CN115096920A - 一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,包括如下步骤:样品的磨制准备;电极材料选择及施加电场的准备;原位成像装置的搭建准备;异质金属界面扩散与组织演变行为的测定;尤其包括超薄异质金属样品的制备,等温或梯度温度环境下电场的施加及异质金属界面位置的在线精控。本发明优化了成像衬度明暗不一的问题。通过改变电极与样品界面的相对位置关系,获得了不同电场施加方向对样品界面扩散与组织演变成像规律。优化了样品界面远程在线精密调控难的问题,进而深入了解电场调控下异质金属界面的演变方式,对异质金属界面元素扩散、溶解及反应过程中的热力学及动力学研究有一定的实用意义。
Description
技术领域
本发明属于异质金属界面扩散与组织演变技术领域,具体涉及一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法。
背景技术
异质金属复合连接,是指将两种物理及化学性能不同的金属,通过轧制复合、铸造复合、扩散复合等进行连接。其不仅能保持母材原有的特性,并且还可以相互弥补各自性能的不足,具有优异的综合性能。例如,Al/Cu双金属复层材料不仅具有铝的耐蚀、轻质等特性,还具有铜的高导电、高导热等特性,可广泛地应用于航空军工、电工电子、汽车船舶等领域。
然而,异质金属的服役性能主要取决于其界面的结合状态及界面结构特征,良好的界面结合不仅起到连接异种金属的作用,同时也有利于各种载荷的有效传递。当前,研究者主要通过界面元素扩散/反应控制、界面结构微观组织调控等方法对异质金属界面进行调控。相关研究表明施加电场可有效控制合金微观组织并改善性能,但在电场对异质金属界面结合调控方面的研究相对较少。同时,金属内部犹如一个黑匣子,传统方法只能对其进行静态表征,很难追踪界面扩散和组织演变的全过程。电场作用下的溶质原子扩散,树枝晶或金属间化合物生长等动态过程难以直接观测,限制了电场对异质金属界面扩散与组织演变的研究发展。因此亟需一种原位可视化表征方法,对异质金属界面结合进行实时动态的原位表征,从而揭示异质金属界面扩散行为与界面结构形成机理,有助于完善现有的和发展新型的高性能异质金属材料。
电场调控异质金属界面扩散与组织演变的原位动态可视化实验需要一套完善的实验装置和精确设计的样品以及实验方法来完成,对能否取得良好的成像表征起着重要的作用。现有的施加电场的设备主要用于传统合金凝固研究,缺乏对电场施加-异质金属界面研究-原位成像表征有效结合的研究,从而限制了其应用范围和研究领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,解决了现有技术的加热-保温-凝固过程中异质金属在电场调控下界面扩散与组织演变难以可视化的问题。
本发明所采用的技术方案是,
一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,具体按照如下步骤进行:
步骤1:制备异质金属;
选取两种金属样品,分别进行不同温度下的退火处理,再根据金属样品选择进行酸洗或碱洗、磨制、丙酮超声清洗;将两种金属叠放后通过轧制进行机械复合,再用线切割切取矩形薄片样;将薄片样的两种异质金属分别磨制所需的厚度,得到样品,将样品置入加热炉后进行固定、密封,插入夹具中进行成像实验;
步骤2:施加外场电极;
选择不与样品发生反应的电极材料;将两电极分别置于样品上部与下部;将电极置入样品与聚四氟乙烯片或云母片之间;将加热炉的电极用绝缘材料包裹并固定;
步骤3:搭建原位成像装置;
用于同步辐射X射线成像的专用温度梯度加热炉,包含两个独立控温的炉室,两炉由陶瓷纤维棉相隔,炉室由精密温度控制器分别进行独立控温;每个炉室内装有包裹着耐高温纤维的加热线圈,两炉室中间有一个同步辐射光通过孔,透过样品的X射线最终被CCD探测器接收,上下两炉室内分别置有两个热电偶;调节同步辐射光源X射线与CCD探测器、再调整炉体通光孔高度成同一水平线;
步骤4:异质金属界面扩散与组织演变行为可视化;
