CN105643039A - 一种超声辅助钎焊固液界面熔融钎料中空化行为的原位可视化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超声辅助钎焊固液界面熔融钎料中空化行为的原位可视化方法。其适用于同步辐射成像的钎料和母材的尺寸及“三明治”耦合方式，通过耐高温超声振动系统施加超声场，耐温最高可达800℃，包括如下步骤：样品的制备；超声场施加的准备；整体成像装备的组装及熔融钎料中空化行为同步辐射成像可视化测定：尤其包括高温环境下超声场的施加，及样品母材和钎料的耦合方式及高温防氧化处理。本发明广泛应用于不同温度的钎料，对于进一步理解和完善超声辅助钎焊中空化效应破碎氧化膜，及促进钎料的润湿铺展过程，揭示钎料与母材(如铝合金、钛合金)钎焊过程的声致润湿物理机制，促进超声波辅助钎焊技术的工业应用起到重要意义。

Description

一种超声辅助钎焊固液界面熔融钎料中空化行为的原位可视化方法

技术领域

本发明涉及超声辅助钎焊的基础研究，尤其涉及一种超声辅助钎焊固液界面熔融钎料中空化行为的同步辐射成像可视化方法。

背景技术

近年来，国内外对超声辅助钎焊进行了探索性研究，发现了在钎焊过程辅以超声波，促进钎料合金与母材的润湿，实现了常规条件下界面非润湿或难润湿的受迫润湿。大多数研究者分析认为超声波通过空化效应和声流作用等可以部分去除氧化膜，促进钎料在基材表面的润湿、铺展和填缝，从而可以在非真空和无钎剂条件下实现同种或异种材料的连接。然而，声空化效果与液态金属的温度关系很大，已有研究表明，温度越高，空化效应越弱；加上钎料合金固有的不透明性，研究者们很难直接观察到超声场中钎焊过程中固液界面是否有空化效应发生。超声辅助钎焊过程中的基础研究，如母材表面状态对固/液及内部超声波传输、耦合规律的影响，超声场作用下自发或受迫润湿发生的条件，润湿的瞬态过程和平衡过程的物理本质，对学术上进一步理解/完善超声场下钎焊过程的声致润湿物理机制，工业上优化超声辅助钎焊技术及应用都具有重要意义。

通常采用分析最终成形组织的微观特征来推测金属熔体成形过程中可能发生的现象，进而推断超声效应的作用，均属于不确性较强的定性分析。因为超声场受材料结构及拘束条件影响很大，可能会造成实验所施加的声场不一致，更无法对超声辅助钎焊成形的动力学过程及空化行为进行实时观察，因此势必会造成一些重要动态信息的丢失；数值模拟技术可得到动态模拟结果，但缺乏可信的实验数据验证。研究者曾试图利用高速摄影方法对直接施加到母材上的钎料动态润湿、铺展过程成像观察，但由于无法直接观察到钎料内部的超声空化效应，对超声辅助金属熔体成形中受迫润湿铺展的机制的研究意义不大。而同步辐射光源具有高能量、高亮度、高分辨率及单色性好等优点，可透过合金进行成像，并已成功观察到熔融合金中的枝晶生长行为。因此，同步X辐射成像技术成为目前唯一可能实现实时观察超声场下固液界面熔融金属中空化行为的实验方法。

而超声场下固液界面熔融金属中空化行为的同步辐射可视化实验需要一套完善的实验装置和精确设计的样品来完成，其对能否取得良好的成像实验结果起着重要的作用。现有的用于超声辅助钎焊的超声振动系统通常只在室温下施加，难以在高温环境下正常工作，而传统的钎料和母材的耦合方式中尺寸过大、易移动，影响同步辐射X射线的透过及分析处理，不适用于同步辐射成像研究，从而限制了其应用范围和研究领域。

发明内容：

鉴于现有技术所存在的现有问题，本发明公开了一种超声辅助钎焊固液界面熔融金属中空化行为的同步辐射成像可视化方法，其通过一种小型电阻炉进行加热，采用一种耐高温超声振动系统直接施加超声到母材，解决了超声场下固液界面不同钎料合金，尤其是超声场下固液界面中高熔点钎料中空化行为的同步辐射成像可视化的限制。

一种超声辅助钎焊固液界面熔融钎料中空化行为同步辐射成像可视化方法通过用于同步辐射X射线成像的小型电阻炉加热，试样根据同步辐射X射线对材料的透过率(透过率越高，样品分析越快，样品成像效果越好、拍摄速率越高)以及熔融钎料中空化气泡的平均尺寸(20-80μm)等因素，同时考虑到前期的试样中采用黏土、磷酸铝、石膏粉等粘接，在超声振动施加时易脱落，以及超声在母材中传输的规律，钎料合金厚度应低于300μm且与母材精密耦合、牢固连接，最终通过耐高温超声振动系统施加超声，耐温可达800℃，包括如下步骤：

