CN103173703A

CN103173703A - 一种提高高锌变形镁合金时效硬化效应的工艺方法

Info

Publication number: CN103173703A
Application number: CN2013101335328A
Authority: CN
Inventors: 张静; 杨亮; 左汝林
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2013-04-17
Filing date: 2013-04-17
Publication date: 2013-06-26
Anticipated expiration: 2033-04-17
Also published as: CN103173703B

Abstract

本发明提出一种提高高锌变形镁合金时效硬化效应的工艺方法，即首先对合金铸锭进行均匀化处理，然后通过热加工使合金中的非平衡化合物破碎，最后采用两步渐变式固溶处理促进化合物尽可能溶解。经过这样的处理工艺，可以有效促进高锌Mg-Zn-Al三元合金中非平衡共晶化合物的溶解，提高基体中Zn、Al元素的过饱和度，增强高锌变形镁合金的时效硬化效应；而且与常规T6处理相比，处理时间大大缩短，有效提高了生产效率。

Description

一种提高高锌变形镁合金时效硬化效应的工艺方法

技术领域

本发明属于镁合金加工技术领域，特别涉及一种提高高锌变形镁合金时效硬化效应的工艺方法。

背景技术

镁合金作为目前最轻的商用金属工程结构材料，以其优异的比强度、优良的阻尼吸震降噪性能、良好的机加工和表面装饰性能等优点在航空航天、交通运输、3C产品等诸多领域具有重要的应用价值和广泛的应用前景。目前应用最广的是Mg-Al系列（AZ系、AM系）合金，但是该类合金还存在着绝对强度不足的问题。近年来研究发现，在Mg-Al系合金基础上添加大量的Zn、同时严格控制合金中的Zn/Al比而形成的一类τ-型Mg-Zn-Al合金 (ZA)具有优良的室温和高温强度，进一步采用稀土微合金化后，该合金还兼有良好的变形加工行为和塑性，使之可用于若干有耐热性能要求的变形镁合金产品上，大大拓展了镁合金在民用和军工领域的应用范围。这类具有良好变形性能的ZA系合金，即高锌变形镁合金，目前已发展成为一类具有重要应用价值的合金。

稀土微合金化τ-型ZA系合金是一种时效强化型合金，时效过程中析出与基体共格的τ (Mg₃₂(Al,Zn)₄₉)相，该相具有良好的热稳定性，而且与镁基体之间的界面能低，起到有效强化镁合金的作用。为达到时效硬化的目的，目前通常对合金进行常规T6处理，即固溶时效处理。但是，由于ZA系合金相比商业化Mg-Al系列合金含有较多的合金元素（≥10wt%），铸造过程中合金中往往出现大量的非平衡共晶组织，这些共晶组织尺寸粗大，加之合金元素Zn、Al在镁基体中的扩散速度很慢，常规的T6处理难以有效使这些化合物溶解，因而降低了时效前Zn、Al元素在镁基体中的过饱和度、抑制了时效硬化效应的发挥，使得合金仅可获得有限的强硬度提高，没有充分发挥该合金高强硬度的潜在优势。为了促进铸态组织中非平衡共晶组织的溶解，目前仅是通过延长固溶时间或提高固溶温度，但是，固溶时间的延长将导致晶粒长大，而过高的固溶温度易导致合金出现过烧，这些现象都将恶化合金的机械性能。因此，如何充分发挥τ-型ZA系合金的时效硬化效应成为该合金商业化应用契待解决的关键问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是增强高锌变形镁合金的时效硬化效应，有效提高生产效率，而提供一种提高高锌变形镁合金时效硬化效应的工艺方法。

实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种提高高锌变形镁合金时效硬化效应的工艺方法，其特征在于，该工艺方法包括以下步骤：

1）将镁合金铸锭在315~325℃范围内进行10~50h的均匀化保温，随后随炉冷却至室温。

2）均匀化后的铸锭经铣面，在340~350℃下保温30~120min；随后采用常规挤压工艺进行热加工，挤压比16~30；挤压后空冷至室温。

3）将挤压后的变形材进行两步渐变式固溶处理：首先在315~325℃保温1h~3h，然后以~ 2K/min的升温速度升温至350~360℃，在该温度下再保温0.5h~1h，随后于50~70℃的温水中进行水淬淬火。

4）将淬火后的合金在150~200℃时效10~50h。

进一步，所述高锌变形镁合金是τ-型Mg-Zn-Al-Re合金，其中Zn重量百分比为6%~10%，且Zn/Al比为2~3，Re表示稀土元素，主要包括Er、富钇混合稀土，也可以是其它稀土元素，其重量百分比为0.1%~1.0%。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1. 本发明提出将高锌变形合金铸锭在315~325℃范围内进行10~50h的均匀化处理，通过这样的均匀化处理，使一部分非平衡共晶化合物溶解，以提高随后热加工过程中铸锭的变形能力。当均匀化温度取上限时，可取均匀化时间的下限。

