CN115093145B - 一种耐老化氟碳彩砂的高温制备方法 - Google Patents

一种耐老化氟碳彩砂的高温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐老化氟碳彩砂的高温制备方法，以白色或浅色石英砂为基层材料，在基层材料表面经过两次烧结形成着色层；所述着色层的色浆以氟碳树脂为主要原料进行复配，分两次进行着色；形成着色层后再通过蒸汽法进行固色，进而制得耐老化的氟碳彩砂。

Description

一种耐老化氟碳彩砂的高温制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐老化氟碳彩砂的高温制备方法，属于彩砂技术领域。
背景技术
彩砂分为天然彩砂和人造彩砂，是一种常用的建筑材料，天然彩砂是由各种天然彩色矿石加工而成，具有色调柔和、立体感强、加工工艺简单等特点，但存在矿源来源差异等问题，导致不同批次产品存在较大色差以及色彩品种少，此外，天然彩砂还在硬度较小，脆弱等问题，只适用于墙体、屋面以及承压小的地面装饰材料。人造彩砂主要采用白色或浅色石英砂进行人工着色得到，人造彩砂的大规模应用为西方国家的别墅的沥青瓦上，在沥青瓦上表面嵌入一层无机玄武岩彩砂颗粒，以达到美观的效果，同时也起到了增强屋顶沥青瓦耐候作用，人造彩砂具有色彩鲜艳，颜色种类多和性能好等特点，因此，近年来，人造彩砂已经逐渐替代天然彩砂，成为主流材料，具有广阔的市场应用前景，但是人造彩砂相对于天然彩砂依然存在由于其颗粒浑圆、质感差和色彩不够柔和等问题急需解决。
目前，人造彩砂的制备方法有以下几种：常温染色法、树脂固化法、高温烧结法、陶瓷彩釉法等；其中，常温染色法工艺简单，能耗小，但是制备得到的彩砂易脱色且耐候性差；树脂固化法主要是利用环氧树脂、固化剂和颜料形成一层彩色膜包裹在石英砂表面，进而制成彩砂，但是该方法中由于采用了多种外加剂，导致彩砂制备过程中颗粒容易黏连，质感较差；高温烧结法是在1000℃以上的高温条件下使无机颜料固化在石英砂表面，利用高温烧结制得的彩砂具有颜色持久不变色、耐酸碱和耐高温等良好性能，但是高温烧结能耗大、工艺较为复杂；陶瓷彩釉法工艺流程分为两个步骤，分别为釉料制备和着色，与高温烧结制备彩砂相比，具有相同的着色效果，烧成温度降低，但工艺精度要求较高，颜色品种会受到一定限制。
氟碳树脂是一种分子结构中含有较多碳氟键的聚合物，键能较大，高键能的碳氟键通过螺旋构象把低键能的碳碳键保护起来，获得由氟原子组成的外壳，使主链的稳定性大大增强，在受到热、光或者各种化学介质的作用下，碳氟键难以断裂，呈现出高度的化学惰性和稳定性，所以碳氟树脂具有较强的耐候性和耐化学性，被广泛的应用于桥梁、沿海钢架等要求高性能的领域。本发明将氟碳树脂作为添加材料用于改性人造彩砂的耐候性能和耐老化性能。
发明内容
为了提供改进现有彩砂的性能，本发明提供一种耐老化氟碳彩砂的高温制备方法，一方面在人造彩砂的制备过程中加入氟碳树脂为主的添加材料，另一方面结合制备工艺的改进和优化，进而制备性能良好的耐老化氟碳彩砂。
本发明的技术方案如下：
本发明公开一种耐老化的氟碳彩砂高温制备方法，以白色或浅色石英砂为基层材料，在基层材料表面经过两次烧结形成着色层；所述着色层的色浆以氟碳树脂为主要原料进行复配，分两次进行着色；形成着色层后再通过蒸汽法进行固色，进而制得耐老化的氟碳彩砂。
进一步的，所述着色层的色浆包括以下重量份的原料：氟碳树脂40-60份、聚偏氟乙烯微粉20-30份、二氧化钛和氧化铝粉末5-10份、分散剂2-5份、硅烷偶联剂1-3份、防沉剂1-3份、含氟流平剂1-3份和无机色料1-10份。