将温度控制器、电场发生设备与加热炉相连接,并设定好温度参数和电流参数;关闭实验棚屋并开启同步辐射X射线,在实验站内对数控精密位移台的高度进行远程在线精调,开启加热炉并施加电场,进行数据采集。
本发明的特点还在于;
步骤1中,根据不同金属对X射线的吸收率,具体确定两金属最终的磨制厚度,以便使异质金属界面两侧金属对X射线的穿透性保持一致。
步骤1的两种金属样品中,低熔点异质金属样品选用聚四氟乙烯片与其接触,中高熔点异质金属样品选用云母片与其接触,低熔点异质金属样品使用密封胶密封,中高熔点异质金属样品使用真空罩保持真空,低熔点异质金属样品插入不锈钢夹具,中高熔点异质金属样品插入钼制夹具。
步骤2中,低熔点异质金属样品选择铝箔作电极材料,中高熔点样品选择镍箔或石墨作电极材料,通过调整样品的位置,使电流与异质金属界面垂直或者平行。
步骤4中,电场发生设备包括直流电源电场发生设备和脉冲电源电场发生设备,将直流电源电场发生设备和脉冲电源电场发生设备与加热炉内的电极相连接,以便实现直流电场或脉冲电场对异质金属界面扩散及组织演变的调控。
步骤4中,温度参数控制为200-720℃,电流参数控制为2-40A,X射线的光源能量为15-35KeV。
本发明的有益效果是,本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,在异质金属样品制备方面,提升和优化了异质金属的机械结合,在一定程度上保证了成像样品的厚度在100-300μm以下时界面不分离,同时依据不同金属样品对X射线的吸收率不同,将异质金属两侧的金属磨制不同厚度,保证X射线对界面两侧的异质金属的透过率一致,有效解决了成像衬度明暗不一的问题;其次在电极材料的选择及电极的引入方式方面,依据实验异质金属材料的特性,确定电极材料的选择,即针对低熔点异质金属选择铝箔电极,针对中高熔点异质金属选择镍箔或石墨电极,且不与实验样品反应。通过改变电极与样品的相对位置关系,可获得不同电场施加方向对样品界面扩散与组织演变成像规律的研究;最后在成像装置设备方面,传统合金的原位成像不需要追踪界面且控制简单,而异质金属要实时在线追踪界面,通过特制样品支架与数控精密位移台组合,解决了样品界面远程在线精密调控难的问题。进而深入了解电场调控下异质金属界面的演变方式,对异质金属界面元素扩散、溶解及反应过程中的热力学及动力学研究有一定的适用性。
附图说明
图1是本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法中电场调控异质金属界面扩散与组织演变行为同步辐射成像装置的示意图;
图2是本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法中:a为电流方向与异质金属样品界面垂直并处于等温场的示意图,I为直流/脉冲电流;
b为电流方向与异质金属样品界面垂直并处于自下而上的温度梯度场示意图,其中I为直流/脉冲电流,GT为温度梯度;
c为电流方向与异质金属样品界面垂直并处于自上而下的温度梯度场示意图,其中I为直流/脉冲电流,GT为温度梯度;
图3是本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法中:a为电流方向与异质金属样品界面平行并处于等温场的示意图,I为直流/脉冲电流;
b为电流方向与异质金属样品界面平行并处于自下而上的温度梯度场示意图,其中I为直流/脉冲电流,GT为温度梯度;
c为电流方向与异质金属样品界面平行并处于自上而下的温度梯度场示意图,其中I为直流/脉冲电流,GT为温度梯度;
图4是本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法中为Al/Cu异质金属界面扩散图;
图5是本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法中为为Al/Cu异质金属界面凝固微观组织图;
图6是本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法中为Sn-Bi/Sn-Pb异质金属界面凝固微观组织图。
