CN115109143A - 利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,包括以下步骤:1)硫酸软骨素生产中超滤工序通过液的收集,2)脱苦,3)脱色,4)脱腥除臭,5)除杂,6)浓缩,7)灭菌,8)喷雾干燥,9)包装、检测、入库。本发明的工艺可实现色素物质、苦味物质、腥臭味物质等和胶原蛋白肽的分离,有效保存了胶原蛋白肽的营养成分和香气。生产成品的胶原蛋白的分子分子量小,易被人体吸收,产品完全符合GB31645‑2018.本发明公开的制备方法大大提高了产品的附加值,对公司的产品升级有很大的意义。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,具体涉及一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法。
背景技术
胶原蛋白肽作为一种生物活性肽,是介于蛋白质和氨基酸之间的分子聚合物。通常将由2~10个氨基酸构成的胶原肽称为胶原低聚肽(Collagenous Oligopeptide),其分子量为1000Da以下。现代研究认为,多肽较蛋白质而言,更易于消化吸收、能迅速给机体提供能量、无蛋白质变性、低过敏性、良好的水溶性等特点,而小分子低聚肽可以无需消化,被机体直接吸收利用,具有多重生物活性功能。生产硫酸软骨素时产生的副产物胶原蛋白肽原液,是采用多酶法的制得的,但是现有技术对其苦味物质、腥臭味物质、色素物质等的分离没有比较好完整的方案,产品达不到GB31645-2018的要求。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明的目的是提供一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,有效保存了蛋白的营养成分和香气。生产的成品的胶原蛋白的分子分子量小,易被人体吸收,产品完全达到GB31645-2018的标准。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是: 一种利用生产硫酸软骨素的副产物 制备食品级胶原蛋白肽的方法,包括以下步骤:
步骤一:收集料液:
在硫酸软骨素生产时,收集超滤透过液进入反应罐中;
步骤二:脱苦:
将步骤一收集的料液中加入复合风味酶,在温度为50℃,自然pH值的反应条件下,酶解3-5小时。
步骤三:灭酶:
灭菌温度为75℃,灭菌时间为20分钟;灭酶结束收集料液通入脱色罐中;
步骤四:脱色:
按照活性炭与流出液的比例为10~20g:1L加入活性炭,用12mol/L的盐酸调节pH为4.0~6.0,在40~70℃条件下处理1~3小时,然后过滤,收集滤液;
步骤五:脱腥除臭:
将步骤四得到的滤液加入酸将pH调整到3.5-4.0,使溶液呈阳离子状态,再将混合液流过羧甲基纤维素交换柱,利用羧甲基纤维素对胶原蛋白肽和腥臭味物质--三甲胺结合力大小的差异,及两种物质在层析介质中的迁移速度的不同进行分离;用纯水冲洗羧甲基纤维素交换柱,分段收集洗脱液达到腥臭味物质和胶原蛋白肽的分离;
步骤六:除杂:
将步骤五得到的流出液用100-300Da的纳滤膜处理,得到截留液;将纳滤流出液打入储罐中;
步骤七:浓缩:
将步骤六得到的截留液通过三效浓缩器浓缩,浓缩到物料浓度为500~550g/L时,停止浓缩,得到浓缩液;
步骤八:灭菌:
对步骤七得到的浓缩液进行灭菌处理,得到无菌浓缩液;
步骤九:喷雾干燥
将步骤八得到的无菌浓缩液加入喷雾干燥器内,进风温度185℃,出风温度85℃,干燥得到胶原蛋白肽成品;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤二所述的复合风味酶,选购于丹麦诺维信Flavourzyme500MG,添加量0.1-0.2%(以物料干重计);
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤四所述的活性炭,选用粒度为200-325目的药用活性炭;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤五所述的甲基纤维素交换柱的离子柱电导率在600以内;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤六所述的除杂工序的工作条件为:聚酰胺材质卷式纳滤膜,操作压力8bar,料液温度45℃,料液PH=6 。
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤七所述的三效浓缩器浓缩,其浓缩条件为:一效温度85~90℃,二效温度80~ 85℃,三效温度65~70℃,真空度为0.03~0.05Mpa。灭酶时间为10~15min;离心转速为4000~6000r/min,离心时间为10~15min;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤八所述的所述灭菌处理,是利用0.01~0.22μm除菌膜过滤除菌,或利用高温灭菌器135℃保持4~15秒的瞬间灭菌;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤九所述的所述的喷雾干燥,进风温度185℃,出风温度85℃。