进一步的，所述耐老化的氟碳彩砂高温制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将石英砂进行选取和筛分，利用无水乙醇进行清洗后吹干，备用；
（2）称取定量氟碳树脂加入高速搅拌机，再依次加入硅烷偶联剂、防沉剂和分散剂，以1200~1500r/min混合搅拌15~25min制得混合溶液A，备用；
（3）将经过步骤（1）处理得到的石英砂与经过步骤（2）制得的混合溶液A按照重量配比置于回转滚筒炉混合，烘干后，在50~80℃条件下进行烧结30~40min，在石英砂表面形成底漆膜体，得到初次烧结样品；
（4）在高速搅拌机内加入氟碳树脂，再依次加入聚偏氟乙烯微粉、二氧化钛和氧化铝粉末、含氟流平剂、二氧化钛和氧化铝粉末、分散剂和无机色料，以1200~1500r/min混合搅拌15~25min制得混合溶液B，备用；
（5）将经过步骤（3）处理得到的初次烧结样品与经过步骤（4）制得的混合溶液B按照重量配比再次置于回转滚筒炉混合，烘干后，再进行高温煅烧处理，煅烧后自然冷却；
（6）将经过二次烧结制得的样品置于温度为45~60℃的蒸汽房中，通过高温蒸汽进行固色处理，最后制得所述的耐老化氟碳彩砂。
进一步的，所述步骤（3）中混合溶液A与石英砂的重量比为1:(5~8)。
进一步的，所述步骤（5）中混合溶液B与初次烧结样品的重量比为1:(10~15)。
进一步的，所述步骤（5）高温煅烧包括低温加热、中温加热、高温加热和自然冷却四个阶段，具体步骤如下：
A1、当均热炉中温度不大于50℃时装入样品，逐步升温至温度维持120~150℃进行低温段加热10~15min；
A2、样品在低温段加热后以不大于 5℃/min的升温速度加热至150~200℃，并在150~200℃的温度段保温 10~15min；
A3、样品在中温段加热后以不大于8℃/min的升温速度加热至200~300℃并在此温度下进行高温煅烧30~40min；
A4、煅烧结束后，逐渐降低温度将均热炉温度控制在100℃以下后自然冷却至室温。
进一步的，所述步骤（6）高温蒸汽处理中每次蒸汽处理间隔时间为30~45min，实现三道固色。
相较于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的氟碳彩砂的烧结着色过程采用二次烧结着色在石英砂表面形成着色层，初次加入氟碳树脂、硅烷偶联剂、防沉剂、分散剂作为着色层底漆，在初次烧结时，氟碳树脂在石英砂基层表面形成一层膜，加入硅烷偶联剂是为了增强第二次烧结时色浆与石英砂的粘结强度；第二次着色时另外在氟碳树脂中加入聚偏氟乙烯微粉、二氧化钛和氧化铝粉末、含氟流平剂进行匹配，能够在石英砂表面生成保护膜起到耐磨，增加硬度的效果，同时利用含氟流平剂促进表面光亮，防止黏连；其中，两次原料中都加入氟碳树脂由于其主链是高能的C-F键，F原子半径极小，电负性较强，其键能高达 485 kJ/mol，太阳光紫外光区中只有很少部分能离解 C-F键，而这部分短波紫外光经过大气层后只有很少一部分能到达地球表面，因此，加入氟碳树脂的着色层主要起到抗紫外线的作用，进而达到耐老化目的；本发明中两次着色的过程既保证着色均匀，制成的彩砂无色差，同时还能够通过分层烧结提升彩砂整体性能，在第一层烧结时主要保证增加彩砂中色浆与石英砂基质的粘结强度和保证有效着色；第二次烧结时通过再次形成覆膜的形式增加彩砂的耐磨性和硬度，同时改善彩砂表面质感。
2、本发明中将不同烧结过程配合不同的温控方法，第一次烧结时温度控制在50~80℃，选择适宜氟碳树脂在石英砂基层表面形成膜体，主要能够保证后期有效且均匀着色，第二次煅烧温度控制在200~300℃，同时配合低温、中温和高温段的不同加热方式，一方面能够起到固色的作用，另一方面能够避免在煅烧过程中急速的温变导致彩砂着色不均和颗粒粘连。