2. 经均匀化处理的高锌变形合金铸锭在340~350℃下保温30~120min，使铸锭各部分的温度达到均匀，然后以16~30的挤压比进行挤压加工。在挤压过程中，合金中未溶解的化合物被破碎，并随基体的流动变形而散布于合金中。挤压变形使得合金中化合物的尺寸大大减小，并弥散分布于合金中。

3. 将挤压后的变形材进行两步渐变式固溶处理，首先在315~325℃保温1h~3h，然后以~ 2K/min的升温速度升温至350~360℃，在该温度下再保温0.5h~1h。Mg-Zn-Al三元共晶温度为338°C，通常合金的固溶温度应低于共晶温度10~20°C，以免固溶热处理过程中出现过热和过烧现象，因此首先将该合金在较低的温度下，这里取315~325℃，保温一定时间，通过这样的第一步固溶处理，非平衡Mg-Zn-Al三元共晶化合物会有所溶解，使得其中的Zn含量降低，使得剩余化合物的共晶温度提高，这样下一步就可以在更高的温度下固溶处理而不产生过热和过烧。随后采用~ 2K/min的升温速度逐渐升温，在渐变式升温过程中，上述过程将持续发生，即合金中的非平衡Mg-Zn-Al三元共晶化合物逐步溶解，使得其中的Zn含量不断降低，导致剩余化合物的共晶温度被逐步推向Mg-Al二元共晶温度（437°C），即使共晶点不断提升。最终可以使固溶温度超过三元共晶温度而不发生过热和过烧，因此第二步可以在较高的温度下，即350~360℃，进行固溶处理。由于原子的扩散能力随温度的升高而迅速增强，因此，固溶温度的升高可以大大缩短保温时间；同时，经过了前一个步骤的挤压变形，化合物的尺寸大大减小，原子的扩散距离大大缩短，故而也促进了剩余化合物的溶解。经过这样的两步渐变式固溶处理，可以有效促进Mg-Zn-Al三元合金中非平衡共晶化合物的溶解，提高基体中Zn、Al元素的过饱和度；同时处理时间大大缩短，有效提高了生产效率。

4. 将经过渐变式固溶处理的合金在150~200℃时效10~50h，一方面，渐变式固溶处理使基体中Zn、Al元素的过饱和度增加，另一方面，由于渐变式固溶处理的温度高于常规T6处理的温度，合金自高温淬火下来基体中保留的空位浓度也相应更高，高浓度空位的存在也将促进时效析出相的均匀弥散析出，从而增强时效硬化效应。另外，值得提出的是，虽然经前一个步骤的渐变式固溶处理后，仍然有少量未溶解的化合物，但是由于尖端优先溶解，经挤压破碎后形状各异的化合物在固溶处理过程中，尖棱处将首先溶解、并逐步转变为球形化合物，这样的小尺寸球形未溶化合物也可以起到弥散强化的作用，从而在一定程度上对合金强硬度的提高做出贡献。

附图说明

图1（a）是Mg-7Zn-3Al-0.7%Er合金铸态金相显微组织；（b）是该合金经325℃x50h均匀化处理后的金相显微组织。

图2（a）是经常规T6固溶处理后Mg-7Zn-3Al-0.7%Er合金的SEM组织照片；（b）是经本发明渐变式固溶处理后Mg-7Zn-3Al-0.7%Er合金的SEM组织照片。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：采用半连续铸造工艺制备高锌镁合金铸锭（其他铸造工艺方法制备的同样适用），其成分为Mg-7Zn-3Al-0.7%Er，将铸锭在325℃进行20h的均匀化退火，随后随炉冷却至室温。图1是均匀化前后Mg-7Zn-3Al-0.7%Er合金的金相显微组织，由图1可以看出，铸态组织中存在着大量的非平衡共晶化合物（图1a），经过均匀化退火后，部分非平衡共晶化合物溶解，但是合金中仍然存在着较多的未溶解的化合物相。定量金相结果表明，均匀化后化合物的体积百分数为4.7%。均匀化后的铸锭经铣面，在350℃下保温120min，随后在卧式挤压机上热挤压，挤压比为25，挤压后空冷至室温。将挤压后的变形材进行两步渐变式固溶处理，首先在325℃保温1h，然后以~ 2K/min的升温速度升温至350℃，并保温0.5h，随后于70℃的温水中进行水淬淬火。图2比较了经本发明渐变式固溶处理和经常规T6固溶处理的Mg-7Zn-3Al-0.7%Er合金的扫描电镜显微组织，从组织照片可以明显看出经过本发明渐变式固溶处理，合金中的化合物数量大大减少。定量金相测量结果表明，经本发明渐变式固溶处理和经常规T6固溶处理后，化合物的体积百分数分别为1.5%和 2.3%，减少了35%。最后，将淬火后的合金在200℃时效10h。经本发明提供的工艺方法固溶时效处理后，Mg-7Zn-3Al-0.7%Er合金的维氏硬度达到93HV，与常规T6处理工艺相比，硬度提高了13.4%，显著提高了合金的时效硬化效应。

