CN115096858A - 一种旋转低温样品台、圆偏振发光测试系统装置与方法 - Google Patents

一种旋转低温样品台、圆偏振发光测试系统装置与方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种旋转低温样品台、圆偏振发光测试系统装置与方法，所述的旋转低温样品台包括壳体、底板、低温保护套管、旋转装置、进气管与出气管；所述低温保护套管的一端连接所述壳体，所述壳体与底板形成容纳腔室，所述的容纳腔室内设置有样品架主体，所述样品架主体上设置夹持组件，所述的夹持组件传动连接旋转装置，所述样品架主体的下方设置导冷台，所述的进气管与出气管分别由低温保护套管的一端伸入壳体，并延伸至所述导冷台内。本发明能够进行低温下任一角度的圆偏振发光测试，还能排除低温下样品的晶相变化引起的线偏振光对圆偏振荧光的影响。

Description

一种旋转低温样品台、圆偏振发光测试系统装置与方法
技术领域
本发明属于光谱测试技术领域，涉及圆偏振荧光光谱仪，尤其涉及一种旋转低温样品台、圆偏振发光测试系统装置与方法。
背景技术
手性是自然界的基本属性之一，作为一个介于化学、材料、物理和生物等学科之间的交叉研究领域，手性材料的研究不仅可以在分子尺度控制手性结构，也可以在纳米尺度调控光、电、热与材料的相互作用，进而调控光、电与热之间的能量转换相关过程。圆偏振荧光光谱仪能够用来检测材料所发出的左右圆偏振荧光强度的不同。主要用于研究手性发光体系的激发态结构特征，得到激发态的手性信息。手性发光材料由于其在激发态能发射较强的左右圆偏振光，在显示、信息加密、存储、光电器件以及不对称光催化等方面具有重要的应用价值。具有CPL(Circularly polarized luminescence，圆偏振发光)性质材料的研究引起了广泛的兴趣，成为手性与有机光电功能材料领域一个新的研究热点。
圆偏振荧光是物质在激发态的状态时，不对称环境中产生的一种光学性质，手性环境和荧光发光是圆偏振发光材料必不可少的条件。低温会增强溶剂的粘度，减少分子碰撞和内部能量转化，增强荧光。低温能使激发态分子更稳定的有序排列，限制分子的旋转，结构松弛受限，有利于降低分子的电偶极矩，提高手性结构的不对称性。低温影响激发态手性分子与其他物质的电子和能量传递的途径，影响其振动耦合和激子耦合，动力学变温过程便于开展分子之间相互作用的理论研究。因此，温度对于荧光强度和手性环境有着显著的影响，温度是研究圆偏振荧光的重要因素。
CN110031494A公开了一种可测试材料的荧光光谱、余辉及荧光寿命的装置，该装置包括样品台、X射线光源、第一滤光片、光子计数器、计时器、分光仪、计算机，所述样品台、X射线光源和第一滤光片设于暗箱内，所述样品台用于放置待测样品，所述X射线光源设于样品台上方。
CN206684049U公开了一种拉曼光谱仪样品台，用于为拉曼光谱仪提供水平磁场环境，所述样品台包括：底座；固定在所述底座上的磁铁支架；安装在所述磁铁支架上，且对应设置用于产生水平磁场的第一磁铁和第二磁铁；设置在所述第一磁铁与第二磁铁的之间，用于放置样品的放置块；所述放置块设置在所述样品台的中间位置，所述磁铁支架分别位于所述放置块的两侧。
CN107677771A公开了一种超高真空低温样品台，包括机械提拉设备、低温延长管、滑动电极、连接固定帽、样品台体和可拆卸屏蔽罩，机械提拉设备向上与低温冷头通过螺丝进行固定；机械提拉设备向下通过螺丝与低温延长管进行固定；低温延长管是个空心无氧铜管，低温延长管向下通过螺丝与滑动电极进行固定；滑动电极向下通过螺丝与连接固定帽进行固定；连接固定帽与下方样品台体进行活动连接；样品台体通过螺丝与可拆卸屏蔽罩进行固定。
