CN115106180B - 一种从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，包括以下步骤：破碎；预先分级；磨矿；再分级；再磨。本发明根据失效汽车催化剂的结构特性，采用破碎‑预先分级‑磨矿‑再分级‑再磨的选择性碎磨工艺处理失效汽车催化剂，是一种高效环保的从失效汽车催化剂中富集铂族金属的预处理方法，为失效汽车催化剂中铂族金属回收提供了分类分选的可能。本发明选择性碎磨预处理能够减少浮选、火法金属捕集、湿法酸浸等后续作业的物料处理总量，有利于节省药剂、节约能源，降低成本，易于工业化大规模生产，绿色环保，是一种清洁的生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于铂族金属二次资源回收技术领域，具体涉及一种从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法。
背景技术
铂族金属(PGM)是一类重要的战略资源，铂、钯、铑以其优良金属性能和催化特性，广泛用于合金、催化领域。我国铂族金属的地质储量、年产量均很低，铂族金属稀缺。以铂为例，我国铂的地质储量为400吨，年产量在3吨左右。尽管我国铂族金属地质储量低，但二次资源丰富。铂族金属的最大用途是充当汽车尾气催化器中的催化剂。截至2020年底，我国汽车保有量为2.8亿辆，按照每辆汽车尾气催化器中含2g铂族金属计算，蕴藏在汽车尾气催化器中的铂族金属就有560吨之多，这是一个巨大的铂族金属二次资源宝库。因此，回收失效汽车尾气催化器中的铂族金属，有利于解决我国铂族金属短缺问题，具有重要的经济和环保意义。
富含铂族金属的汽车尾气催化器是安装在汽车排气系统中用于净化废气的重要装置，主要由载体、涂层两部分组成。载体是一块由堇青石制成的多孔陶瓷材料，本身并不参加催化反应。载体上喷涂一层含铂、铑、钯等稀贵金属的涂层，起到实际的催化作用。当高温的汽车尾气通过净化装置时，尾气中一氧化碳、氮氧化合物和碳氢化合物三种有害气体在铂族金属活化作用下被氧化或者还原成无毒无害的气体，从而起到净化尾气的作用。
现有的失效汽车催化剂的回收方法主要包括火法工艺(铅捕集法、铜捕集法、镍捕集法、铁捕集法、铳捕集法、等离子体熔炼法、干式氯化法等)，湿法工艺(氧化酸浸法、加压氰化法等)。火法工艺存在对设备要求高，耗能大，成本高，产生大量废渣难以处理等问题。湿法工艺产生大量废液，严重污染环境，存在严重的环保问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能耗及成本低、绿色环保的从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法。本发明根据失效汽车催化剂的结构和成分组成，设计破碎-预先分级-磨矿-再分级-再磨的选择性碎磨工艺，实现铂族金属的富集。
本发明提供的这种从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，包括以下步骤：
1)、破碎：将失效汽车催化剂进行两段破碎，获得破碎物料；
2)、预先分级①：将步骤1)破碎物料进行预先分级①，获得预先分级①的筛下物料和筛上物料；
3)、预先分级②：将步骤2)预先分级①的筛上物料进行预先分级②，得到预先分级②的筛下物料和筛上物料；
4)、磨矿①：将步骤2)预先分级①的筛下物料进行磨矿①，磨矿①的产品进入检查分级①，检查分级①的筛上物料返回磨矿①，形成闭路磨矿，检查分级①的筛下物料为铂族金属富集产品①；
5)、磨矿②：将步骤3)预先分级②的筛下物料进行磨矿②，磨矿②的产品进入检查分级②，检查分级②的筛上物料返回磨矿②，形成闭路磨矿，检查分级②的筛下物料进入后续作业；
6)、磨矿③：将步骤3)预先分级②的筛上物料进行磨矿③，磨矿③的产品进入检查分级③，检查分级③的筛上物料返回磨矿③，形成闭路磨矿，检查分级③的筛下物料进入后续作业；
7)、再分级①：将步骤5)检查分级②的筛下物料进行再分级①，获得再分级①的筛上物料和筛下物料，再分级①的筛下物料为铂族金属富集产品②，再分级①的筛上物料进入后续作业；
8)、再分级②：将步骤6)检查分级③的筛下物料进行再分级②，获得再分级②的筛下物料和筛上物料；
9)、再磨①：将步骤7)再分级①的筛上物料进行再磨①，再磨①的产品进入检查分级④，检查分级④的筛上物料返回再磨①，形成闭路磨矿，检查分级④的筛下物料与步骤8)再分级②的筛下物料合并，获得铂族金属富集产品③；