3、本发明在彩砂高温煅烧的最后阶段采用高温蒸汽处理，三道固色，辅助着色层在石英砂表面形成层保护膜，使之与空气隔绝，再次防止脱色和色层开裂等问题。
具体实施方式
下面结合较佳实施例对本发明做进一步的说明，在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值；对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开；
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种耐老化的氟碳彩砂高温制备方法，以白色石英砂为基层材料，在基层材料表面经过两次烧结形成着色层；所述着色层的色浆以氟碳树脂为主要原料进行复配，分两次进行着色；形成着色层后再通过蒸汽法进行固色，进而制得耐老化的氟碳彩砂；其中，所述着色层的色浆包括以下重量份的原料：氟碳树脂50份、聚偏氟乙烯微粉25份、二氧化钛和氧化铝粉末8份、分散剂5份、硅烷偶联剂2份、防沉剂1份、含氟流平剂1份和无机色料1份。
所述耐老化的氟碳彩砂高温制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将石英砂进行选取和筛分，利用无水乙醇进行清洗后吹干，备用；利用无水乙醇洗去石英砂表面杂质，方便后续着色和煅烧；
（2）称取氟碳树脂25份加入高速搅拌机，再依次加入硅烷偶联剂2份、防沉剂1份和分散剂2份，以1200r/min混合搅拌25min制得混合溶液A，备用；
（3）将经过步骤（1）处理得到的石英砂与经过步骤（2）制得的混合溶液A按照重量配比置于回转滚筒炉混合，其中，混合溶液A与石英砂的重量比为1:5，烘干后在50℃条件下进行烧结35min，在石英砂表面形成底漆，得到初次烧结样品；
（4）在高速搅拌机内加入氟碳树脂25份，再依次加入聚偏氟乙烯微粉25份、含氟流平剂1份、二氧化钛和氧化铝粉末8份、分散剂3份和无机色料1份，以1200r/min混合搅拌25min制得混合溶液B，备用；
（5）将经过步骤（3）处理得到的初次烧结样品与经过步骤（4）制得的混合溶液B按照重量配比再次置于回转滚筒炉混合，其中，混合溶液B与初次烧结样品的重量比为1:15，烘干后再进行高温煅烧处理，煅烧后自然冷却；
（6）将经过二次烧结制得的样品置于温度为55℃的蒸汽房中，每次蒸汽处理间隔时间为45min，实现三道固色，最后制得所述的耐老化氟碳彩砂。
进一步的，所述步骤（5）高温煅烧包括低温加热、中温加热、高温加热和自然冷却四个阶段，具体步骤如下：
A1、当均热炉中温度不大于50℃时装入样品，逐步升温至温度维持120℃进行低温段加热12min；
A2、样品在低温段加热后以5℃/min的升温速度加热150℃并在150℃的温度段保温 15min；
A3、样品在中温段加热后以7℃/min的升温速度加热至200℃并在此温度下进行高温煅烧35min；
A4、煅烧结束后，逐渐降低温度将均热炉温度控制在100℃以下后自然冷却至室温。
实施例2
一种耐老化的氟碳彩砂高温制备方法，以白色石英砂为基层材料，在基层材料表面经过两次烧结形成着色层；所述着色层的色浆以氟碳树脂为主要原料进行复配，分两次进行着色；形成着色层后再通过蒸汽法进行固色，进而制得耐老化的氟碳彩砂；其中，所述着色层的色浆包括以下重量份的原料：氟碳树脂40份、聚偏氟乙烯微粉20份、二氧化钛和氧化铝粉末10份、分散剂4份、硅烷偶联剂1份、防沉剂1份、含氟流平剂3份和无机色料6份。
所述耐老化的氟碳彩砂高温制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将石英砂进行选取和筛分，利用无水乙醇进行清洗后吹干，备用；