目前，市场上商业化的低温液氮装置大，放入样品舱，样品舱门盖不上，窗口光路位置需要调整，不易操作，而且没法实现低温下的样品旋转，且低温下固体样品的测试无法排除线偏光的干扰。因此，需要根据圆偏振荧光光谱仪器样品舱大小和光路位置，设计符合该仪器的样品架可旋转的液氮真空低温装置。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种旋转低温样品台、圆偏振发光测试系统装置与方法，采用能够旋转的样品台，解决目前仪器不能做低温圆偏振荧光性能测试的问题，实现液氮真空低温测试实验，并且能够在低温下进行固体样品的原位旋转测试。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种旋转低温样品台，所述的旋转低温样品台包括壳体、底板、低温保护套管、旋转装置、进气管与出气管；
所述低温保护套管的一端连接所述壳体，所述壳体与底板形成容纳腔室，所述的容纳腔室内设置有样品架主体，所述样品架主体上设置夹持组件，所述的夹持组件传动连接旋转装置，所述样品架主体的下方设置导冷台，所述的进气管与出气管分别由低温保护套管的一端伸入壳体，并延伸至所述导冷台内。
本发明提供的一种旋转低温样品台，可安装在仪器的样品仓内，能够保持壳体内长时间稳定在高真空环境，通过旋转样品架主体的角度，能够进行低温下任一角度的圆偏振发光测试，同时，能够排除低温下样品的晶相变化引起的线偏振光对圆偏振荧光的影响。
需要说明的是，本发明中底板与壳体为一体结构，组成一个密封的容纳腔体。本发明的导冷台热传导性好。进气管与出气管分别延展到导冷台，在使用过程中，用于进行液氮的循环，液氮由进气管进入导冷台，液氮与导冷台接触后可快速降低壳体内的温度，随后经过出气管会升温气化，变成氮气排出。
还需要说明的是，本发明对于夹持组件不作具体要求或特殊限定，示例性地可采用旋拧紧固件，当然可以理解的是能够实现夹持固定测试样品的其他样式的夹持组件同样落入本发明的保护范围和公开范围之内，因此现有技术中已公开或新技术中未公开的其他形式的夹持组件同样可以用于本发明中。
作为本发明一个优选技术方案，所述导冷台远离样品架主体的一侧设置有隔热板。
优选地，所述隔热板的底部设置有至少两个支撑柱，所述的支撑柱用于支撑样品架主体。
优选地，所述导冷台的底部还设置有加热装置与温度传感组件。
需要说明的是，本发明中支撑柱远离隔热板的一端固定在底板的表面，以保持样品架主体的固定位置，能够避免导冷台与壳体接触，不发生热传递，防止壳体过冷。支撑柱的强度大，能有力的支撑样品架主体，且避免导冷台的位置由于使用过程中反复装样而下降。
本发明对于加热装置不作具体要求，示例性地，可采用陶瓷的加热炉，当然可以理解的是能够实现加热的其他样式的加热装置同样落入本发明的保护范围和公开范围之内，因此现有技术中已公开或新技术中未公开的其他形式的加热装置同样可以用于本发明中。
本发明对于温度传感组件不作具体要求，示例性地可采用温度探测器PT100，当然可以理解的是能够实现温度探测与传感的其他样式的温度传感组件同样落入本发明的保护范围和公开范围之内，因此现有技术中已公开或新技术中未公开的其他形式的温度传感组件同样可以用于本发明中。
优选地，所述样品架主体的底部设置有支撑座，所述的支撑座螺栓连接所述导冷台。支撑座开设有至少两个螺丝孔位，通过内六角螺丝固定在导冷台上。
作为本发明一个优选技术方案，所述的旋转装置包括第一齿轮机构、第二齿轮机构与驱动组件，所述的第一齿轮机构连接夹持组件，所述的第二齿轮机构与驱动组件分别位于所述壳体内，所述的驱动组件用于驱动第二齿轮机构旋转，所述第一齿轮机构与第二齿轮机构相互啮合并带动夹持组件进行旋转。