10)、再磨②：将步骤8)再分级②的筛上物料进行再磨②，再磨②的产品进入检查分级⑤，检查分级⑤的筛上物料返回再磨②，形成闭路磨矿，检查分级⑤的筛下物料为铂族金属富集产品④。
作为优选，所述步骤1)中，两段破碎分为粗碎和细碎，粗碎设备为颚式破碎机、锤式破碎机和挤压破碎机中的一种，粗碎控制粒度满足细碎设备入料口宽度要求即可；细碎设备为颚式破碎机、圆锥破碎机和对辊破碎机中的一种，细碎设备排料口宽度为0.1～3mm。
作为优选，所述步骤2)中，预先分级①分级粒度控制为0.058～0.106mm。
作为优选，所述步骤3)中，预先分级②分级粒度控制为0.150～0.270mm。
作为优选，所述步骤4)中，磨矿①磨矿方式为湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种，检查分级①分级粒度控制为0.023～0.048mm。
作为优选，所述步骤5)中，磨矿②磨矿方式为湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种，检查分级②分级粒度控制为0.058～0.106mm。
作为优选，所述步骤6)中，磨矿③磨矿方式为湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种，检查分级③分级粒度控制为0.150～0.270mm。
作为优选，所述步骤7)中，再分级①分级粒度控制为0.023～0.048mm。
作为优选，所述步骤8)中，再分级②分级粒度控制为0.023～0.048mm。
作为优选，所述步骤9)中，再磨①磨矿方式为干湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种，检查分级④分级粒度控制为0.023～0.048mm。
作为优选，所述步骤10)中，再磨②磨矿方式为干湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种，检查分级⑤分级粒度控制为0.023～0.048mm。
作为优选，所述步骤4)检查分级①、步骤7)再分级①、步骤8)再分级②、步骤9)检查分级④和步骤10)检查分级⑤中的分级粒度控制需要保持一致。
本发明的原理：汽车尾气催化器内部滤芯为人造材料，经扫描电子显微镜观测分析，发现其结构为陶瓷蜂窝状载体上涂覆多孔β三氧化二铝涂层，β三氧化二铝涂层上嵌布稀土元素和铂族金属。陶瓷蜂窝状载体通气单孔壁厚为100～120μm，β三氧化二铝涂层厚度为两侧各30～40μm，稀土元素在β三氧化二铝表面呈堆状存在，铂族金属粒径为纳米级别，散布在β三氧化二铝和堆状稀土表面。这样特殊的蜂窝状涂覆结构是失效汽车尾气催化剂选择性碎磨富集铂族金属可行的原因。
汽车尾气催化器因其陶瓷蜂窝状结构易于破碎，因此，细碎后的物料会产生大量细粒级粉末。而依据汽车尾气催化器涂覆的工艺特征，细粒级粉末中存在优先解离的涂层，涂层嵌布有大量铂族金属，使得细碎后预先筛分的细粒粉末存在铂族金属的富集。同理，对预先筛分后的粗粒物料进行再磨再分级，能获得铂族金属含量不同的细粒粉末，最终实现铂族金属在不同物料中的分离与富集。
本发明的有益效果：本发明根据失效汽车催化剂结构特性，采用破碎-预先分级-磨矿-再分级-再磨的选择性碎磨工艺处理失效汽车催化剂，是一种高效环保的从失效汽车催化剂中富集铂族金属的预处理方法。本发明提供的方法通过选择性碎磨将原料分为铂族金属品位从高到低的四种产品，四种产品可以作为后续作业的原料。相比没有采用本发明提供的预处理方法而直接进行浮选、金属捕集、酸浸的工艺，本发明提供的方法减少了浮选、火法金属捕集、湿法酸浸等后续作业的物料处理总量，有利于节省药剂、节约能源，降低生产成本。
本发明提供的方法为失效汽车催化剂中铂族金属回收提供了分类分选的可能。选择性碎磨工艺，流程简单，成本较低，易于工业化大规模生产，绿色环保，是一种清洁的生产工艺。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
工艺流程参照图1，实施例中分级设备均为超声标准振动筛，磨矿设备均为干式陶瓷球磨机。
将失效汽车催化剂进行两段破碎，粗碎采用颚式破碎机，排料口宽度为5mm，细碎采用对辊破碎机，排料口宽度为2mm。将破碎后的物料进行预先分级①，预先分级①的筛孔尺寸为0.074mm。预先分级①的筛下物料进行带检查分级①的磨矿①，检查分级①的筛孔尺寸为0.038mm，检查分级①的筛上物料返回磨矿①，形成闭路磨矿，检查分级①的筛下物料为铂族金属富集产品①。预先分级①的筛上物料进行预先分级②，预先分级②的筛孔尺寸为0.180mm。