图中,1.同步辐射X射线,2.加热炉,3.电场发生设备,4.CCD探测器,5.通光孔,6.陶瓷片,7.数控精密位移台,8.云母片或聚四氟乙烯片,9.异质金属界面。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法进行详细说明。
本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,包括如下步骤;
步骤1.异质金属的制备;
(1)样品的初步制备;
选取一定厚度的两种金属样品,分别进行不同温度下的退火处理,再进行酸洗/碱洗、磨制、丙酮超声清洗;
将两种金属叠放到一起,通过轧制进行机械复合,再用线切割切取矩形薄片样(10×10×0.5mm3);
将矩形薄片样磨至100-300μm,两种金属结合界面完整且不分离,以确保异质金属机械复合的成功;
根据不同金属对X射线的吸收率,具体确定两金属最终的磨制厚度,以保证异质金属界面两侧金属对X射线的穿透性保持一致。
(2)样品的固定;
将磨制好的薄片样固定于中空的聚云母片或四氟乙烯片8(聚四氟乙烯片适用于低熔点异质金属)(云母片适用于中/高熔点异质金属)(40×20×0.2mm3),需保证样品与云母片或聚四氟乙烯片8紧密接触;
陶瓷片6选用两片Al2O3陶瓷片(40×20×0.25mm3)对云母片或四氟乙烯片8(聚四氟乙烯片适用于低熔点异质金属)(云母片适用于中/高熔点异质金属)进行夹持和进一步固定,形成“三明治”结构。
(3)样品的密封;
使用密封胶(适用于低熔点异质金属)对样品进行密封或使用真空罩(适用于中/高熔点异质金属)对炉体进行密封或抽真空;
(4)将制备好的样品插入不锈钢夹具(适用于低熔点异质金属)/钼制夹具(适用于中/高熔点异质金属)内进行成像实验。
步骤2.外加电场的施加;
(1)电极材料的选择;
电极材料必须采用其耐热度高于所研究异质金属熔点的温度,一般低熔点样品选择铝箔作电极材料,中/高熔点样品选择镍箔/石墨作电极材料;
确保所选电极材料不与样品发生反应,以免干扰实验。
(2)电极的引入;
将两电极分别置于样品上部与下部,通过调整样品位置实现电流与异质金属界面9垂直或者平行;
将极薄的电极置入样品与聚四氟乙烯片或云母片之间,保证电极与样品紧密连接,还需保证电极的引入不增加样品与周边的间隙,防止因样品熔化下沉而导致与电极接触不良或短路;
将炉外部的电极用绝缘材料全部包裹,并且用夹具固定,以防止通电后短路。
步骤3.原位成像装置搭建;
(1)加热炉的准备;
用于同步辐射X射线成像的专用温度梯度加热炉,其包含两个独立控温的炉室,两炉由陶瓷纤维棉相隔,炉室由精密温度控制器分别进行独立控温,可实现等温或梯度控温;
每个炉室内装有包裹着耐高温纤维的加热线圈,两炉室中间有一个同步辐射光通过孔,透过样品的X射线最终被CCD探测器4接收,记录整个动态成像过程。两个热电偶分别置于上下两炉室内,便于实时监测并控制炉内温度;
样品支架置于精密位移台上方,可以控制样品微米级的精确移动。
(2)成像装置的调节;
调节同步辐射光源X射线与CCD探测器4在同一水平线上进行固定,再调整炉体通光孔5高度与其水平。即先对实验台的高度进行粗调,再通过旋转手柄对实验炉高度进行微调。
步骤4.异质金属界面扩散与组织演变行为可视化;
将温度控制器与加热炉2相连接,并设定好相关温度参数;
将电场发生设备3(直流电源或脉冲电源发生装置)与加热炉2内的电极相连接,并设定好相关电流参数;
将数控精密位移台7与样品支架相连接,并设定好相关位移参数;
关闭实验棚屋并开启同步辐射X射线1,在实验站内对数控精密位移台7的高度进行远程在线精调,以保证异质金属界面9始终位于视野中央,之后加热炉2升温并施加电场。
下面通过具体实施方式对本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法进行进一步详细说明。
实施例1;
1.异质金属的制备;
(1)样品的初步制备;
选用中/高熔点的纯Al和纯Cu锭,经350℃×2h/600℃×1h退火,再进行酸洗/碱洗、磨制、丙酮超声清洗;