实施例2：采用半连续铸造工艺制备高锌镁合金铸锭，其成分为Mg-10Zn-4Al-0.4%Y，将铸锭在320℃进行40h的均匀化退火，随后随炉冷却至室温。均匀化后的铸锭经铣面，在340℃下保温90min，随后在卧式挤压机上热挤压，挤压比为16，挤压后空冷至室温。将挤压后的变形材进行两步渐变式固溶处理，首先在315℃保温3h，然后以~ 2K/min的升温速度升温至360℃，并保温0.5h，随后于60℃的温水中进行水淬淬火。与常规T6固溶处理工艺相比，经过本发明渐变式固溶处理，合金中的化合物数量大大减少。最后，将淬火后的合金在150℃时效35h。经本发明提供的工艺方法固溶时效处理后，Mg-10Zn-4Al-0.4%Y合金的维氏硬度达到98HV，与常规T6处理工艺相比，硬度提高了15.3%，显著提高了合金的时效硬化效应。

实施例3：采用半连续铸造工艺制备高锌镁合金铸锭，其成分为Mg-8Zn-3.5Al-0.4%Er，将铸锭在315℃进行50h的均匀化退火，随后随炉冷却至室温。均匀化后的铸锭经铣面，在345℃下保温60min，随后在卧式挤压机上热挤压，挤压比为28，挤压后空冷至室温。将挤压后的变形材进行两步渐变式固溶处理，首先在320℃保温2h，然后以~ 2K/min的升温速度升温至355℃，并保温1h，随后于50℃的温水中进行水淬淬火。与常规T6固溶处理工艺相比，经过本发明渐变式固溶处理，合金中的化合物数量大大减少。最后，将淬火后的合金在180℃时效20h。经本发明提供的工艺方法固溶时效处理后，Mg-8Zn-3.5Al-0.4%Er合金的维氏硬度达到96HV，与常规T6处理工艺相比，硬度提高了14.3%，显著提高了合金的时效硬化效应。

本发明工艺方法适用于τ-型Mg-Zn-Al-Re合金，其中Zn重量百分比为6%~10%，且Zn/Al比为2~3，Re表示稀土元素，主要包括Er、富钇混合稀土，也可以是其它稀土元素，其重量百分比为0.1%~1.0%。均可以有效提高时效硬化效应，满足强硬度的要求。

综上，本发明首先对合金铸锭进行均匀化处理，然后通过热加工使合金中的非平衡化合物破碎，最后采用两步渐变式固溶处理促进化合物尽可能溶解。经过这样的处理工艺，可以有效促进高锌Mg-Zn-Al三元合金中非平衡共晶化合物的溶解，提高基体中Zn、Al元素的过饱和度，增强高锌变形镁合金的时效硬化效应。

本发明与常规T6处理相比，处理时间大大缩短，有效提高了生产效率。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种提高高锌变形镁合金时效硬化效应的工艺方法，其特征在于，该工艺方法包括以下步骤：

1）将镁合金铸锭在315~325℃范围内进行10~50h的均匀化保温，随后随炉冷却至室温；

2）均匀化后的铸锭经铣面，在340~350℃下保温30~120min；随后采用常规挤压工艺进行热加工，挤压比16~30；挤压后空冷至室温；

3）将挤压后的变形材进行两步渐变式固溶处理：首先在315~325℃保温1h~3h，然后以~ 2K/min的升温速度升温至350~360℃，在该温度下再保温0.5h~1h，随后于50~70℃的温水中进行水淬淬火；

4）将淬火后的合金在150~200℃时效10~50h。

2. 根据权利要求1所述提高高锌变形镁合金时效硬化效应的工艺方法，其特征在于，所述高锌变形镁合金是τ-型Mg-Zn-Al-Re合金，其中Zn重量百分比为6%~10%，且Zn/Al比为2~3，Re表示稀土元素，主要包括Er或富钇混合稀土，其重量百分比为0.1%~1.0%。