优选地，所述的夹持组件通过空心通光轴连接所述的第一齿轮机构。
优选地，所述的驱动组件固定于所述壳体的内壁。
需要说明的是，本发明第一齿轮机构通过空心通光轴与样品架主体连为一体，驱动组件驱动第二齿轮机构旋转，第一齿轮机构与第二齿轮机构的相互啮合，带动测试样品的旋转。旋转角度控制原理为：通过设置目标角度与当前角度之差计算驱动组件的运动步数，转换为控制指令给旋转控制器，旋转控制器控制旋转驱动模块带动驱动组件运转，进而通过耦合尺寸带动样品架主体上的测试样品进行旋转。
作为本发明一个优选技术方案，所述低温保护套管的两侧分别开设有第一电气接口与第二电气接口，所述低温保护套管远离壳体的一端设置有真空接口。
优选地，所述的第一电气接口分别电性连接所述导冷台底部的加热装置与温度传感组件，所述的第二电气接口电性连接所述壳体内的驱动组件。
需要说明的是，本发明的使用过程中，低温保护套管的真空接口与外部真空泵通过管路连接，为壳体提供真空环境，防止壳体内在液氮低温环境下结霜。低温保护套管的左右两侧分别设置的第一电气接口与第二电气接口，第一电气接口为热偶接口，并分别连接导冷台底部的加热装置与温度传感组件，在使用过程中，再与外部的温控装置的热偶接口连接，控制温度的升降。第二电气接口为旋转接口，连接旋转装置，在使用过程中，与外部温控装置的旋转驱动连接，以控制样品的旋转角度。
作为本发明一个优选技术方案，所述的旋转低温样品台还包括固定基座，所述的固定基座可拆卸连接所述底板。
本发明中的固定基座用于安装在圆偏振荧光光谱仪器样品舱基台上，通过螺丝和仪器样品舱基台的螺丝孔位固定，固定基座是不锈钢材料，坚固耐用，不易变形。
作为本发明一个优选技术方案，所述壳体的外壁设置有至少两个透光窗口。
优选地，所述壳体的顶部可拆卸设置有上盖。
需要说明的是，本发明对于壳体的轮廓结构不作具体要求，示例性地，可采用矩形结构，其中一侧表面连接低温保护套管，其他任一侧面上分别设置透光窗口。
还需要说明的是，本发明提供的旋转低温样品台的使用范围广，可实现自动化控制，通过设定软件控制系统，实现自动控制旋转低温样品台与外部连接仪器装置的联动，电性控制旋转低温检测过程。
示例性地，本发明提供的旋转低温样品台的使用方法如下所述：
(1)将固定基座固定于样品舱基台上，取出壳体内的样品架主体，利用夹持组件将测试样品进行固定，随后连接至壳体内的导冷台，并将底板固定在固定基座的表面；
(2)低温保护套管的第一电气接口通过导线分别连接外部温控装置的热偶接口、导冷台底部的加热装置与温度传感组件，第二电气接口通过导线分别连接外部温控装置的旋转驱动与壳体内的驱动组件，真空接口连接外部的真空泵；
(3)将进气管连接至外部的液氮储存装置，出气管连接至外部的温控装置；
(4)开启真空泵抽真空，启动温控装置，并利用软件控制系统开启液氮储存装置，当温度达到最低温度后，通过旋转装置旋转样品的角度，样品的低温圆偏振应该给信号，通过旋转设置，可以实现低温下360°任意角度的测试。
第二方面，本发明提供了一种圆偏振发光测试系统装置，所述的圆偏振发光测试系统装置包括样品舱基台，以及第一方面所述的旋转低温样品台，所述的旋转低温样品台固定于所述样品舱基台的表面。
作为本发明一个优选技术方案，所述旋转低温样品的固定基座可拆卸连接所述的样品舱基台。
优选地，所述的圆偏振发光测试系统装置还包括液氮储存装置、真空泵与温控装置，所述的液氮储存装置连接进气管，所述的温控装置分别连接出气管、第一电气接口与第二电气接口，所述的真空泵连接低温保护套管的真空接口。