将两种金属叠放到一起,通过轧制进行机械复合,再用线切割切取矩形薄片样(10×10×0.5mm3);
将Al/Cu样品的两侧厚度磨至100μm(Cu侧)和200μm(Al侧),且保证界面不分离。
(2)样品的固定;
将磨制好的薄片样固定于中空云母片(40×20×0.2mm3),需保证样品与云母片紧密接触;
陶瓷片6选用两片Al2O3陶瓷片(40×20×0.25mm3)对云母片进行夹持和进一步固定,形成“三明治”结构。
(3)样品的密封;
使用真空罩对炉体进行抽真空。
(4)将制备好的样品插入钼制夹具内进行成像实验。
2.外加电场的施加;
(1)电极材料的选择;
选择镍箔作为电极材料。
(2)电极的引入;
将两电极分别置于样品上部与下部,通过调整样品位置实现电流与异质金属界面9垂直或者平行;
将极薄的电极置入样品与云母片之间,保证电极与样品紧密连接,还需保证电极的引入不增加样品与周边的间隙;
将炉外部的电极用绝缘材料全部包裹,并且用夹具固定。
3.原位成像装置搭建;
(1)加热炉的准备;
用于同步辐射X射线1成像的专用温度梯度加热炉2,它包含两个独立控温的炉室,两炉由陶瓷纤维棉相隔,炉室由精密温度控制器分别进行独立控温;
每个炉室内装有包裹着耐高温纤维的加热线圈,两炉室中间有一个同步辐射光通过孔,透过样品的X射线最终被CCD探测器4接收,两个热电偶分别置于上下两炉室内;
(2)成像装置的调节;
调节同步辐射光源X射线与CCD探测器4在同一水平线上进行固定,再调整炉体通光孔5高度与其水平。
4.异质金属界面扩散与组织演变行为可视化;
将温度控制器与加热炉2相连接,并设定实验温度为550℃;
将电场发生设备3与加热炉2内的电极相连接,并设定电流为10A;
关闭实验棚屋并开启同步辐射X射线1,并设定光源能量为30KeV;
在实验站内对数控精密位移台7的高度进行远程在线精调,使异质金属界面9始终位于视野中央,待加热炉2升温并施加电场,开始数据采集。如图4,图5所示。
实施例2;
1.异质金属的制备;
(1)样品的初步制备;
选用低熔点的Sn-Bi合金和Sn-Pb合金,进行酸洗/碱洗、磨制、丙酮超声清洗;
将两种合金叠放到一起,通过轧制进行机械复合,再用线切割切取矩形薄片样(10×10×1mm3);
将样品的厚度磨至100μm,且保证界面不分离。
(2)样品的固定;
将磨制好的薄片样固定于中聚四氟乙烯片(40×20×0.2mm3),需保证样品与聚四氟乙烯片紧密接触;
陶瓷片6选用两片Al2O3陶瓷片(40×20×0.25mm3)对聚四氟乙烯片进行夹持和进一步固定,形成“三明治”结构。
(3)样品的密封;
使用密封胶对样品进行密封。
(4)将制备好的样品插入不锈钢夹具内进行成像实验。
2.外加电场的施加;
(1)电极材料的选择;
选择铝箔作为电极材料。
(2)电极的引入;
将两电极分别置于样品上部与下部,通过调整样品位置实现电流与异质金属界面9垂直或者平行;
将极薄的电极置入样品与聚四氟乙烯片之间,保证电极与样品紧密连接,还需保证电极的引入不增加样品与周边的间隙;
将炉外部的电极用绝缘材料全部包裹,并且用夹具固定。
3.原位成像装置搭建;
(1)加热炉的准备;
用于同步辐射X射线1成像的专用温度梯度加热炉2,它包含两个独立控温的炉室,两炉由陶瓷纤维棉相隔,炉室由精密温度控制器分别进行独立控温;
每个炉室内装有包裹着耐高温纤维的加热线圈,两炉室中间有一个同步辐射光通过孔,透过样品的X射线最终被CCD探测器4接收,两个热电偶分别置于上下两炉室内;
(2)成像装置的调节;
调节同步辐射光源X射线与CCD探测器4在同一水平线上进行固定,再调整炉体通光孔5高度与其水平。
4.异质金属界面扩散与组织演变行为可视化;
将温度控制器与加热炉2相连接,并设定实验温度为260℃;
将电场发生设备3与加热炉2内的电极相连接,并设定电流为5A;
关闭实验棚屋并开启同步辐射X射线1,并设定光源能量为20KeV;
在实验站内对数控精密位移台7的高度进行远程在线精调,使异质金属界面9始终位于视野中央,待加热炉2升温并施加电场,开始数据采集,如图6所示。
实施例3;
1.异质金属的制备;
(1)样品的初步制备;
