CN115101764A - 一种担载型高熵合金材料的绿色低温制备方法与电催化应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化剂技术领域，具体涉及一种担载型高熵合金材料的绿色低温制备方法与电催化应用。本发明通过低温水相的方法，在不添加表面活性剂或还原控制剂的前提下，经还原剂还原及过滤洗涤后，一步法制备得到碳担载的高熵合金材料。该方法制备的高熵合金材料的元素原子含量可控(5～35％)，元素组成可控(Pt/Pd/Cr/Mn/Fe/Co/Ni/Cu/Zn)，高熵合金担载量可控(5～60wt％)，具有氢析出反应及氧还原反应的电催化活性。
Description
技术领域
本发明属于电催化剂技术领域，涉及一种担载型高熵合金材料的绿色低温制备方法与电催化应用。
背景技术
化石能源消耗与温室气体排放造成的环境问题等，是目前全球亟需解决的问题，为能源环境问题提出良好的解决方案，主要的研究思路集中在绿色氢能路线，主要为将可再生能源的电能通过电解水转化为氢气这种能源载体、随后利用氢氧燃料电池将化学能释放和应用。但在上述能源转化与应用的过程中，涉及到多个电催化反应，适当选用电催化剂能够有效提升能源转化效率。贵金属Pt对水电解氢析出反应(HER)和燃料电池氧还原反应(ORR)具有优异的电催化活性，但Pt价格昂贵且储量稀缺，因此选用其他金属与Pt形成合金受到广泛关注。引入的其他金属能够调控Pt的电子结构，从而影响其对反应物及反应中间体的吸附能，改善Pt的电催化本征活性并降低Pt的用量，提高绿色氢能路线的商业化进程。
在众多合金类型中，高熵合金由于具有高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和鸡尾酒效应等，能够有效优化活性位的电子结构并提高稳定性，成为目前的研究热点。高熵合金的定义为包含5种及5种以上元素，且每种元素的原子百分比大于5％、小于35％的合金，具有简单的单相固溶体结构。现有的高熵合金制备方法通常涉及较高还原温度、快速升降温、添加表面活性剂或使用有机溶剂等，能耗高且易产生较多含表面活性剂或有机溶剂的废液，造成合成及后处理的困难。因此，探索绿色高效制备高熵合金材料并应用于电催化反应成为了一个关键问题。
因此，相比较已报道的文章或专利，本发明仅需在含碳的金属盐溶液中通过添加适当还原剂即可一步法有效制备得到具有单一面心立方结构相的碳担载高熵合金材料，且该材料具有电催化活性，适用于氢析出反应以及氧还原反应
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种可用于氢析出和氧还原反应的碳担载高熵合金材料的简易制备方法及应用，通过合理控制金属盐溶液的浓度、碳载体和还原剂的加入量，一步法得到元素原子含量可控(5～35％)、元素组成可控(Pt/Pd/Cr/Mn/Fe/Co/Ni/Cu/Zn)、金属担载量可控(5～60wt％)的担载型高熵合金材料。由于在制备过程中仅有金属盐、碳和还原剂参与反应，无需加热，因此能耗低、不产生其他难处理的废液等，属于绿色制备路线。该方法得到的高熵合金材料具有适用于氢析出反应以及氧还原反应的电催化活性。
本发明的技术方案：
一种担载型高熵合金材料的绿色低温制备方法，包括以下步骤：
将碳载体分散于水中，超声0.5～1.5h，之后将该混合液置于水浴中，控制转速大于200rpm、温度0～25℃的条件下，先后加入金属盐水溶液和还原剂水溶液，反应0.5～2h；将最终得到的混合溶液抽滤、清洗至滤液呈中性；烘干研磨，最终得到碳担载高熵合金材料；
所述的碳载体分散于水溶液中的浓度为0.1～2mg mL-1；
所述的金属盐水溶液的浓度为0.1～30mmol L-1，优选为10～30mmol L-1；
所述的还原剂水溶液的浓度为0.5～300mmol L-1，优选为100～300mmol L-1；
所述的碳担载高熵合金材料中高熵合金的载量为5～60wt％。
基于以上技术方案，优选的，所述的金属种类包括铂(Pt)、钯(Pd)、铬 (Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)中的五种或五种以上。
基于以上技术方案，优选的，所述的任一金属原子占总金属原子的5～35％，优选为所述的铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌占总金属原子的5～20％，铂、钯占总金属原子的20～35％，并根据原子占比和金属盐水溶液浓度计算出实际添加金属盐溶液的体积。
基于以上技术方案，优选的，所述的还原剂水溶液与金属盐水溶液的体积相等，即所述的还原剂水溶液的体积等于实际添加金属盐溶液的总体积和。
基于以上技术方案，优选的，当所述的金属含有铂时，所述的Pt金属盐包括氯铂酸、氯亚铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、氯铂酸钠、氯亚铂酸钠、氯铂酸铵、氯亚铂酸铵中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有钯时，所述的Pd金属盐包括氯化钯、氯钯酸钾、氯亚钯酸钾、氯钯酸钠、氯亚钯酸钠、四氯钯酸铵中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有铬时，所述的Cr金属盐包括氯化铬(III)、氯化铬(II)、硝酸铬、硫酸铬中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有锰时，所述的Mn金属盐包括氯化锰、硝酸锰、硫酸锰中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有铁时，所述的Fe金属