第三方面，本发明提供了一种圆偏振发光测试方法，所述的方法采用第二方面所述的圆偏振发光测试系统装置进行，所述的方法包括：
将旋转低温样品台固定于样品舱基台上，采用样品架主体上的夹持组件固定测试样品，并调整测试样品的旋转角度后进行测试。
本发明提供的一种圆偏振发光测试方法，通过控制旋转低温样品台内的液氮循环和升降温操作，能够实现85K～298K的连续变温测试。当温度达到测定温度后，通过旋转角度设置，利用指令旋转控制器控制驱动组件带动齿轮机构转动，可以实现低温下任一角度的圆偏振发光测试。
作为本发明一个优选技术方案，所述的方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)将固定基座固定于样品舱基台上，再将底板固定在所述固定基座的表面，底板与壳体形成容纳腔室，利用样品架主体的夹持组件夹持测试样品，在样品架主体的下方连接导冷台；
(Ⅱ)对容纳腔室进行抽真空，再由进气管与出气管进行液氮循环，所述容纳腔室内形成真空低温环境；
(Ⅲ)启动驱动组件，以驱动第二齿轮机构旋转，所述第二齿轮机构与第一齿轮机构相互啮合，并带动夹持组件旋转，以调整测试样品的角度后进行测试。
所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种旋转低温样品台、圆偏振发光测试系统装置与方法，旋转低温样品台可安装在仪器的样品仓内，能够保持壳体内长时间稳定在高真空环境，通过旋转样品架主体的角度，能够进行低温下任一角度的圆偏振发光测试；同时，能够排除低温下样品的晶相变化引起的线偏振光对圆偏振荧光的影响；通过控制旋转低温样品台内的液氮循环和升降温操作，能够实现85K～298K的连续变温测试。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的旋转低温样品台的结构示意图；
图2为本发明一个具体实施方式提供的样品架主体的结构示意图；
图3为本发明一个具体实施方式提供的旋转低温样品台的俯视图；
图4为图3中H-H剖面图。
其中，1-壳体；2-样品架主体；3-导冷台；4-底板；5-低温保护套管；6-隔热板；7-支撑柱；8-固定基座；9-进气管；10-出气管；11-第一电气接口；12-第二电气接口；13-真空接口；14-透光窗口；15-第一齿轮机构；16-第二齿轮机构；17-驱动组件；18-空心通光轴；19-支撑座；20-夹持组件。
具体实施方式
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本领域技术人员理应了解的是，本发明中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本发明的主要发明点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型自行增设布局，本发明对此不做特殊要求和具体限定。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种旋转低温样品台，如图1所示，包括壳体1、底板4、低温保护套管5、旋转装置、进气管9与出气管10；
所述低温保护套管5的一端连接所述壳体1，所述壳体1与底板4形成容纳腔室，所述的容纳腔室内设置有样品架主体2，如图2所示，所述样品架主体2上设置夹持组件20，所述的夹持组件20传动连接旋转装置，所述样品架主体2的下方设置导冷台3，如图3所示，所述的进气管9与出气管10分别由低温保护套管5的一端伸入壳体1，并延伸至所述导冷台3内。