预先分级②的筛下物料进行带检查分级②的磨矿②，检查分级②的筛孔尺寸为0.074mm，检查分级②的筛上物料返回磨矿②，形成闭路磨矿，检查分级②的筛下物料进入再分级①，再分级①的筛孔尺寸为0.038mm。再分级①的筛下物料为铂族金属富集产品②，再分级①的筛上物料进行带检查分级④的再磨①，检查分级④筛孔尺寸为0.038mm，检查分级④的筛上物料返回再磨①，形成闭路磨矿，检查分级④的筛下物料与后续产品合并。
预先分级②的筛上物料进行带检查分级③的磨矿③，检查分级③的筛孔尺寸为0.180mm，检查分级③的筛上物料返回磨矿③，形成闭路磨矿，检查分级③的筛下物料进入再分级②，再分级②的筛孔尺寸为0.038mm。再分级②的筛下物料与检查分级④的筛下物料合并为铂族金属富集产品③，再分级②的筛上物料进行带检查分级⑤的再磨②，检查分级⑤筛孔尺寸为0.038mm，检查分级⑤的筛上物料返回再磨②，形成闭路磨矿，检查分级⑤的筛下物料为铂族金属富集产品④。最终获得铂族金属富集产品①②③④的产率及钯品位见下表1。
表1铂族金属富集产品技术指标
实施例2
工艺流程参照图1，实施例中分级设备均为超声标准振动筛，磨矿设备均为干式陶瓷球磨机。
将失效汽车催化剂进行两段破碎，粗碎采用颚式破碎机，排料口宽度为5mm，细碎采用对辊破碎机，排料口宽度为3mm。将破碎后的物料进行预先分级①，预先分级①的筛孔尺寸为0.058mm。预先分级①的筛下物料进行带检查分级①的磨矿①，检查分级①的筛孔尺寸为0.023mm，检查分级①的筛上物料返回磨矿①，形成闭路磨矿，检查分级①的筛下物料为铂族金属富集产品①。预先分级①的筛上物料进行预先分级②，预先分级②的筛孔尺寸为0.150mm。
预先分级②的筛下物料进行带检查分级②的磨矿②，检查分级②的筛孔尺寸为0.058mm，检查分级②的筛上物料返回磨矿②，形成闭路磨矿，检查分级②的筛下物料进入再分级①，再分级①的筛孔尺寸为0.023mm。再分级①的筛下物料为铂族金属富集产品②，再分级①的筛上物料进行带检查分级④的再磨①，检查分级④筛孔尺寸为0.023mm，检查分级④的筛上物料返回再磨①，形成闭路磨矿，检查分级④的筛下物料与后续产品合并。
预先分级②的筛上物料进行带检查分级③的磨矿③，检查分级③的筛孔尺寸为0.150mm，检查分级③的筛上物料返回磨矿③，形成闭路磨矿，检查分级③的筛下物料进入再分级②，再分级②的筛孔尺寸为0.023mm。再分级②的筛下物料与检查分级④的筛下物料合并为铂族金属富集产品③，再分级②的筛上物料进行带检查分级⑤的再磨②，检查分级⑤筛孔尺寸为0.023mm，检查分级⑤的筛上物料返回再磨②，形成闭路磨矿，检查分级⑤的筛下物料为铂族金属富集产品④。最终获得铂族金属富集产品①②③④的产率及钯品位见下表2。
表2铂族金属富集产品技术指标
实施例3
工艺流程参照图1，实施例中分级设备均为超声标准振动筛，磨矿设备均为干式陶瓷球磨机。
将失效汽车催化剂进行两段破碎，粗碎采用颚式破碎机，排料口宽度为5mm，细碎采用对辊破碎机，排料口宽度为1mm。将破碎后的物料进行预先分级①，预先分级①的筛孔尺寸为0.106mm。预先分级①的筛下物料进行带检查分级①的磨矿①，检查分级①的筛孔尺寸为0.048mm，检查分级①的筛上物料返回磨矿①，形成闭路磨矿，检查分级①的筛下物料为铂族金属富集产品①。预先分级①的筛上物料进行预先分级②，预先分级②的筛孔尺寸为0.270mm。
预先分级②的筛下物料进行带检查分级②的磨矿②，检查分级②的筛孔尺寸为0.106mm，检查分级②的筛上物料返回磨矿②，形成闭路磨矿，检查分级②的筛下物料进入再分级①，再分级①的筛孔尺寸为0.048mm。再分级①的筛下物料为铂族金属富集产品②，再分级①的筛上物料进行带检查分级④的再磨①，检查分级④筛孔尺寸为0.048mm，检查分级④的筛上物料返回再磨①，形成闭路磨矿，检查分级④的筛下物料与后续产品合并。
预先分级②的筛上物料进行带检查分级③的磨矿③，检查分级③的筛孔尺寸为0.270mm，检查分级③的筛上物料返回磨矿③，形成闭路磨矿，检查分级③的筛下物料进入再分级②，再分级②的筛孔尺寸为0.048mm。再分级②的筛下物料与检查分级④的筛下物料合并为铂族金属富集产品③，再分级②的筛上物料进行带检查分级⑤的再磨②，检查分级⑤筛孔尺寸为0.048mm，检查分级⑤的筛上物料返回再磨②，形成闭路磨矿，检查分级⑤的筛下物料为铂族金属富集产品④。最终获得铂族金属富集产品①②③④的产率及钯品位见下表3。
表3铂族金属富集产品技术指标
Claims (7)
