CN115093158A - 一种聚羧酸阻锈减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚羧酸阻锈减水剂及其制备方法，包括异丁烯醇聚氧乙烯醚、2‑萘酚‑3,6‑二磺酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水、补充剂。本发明在聚羧酸减水剂的分子结构上接枝具有阻锈功能的官能团，可有效提高聚羧酸减水剂的表面阻锈性能；补充剂中的β‑环糊精可限制异丁烯醇聚氧乙烯醚侧链的分子运动，可有效提高减水剂的分散性和抗泥效果；补充剂中的亚硝酸钙可促进钢筋表面钝化膜的形成，从而为钢筋提供长时间的腐蚀防护；补充剂中的三异丙醇胺和三乙醇胺可有效提高减水剂的阻锈性能，使钢筋电极电位维持稳定状态，在钢筋表面生成钝化膜，有效增加钢筋在高频段的容抗弧值，从而抑制钢筋发生锈蚀破坏。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，更具体地说，本发明涉及一种聚羧酸阻锈减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种能够在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，同时减少拌合用水量的混凝土外加剂；减水剂加入混凝土拌合物后可加强对水泥颗粒的分散作用，能够改善其工作性，减少单位用水量，可改善混凝土拌合物的流动性；或者减少单位水泥用量，节约水泥。聚羧酸减水剂是一种高性能的减水剂，是一种在水泥混凝土运用中的水泥分散剂；其广泛应用于公路、大坝、隧道、桥梁、高层建筑等工程。聚羧酸是一种高性能减水剂，呈梳型结构，具有掺量低、减水率高、保坍性好等特点，原材料对环境基本无污染，制备条件温和，其性能相比于木质素磺酸盐减水剂、萘系减水剂更为稳定。
由于我国沿海地区对海水中混凝土的耐久性要求较高，海水海砂中的氯化物和硫酸盐等会加快混凝土中的钢筋锈蚀。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种聚羧酸阻锈减水剂及其制备方法。
一种聚羧酸阻锈减水剂，按照重量百分比计算包括：9.8～10.6％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2.7～3.7％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.1～7.9％的丙烯酸、19.6～20.6％的丙烯酸羟乙酯、2.1～2.9％的丙烯酰胺、1.1～1.7％的补充剂，其余为去离子水。
进一步的，所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.4～33.4％的β-环糊精、32.8～33.8％的亚硝酸钙、14.6～15.6％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
进一步的，按照重量百分比计算包括：9.8％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2.7％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.1％的丙烯酸、19.6％的丙烯酸羟乙酯、2.1％的丙烯酰胺、1.1％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.4％的β-环糊精、32.8％的亚硝酸钙、14.6％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
进一步的，按照重量百分比计算包括：10.6％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.7％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.9％的丙烯酸、20.6％的丙烯酸羟乙酯、2.9％的丙烯酰胺、1.7％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：33.4％的β-环糊精、33.8％的亚硝酸钙、15.6％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
进一步的，按照重量百分比计算包括：10.2％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.2％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.5％的丙烯酸、20.1％的丙烯酸羟乙酯、2.5％的丙烯酰胺、1.4％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.9％的β-环糊精、33.3％的亚硝酸钙、15.1％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
一种聚羧酸阻锈减水剂的制备方法，具体加工步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2-萘酚-3,6-二磺酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水、补充剂中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺；
步骤二：将步骤一中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行超声处理20～30分钟，得到补充剂；
步骤三：将步骤一中的异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水进行加热搅拌处理10～20分钟，得到混合料；
步骤四：将步骤一中的2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂加入到混合料中，进行水浴超声处理50～60分钟，得到聚羧酸阻锈减水剂。
进一步的，在步骤二中，水浴温度为40～50℃，超声频率为1.6～1.8MHz，超声功率为400～500W；在步骤三中；加热温度为60～70℃，搅拌转速为400～600r/min；在步骤四中，水浴温度为50～60℃，超声频率为32～38KHz，超声功率为800～900W。
进一步的，在步骤二中，水浴温度为40℃，超声频率为1.6MHz，超声功率为400W；在步骤三中；加热温度为60℃，搅拌转速为400r/min；在步骤四中，水浴温度为50℃，超声频率为32KHz，超声功率为800W。
进一步的，在步骤二中，水浴温度为50℃，超声频率为1.8MHz，超声功率为500W；在步骤三中；加热温度为70℃，搅拌转速为600r/min；在步骤四中，水浴温度为60℃，超声频率为38KHz，超声功率为900W。