本发明中的底板4与壳体1为一体结构，组成一个密封的容纳腔体，底板4上开设用于固定的螺丝孔位，底板4和壳体1采用铝合金，刚性强，易于加工。
本发明的导冷台3采用纯银的材料加工，热传导性好。进气管9与出气管10分别延展到导冷台3，在使用过程中，用于进行液氮的循环，液氮由进气管9进入导冷台3内，并与导冷台3接触后可快速降低壳体1内的温度，随后经过出气管10会升温气化，变成氮气排出。
在一些实施方式中，所述导冷台3远离样品架主体2的一侧设置有隔热板6。所述隔热板6的底部设置有至少两个支撑柱7，所述的支撑柱7用于支撑样品架主体2。
在一些实施方式中，所述导冷台3的底部还设置有加热装置与温度传感组件。本发明中的加热装置可采用陶瓷的加热炉，温度传感组件可采用温度探测器PT100(铂电阻-测温元件)。
本发明中支撑柱7远离隔热板6的一端固定在底板4的表面，以保持样品架主体2的固定位置，且能够避免导冷台3与壳体1接触，不发生热传递，防止壳体1过冷。隔热板6采用的是玻璃纤维与树脂碾压复合材料，具有一定的强度，易于加工，且耐低温不变形，导热性差。支撑柱7采用至少两个不锈钢支柱，强度大，能有力的支撑样品架主体2，且避免导冷台3的位置由于使用过程中反复装样而下降。
在一些实施方式中，所述样品架主体2的底部设置有支撑座19，所述的支撑座19螺栓连接所述导冷台3。支撑座19开设有至少两个螺丝孔位，通过内六角螺丝固定在导冷台3上。
在一些实施方式中，如图4所示，所述的旋转装置包括第一齿轮机构15、第二齿轮机构16与驱动组件17，所述的第一齿轮机构15连接夹持组件20，所述的第二齿轮机构16与驱动组件17分别位于所述壳体1内，所述的驱动组件17用于驱动第二齿轮机构16旋转，所述第一齿轮机构15与第二齿轮机构16相互啮合并带动夹持组件20进行旋转。所述的夹持组件20通过空心通光轴18连接所述的第一齿轮机构15。所述的驱动组件17固定于所述壳体1的内壁。
本发明第一齿轮机构15通过空心通光轴18与样品架主体2连为一体，驱动组件17驱动第二齿轮机构16旋转，第一齿轮机构15与第二齿轮机构16的相互啮合，带动测试样品的旋转。旋转角度控制原理为：通过设置目标角度与当前角度之差计算驱动组件17的运动步数，转换为控制指令给旋转控制器，旋转控制器控制旋转驱动模块带动驱动组件17运转，进而通过耦合尺寸带动样品架主体2上的测试样品进行旋转。
在一些实施方式中，所述低温保护套管5的两侧分别开设有第一电气接口11与第二电气接口12，所述低温保护套管5远离壳体1的一端设置有真空接口13。所述的第一电气接口11分别电性连接所述导冷台3底部的加热装置与温度传感组件，所述的第二电气接口12电性连接所述壳体1内的驱动组件17。
本发明的使用过程中，低温保护套管5的真空接口13与外部真空泵通过管路连接，为壳体1提供真空环境，防止壳体1内在液氮低温环境下结霜。低温保护套管5的左右两侧分别设置有第一电气接口11与第二电气接口12，第一电气接口11为热偶接口，并分别连接导冷台3底部的加热装置与温度传感组件，在使用过程中，再与外部的温控装置的热偶接口连接，控制温度的升降。第二电气接口12为旋转接口，连接壳体1内的旋转装置，在使用过程中，与外部温控装置的旋转驱动连接，以控制测试样品的旋转角度。
在一些实施方式中，所述的旋转低温样品台还包括固定基座8，所述的固定基座8可拆卸连接所述底板4。固定基座8用于安装在圆偏振荧光光谱仪器样品舱基台上，通过螺丝和仪器样品舱基台的螺丝孔位固定，固定基座8采用不锈钢材料，坚固耐用，不易变形。
在一些实施方式中，所述壳体1的外壁设置有至少两个透光窗口14。透光窗口14采用进口石英材料，石英透光窗口14的透光率大于80％，透光窗口14通过法兰接口，并利用氟胶密封圈固定安装在壳体1上。
