶液缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；以及
2)将步骤1)制备的聚酰胺酸溶液涂布于导体芯材的表面，去除溶剂并完成亚胺化反应，得到导体芯材表面包覆聚酰亚胺漆膜的耐高温聚酰亚胺漆包线；
其中，所述二胺单体具有以下结构：
Figure FDA0003707522280000021
X为以下取代基中的任意一种：
-H -CH3 -CF3 -C2H5
Figure FDA0003707522280000022
Figure FDA0003707522280000023
所述二酐单体包括以下结构中的至少一种：
Figure FDA0003707522280000024
4.根据权利要求3所述的耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其特征在于，所述二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：1-1.3。
5.根据权利要求3所述的耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求3所述的耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应的温度为-20℃-25℃，反应时间为4-16h。
7.根据权利要求3所述的耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液的固含量为15-25wt％。
8.根据权利要求3所述的耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其特征在于，在涂布前，将所述聚酰胺酸溶液进行静置脱泡，脱泡温度为-20℃-25℃，脱泡时间为6-30h。
9.根据权利要求3所述的耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其特征在于，所述去除溶剂的温度为80℃-200℃，时间为3-12h。
10.根据权利要求3所述的耐高温聚酰亚胺漆包线的制备方法，其特征在于，所述亚胺化反应的温度为120℃-400℃，时间为3-12h。
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