第一步：样品制备

钎料样品制备成100-200μm厚的薄样品；

母材样品制备：选用的合金板，并切割出两处对称平行的凹槽；

样品中钎料与母材的耦合及高温防氧化处理：把钎料试样，放在母材试样的上方，并置于中空的涂有氮化硼的云母片中间，然后将其夹在两片氮化硼陶瓷片中间，通过刷胶连接并周围密封，得到样品；

第二步：超声场施加的准备

(1)耐高温超声振动设备的选用：超声振动设备必须采用符合实验耐温要求的工具头，并通过增长变幅杆降温以保证超声振动设备的压电陶瓷在50-150度(一般超声振动设备的压电陶瓷正常工作温度)工作；

(2)超声场的施加：样品用可升降的圆盘平台固定，使得超声工具头垂直接触母材上；

第三步：整体成像装备的组装

加热炉室中央部位左右均有一个通光孔，用于同步辐射光源通过样品，样品动态信息最终被CCD探测器接受；同步辐射光源、钎料和母材接触界面、CCD探测器必须在同一条直线上；

超声支架固定，放置试样并调节圆盘至通光孔中心处，调节工具头接触母材依次进行；

第四步：熔融金属中空化行为同步辐射成像可视化测定

将温度控制器与加热炉相连，并设定好加热温度，将超声波电源与振动系统相连，设好振动强度；在操作室中选定成像区域，设定成像参数，最后，待加热炉升温到设置温度后施加超声波，进行钎焊中固液界面空化行为的形成、运动及分布的数据采集。

进一步，在后续的试样中，保证样品支撑平台和炉体位置不变，每次只移动超声振动系统和更换试样。

与现有技术相比，本发明具有以下显著的技术效果：

本发明精确设计钎料厚度，采用氮化硼陶瓷—样品/云母片—氮化硼陶瓷的三明治形式，用耐高温胶牢固连接及样品高温防氧化处理，解决了样品的易脱落和样品高温下氧化,以及传统钎料/母材耦合方式不适用于同步辐射成像可视化问题；通过具有三级变幅杆的耐高温超声振动系统对试样施加超声，耐温可达800℃，解决了超声振动设备只能在常温下正常工作的限制，使其广泛的应用于不同合金，尤其是中、高熔点合金熔融状态下空化行为同步辐射成像可视化的研究。从而为超声辅助钎焊中固液界面熔融钎料中空化行为的可视化研究提供广阔的途径，进而对原位观察超声辅助钎焊中空化效应破碎氧化膜，进一步理解/完善超声场下钎焊过程的声致润湿物理机制理论，工业上优化超声辅助钎焊技术及应用，为实现难焊材料的焊接探索新的技术途径都具有重要意义。

附图说明

图1是超声场下界面空化行为的同步辐射成像原理图

图2是用于同步辐射成像的试样制作的示意图

图3是是实施例所述同步辐射可视化成像装置图

图4是加热及超声施加后TC4钛合金和钎料固液界面的气泡情况

图5是加热及超声施加后1060钛合金和钎料固液界面的气泡情况

1.同步辐射X射线2.耐高温超声振动系统3.小型电阻丝加热炉4.CCD探测器5.样品支撑平台6.凹槽7.母材8.氮化硼陶瓷片9.钎料10.云母片支架11.耐高温超声振动系统固定平台12.炉架13.通光孔14.试样15.超声工具头通孔16.热电偶通孔

具体实施方式

一种超声辅助钎焊固液界面熔融钎料中空化行为的同步辐射成像可视化方法，包括如下步骤

1.样品的准备

(1)钎料样品初步制备

a.配置一定成分的钎料合金，直接轧制成1mm厚的薄板，将薄板切割成10mm*10mm大小的薄片；

b.将薄片试样用502胶粘在不锈钢样品拖上，样品正反面经400#、600#、800#、1000#砂纸磨制，最终制成100-200μm厚的薄样品；

c.用丙酮溶液浸泡样品，使薄样品从不锈钢样品托上自动脱落，用脱脂棉擦拭样品，并放于丙酮溶液中进行超声清洗；

(2)母材样品初步制备

a.选用一定成分的3mm厚合金板，将其切割成30mm*60mm的试样板；

b.按照设计，将试样板切割出对称的15mm*1mm*1mm大小的两处凹槽(放置氮化硼陶瓷片，中间尺寸为钎料的厚度)；

c.将试样经240#、400#、600#、800#砂纸磨制，去除氧化层后，在丙酮溶液中进行超声清洗。μ

(3)样品的固定

a.把薄钎料试样，放在母材试样的上，并置于涂有一层氮化硼中空的厚度为100-200μm的云母片中间(固定并约束钎料熔化后四处流动，同时隔绝钎料和高温胶的接触，防止污染)，然后将其夹在1mm厚的氮化硼陶瓷片中间，如图1所示；

c.在已制备好的氮化硼陶瓷片—样品/云母片—氮化硼陶瓷片以及氮化硼陶瓷片和母材合金的夹层缝隙刷一层耐高温胶，常温放置凝固24h后，在80℃保温2h，随后在150℃保温2h。随炉冷去，形成牢固连接；

d.之后用耐高温石膏将样品周围密封，并在干燥箱中干燥30分钟(150℃)；

2.超声场施加的准备

(1)耐高温超声振动设备的选用：按实验耐高温要求(耐温600-700℃)，为保证压电陶瓷的正常工作,选用的耐高温超声振动系统必须采用合适的工具头并增长变幅杆以达到降温的目的，从而保证压电陶瓷在正常温度下工作，超声可正常施加。本研究选取钛合金作为工具头，同时确定采用三级变幅杆以降温和增大振幅的方案，可连续施加超声。