选用中/高熔点的纯Al和纯Cu锭,经350℃×2h/600℃×1h退火,再进行酸洗/碱洗、磨制、丙酮超声清洗;
将两种金属叠放到一起,通过轧制进行机械复合,再用线切割切取矩形薄片样(10×10×0.5mm3);
将Al/Cu样品的两侧厚度磨至100μm(Cu侧)和200μm(Al侧),且保证界面不分离。
(2)样品的固定;
将磨制好的薄片样固定于中空云母片(40×20×0.2mm3),需保证样品与云母片紧密接触;
陶瓷片6选用两片Al2O3陶瓷片(40×20×0.25mm3)对云母片进行夹持和进一步固定,形成“三明治”结构。
(3)样品的密封;
使用真空罩对炉体进行抽真空。
(4)将制备好的样品插入钼制夹具内进行成像实验。
2.外加电场的施加;
(1)电极材料的选择;
选择镍箔作为电极材料。
(2)电极的引入;
将两电极分别置于样品上部与下部,通过调整样品位置实现电流与异质金属界面9垂直或者平行;
将极薄的电极置入样品与云母片之间,保证电极与样品紧密连接,还需保证电极的引入不增加样品与周边的间隙;
将炉外部的电极用绝缘材料全部包裹,并且用夹具固定。
3.原位成像装置搭建;
(1)加热炉的准备;
用于同步辐射X射线1成像的专用温度梯度加热炉2,它包含两个独立控温的炉室,两炉由陶瓷纤维棉相隔,炉室由精密温度控制器分别进行独立控温;
每个炉室内装有包裹着耐高温纤维的加热线圈,两炉室中间有一个同步辐射光通过孔,透过样品的X射线最终被CCD探测器4接收,两个热电偶分别置于上下两炉室内;
(2)成像装置的调节;
调节同步辐射光源X射线与CCD探测器4在同一水平线上进行固定,再调整炉体通光孔5高度与其水平。
4.异质金属界面扩散与组织演变行为可视化;
将温度控制器与加热炉2相连接,并设定实验温度为720℃;
将电场发生设备3与加热炉2内的电极相连接,并设定电流为40A;
关闭实验棚屋并开启同步辐射X射线1,并设定光源能量为35KeV;
在实验站内对数控精密位移台7的高度进行远程在线精调,使异质金属界面9始终位于视野中央,待加热炉2升温并施加电场,开始数据采集。
实施例4;
1.异质金属的制备;
(1)样品的初步制备;
选用低熔点的Sn-Bi合金和Sn-Pb合金,进行酸洗/碱洗、磨制、丙酮超声清洗;
将两种合金叠放到一起,通过轧制进行机械复合,再用线切割切取矩形薄片样(10×10×1mm3);
将样品的厚度磨至100μm,且保证界面不分离。
(2)样品的固定;
将磨制好的薄片样固定于中聚四氟乙烯片(40×20×0.2mm3),需保证样品与聚四氟乙烯片紧密接触;
陶瓷片6选用两片Al2O3陶瓷片(40×20×0.25mm3)对聚四氟乙烯片进行夹持和进一步固定,形成“三明治”结构。
(3)样品的密封;
使用密封胶对样品进行密封。
(4)将制备好的样品插入不锈钢夹具内进行成像实验。
2.外加电场的施加;
(1)电极材料的选择;
选择铝箔作为电极材料。
(2)电极的引入;
将两电极分别置于样品上部与下部,通过调整样品位置实现电流与异质金属界面9垂直或者平行;
将极薄的电极置入样品与聚四氟乙烯片之间,保证电极与样品紧密连接,还需保证电极的引入不增加样品与周边的间隙;
将炉外部的电极用绝缘材料全部包裹,并且用夹具固定。
3.原位成像装置搭建;
(1)加热炉的准备;
用于同步辐射X射线1成像的专用温度梯度加热炉2,它包含两个独立控温的炉室,两炉由陶瓷纤维棉相隔,炉室由精密温度控制器分别进行独立控温;
每个炉室内装有包裹着耐高温纤维的加热线圈,两炉室中间有一个同步辐射光通过孔,透过样品的X射线最终被CCD探测器4接收,两个热电偶分别置于上下两炉室内;
(2)成像装置的调节;
调节同步辐射光源X射线与CCD探测器4在同一水平线上进行固定,再调整炉体通光孔5高度与其水平。
4.异质金属界面扩散与组织演变行为可视化;
将温度控制器与加热炉2相连接,并设定实验温度为200℃;
将电场发生设备3与加热炉2内的电极相连接,并设定电流为2A;
关闭实验棚屋并开启同步辐射X射线1,并设定光源能量为15KeV。
在实验站内对数控精密位移台7的高度进行远程在线精调,使异质金属界面9始终位于视野中央,待加热炉2升温并施加电场,开始数据采集。
