CN115094355A - Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺 - Google Patents
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种针对喷射成形Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金的双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺，该工艺对喷射成形含稀土Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金棒材室温入炉，采用慢速随炉升温的方式依次进行一次低温均匀化处理、二次高温均匀化处理；二次高温均匀化后的铝合金棒材出炉进行室温淬火处理；其中一次低温均匀化的工艺参数为：温度300～400℃，保温时间5～20h；二次高温均匀化的工艺参数为：温度470～490℃，保温时间20～30h；解决现有Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金热处理工艺放弃了均匀化工艺，忽略了稀土元素的作用，抑制了稀土元素再结晶的作用，导致挤压棒材出现表层粗晶现象，增加其制造成本的问题。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域的铝合金热处理工艺，涉及一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺，尤其涉及一种喷射成形含稀土Al-Zn-Mg-Cu-X(X＝Zr、Sc、Er)7xxx系铝合金的双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系(7xxx系)铝合金是几种可热处理强化铝合金之一，具有显著的时效硬化作用。7xxx系铝合金的高强度与其热机械处理及固溶热处理后的晶粒尺寸、人工时效过程中析出的纳米级别、第二相数密度、弥散程度、尺寸等有显著关系。晶粒越细，强度越好；析出相数量越多，分布越弥散，强化效果越好。工业生产过程中，由于大的变形储存能，使得材料在后续热处理过程中发生严重再结晶现象，降低材料综合力学性能。另一方面，通过提高合金成分显著提升了析出相数密度，但同时在铸锭生产过程中带来一系列问题。如宏观偏析，初生相粗大等。因此，采用合理的均匀化热处理工艺抑制或减弱热机械加工及固溶处理后再结晶现象，消除铸锭带来的缺陷，是获得组织均匀、综合性能优良材料的关键步骤。
对于喷射成形7xxx系铝合金，由于其组织分布均匀的特性，大量的实验研究及工业应用均放弃均匀化制度。均匀化的作用不仅起着均匀组织的作用，还有调控稀土元素形成的Al3X粒子的作用，使其达到后期抑制再结晶效果。而实际工业应用过程中多采用挤压前的短暂预热代替均匀化，由于工业批次较大，各个铸锭预热时间不同，进入加热炉时温度也不同，使得稀土元素的作用未能完全体现，材料中粗大的第二相颗粒也未能完全回溶，一些采用高温预热处理也容易使得材料过烧，再结晶程度提高等现象。这些行为使得实际生产过程中，最常见的问题即是挤压棒材出现表层粗晶现象，严重情况下，粗晶层达毫米级厚度。通过机加工削去粗晶层，不仅浪费人工、电力、机械、材料等成本，更有可能使得切削后材料尺寸不够等问题。
随着我国喷射成形等新兴制坯技术的快速发展，面对初始组织完全不一样的铸锭，如何精确调控，使稀土元素充分发挥作用，第二相充分回溶均成为了至关重要的步骤，制定针对喷射成形合金的特有热处理工艺刻不容缓。
发明内容
有鉴于此，本发明为了解决上述现有Al-Zn-Mg-Cu系铝合金热处理工艺放弃了均匀化工艺，忽略了稀土元素的作用，抑制了稀土元素再结晶的作用，导致挤压棒材出现表层粗晶现象，增加其制造成本的问题，提供一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺，通过慢速升温的工艺，促进稀土元素析出，充分发挥其抑制再结晶的作用，可有效改善合金再结晶现象，及挤压棒的粗晶环现象。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺，该工艺对喷射成形含稀土Al-Zn-Mg-Cu系铝合金棒材室温入炉，采用慢速随炉升温的方式依次进行一次低温均匀化、二次高温均匀化；二次高温均匀化后的铝合金棒材出炉进行室温淬火处理；