（2）称取氟碳树脂20份加入高速搅拌机，再依次加入硅烷偶联剂1份、防沉剂1份和分散剂2份，以1500r/min混合搅拌15min制得混合溶液A，备用；
（3）将经过步骤（1）处理得到的石英砂与经过步骤（2）制得的混合溶液A按照重量配比置于回转滚筒炉混合，其中，混合溶液A与石英砂的重量比为1:6，烘干后在80℃条件下进行烧结40min，在石英砂表面形成底漆，得到初次烧结样品；
（4）在高速搅拌机内加入氟碳树脂20份，再依次加入聚偏氟乙烯微粉20份、含氟流平剂3份、二氧化钛和氧化铝粉末10份、分散剂2份和无机色料6份，以1500r/min混合搅拌15min制得混合溶液B，备用；
（5）将经过步骤（3）处理得到的初次烧结样品与经过步骤（4）制得的混合溶液B按照重量配比再次置于回转滚筒炉混合，其中，混合溶液B与初次烧结样品的重量比为1:12，烘干后再进行高温煅烧处理，煅烧后自然冷却；
（6）将经过二次烧结制得的样品置于温度为60℃的蒸汽房中，每次蒸汽处理间隔时间为40min，实现三道固色，最后制得所述的耐老化氟碳彩砂。
进一步的，所述步骤（5）高温煅烧包括低温加热、中温加热、高温加热和自然冷却四个阶段，具体步骤如下：
A1、当均热炉中温度不大于50℃时装入样品，逐步升温至温度维持120℃进行低温段加热15min；
A2、样品在低温段加热后以5℃/min的升温速度加热至150℃，并在150℃的温度段保温 10min；
A3、样品在中温段加热后以7℃/min的升温速度加热至200℃并在此温度下进行高温煅烧40min；
A4、煅烧结束后，逐渐降低温度将均热炉温度控制在100℃以下后自然冷却至室温。
实施例3
一种耐老化的氟碳彩砂高温制备方法，以白色石英砂为基层材料，在基层材料表面经过两次烧结形成着色层；所述着色层的色浆以氟碳树脂为主要原料进行复配，分两次进行着色；形成着色层后再通过蒸汽法进行固色，进而制得耐老化的氟碳彩砂；其中，所述着色层的色浆包括以下重量份的原料：氟碳树脂60份、聚偏氟乙烯微粉30份、二氧化钛和氧化铝粉末5份、分散剂2份、硅烷偶联剂3份、防沉剂2份、含氟流平剂2份和无机色料10份。
所述耐老化的氟碳彩砂高温制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将石英砂进行选取和筛分，利用无水乙醇进行清洗后吹干，备用；
（2）称取氟碳树脂30份加入高速搅拌机，再依次加入硅烷偶联剂3份、防沉剂2份和分散剂1份，以1300r/min混合搅拌20min制得混合溶液A，备用；
（3）将经过步骤（1）处理得到的石英砂与经过步骤（2）制得的混合溶液A按照重量配比置于回转滚筒炉混合，其中，混合溶液A与石英砂的重量比为1:8，烘干后在60℃条件下进行烧结30min，在石英砂表面形成底漆，得到初次烧结样品；
（4）在高速搅拌机内加入氟碳树脂30份，再依次加入聚偏氟乙烯微粉30份、含氟流平剂2份、二氧化钛和氧化铝粉末5份、分散剂1份和无机色料10份，以1300r/min混合搅拌20min制得混合溶液B，备用；
（5）将经过步骤（3）处理得到的初次烧结样品与经过步骤（4）制得的混合溶液B按照重量配比再次置于回转滚筒炉混合，其中，混合溶液B与初次烧结样品的重量比为1:10，烘干后再进行高温煅烧处理，煅烧后自然冷却；
（6）将经过二次烧结制得的样品置于温度为45℃的蒸汽房中，每次蒸汽处理间隔时间为30min，实现三道固色，最后制得所述的耐老化氟碳彩砂。
进一步的，所述步骤（5）高温煅烧包括低温加热、中温加热、高温加热和自然冷却四个阶段，具体步骤如下：
A1、当均热炉中温度不大于50℃时装入样品，逐步升温至温度维持120℃进行低温段加热10min；