在一些实施方式中，所述壳体1的顶部可拆卸设置有上盖。
本发明提供的旋转低温样品台的使用范围广，可实现自动化控制，通过设定软件控制系统，实现自动控制旋转低温样品台与外部连接仪器装置的联动，通过控制指令电性控制旋转低温检测过程。
示例性地，本发明提供的旋转低温样品台的使用方法如下所述：
(1)将固定基座8固定于样品舱基台上，取出壳体1内的样品架主体2，利用夹持组件20将测试样品进行固定，随后连接至壳体1内的导冷台3，并将底板4固定在固定基座8的表面；
(2)低温保护套管5的第一电气接口11通过导线分别连接外部温控装置的热偶接口、导冷台3底部的加热装置与温度传感组件，第二电气接口12通过导线分别连接外部温控装置的旋转驱动与壳体1内的驱动组件17，真空接口13连接外部的真空泵；
(3)将进气管9连接至外部的液氮储存装置，出气管10连接至外部的温控装置；
(4)开启真空泵抽真空，启动温控装置，并利用软件控制系统开启液氮循环，当温度达到指定的温度后，通过温控装置设置不同的角度，样品可以旋转至设定的角度，可以实现低温下360°任意角度的圆偏振发光性能的测试。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种圆偏振发光测试系统装置，所述的圆偏振发光测试系统装置包括样品舱基台，以及一个具体实施方式所述的旋转低温样品台，所述的旋转低温样品台固定于所述样品舱基台的表面。
在一些实施方式中，所述旋转低温样品的固定基座8可拆卸连接所述的样品舱基台。
在一些实施方式中，所述的圆偏振发光测试系统装置还包括液氮储存装置、真空泵与温控装置，所述的液氮储存装置连接进气管9，所述的温控装置分别连接出气管10、第一电气接口11与第二电气接口12，所述的真空泵连接低温保护套管5的真空接口13。本发明的圆偏振发光测试系统装置可实现自动化控制，通过设定软件控制系统，实现自动控制旋转低温样品台与外部液氮储存装置、真空泵与温控装置的联动，通过控制指令电性控制旋转低温检测过程。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种圆偏振发光测试方法，所述的方法采用在一个具体实施方式中所述的圆偏振发光测试系统装置进行，所述的方法包括：
将旋转低温样品台固定于样品舱基台上，采用样品架主体2上的夹持组件20固定测试样品，并调整测试样品的旋转角度后进行测试。
本发明提供的一种圆偏振发光测试方法，通过控制旋转低温样品台内的液氮循环和升降温操作，能够实现85K～298K的连续变温测试。当温度达到测定温度后，通过旋转角度设置，利用指令旋转控制器控制驱动组件17带动齿轮机构转动，可以实现低温下任一角度的圆偏振发光测试。
在一些实施方式中，所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将固定基座8固定于样品舱基台上，再将底板4固定在所述固定基座8的表面，底板4与壳体1形成容纳腔室，利用样品架主体2的夹持组件20夹持测试样品，在样品架主体2的下方连接导冷台3；
(2)对容纳腔室进行抽真空，再由进气管9与出气管10进行液氮循环，所述容纳腔室内形成真空低温环境；
(3)启动驱动组件17，以驱动第二齿轮机构16旋转，所述第二齿轮机构16与第一齿轮机构15相互啮合，并带动夹持组件20旋转，以调整测试样品的角度后进行测试。
实施例1
本实施例提供了一种圆偏振发光测试系统装置，包括液氮储存装置、真空泵、温控装置、样品舱基台与旋转低温样品台，旋转低温样品台固定于样品舱基台的表面。