其中一次低温均匀化的工艺参数为：温度300～400℃，保温时间5～20h；二次高温均匀化的工艺参数为：温度470～490℃，保温时间20～30h。
进一步，一次低温均匀化和二次高温均匀化的升温速率均为10～40℃/h。
进一步，淬火方式为水淬。
进一步，一次低温均匀化的工艺参数为：温度350℃，保温时间5h；二次高温均匀化的工艺参数为：温度470℃，保温时间24h，一次低温均匀化和二次高温均匀化的升温速率均为30℃/h。
进一步，铝合金棒材均匀化热处理前先进行420℃/2h预热再进行挤压，挤压比25：1，挤压速度3mm/s。
进一步，室温淬火处理后的铝合金棒材进行470℃/2h的退火处理。
本发明的有益效果在于：
1、本发明所公开的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺，能够有效促进稀土元素(Zr、Sc、Er)以球形Al3X(X＝Zr、Sc、Er)纳米级颗粒析出，使之在随后热机械处理或热处理过程中达到抑制再结晶的作用，除此之外，对于高合金含量的元素，使之初生第二相充分回溶，使过饱和固溶体更加均匀化。该工艺操作简单，能显著改善合金再结晶现象。
2、本发明所公开的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺，，慢速升温至300℃-400℃保温，可使得Al3X粒子大量孕育形核，随后慢速升温至470℃-490℃保温，一方面可以促进Al3X颗粒析出，析出的Al3X粒子有显著抑制粗晶环和再结晶效果。另一方面，大量回溶第二相，使成分均匀化。与传统的单级或双级到温入炉工艺对比，采用TEM表征双级慢速随炉升温工艺对Al3X的析出促进作用，采用EBSD表征不同均匀化工艺后的合金进行相同热加工及热处理后的再结晶程度，揭示新工艺能够使得稀土元素充分发挥作用，对合金的再结晶具有抑制作用，能够有显著抑制粗晶环和再结晶效果。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1中Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺的工艺流程图；
图2(a)为实施例1喷射成形7055合金铸态组织低倍扫描及相应的能谱面扫图；
图2(b)为实施例1喷射成形7055合金铸态组织高倍扫描及相应的能谱面扫图；
图3(a)为对比例1均匀化热处理后铸锭扫描组织图；
图3(b)为对比例2均匀化热处理后铸锭扫描组织图；
图3(c)为对比例3均匀化热处理后铸锭扫描组织图；
图3(d)为实施例1均匀化热处理后铸锭扫描组织图；
图4(a)为对比例1均匀化热处理后铸锭晶粒内部Al3Zr颗粒的扫描图；
图4(b)为对比例2均匀化热处理后铸锭晶粒内部Al3Zr颗粒的扫描图；
图4(c)为对比例3均匀化热处理后铸锭晶粒内部Al3Zr颗粒的扫描图；
图4(d)为实施例1均匀化热处理后铸锭晶粒内部Al3Zr颗粒的扫描图；
图5(a)为对比例1均匀化热处理后铸锭晶界处Al3Zr颗粒的扫描图；
图5(b)为对比例2均匀化热处理后铸锭晶界处Al3Zr颗粒的扫描图；
图5(c)为对比例3均匀化热处理后铸锭晶界处Al3Zr颗粒的扫描图；
图5(d)为实施例1均匀化热处理后铸锭晶界处Al3Zr颗粒的扫描图；
图6(a)为对比例1均匀化热处理后挤压棒材EBSD表征图；
图6(b)为对比例2均匀化热处理后挤压棒材EBSD表征图；
图6(c)为对比例3均匀化热处理后挤压棒材EBSD表征图；
图6(d)为实施例1均匀化热处理后挤压棒材EBSD表征图；
图7(a)为对比例1均匀化热处理后挤压棒材470℃/2h退火后的EBSD表征图；
图7(b)为对比例2均匀化热处理后挤压棒材470℃/2h退火后的EBSD表征图；
图7(c)为对比例3均匀化热处理后挤压棒材470℃/2h退火后的EBSD表征图；
图7(d)为实施例1均匀化热处理后挤压棒材470℃/2h退火后的EBSD表征图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例1
本实施例采用喷射成形制备的7055合金作为研究实例，将本工艺与传统均匀化工艺作为对比，探究新型双级慢速随炉升温的作用。