进一步的，在步骤二中，水浴温度为45℃，超声频率为1.7MHz，超声功率为450W；在步骤三中；加热温度为65℃，搅拌转速为500r/min；在步骤四中，水浴温度为55℃，超声频率为35KHz，超声功率为850W。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所加工出的一种聚羧酸阻锈减水剂，在聚羧酸减水剂的分子结构上接枝具有阻锈功能的官能团，可以得到具有减水、保坍和阻锈功能为一体的多功能聚羧酸减水剂；可有效提高聚羧酸减水剂的表面阻锈性能；2-萘酚-3,6-二磺酸可对异丁烯醇聚氧乙烯醚进行改性，然后与丙烯酸共聚合形成改性聚羧酸减水剂，在混凝土体系中具有良好的持久锁水性，可有效弥补减水剂因过掺导致的混凝土离析、泌水等问题，具有良好的抗泥性；丙烯酸羟乙酯和丙烯酰胺在氧化还原反应过程中与改性聚羧酸减水剂进行复合，形成缓释型聚羧酸减水剂，可有效保证聚羧酸减水剂的减水、保坍效果，且减水剂分散性更佳；补充剂中的β-环糊精可与异丁烯醇聚氧乙烯醚复合形成包合物，并将β-环糊精引入聚羧酸减水剂侧链，β-环糊精可限制异丁烯醇聚氧乙烯醚侧链的分子运动，可有效提高减水剂的分散性和抗泥效果；补充剂中的亚硝酸钙，亚硝酸钙中的亚硝酸根离子接枝到聚羧酸减水剂的分子结构上，使得减水剂可释放NO2-和OH-并吸附Cl-，进而促进钢筋表面钝化膜的形成，从而为钢筋提供长时间的腐蚀防护；补充剂中的三异丙醇胺和三乙醇胺接枝到聚羧酸减水剂的分子结构上，可有效提高减水剂的阻锈性能，三乙醇胺和三异丙醇胺可以有效提高试件的强度，使钢筋电极电位维持稳定状态，在钢筋表面生成钝化膜，有效增加钢筋在高频段的容抗弧值，从而抑制钢筋发生锈蚀破坏；
2、本发明在步骤二中，对补充剂的原料进行水浴超声处理，可有效对β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行快速分散处理，同时将β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行空化处理，使得β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺在补充剂中的分布更加均匀稳定，便于后续与聚羧酸减水剂的复合处理；在步骤三中，将异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水进行加热搅拌处理，可有效加强异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺快速反应处理，可有效保证快速反应生成聚羧酸阻锈减水剂初级产品的混合料；在步骤四中，将2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂加入到混合料后进行水浴超声处理，可有效保证2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂在混合料中快速分散，进而使得2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂与混合料中产品进行快速反应，保证对异丁烯醇聚氧乙烯醚的改性处理效果，保证阻锈官能团与聚羧酸减水剂的快速接枝处理。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种聚羧酸阻锈减水剂，按照重量百分比计算包括：9.8％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2.7％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.1％的丙烯酸、19.6％的丙烯酸羟乙酯、2.1％的丙烯酰胺、1.1％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.4％的β-环糊精、32.8％的亚硝酸钙、14.6％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺；
本发明还提供一种聚羧酸阻锈减水剂的制备方法，具体加工步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2-萘酚-3,6-二磺酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水、补充剂中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺；
步骤二：将步骤一中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行超声处理20分钟，得到补充剂；
步骤三：将步骤一中的异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水进行加热搅拌处理10分钟，得到混合料；
步骤四：将步骤一中的2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂加入到混合料中，进行水浴超声处理50分钟，得到聚羧酸阻锈减水剂。
在步骤二中，水浴温度为40℃，超声频率为1.6MHz，超声功率为400W；在步骤三中；加热温度为60℃，搅拌转速为400r/min；在步骤四中，水浴温度为50℃，超声频率为32KHz，超声功率为800W。
实施例2：
与实施例1不同的是，聚羧酸阻锈减水剂按照重量百分比计算包括：10.6％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.7％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.9％的丙烯酸、20.6％的丙烯酸羟乙酯、2.9％的丙烯酰胺、1.7％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：33.4％的β-环糊精、33.8％的亚硝酸钙、15.6％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，聚羧酸阻锈减水剂按照重量百分比计算包括：10.2％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.2％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.5％的丙烯酸、20.1％的丙烯酸羟乙酯、2.5％的丙烯酰胺、1.4％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.9％的β-环糊精、33.3％的亚硝酸钙、15.1％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