旋转低温样品台包括壳体1、底板4、低温保护套管5、旋转装置、进气管9、出气管10与固定基座8。底板4固定在固定基座8上，固定基座8通过内六角螺丝固定在样品舱基台，固定的卡位保障了样品的位置位于仪器光路的聚焦点。
壳体1与底板4均采用铝合金材料，壳体1立方体结构，具有四个侧面，其中一个侧面连接低温保护套管5，另外三个侧面分别设置石英透光窗口14。壳体1与底板4形成容纳腔室，容纳腔室内设置有样品架主体2。样品架主体2上设置夹持组件20，夹持组件20传动连接旋转装置，样品架主体2的下方设置导冷台3，进气管9与出气管10分别由低温保护套管5的一端伸入壳体1，并延伸至导冷台3内。进气管9连接液氮储存装置，出气管10连接温控装置，实现液氮的循环。样品架主体2的底部设置有支撑座19，支撑座19开设有两个螺丝孔位，通过内六角螺丝固定在导冷台3上。
导冷台3远离样品架主体2的一侧设置有隔热板6，隔热板6的底部设置四个不锈钢支撑柱7，以支撑样品架主体2，导冷台3的底部还设置有加热装置与温度传感组件，加热装置为陶瓷的加热炉，温度传感组件为温度探测器PT100。
旋转装置包括第一齿轮机构15、第二齿轮机构16与驱动组件17，第一齿轮机构15通过空心通光轴18连接夹持组件20，成为一体结构，第二齿轮机构16与驱动组件17固定于壳体1顶部的内壁，驱动组件17用于驱动第二齿轮机构16旋转，第一齿轮机构15与第二齿轮机构16相互啮合并带动夹持组件20进行旋转。驱动组件17采用微型步进电机。
低温保护套管5的左右两侧分别开设有第一电气接口11与第二电气接口12，第一电气接口11为热偶接口，利用两根导线连接温控装置，同时通过两根导线分别连接加热装置与温度传感组件。第二电气接口12为旋转结构，通过四根导线连接驱动组件17，同时连接温控装置的旋转驱动。低温保护套管5远离壳体1的一端设置有真空接口13，用于连接真空泵。
应用例1
本应用例中采用实施例1提供的圆偏振发光测试系统装置进行圆偏振发光测试，具体包括如下步骤：
(1)将固定基座8固定于样品舱基台上，打开壳体1的上盖，取出壳体1内的样品架主体2，利用夹持组件20的紧固件将直径1.5cm的透光样品片进行固定，随后连接至壳体1内的导冷台3，并将底板4固定在固定基座8的表面；
(2)低温保护套管5的第一电气接口11通过导线分别连接外部温控装置的热偶接口、导冷台3底部的加热装置与温度传感组件，第二电气接口12通过导线分别连接外部温控装置的旋转驱动与壳体1内的驱动组件17，真空接口13连接外部的真空泵；
(3)将进气管9连接至外部的液氮储存装置，出气管10连接至外部的温控装置；
(4)开启真空泵抽真空15min，启动温控装置，并利用软件控制系统开启液氮循环，当温度达到指定的温度后，通过温控装置设置不同的角度，样品可以旋转至设定的角度，可以实现低温下360°任意角度的圆偏振发光性能的测试。
(5)在温度达到最低温后，可以执行升温程序，实现85K～298K的不同温度点的样品信号测试，连续变温测试，有利于研究材料在低温状态下的性能和形态变化过程。
本发明提供的一种旋转低温样品台，根据圆偏振荧光光谱仪仪器样品仓的大小设计，通过真空泵抽真空，可以保持壳体1内长时间稳定在高真空的环境，保障石英透光窗口14不结霜；通过外部温控装置，控制液氮循环和升降温操作，能够实现85K～298K的连续变温测试。当温度达到测定温度后，根据旋转样品角度的设置，可以指令旋转控制器控制驱动组件17带动齿轮机构转动，能够实现低温下任一角度的圆偏振发光测试。同时，能够排除低温下样品晶相变化引起的线偏振光对圆偏振荧光的影响。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种旋转低温样品台，其特征在于，所述的旋转低温样品台包括壳体、底板、低温保护套管、旋转装置、进气管与出气管；