本实施例中喷射成形含稀土Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的合金成分(wt.％)如下表1：
表1
将上述配方的铝合金挤压前采用420℃/2h预热，挤压比25：1，挤压速度3mm/s。将挤压后的铝合金型材室温入炉，采用慢速随炉升温的方式依次进行一次低温均匀化、二次高温均匀化；一次低温均匀化的工艺参数为：采用V1＝30℃/h的升温速率升温至T1＝350℃保温t1＝5h；二次高温均匀化的工艺参数为：采用V2＝30℃/h的升温速率升温至T2＝470℃保温t2＝24h(350℃/5h+470℃/24h，以30℃/h升温)；二次高温均匀化后的铝合金出炉进行室温水淬处理。
实施例1热处理的工艺流程图见图1。
对比例1
对比例1与实施例1的铝合金配方以及热处理前的挤压工艺均相同，对比文件1采用单级到温入炉(420℃/24h)的方式进行热处理。
对比例2
对比例2与实施例1的铝合金配方以及热处理前的挤压工艺均相同，对比文件2采用单级到温入炉(470℃/24h)的方式进行热处理。
对比例3
对比例3与实施例1的铝合金配方以及热处理前的挤压工艺均相同，对比文件3采用一种双级到温入炉(350℃/5h+470℃/24h)的方式进行热处理。
实施例1、对比例1以及对比例2扫描采用ZEISS AURIGA聚焦离子束/电子束双束系统获取。EBSD采用装备于该设备的牛津仪器EBSD探头获取，并采用HKL Channel 5软件进行数据分析。
从喷射成形铸锭形态、均匀化后组织表征形态、挤压后组织表征分析实验结果：
1、喷射成形铸锭
图2是实施例1喷射成形7055合金铸锭扫描组织。图2(a)为实施例1喷射成形7055合金铸态组织低倍扫描及相应的能谱面扫图；从图2(a)中可以看出晶粒内主要第二相颗粒为Mg(Zn,Al,Cu)2，少量沿晶分布的含铁相，如A1箭头所示。其中，Mg(Zn,Al,Cu)2的形貌主要可以分为三类：如A2箭头所示的，大量长度小于1μm的针状相；A3箭头所示的，1～3μm粒径的不规则块状相；少量蓝色箭头位置所示的棒状相，长度为3～10μm。
图2(b)为实施例1喷射成形7055合金铸态组织高倍扫描及相应的能谱面扫图；图2(b)中不同位置(晶界、晶内)的、不同形貌、尺寸的Mg(Zn,Al,Cu)2相的成分EDS点扫结果如表2所示。从表中数据可以看出，在标记为点1、2、3、4的位置4处颗粒的Zn/Mg最接近MgZn2相的Zn/Mg。Al基体中的溶质元素含量远低于第二相。大量的Cu在第二相中富集，并且晶内Mg(Zn,Al,Cu)2相和Al基体中的Cu含量明显低于晶界处Mg(Zn,Al,Cu)2相。表2为喷射成形7055合金铸态组织中不同形貌初生相成分点扫分析(at.％)表2
2、均匀化后组织表征
图3展示了四种均匀化工艺处理后铸锭的扫描组织图。由图可知，如对比例1(图3(a))采用单级到温入炉(420℃/24h)的方式热处理后铝合金型材组织结构除了Mg(Zn,Al,Cu)2相，还包括一些转变形成的S(Al2CuMg)相，以及还未完全转变的两相混合颗粒。如对比例2(图3(b))采用单级到温入炉(470℃/24h)的方式热处理后铝合金型材组织结构及对比文件3(图3(c))、实施例1(图3(d))采用双级到温高温处理的两个双级处理后，大量Mg(Zn,Al,Cu)2相回溶，只剩下一些含铁相。
图4是喷射成形7055铸锭经过四种不同均匀化工艺处理后Al3Zr的扫描照片。由图4可知，对比例1(图4(a))采用单级到温入炉(420℃/24h)的方式热处理后铝合金型材晶粒内部很难看到Al3Zr颗粒的析出，实施例1(图4(d))经过升温速率为30℃/h的(350℃/5h+470℃/24h)双级均匀化处理后，在晶粒内部有大量尺寸细小，均匀分布的Al3Zr颗粒析出。而经过对比例2(图4(b))单级高温到温入炉和对比文件3(图4(c))双级到温入炉处理后，析出的Al3Zr颗粒比单级低温到温入炉处理后明显更多，但是比双级慢速随炉升温的新型制度要少。除此之外，在图4(b)和图4(c)中的Al3Zr颗粒分布不均匀，有大量小尺寸的Al3Zr颗粒团聚在一起，呈线型分布。
为进一步表征本申请热处理工艺均匀化工艺与传统均匀化的差异，对四种均匀化处理后铸锭晶界处Al3Zr进行了扫描表征，如图5所示。图5(a)为对比例1均匀化热处理后铸锭晶界处Al3Zr颗粒的扫描图；图5(b)为对比例2均匀化热处理后铸锭晶界处Al3Zr颗粒的扫描图；图5(c)为对比例3均匀化热处理后铸锭晶界处Al3Zr颗粒的扫描图；图5(d)为实施例1均匀化热处理后铸锭晶界处Al3Zr颗粒的扫描图。