盐包括氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有钴时，所述的Co金属盐包括氯化钴(III)、氯化钴(II)、硝酸钴、硫酸钴中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有镍时，所述的Ni金属盐包括氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有铜时，所述的Cu金属盐包括氯化铜、氯化亚铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或两种以上的混合物；所述的Zn金属盐溶液包括氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种或两种以上的混合物。
基于以上技术方案，优选的，所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化镁的一种或两种以上的混合物，但不局限于此。
基于以上技术方案，优选的，所述的碳载体材料为炭黑、活性炭、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上的混合物，但不局限于此。
基于以上技术方案，优选的，所述的烘干时间为1～5h，烘干温度为60～80℃。
本发明还涉及保护上述制备方法得到的担载型高熵合金材料，具有较高的电催化活性。
本发明还涉及保护上述担载型高熵合金材料在氢析出和氧还原反应中的应用。
本发明通过低温水相的方法，在不添加表面活性剂或还原控制剂的前提下，经还原剂还原及过滤洗涤后，一步法制备得到碳担载的高熵合金材料。
与已报道的高熵合金材料的制备及应用相比，本发明具有以下优点：
a)本发明采用的制备方法不使用较高温度、表面活性剂及有机溶剂，具有能耗低、环境友好的特点。
b)本发明制备高熵合金材料的金属原子占比和担载量精确可控，可广泛适用于多种需求。
c)本发明制备高熵合金材料可选用铂、钯、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌中的任意五种及五种以上组分，具有较高的普适性。
d)本发明所制备的担载型高熵合金材料具有氢析出反应及氧还原反应的电催化活性。
附图说明
图1是实施例1制备PtxMnFeNiCu/C-1高熵合金样品的X射线衍射(XRD) 谱图；
图2是实施例1制备PtxMnFeNiCu/C-1高熵合金样品的热重分析(TGA)曲线；
图3是实施例1制备PtxMnFeNiCu/C-1高熵合金样品的酸性HER曲线；
图4是实施例1制备PtxMnFeNiCu/C-1高熵合金样品的酸性ORR曲线；
图5是实施例2制备PtxMnFeNiCu/C-2高熵合金样品的X射线衍射(XRD) 谱图；
图6是实施例2制备PtxMnFeNiCu/C-2高熵合金样品的热重分析(TGA)曲线；
图7是实施例2制备PtxMnFeNiCu/C-2高熵合金样品的酸性HER曲线；
图8是实施例2制备PtxMnFeNiCu/C-2高熵合金样品的酸性ORR曲线。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
将25mg炭黑以2mg mL-1的浓度分散于去离子水中，超声0.5h，之后将该混合液置于水浴锅中，控制转速600rpm、温度0℃的条件下，首先加入浓度为20 mmol L-1的氯铂酸钠(0.84mL)、硝酸锰(0.63mL)、硝酸铁(0.63mL)、硝酸镍(0.63mL)、硝酸铜(0.63mL)水溶液，控制Pt原子占比25.0％，其余元素的原子占比均为18.7％，随后加入3.38mL 200mmol L-1的硼氢化钠水溶液作为还原剂，反应1h。将最终得到的混合溶液抽滤、清洗至滤液呈中性；70℃烘干 4h并研磨，最终得到载量为20wt％的担载型高熵合金材料。
如图1，XRD结果表明本实施例所得产物为具有单一面心立方结构(FCC) 的高熵合金固溶体。
如图2，TGA确定本实施例所得产物中PtxMnFeNiCu的载量为20wt％。
如图3，本实施例所制备的高熵合金材料的具有较优异的酸性HER活性，10 mAcm-2处的过电位仅为8.1mV。
如图4，本实施例所制备的高熵合金材料的具有较优异的酸性ORR活性，半波电位为0.85Vvs.RHE。
实施例2
将25mg炭黑以0.5mg mL-1的浓度分散于去离子水中，超声0.5h，之后将该混合液置于水浴锅中，控制转速600rpm、温度5℃的条件下，首先加入浓度为20 mmol L-1的氯铂酸钠(0.73mL)、硝酸锰(0.73mL)、硝酸铁(0.73mL)、硝酸镍(0.73mL)、硝酸铜(0.73mL)水溶液，控制所有原子占比均为20.0％，随后加入3.65mL 200mmol L-1的硼氢化钠水溶液作为还原剂，反应1h。将最终得到的混合溶液抽滤、清洗至滤液呈中性；70℃烘干2h并研磨，最终得到载量为20wt％的担载型高熵合金材料。
如图5，XRD结果表明本实施例所得产物为具有单一FCC的高熵合金固溶体。
如图6，TGA确定本实施例所得产物中PtxMnFeNiCu的载量为20wt％。
如图7，本实施例所制备的高熵合金材料的具有较优异的酸性HER活性，10 mAcm-2处的过电位仅为9.1mV。
如图8，本实施例所制备的高熵合金材料的具有较优异的酸性ORR活性，半波电位为0.83Vvs.RHE。
实施例3