1.一种从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，包括以下步骤：
1）、破碎：将失效汽车催化剂进行两段破碎，获得破碎物料；
2）、预先分级①：将步骤1）破碎物料进行预先分级①，获得预先分级①的筛下物料和筛上物料；所述预先分级①的分级粒度控制为0.058~0.106mm；
3）、预先分级②：将步骤2）预先分级①的筛上物料进行预先分级②，得到预先分级②的筛下物料和筛上物料；所述预先分级②的分级粒度控制为0.150~0.270mm；
4）、磨矿①：将步骤2）预先分级①的筛下物料进行磨矿①，磨矿①的产品进入检查分级①，检查分级①的筛上物料返回磨矿①，形成闭路磨矿，检查分级①的筛下物料为铂族金属富集产品①；所述检查分级①的分级粒度控制为0.023~0.048mm；
5）、磨矿②：将步骤3）预先分级②的筛下物料进行磨矿②，磨矿②的产品进入检查分级②，检查分级②的筛上物料返回磨矿②，形成闭路磨矿，检查分级②的筛下物料进入后续作业；所述检查分级②的分级粒度控制为0.058~0.106mm；
6）、磨矿③：将步骤3）预先分级②的筛上物料进行磨矿③，磨矿③的产品进入检查分级③，检查分级③的筛上物料返回磨矿③，形成闭路磨矿，检查分级③的筛下物料进入后续作业；所述检查分级③的分级粒度控制为0.150~0.270mm；
7）、再分级①：将步骤5）检查分级②的筛下物料进行再分级①，获得再分级①的筛上物料和筛下物料，再分级①的筛下物料为铂族金属富集产品②，再分级①的筛上物料进入后续作业；所述再分级①分级粒度控制为0.023~0.048mm；
8）、再分级②：将步骤6）检查分级③的筛下物料进行再分级②，获得再分级②的筛下物料和筛上物料；所述再分级②分级粒度控制为0.023~0.048mm；
9）、再磨①：将步骤7）再分级①的筛上物料进行再磨①，再磨①的产品进入检查分级④，检查分级④的筛上物料返回再磨①，形成闭路磨矿，检查分级④的筛下物料与步骤8）再分级②的筛下物料合并，获得铂族金属富集产品③；所述检查分级④分级粒度控制为0.023~0.048mm；
10）、再磨②：将步骤8）再分级②的筛上物料进行再磨②，再磨②的产品进入检查分级⑤，检查分级⑤的筛上物料返回再磨②，形成闭路磨矿，检查分级⑤的筛下物料为铂族金属富集产品④；所述检查分级⑤分级粒度控制为0.023~0.048mm；
所述步骤4）的检查分级①、步骤7）的再分级①、步骤8）的再分级②、步骤9）的检查分级④和步骤10）的检查分级⑤中的分级粒度控制需要保持一致。
2.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，其特征在于，所述步骤1）中，两段破碎分为粗碎和细碎，粗碎设备为颚式破碎机、锤式破碎机和挤压破碎机中的一种，粗碎控制粒度满足细碎入料口宽度要求即可；细碎设备为颚式破碎机、圆锥破碎机和对辊破碎机中的一种，细碎设备排料口宽度为0.1~3mm。
3.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，其特征在于，所述步骤4）中，磨矿①磨矿方式为湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种。
4.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，其特征在于，所述步骤5）中，磨矿②磨矿方式为湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种。
5.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，其特征在于，所述步骤6）中，磨矿③磨矿方式为湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种。
6.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，其特征在于，所述步骤9）中，再磨①磨矿方式为干湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种。
7.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中选择性碎磨富集铂族金属的方法，其特征在于，所述步骤10）中，再磨②磨矿方式为干湿式球磨、湿式棒磨和干式球磨中的一种。
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