A2、样品在低温段加热后以5℃/min的升温速度加热至150℃，并在150℃的温度段保温 14min；
A3、样品在中温段加热后以7℃/min的升温速度加热至200℃并在此温度下进行高温煅烧30min；
A4、煅烧结束后，逐渐降低温度将均热炉温度控制在100℃以下后自然冷却至室温。
性能测试-老化试验
非连续光照
按照GB／T1766对老化试验结果进行评级，非连续光照试验观测周期为336h，结果如表1所示；
表1 非连续光照抗老化性能统计
综上所述，本发明实施例1-实施例3制得的氟碳彩砂在非连续光照长达1464h的条件下，没有发生任何的失光、脱色、粉化和锈化的情况，即没有出现任何老化现象。
连续光照
连续光照加速老化试验观测周期为 96 h，结果如表2；
表2 连续光照抗老化性能统计
从表中可以看出，即使是在连续1056h的连续光照条件下，根据本发明实施例1-实施例3制得的氟碳彩砂也没有发生任何的失光、脱色、粉化和锈化的情况，即没有出现任何老化现象。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (1)

1.一种耐老化氟碳彩砂的高温制备方法，其特征在于：以白色或浅色石英砂为基层材料，在基层材料表面经过两次烧结形成着色层；所述着色层的色浆以氟碳树脂为主要原料进行复配，分两次进行着色；形成着色层后再通过蒸汽法进行固色，进而制得耐老化氟碳彩砂；
所述着色层的色浆包括以下重量份的原料：氟碳树脂40-60份、聚偏氟乙烯微粉20-30份、二氧化钛和氧化铝粉末5-10份、分散剂2-5份、硅烷偶联剂1-3份、防沉剂1-3份、含氟流平剂1-3份和无机色料1-10份；
所述的一种耐老化氟碳彩砂的高温制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将石英砂进行选取和筛分，利用无水乙醇进行清洗后吹干，备用；
（2）称取定量氟碳树脂加入高速搅拌机，再依次加入硅烷偶联剂、防沉剂和分散剂，以1200~1500r/min混合搅拌15~25min制得混合溶液A，备用；
（3）将经过步骤（1）处理得到的石英砂与经过步骤（2）制得的混合溶液A按照重量配比置于回转滚筒炉混合，烘干后，在50~80℃条件下进行烧结30~40min，在石英砂表面形成底漆膜体，得到初次烧结样品；
（4）在高速搅拌机内加入氟碳树脂，再依次加入聚偏氟乙烯微粉、二氧化钛和氧化铝粉末、含氟流平剂、分散剂和无机色料，以1200~1500r/min混合搅拌15~25min制得混合溶液B，备用；
（5）将经过步骤（3）处理得到的初次烧结样品与经过步骤（4）制得的混合溶液B按照重量配比置于回转滚筒炉混合，烘干后，再进行高温煅烧处理，煅烧后自然冷却；
（6）将经过二次烧结制得的样品置于温度为45~60℃的蒸汽房中，通过高温蒸汽进行固色处理，最后制得所述的耐老化氟碳彩砂；
所述步骤（3）中混合溶液A与石英砂的重量比为1:(5~8)；
所述步骤（5）中混合溶液B与初次烧结样品的重量比为1:(10~15)；
所述步骤（5）中高温煅烧包括低温加热、中温加热、高温加热和自然冷却四个阶段，具体步骤如下：
A1、当均热炉中温度不大于50℃时装入样品，逐步升温至温度维持120~150℃进行低温段加热10~15min；
A2、样品在低温段加热后以不大于 5℃/min的升温速度加热至150~200℃，并在150~200℃的温度段保温 10~15min；
A3、样品在中温段加热后以不大于8℃/min的升温速度加热至200~300℃并在此温度下进行高温煅烧30~40min；
A4、煅烧结束后，逐渐降低温度将均热炉温度控制在100℃以下后自然冷却至室温。
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