所述低温保护套管的一端连接所述壳体，所述壳体与底板形成容纳腔室，所述的容纳腔室内设置有样品架主体，所述样品架主体上设置夹持组件，所述的夹持组件传动连接旋转装置，所述样品架主体的下方设置导冷台，所述的进气管与出气管分别由低温保护套管的一端伸入壳体，并延伸至所述导冷台内。
2.根据权利要求1所述的旋转低温样品台，其特征在于，所述导冷台远离样品架主体的一侧设置有隔热板；
优选地，所述隔热板的底部设置有至少两个支撑柱，所述的支撑柱用于支撑样品架主体；
优选地，所述导冷台的底部还设置有加热装置与温度传感组件；
优选地，所述样品架主体的底部设置有支撑座，所述的支撑座螺栓连接所述导冷台。
3.根据权利要求1或2所述的旋转低温样品台，其特征在于，所述的旋转装置包括第一齿轮机构、第二齿轮机构与驱动组件，所述的第一齿轮机构连接夹持组件，所述的第二齿轮机构与驱动组件分别位于所述壳体内，所述的驱动组件用于驱动第二齿轮机构旋转，所述第一齿轮机构与第二齿轮机构相互啮合并带动夹持组件进行旋转；
优选地，所述的夹持组件通过空心通光轴连接所述的第一齿轮机构；
优选地，所述的驱动组件固定于所述壳体的内壁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的旋转低温样品台，其特征在于，所述低温保护套管的两侧分别开设有第一电气接口与第二电气接口，所述低温保护套管远离壳体的一端设置有真空接口；
优选地，所述的第一电气接口分别电性连接所述导冷台底部的加热装置与温度传感组件，所述的第二电气接口电性连接所述壳体内的驱动组件。
5.根据权利要求1-4任一项所述的旋转低温样品台，其特征在于，所述的旋转低温样品台还包括固定基座，所述的固定基座可拆卸连接所述底板。
6.根据权利要求1-5任一项所述的旋转低温样品台，其特征在于，所述壳体的外壁设置有至少两个透光窗口；
优选地，所述壳体的顶部可拆卸设置有上盖。
7.一种圆偏振发光测试系统装置，其特征在于，所述的圆偏振发光测试系统装置包括样品舱基台，以及权利要求1-6任一项所述的旋转低温样品台，所述的旋转低温样品台固定于所述样品舱基台的表面。
8.根据权利要求7所述的圆偏振发光测试系统装置，其特征在于，所述旋转低温样品的固定基座可拆卸连接所述的样品舱基台；
优选地，所述的圆偏振发光测试系统装置还包括液氮储存装置、真空泵与温控装置，所述的液氮储存装置连接进气管，所述的温控装置分别连接出气管、第一电气接口与第二电气接口，所述的真空泵连接低温保护套管的真空接口。
9.一种圆偏振发光测试方法，其特征在于，所述的方法采用权利要求7或8所述圆偏振发光测试系统装置进行，所述的方法包括：
将旋转低温样品台固定于样品舱基台上，采用样品架主体上的夹持组件固定测试样品，并调整测试样品的旋转角度后进行测试。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)将固定基座固定于样品舱基台上，再将底板固定在所述固定基座的表面，底板与壳体形成容纳腔室，利用样品架主体的夹持组件夹持测试样品，在样品架主体的下方连接导冷台；
(Ⅱ)对容纳腔室进行抽真空，再由进气管与出气管进行液氮循环，所述容纳腔室内形成真空低温环境；
(Ⅲ)启动驱动组件，以驱动第二齿轮机构旋转，所述第二齿轮机构与第一齿轮机构相互啮合，并带动夹持组件旋转，以调整测试样品的角度后进行测试。
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