将40mg炭黑以1mg mL-1的浓度分散于去离子水中，超声1h，之后将该混合液置于水浴锅中，控制转速400rpm、温度15℃的条件下，首先加入浓度为15mmol L-1的氯铂酸钠(2.51mL)、硝酸锰(5.53mL)、硫酸铁(5.53mL)、硫酸镍 (5.53mL)、氯化铜(5.53mL)水溶液，控制Pt原子占比10.2％，其余元素的原子占比均为22.4％，随后加入24.62mL300 mmol L-1的硼氢化钾水溶液作为还原剂，反应1.5h。将最终得到的混合溶液抽滤、清洗至滤液呈中性；65℃烘干5h并研磨，最终得到载量为40wt％的担载型高熵合金材料。
实施例4
将25mg炭黑以1mg mL-1的浓度分散于去离子水中，超声0.75h，之后将该混合液置于水浴锅中，控制转速800rpm、温度25℃的条件下，首先加入浓度为 12mmol L-1的氯铂酸钠(1.00mL)、氯化钴(II，1.38mL)、氯化铁(1.38mL)、氯化镍(1.38mL)、氯化铜(1.38mL)水溶液，控制Pt原子占比15.2％，其余元素的原子占比均为21.2％，随后加入6.52mL 200mmolL-1的硼氢化钾水溶液作为还原剂，反应1.5h。将最终得到的混合溶液抽滤、清洗至滤液呈中性；60℃烘干3h并研磨，最终得到载量为20wt％的担载型高熵合金材料。
实施例5
将15mg炭黑以1mgmL-1的浓度分散于去离子水中，超声0.5h，之后将该混合液置于水浴锅中，控制转速350rpm、温度15℃的条件下，首先加入浓度为25 mmol L-1的氯亚铂酸钾(0.43mL)、氯化钴(III，0.32mL)、氯化铁(0.32mL)、氯化镍(0.32mL)、氯化锌(0.32mL)水溶液，控制Pt原子占比25.0％，其余元素的原子占比均为18.75％，随后加入1.71mL 150mmolL-1的硼氢化镁水溶液作为还原剂，反应0.5h。将最终得到的混合溶液抽滤、清洗至滤液呈中性；60℃烘干2h并研磨，最终得到载量为20wt％的担载型高熵合金材料。
Claims (10)
1.一种担载型高熵合金材料的绿色低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳载体分散于水中，超声0.5～1.5h，之后将该混合液置于水浴中，控制转速大于200rpm、温度0～25℃的条件下，加入金属盐水溶液和还原剂水溶液，反应0.5～2h；将最终得到的混合溶液抽滤、清洗至滤液呈中性；烘干，最终得到碳担载高熵合金材料；
所述的碳载体分散于水溶液中的浓度为0.1～2mg mL-1；
所述的金属盐水溶液的浓度为0.1～30mmol L-1；
所述的还原剂水溶液的浓度为0.5～300mmol L-1；
所述的碳担载高熵合金材料中高熵合金的载量为5～60wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属种类包括铂、钯、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌中的五种或五种以上。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的任一金属原子占总金属原子的5～35％。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的还原剂水溶液与金属盐水溶液的体积相等。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当所述的金属含有铂时，所述的铂金属盐包括氯铂酸、氯亚铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、氯铂酸钠、氯亚铂酸钠、氯铂酸铵、氯亚铂酸铵中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有钯时，所述的钯金属盐包括氯化钯、氯钯酸钾、氯亚钯酸钾、氯钯酸钠、氯亚钯酸钠、四氯钯酸铵中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有铬时，所述的铬金属盐包括氯化铬(III)、氯化铬(II)、硝酸铬、硫酸铬中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有锰时，所述的锰金属盐包括氯化锰、硝酸锰、硫酸锰中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有铁时，所述的铁金属盐包括氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有钴时，所述的钴金属盐包括氯化钴(III)、氯化钴(II)、硝酸钴、硫酸钴中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有镍时，所述的镍金属盐溶液包括氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有铜时，所述的铜金属盐溶液包括氯化铜、氯化亚铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或两种以上的混合物；
当所述的金属含有锌时，所述的锌金属盐溶液包括氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化镁的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳载体为炭黑、活性炭、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的烘干时间为1～5h，烘干温度为60～80℃。
9.权利要求1-8中任意一项所述的制备方法得到的担载型高熵合金材料。
10.权利要求9所述的担载型高熵合金材料在氢析出和氧还原反应中的应用。
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