本发明的有益效果是:
1、本发明的除腥脱臭工艺,利用羧甲基纤维素对胶原蛋白肽和腥臭味物质--三甲胺结合力大小的差异,及两种物质在层析介质中的迁移速度的不同进行分离。结合洗脱工艺,用纯水冲洗羧甲基纤维素交换柱,分段收集洗脱液达到腥臭味物质
和胶原蛋白肽的分离。
2、本发明的工艺设置的膜浓缩工艺结合真空浓缩工艺有效保存了蛋白的营养成分和胶原蛋白应有的气味。
3、本发明公开的制备方法大大提高了产品的附加值,对公司的产品升级有很大的意义。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一:
一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,包括以下步骤:
步骤一:收集料液:
在硫酸软骨素生产时,收集超滤透过液进入反应罐中;
步骤二:脱苦:
将步骤一收集的料液中加入复合风味酶,在温度为50℃,自然pH值的反应条件下,酶解3小时。
步骤三:灭酶:
灭菌温度为75℃,灭菌时间为20分钟;灭酶结束收集料液通入脱色罐中;
步骤四:脱色:
按照活性炭与流出液的比例为10g:1L加入活性炭,用12mol/L的盐酸调节pH为4.0~6.0,在40℃条件下处理1~3小时,然后过滤,收集滤液;
步骤五:脱腥除臭:
将步骤四得到的滤液加入酸将pH调整到3.5,使溶液呈阳离子状态,再将混合液流过羧甲基纤维素交换柱,利用羧甲基纤维素对胶原蛋白肽和腥臭味物质--三
甲胺结合力大小的差异,及两种物质在层析介质中的迁移速度的不同进行分离;
用纯水冲洗羧甲基纤维素交换柱,分段收集洗脱液达到腥臭味物质和胶原蛋白肽
的分离;
步骤六:除杂:
将步骤五得到的流出液用100Da的纳滤膜处理,得到截留液;将纳滤流出液打入储罐中;
步骤七:浓缩:
将步骤六得到的截留液通过三效浓缩器浓缩,浓缩到物料浓度为500~550g/L时,停止浓缩,得到浓缩液;
步骤八:灭菌:
对步骤七得到的浓缩液进行灭菌处理,得到无菌浓缩液;
步骤九:喷雾干燥
将步骤八得到的无菌浓缩液加入喷雾干燥器内,进风温度185℃,出风温度85℃,干燥得到胶原蛋白肽成品;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤二所述的复合风味酶,选购于丹麦诺维信Flavourzyme500MG,添加量0.1-%(以物料干重计);
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤四所述的活性炭,选用粒度为200-325目的药用活性炭;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤五所述的甲基纤维素交换柱的离子柱电导率在600以内;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤六所述的除杂工序的工作条件为:聚酰胺材质卷式纳滤膜,操作压力8bar,料液温度45℃,料液PH=6 。
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤七所述的三效浓缩器浓缩,其浓缩条件为:一效温度85~90℃,二效温度80~85℃,三效温度65~70℃,真空度为0.03~0.05Mpa。灭酶时间为10~15min;离心转速为4000~6000r/min,离心时间为10~15min;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤八所述的所述灭菌处理,是利用0.01~0.22μm除菌膜过滤除菌,或利用高温灭菌器135℃保持4~15秒的瞬间灭菌;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤九所述的所述的喷雾干燥,进风温度185℃,出风温度85℃。
实施例二:
一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,包括以下步骤:
步骤一:收集料液:
在硫酸软骨素生产时,收集超滤透过液进入反应罐中;
步骤二:脱苦:
将步骤一收集的料液中加入复合风味酶,在温度为50℃,自然pH值的反应条件下,酶解4小时。
步骤三:灭酶:
灭菌温度为75℃,灭菌时间为20分钟;灭酶结束收集料液通入脱色罐中;
步骤四:脱色:
按照活性炭与流出液的比例为15g:1L加入活性炭,用12mol/L的盐酸调节pH为4.5,在50℃条件下处理2小时,然后过滤,收集滤液;
步骤五:脱腥除臭:
将步骤四得到的滤液加入酸将pH调整到4.0,使溶液呈阳离子状态,再将混合液流过羧甲基纤维素交换柱,利用羧甲基纤维素对胶原蛋白肽和腥臭味物质--三
甲胺结合力大小的差异,及两种物质在层析介质中的迁移速度的不同进行分离;
用纯水冲洗羧甲基纤维素交换柱,分段收集洗脱液达到腥臭味物质和胶原蛋白肽
的分离;
步骤六:除杂:
将步骤五得到的流出液用100Da的纳滤膜处理,得到截留液;将纳滤流出液打入储罐中;
步骤七:浓缩:
将步骤六得到的截留液通过三效浓缩器浓缩,浓缩到物料浓度为500~550g/L时,停止浓缩,得到浓缩液;
步骤八:灭菌:
对步骤七得到的浓缩液进行灭菌处理,得到无菌浓缩液;
步骤九:喷雾干燥
将步骤八得到的无菌浓缩液加入喷雾干燥器内,进风温度185℃,出风温度85℃,干燥得到胶原蛋白肽成品;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤二所述的复合风味酶,选购于丹麦诺维信Flavourzyme500MG,添加量0.15%(以物料干重计);
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤四所述的活性炭,选用粒度为200-325目的药用活性炭;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤五所述的甲基纤维素交换柱的离子柱电导率在600以内;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤六所述的除杂工序的工作条件为:聚酰胺材质卷式纳滤膜,操作压力8bar,料液温度45℃,料液PH=6 。
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤七所述的三效浓缩器浓缩,其浓缩条件为:一效温度85~90℃,二效温度80~85℃,三效温度65~70℃,真空度为0.03~0.05Mpa。灭酶时间为10~15min;离心转速为4000~6000r/min,离心时间为10~15min;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤八所述的所述灭菌处理,是利用0.01~0.22μm除菌膜过滤除菌,或利用高温灭菌器135℃保持4~15秒的瞬间灭菌;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤九所述的所述的喷雾干燥,进风温度185℃,出风温度85℃。
实施例三:
一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,包括以下步骤:
步骤一:收集料液:
在硫酸软骨素生产时,收集超滤透过液进入反应罐中;
步骤二:脱苦:
将步骤一收集的料液中加入复合风味酶,在温度为50℃,自然pH值的反应条件下,酶解5小时。
步骤三:灭酶:
灭菌温度为75℃,灭菌时间为20分钟;灭酶结束收集料液通入脱色罐中;
步骤四:脱色:
按照活性炭与流出液的比例为20g:1L加入活性炭,用12mol/L的盐酸调节pH为6.0,在40~70℃条件下处理3小时,然后过滤,收集滤液;
步骤五:脱腥除臭:
将步骤四得到的滤液加入酸将pH调整到4.0,使溶液呈阳离子状态,再将混合液流过羧甲基纤维素交换柱,利用羧甲基纤维素对胶原蛋白肽和腥臭味物质--三
甲胺结合力大小的差异,及两种物质在层析介质中的迁移速度的不同进行分离;
用纯水冲洗羧甲基纤维素交换柱,分段收集洗脱液达到腥臭味物质和胶原蛋白肽
的分离;
步骤六:除杂:
将步骤五得到的流出液用100Da的纳滤膜处理,得到截留液;将纳滤流出液打入储罐中;
步骤七:浓缩:
将步骤六得到的截留液通过三效浓缩器浓缩,浓缩到物料浓度为500~550g/L时,停止浓缩,得到浓缩液;
步骤八:灭菌:
对步骤七得到的浓缩液进行灭菌处理,得到无菌浓缩液;
步骤九:喷雾干燥
将步骤八得到的无菌浓缩液加入喷雾干燥器内,进风温度185℃,出风温度85℃,干燥得到胶原蛋白肽成品;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤二所述的复合风味酶,选购于丹麦诺维信Flavourzyme500MG,添加量0.2%(以物料干重计);
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤四所述的活性炭,选用粒度为200-325目的药用活性炭;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤五所述的甲基纤维素交换柱的离子柱电导率在600以内;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤六所述的除杂工序的工作条件为:聚酰胺材质卷式纳滤膜,操作压力8bar,料液温度45℃,料液PH=6 。