更清晰的结果表明，四种均匀化处理后铸锭晶界处Al3Zr变化趋势与图4相同。除此之外，由图可知，不同均匀化制度处理后，晶界附近的Al3Zr颗粒无析出带宽度(PFZ)明显不同。新型慢速随炉升温的双级均匀化制度处理后Al3Zr颗粒的PFZ最窄，其它三种传统均匀化制度处理后的Al3Zr颗粒的PFZ明显更宽，且在晶界附近的Al3Zr密度很低。此外，在图5b和c中的晶界附近可以看到由Al3Zr颗粒组成的长线、短线或者环线状的不均匀分布。以上数据说明，高温保温处理有助于Al3Zr颗粒的析出，双级制度比单级均匀制度更能有效的促进Al3Zr颗粒析出。而慢速随炉升温的新型双级均匀化制度能够使得Al3Zr颗粒析出的数量最多、分布最均匀。
3、挤压后组织表征
图6是四种不同均匀化工艺处理后，挤压棒从表层到中心组织的EBSD表征。图6(a)为对比例1均匀化热处理后挤压棒材EBSD表征图；图6(b)为对比例2均匀化热处理后挤压棒材EBSD表征图；图6(c)为对比例3均匀化热处理后挤压棒材EBSD表征图；图6(d)为实施例1均匀化热处理后挤压棒材EBSD表征图；由图可知，不同均匀化工艺处理后的合金挤压后都保持纤维状的变形组织，但是在纤维结构内部包含大量的亚晶。亚晶主要来源于热挤压过程中合金的动态回复过程。由于不同均匀化制度析出的Al3Zr数量不同，因此，还不能判断Al3Zr对再结晶过程的抑制效果作用。
为探究不同均匀化工艺析出的Al3Zr可以抑制再结晶的效果，对所有挤压棒进行470℃/2h的退火处理，退火处理后的组织表征如图7所示，图7(a)为对比例1均匀化热处理后挤压棒材470℃/2h退火后的EBSD表征图；图7(b)为对比例2均匀化热处理后挤压棒材470℃/2h退火后的EBSD表征图；图7(c)为对比例3均匀化热处理后挤压棒材470℃/2h退火后的EBSD表征图；图7(d)为实施例1均匀化热处理后挤压棒材470℃/2h退火后的EBSD表征图从图中可以看出，图7(a)～图7(d)所对应的均匀化制度为单级到温入炉420℃/24h，470℃/24h、双级到温入炉350℃/5h+470℃/24h以及350℃/5h+470℃/24h以30℃/h随炉升温，退火后在棒材边缘都出现了不同程度的粗晶层，即挤压棒材存在明显的粗晶环。而图7(d)所对应的新型慢速随炉升温均匀化制度(350℃/5h+470℃/24h，30℃/h升温)处理后，退火棒材边缘没有明显的再结晶现象。
上述实验结果表明，慢速随炉升温的新型双级均匀化制度能有效促进稀土7xxx系铝合金中稀土元素以Al3X粒子形式析出。进而抑制再结晶行为，有效提高了合金的综合力学性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.Al-Zn-Mg-Cu系铝合金双级慢速随炉升温均匀化热处理工艺，其特征在于，该工艺对喷射成形含稀土Al-Zn-Mg-Cu系铝合金棒材室温入炉，采用慢速随炉升温的方式依次进行一次低温均匀化、二次高温均匀化；二次高温均匀化后的铝合金棒材出炉进行室温淬火处理；其中一次低温均匀化的工艺参数为：温度300～400℃，保温时间5～20h；二次高温均匀化的工艺参数为：温度470～490℃，保温时间20～30h。
2.如权利要求1所述的随炉升温均匀化热处理工艺，其特征在于，一次低温均匀化和二次高温均匀化的升温速率均为10～40℃/h。
3.如权利要求1所述的随炉升温均匀化热处理工艺，其特征在于，淬火方式为水淬。
4.如权利要求1所述的随炉升温均匀化热处理工艺，其特征在于，一次低温均匀化的工艺参数为：温度350℃，保温时间5h；二次高温均匀化的工艺参数为：温度470℃，保温时间24h，一次低温均匀化和二次高温均匀化的升温速率均为30℃/h。
5.如权利要求1所述的随炉升温均匀化热处理工艺，其特征在于，铝合金棒材均匀化热处理前先进行420℃/2h预热再进行挤压，挤压比25：1，挤压速度3mm/s。
6.如权利要求1所述的随炉升温均匀化热处理工艺，其特征在于，室温淬火处理后的铝合金棒材进行470℃/2h的退火处理。
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