实施例4：
与实施例3不同的是，聚羧酸阻锈减水剂的制备方法，具体加工步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2-萘酚-3,6-二磺酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水、补充剂中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺；
步骤二：将步骤一中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行超声处理25分钟，得到补充剂；
步骤三：将步骤一中的异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水进行加热搅拌处理15分钟，得到混合料；
步骤四：将步骤一中的2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂加入到混合料中，进行水浴超声处理55分钟，得到聚羧酸阻锈减水剂；
实施例5：
与实施例4均不同的是，在步骤二中，水浴温度为50℃，超声频率为1.8MHz，超声功率为500W；在步骤三中；加热温度为70℃，搅拌转速为600r/min；在步骤四中，水浴温度为60℃，超声频率为38KHz，超声功率为900W。
实施例6：
与实施例4不同的是，在步骤二中，水浴温度为45℃，超声频率为1.7MHz，超声功率为450W；在步骤三中；加热温度为65℃，搅拌转速为500r/min；在步骤四中，水浴温度为55℃，超声频率为35KHz，超声功率为850W。
对比例1：
与实施例3不同的是：聚羧酸阻锈减水剂按照重量百分比计算包括：10.2％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.2％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.5％的丙烯酸、20.1％的丙烯酸羟乙酯、2.5％的丙烯酰胺，其余为去离子水。
对比例2：
与实施例3不同的是：聚羧酸阻锈减水剂按照重量百分比计算包括：10.2％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.2％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.5％的丙烯酸、20.1％的丙烯酸羟乙酯、2.5％的丙烯酰胺、1.4％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.9％的β-环糊精、33.3％的亚硝酸钙，其余为三乙醇胺。
对比例3：
与实施例3不同的是：聚羧酸阻锈减水剂按照重量百分比计算包括：10.2％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.2％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.5％的丙烯酸、20.1％的丙烯酸羟乙酯、2.5％的丙烯酰胺、1.4％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.9％的β-环糊精、33.3％的亚硝酸钙，其余为三异丙醇胺。
对比例4：
与实施例3不同的是：聚羧酸阻锈减水剂按照重量百分比计算包括：10.2％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.2％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.5％的丙烯酸、20.1％的丙烯酸羟乙酯、2.5％的丙烯酰胺、1.4％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.9％的β-环糊精、15.1％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
对比例5：
与实施例5不同的是：在步骤二中进行将步骤一中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行机械搅拌处理25分钟，得到补充剂；搅拌转速为600r/min。
对比例6：
与实施例5不同的是：在步骤四中将步骤一中的2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂加入到混合料中，进行机械搅拌处理55分钟，得到聚羧酸阻锈减水剂；搅拌转速为800r/min。
对本发明中的对比例和实施例中的聚羧酸阻锈减水剂配比制成混凝土，混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂800kg/m3、石头980kg/m3、水110kg/m3，水泥为山水牌P.O42.5水泥，聚羧酸阻锈减水剂的掺量为混凝土量的0.2％；将钢筋掺入上述混凝土中，将混凝土置于含0.5％氯盐溶液中，对钢筋电极电位进行检测；测试结果如表一所示：
表一：
由上表可知：本发明的聚羧酸阻锈减水剂，在聚羧酸减水剂的分子结构上接枝具有阻锈功能的官能团，可以得到具有减水、保坍和阻锈功能为一体的多功能聚羧酸减水剂；可有效提高聚羧酸减水剂的表面阻锈性能。
本发明中在聚羧酸阻锈减水剂中的2-萘酚-3,6-二磺酸可对异丁烯醇聚氧乙烯醚进行改性，然后与丙烯酸共聚合形成改性聚羧酸减水剂，在混凝土体系中具有良好的持久锁水性，可有效弥补减水剂因过掺导致的混凝土离析、泌水等问题，具有良好的抗泥性；丙烯酸羟乙酯和丙烯酰胺在氧化还原反应过程中与改性聚羧酸减水剂进行复合，形成缓释型聚羧酸减水剂，可有效保证聚羧酸减水剂的减水、保坍效果，且减水剂分散性更佳；补充剂中的β-环糊精可与异丁烯醇聚氧乙烯醚复合形成包合物，并将β-环糊精引入聚羧酸减水剂侧链，β-环糊精可限制异丁烯醇聚氧乙烯醚侧链的分子运动，可有效提高减水剂的分散性和抗泥效果；补充剂中的亚硝酸钙，亚硝酸钙中的亚硝酸根离子接枝到聚羧酸减水剂的分子结构上，使得减水剂可释放NO2-和OH-并吸附Cl-，进而促进钢筋表面钝化膜的形成，从而为钢筋提供长时间的腐蚀防护；补充剂中的三异丙醇胺和三乙醇胺接枝到聚羧酸减水剂的分子结构上，可有效提高减水剂的阻锈性能，三乙醇胺和三异丙醇胺可以有效提高试件的强度，使钢筋电极电位维持稳定状态，在钢筋表面生成钝化膜，有效增加钢筋在高频段的容抗弧值，从而抑制钢筋发生锈蚀破坏；在步骤二中，对补充剂的原料进行水浴超声处理，可有效对β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行快速分散处理，同时将β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行空化处理，使得β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺在补充剂中的分布更加均匀稳定，便于后续与聚羧酸减水剂的复合处理；在步骤三中，将异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水进行加热搅拌处理，可有效加强异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺快速反应处理，可有效保证快速反应生成聚羧酸阻锈减水剂初级产品的混合料；在步骤四中，将2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂加入到混合料后进行水浴超声处理，可有效保证2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂在混合料中快速分散，进而使得2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂与混合料中产品进行快速反应，保证对异丁烯醇聚氧乙烯醚的改性处理效果，保证阻锈官能团与聚羧酸减水剂的快速接枝处理。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚羧酸阻锈减水剂，其特征在于：按照重量百分比计算包括：9.8～10.6％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2.7～3.7％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.1～7.9％的丙烯酸、19.6～20.6％的丙烯酸羟乙酯、2.1～2.9％的丙烯酰胺、1.1～1.7％的补充剂，其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸阻锈减水剂，其特征在于：所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.4～33.4％的β-环糊精、32.8～33.8％的亚硝酸钙、14.6～15.6％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
3.根据权利要求2所述的一种聚羧酸阻锈减水剂，其特征在于：按照重量百分比计算包括：9.8％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2.7％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.1％的丙烯酸、19.6％的丙烯酸羟乙酯、2.1％的丙烯酰胺、1.1％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.4％的β-环糊精、32.8％的亚硝酸钙、14.6％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
4.根据权利要求2所述的一种聚羧酸阻锈减水剂，其特征在于：按照重量百分比计算包括：10.6％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.7％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.9％的丙烯酸、20.6％的丙烯酸羟乙酯、2.9％的丙烯酰胺、1.7％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：33.4％的β-环糊精、33.8％的亚硝酸钙、15.6％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
5.根据权利要求2所述的一种聚羧酸阻锈减水剂，其特征在于：按照重量百分比计算包括：10.2％的异丁烯醇聚氧乙烯醚、3.2％的2-萘酚-3,6-二磺酸、7.5％的丙烯酸、20.1％的丙烯酸羟乙酯、2.5％的丙烯酰胺、1.4％的补充剂，其余为去离子水；所述补充剂按照重量百分比计算包括：32.9％的β-环糊精、33.3％的亚硝酸钙、15.1％的三异丙醇胺，其余为三乙醇胺。
6.一种聚羧酸阻锈减水剂的制备方法，其特征在于：具体加工步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的异丁烯醇聚氧乙烯醚、2-萘酚-3,6-二磺酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水、补充剂中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺；
步骤二：将步骤一中的β-环糊精、亚硝酸钙、三异丙醇胺、三乙醇胺进行超声处理20～30分钟，得到补充剂；
步骤三：将步骤一中的异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、去离子水进行加热搅拌处理10～20分钟，得到混合料；
步骤四：将步骤一中的2-萘酚-3,6-二磺酸和补充剂加入到混合料中，进行水浴超声处理50～60分钟，得到聚羧酸阻锈减水剂。
7.根据权利要求6所述的一种聚羧酸阻锈减水剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水浴温度为40～50℃，超声频率为1.6～1.8MHz，超声功率为400～500W；在步骤三中；加热温度为60～70℃，搅拌转速为400～600r/min；在步骤四中，水浴温度为50～60℃，超声频率为32～38KHz，超声功率为800～900W。
8.根据权利要求7所述的一种聚羧酸阻锈减水剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水浴温度为40℃，超声频率为1.6MHz，超声功率为400W；在步骤三中；加热温度为60℃，搅拌转速为400r/min；在步骤四中，水浴温度为50℃，超声频率为32KHz，超声功率为800W。
9.根据权利要求7所述的一种聚羧酸阻锈减水剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水浴温度为50℃，超声频率为1.8MHz，超声功率为500W；在步骤三中；加热温度为70℃，搅拌转速为600r/min；在步骤四中，水浴温度为60℃，超声频率为38KHz，超声功率为900W。
10.根据权利要求7所述的一种聚羧酸阻锈减水剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水浴温度为45℃，超声频率为1.7MHz，超声功率为450W；在步骤三中；加热温度为65℃，搅拌转速为500r/min；在步骤四中，水浴温度为55℃，超声频率为35KHz，超声功率为850W。
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