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤七所述的三效浓缩器浓缩,其浓缩条件为:一效温度85~90℃,二效温度80~85℃,三效温度65~70℃,真空度为0.03~0.05Mpa。灭酶时间为10~15min;离心转速为4000~6000r/min,离心时间为10~15min;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤八所述的所述灭菌处理,是利用0.01~0.22μm除菌膜过滤除菌,或利用高温灭菌器135℃保持4~15秒的瞬间灭菌;
进一步的,一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,步骤九所述的所述的喷雾干燥,进风温度185℃,出风温度85℃。
三个实施例的依据GB31645-2018检测结果见表1
表1
样品取样及处理按GB4789.1执行
从表1三个实施例的检测结果看,本发明公开的一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽的方法,工艺路线是科学有效的。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之 内。
Claims (8)
1.一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法,以生产硫酸软骨素的副产物为原料生产食品级胶原蛋白肽,具体步骤如下:
步骤一:收集料液:
在硫酸软骨素生产时,收集超滤透过液进入反应罐中;
步骤二:脱苦:
将步骤一收集的料液中加入复合风味酶,在温度为50℃,自然pH值的反应条件下,酶解3-5小时;
步骤三:灭酶:
灭菌温度为75℃,灭菌时间为20分钟;灭酶结束收集料液通入脱色罐中;
步骤四:脱色:
按照活性炭与流出液的比例为10~20g:1L加入活性炭,用12mol/L的盐酸调节pH为4.0~6.0,在40~70℃条件下处理1~3小时,然后过滤,收集滤液;
步骤五:脱腥除臭:
将步骤四得到的滤液加入酸将pH调整到3.5-4.0,使溶液呈阳离子状态,再将混合液流过羧甲基纤维素交换柱,利用羧甲基纤维素对胶原蛋白肽和腥臭味物质--三甲胺结合力大小的差异,及两种物质在层析介质中的迁移速度的不同进行分离;
用纯水冲洗羧甲基纤维素交换柱,分段收集洗脱液达到腥臭味物质和胶原蛋白肽的分离;
步骤六:除杂:
将步骤五得到的流出液用100-300Da的纳滤膜处理,得到截留液;将纳滤流出液打入储罐中;
步骤七:浓缩:
将步骤六得到的截留液通过三效浓缩器浓缩,浓缩到物料浓度为500~550g/L时,停止浓缩,得到浓缩液;
步骤八:灭菌:
对步骤七得到的浓缩液进行灭菌处理,得到无菌浓缩液;
步骤九:喷雾干燥
将步骤八得到的无菌浓缩液加入喷雾干燥器内,进风温度185℃,出风温度85℃,干燥得到胶原蛋白肽成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法,其特征在于:所述的复合风味酶,选购于丹麦诺维信Flavourzyme500MG,添加量0.1-0.2%以物料干重计。
3.根据权利要求1所述的一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法,其特征在于:所述的活性炭,选用粒度为200-325目的药用活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法,其特征在于:甲基纤维素交换柱的离子柱电导率在600以内。
5.根据权利要求1所述的一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法,其特征在于:除杂工序的工作条件为:聚酰胺材质卷式纳滤膜,操作压力8bar,料液温度45℃,料液PH=6 。
6.根据权利要求1所述的一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法,其特征在于: 所述的三效浓缩器浓缩,其浓缩条件为:一效温度85~90℃,二效温度80~85℃,三效温度65~70℃,真空度为0.03~0.05Mpa;灭酶时间为10~15min;离心转速为4000~6000r/min,离心时间为10~15min。
7.根据权利要求1所述的一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法,其特征在于: 所述灭菌处理,是利用0.01~0.22μm除菌膜过滤除菌,或利用高温灭菌器135℃保持4~15秒的瞬间灭菌。
8.根据权利要求1所述的一种利用生产硫酸软骨素的副产物制备食品级胶原蛋白肽方法,其特征在于:所述的喷雾干燥,进风温度185℃,出风温度85℃。
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