本发明一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,通过将异质金属两侧的金属磨制不同厚度,在一定程度上保证X射线对界面两侧的异质金属的透过率一致,优化了成像衬度明暗不一的问题。通过改变电极与样品界面的相对位置关系,获得了不同电场施加方向对样品界面扩散与组织演变成像规律。通过设计特制样品支架与数控精密位移台组合,优化样品界面远程在线精密调控难的问题。进而深入了解电场调控下异质金属界面的演变方式,对异质金属界面元素扩散、溶解及反应过程中的热力学及动力学有一定的实用性。
Claims (6)
1.一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,其特征在于,具体按照如下步骤进行:
步骤1:制备异质金属;
选取两种金属样品,分别进行不同温度下的退火处理,再根据金属样品选择进行酸洗或碱洗、磨制、丙酮超声清洗;将两种金属叠放后通过轧制进行机械复合,再用线切割切取矩形片样;将片样的两种异质金属分别磨制所需的厚度,得到样品,将样品置入加热炉后进行固定、密封,插入夹具中进行成像实验;
步骤2:施加外场电极;
选择不与样品发生反应的电极材料;将两电极分别置于样品上部与下部;将电极置入样品与聚四氟乙烯片或云母片之间;将加热炉的电极用绝缘材料包裹并固定;
步骤3:搭建原位成像装置;
用于同步辐射X射线成像的专用温度梯度加热炉,包含两个独立控温的炉室,两炉由陶瓷纤维棉相隔,炉室由精密温度控制器分别进行独立控温;每个炉室内装有包裹着耐高温纤维的加热线圈,两炉室中间有一个同步辐射光通过孔,透过样品的X射线最终被CCD探测器接收,上下两炉室内分别置有两个热电偶;调节同步辐射光源X射线与CCD探测器、再调整炉体通光孔高度成同一水平线;
步骤4:异质金属界面扩散与组织演变行为可视化;
将温度控制器、电场发生设备与加热炉相连接,并设定好温度参数和电流参数;关闭实验棚屋并开启同步辐射X射线,在实验站内对数控精密位移台的高度进行远程在线精调,开启加热炉并施加电场,进行数据采集。
2.根据权利要求1所述的一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,其特征在于,步骤1中,根据不同金属对X射线的吸收率,具体确定两金属最终的磨制厚度,以便使异质金属界面两侧金属对X射线的穿透性保持一致。
3.根据权利要求1所述的一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,其特征在于,步骤1的两种金属样品中,低熔点异质金属样品选用聚四氟乙烯片与其接触,中高熔点异质金属样品选用云母片与其接触,低熔点异质金属样品使用密封胶密封,中高熔点异质金属样品使用真空罩保持真空,低熔点异质金属样品插入不锈钢夹具,中高熔点异质金属样品插入钼制夹具。
4.根据权利要求3所述的一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,其特征在于,步骤2中,低熔点异质金属样品选择铝箔作电极材料,中高熔点样品选择镍箔或石墨作电极材料,通过调整样品的位置,使电流与异质金属界面垂直或者平行。
5.根据权利要求1所述的一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,其特征在于,步骤4中,电场发生设备包括直流电源电场发生设备和脉冲电源电场发生设备,将直流电源电场发生设备和脉冲电源电场发生设备与加热炉内的电极相连接,以便实现直流电场或脉冲电场对异质金属界面扩散及组织演变的调控。
6.根据权利要求5所述的一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法,其特征在于,步骤4中,温度参数控制为200-720℃,电流参数控制为2-40A,X射线的光源能量为15-35KeV。
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