作为用于高温环境下的超声振动设备，且要求施加到母材上的振动强度达到一定强度。实验最中选定采用三级变幅杆以达到降温和增大振幅的效果，并采用长达75mm，直径为10mm的钛合金工具头施加超声到母材中，耐温高达800℃，工具头表面振幅50-60μm；

(2)超声场的施加：试样底部用可电动升降的圆盘平台固定，钛合金工具头直接压在母材上，工具头与母材所连直线正好与通光孔连线垂直，同时超声振动系统可通过螺杆上下手动调节，考虑实际成像需求，超声施加时间为60-100s。

3.整体成像装备的组装

采用小型电阻丝加热炉，外形为圆柱体，由上炉盖、炉室、下炉盖组成。下炉盖固定，上炉盖可自由拆卸，便于更换试样精密温度控制器进行测温，炉室外侧的热电偶由上炉盖直接通到试样处。炉室中央部位左右均有一个通光孔，便于同步辐射光源通过样品，样品动态信息最终被CCD探测器接受。此外，样品支撑平台由下炉盖穿过的三根不锈钢支柱支撑，工具头由上炉盖处施加。

整体设备的成像原理如图2所示，在安装实验设备时要保证成像光路畅通，故同步辐射光源、钎料和母材接触界面、CCD探测器必须在同一条直线上。所以在安装设备时，首先把超声支架固定，注意通光孔必须与同步辐射光源及CCD探测器在同一条直线上，在圆盘上放好试样，调节圆盘至通光孔中心处，微调平台保证母材和钎料的接触面与同步辐射光源和CCD探测器在同一条直线上，盖紧上炉盖，调节工具头，压紧母材。在后续的实验中，保证样品支撑平台和炉体位置不变，每次只是移动超声工具头和更换试样即可，保证了成像效果。

利用上述同步辐射成像方法及装置可以观察到超声场作用下，固液界面熔融金属中空化行为的运动、分布等动态信息。

下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于下述实施例。

实施例1

利用上述同步辐射成像方法及装置，选用Al-11.5Si-1.5Mg钎料合金(熔点585℃)，经砂纸磨制成200μm的超薄样品，选用TC4钛合金作为母材，将试验温度设定为610℃，观察加热过程及超声施加后固液界面的气泡生成及分布情况。其中，a)0℃无气泡，界面有缝隙；b)超声施加10s，610℃时气泡出现；c)超声施加60s，620℃时气泡变大，缝隙减小。如图4所示：

实施例2

利用上述同步辐射成像方法及装置，选用Al-11.5Si-1.5Mg钎料合金(熔点585℃)，经砂纸磨制成200μm的超薄样品，选用1060铝合金作为母材，将试验温度设定为600℃，观察加热过程及超声施加后固液界面的气泡生成及分布情况。其中，a)0℃时无气泡，界面有缝隙；b)超声施加10s，600℃时气泡出现；c)超声施加50s，610℃时气泡变大。如图5所示。

Claims (2)

1.一种超声辅助钎焊固液界面熔融钎料中空化行为的原位可视化方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步：样品制备

钎料样品制备成100-200μm厚的薄样品；

母材样品制备：选用的合金板，并切割出两处对称平行的凹槽；

样品中钎料与母材的耦合及高温防氧化处理：把钎料试样，放在母材试样的上方，并置于中空的涂有氮化硼的云母片中间，然后将其夹在两片氮化硼陶瓷片中间，通过刷胶连接并周围密封，得到样品；

第二步：超声场施加的准备

(1)耐高温超声振动设备的选用：超声振动设备必须采用符合实验耐温要求的工具头，并通过增长变幅杆降温以保证超声振动设备的压电陶瓷在50-150度工作；

(2)超声场的施加：样品用可升降的圆盘平台固定，使得超声工具头垂直接触母材上；

第三步：整体成像装备的组装

加热炉室中央部位左右均有一个通光孔，用于同步辐射光源通过样品，样品动态信息最终被CCD探测器接受；同步辐射光源、钎料和母材接触界面、CCD探测器必须在同一条直线上；

超声支架固定，放置试样并调节圆盘至通光孔中心处，调节工具头接触母材依次进行；

第四步：熔融金属中空化行为同步辐射成像可视化测定

将温度控制器与加热炉相连，并设定好加热温度，将超声波电源与振动系统相连，设好振动强度；在操作室中选定成像区域，设定成像参数，最后，待加热炉升温到设置温度后施加超声波，进行钎焊中固液界面空化行为的形成、运动及分布的数据采集。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

在后续的试样中，保证样品支撑平台和炉体位置不变，每次只移动超声振动系统和更换试样。