CN115092953A - 一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，涉及荧光粉废料回收技术领域，包括以下步骤：是将稀土荧光粉废料采用碱焙烧法处理后，机械球磨，然后一道酸溶浸提并加入双氧水；然后依次采用氨水、碳酸氢铵溶液调节pH除杂，再滴加碳酸氢铵溶液沉淀稀土元素，得到碳酸稀土粗沉淀；将碳酸稀土粗沉淀经高温灼烧后，二道酸溶浸提并加入双氧水，中和，得到稀土氯化物溶液；向其中加入草酸得到稀土草酸盐沉淀，过滤，高温灼烧，即得稀土氧化物。本发明方法对于荧光粉废料中稀土的浸出率高，制得的稀土氧化物的纯度高，且品位稳定。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉废料回收技术领域，尤其涉及一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法。
背景技术
稀土荧光粉作为重要的发光材料，已广泛应用于等离子电视、半导体照明发光二极管、稀土荧光灯、手机和电脑等产品中。这些产品最终以固体废物的形式被消费者废弃，任意废弃或不当处理含有稀土荧光粉的固体废物，不仅污染环境，而且造成稀土资源的浪费。
应用末端待回收的荧光粉废粉成分复杂，几种荧光粉混合在一起，其中有价元素很多。此类废粉中含有大量的Y、Eu、Tb等稀土元素，以及Ce、La等，且不能通过简单的清洗过筛等物理方法回收，最常用的方法为直接酸溶或碱浸-净化除杂-萃取分离提纯。然而现有技术中对于荧光粉废料中稀土元素的浸出率低，回收率低。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法。
本发明提出的一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，包括以下步骤：是将稀土荧光粉废料采用碱焙烧法处理后，机械球磨，然后一道酸溶浸提并加入双氧水；然后依次采用氨水、碳酸氢铵溶液调节pH除杂，再滴加碳酸氢铵溶液沉淀稀土元素，得到碳酸稀土粗沉淀；将碳酸稀土粗沉淀经高温灼烧后，二道酸溶浸提并加入双氧水，中和，得到稀土氯化物溶液；向其中加入草酸得到稀土草酸盐沉淀，过滤，高温灼烧，即得稀土氧化物。
优选地，所述碱焙烧法处理是将稀土荧光粉废料和氢氧化钠按照1：0.5-1的质量比混合，于500-600℃下焙烧。
优选地，所述机械球磨的条件为：球料比为3-5：1，球磨转速600-800r/min，球磨0.5-1h。
优选地，所述酸溶浸提的浸提时间为2-3h，搅拌转速为300-400r/min；其中，一道酸溶浸提的温度为40-45℃，二道酸溶浸提的温度为35-40℃。
优选地，依次采用氨水、碳酸氢铵溶液调节pH除杂的具体操作如下：用氨水调节pH至3-4，陈化20-30min，再用碳酸氢铵溶液调节pH至5，陈化20-30min。
优选地，滴加碳酸氢铵溶液调节pH至7-8沉淀稀土元素，陈化40-60min，得到碳酸稀土粗沉淀。
优选地，碳酸稀土粗沉淀高温灼烧的温度为920-960℃。
优选地，将碳酸稀土粗沉淀经高温灼烧后，二道酸溶浸提并加入双氧水，然后加入氢氧化钠溶液中和pH至5，得到稀土氯化物溶液。
优选地，稀土草酸盐沉淀高温灼烧的温度为950-980℃。
有益效果：本发明将荧光粉废料和碱共混焙烧，破坏分子结构，使其更易溶于酸液中；并于焙烧后进行机械球磨，提高废料中各成分的反应活性，弱化酸溶条件，且研磨过程中废料中的化合物晶格发生畸变，进一步提高浸出率；向浸出液中加入氨水至3-4，有效沉淀Fe3+，再采用碳酸氢铵调节pH至5以除去Al3+等杂质，持续滴加碳酸氢铵得到稀土碳酸盐、稀土氢氧化物沉淀以及稀土碱式碳酸盐等；再经高温灼烧处理能够提高沉淀中裹杂的稀土复盐的分解性、酸溶性，提高其回收率；经上述处理能够显著提高稀土元素的浸出率，尤其是稀土中较难溶的铈、铽等。经酸溶、氧化得到的稀土氯化物与草酸作用生成稀土草酸盐沉淀，高温灼烧后得到稀土氧化物。本发明方法对于荧光粉废料中稀土的浸出率高，制得的稀土氧化物的纯度高，且品位稳定。
具体实施方式
本发明实施例中所使用的盐酸浓度为3mol/L、氢氧化钠溶液浓度为3mol/L，双氧水浓度为30wt％。
经X射线荧光光谱检测，本发明实施例中所使用的稀土荧光粉废料中稀土氧化物的含量为24.56％(主要含有Ce 9.21％，Eu 8.97％，Tb 4.13％，Y 75.35％)。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
S1、将稀土荧光粉废料和氢氧化钠按照1：0.5的质量比混匀，在500℃下焙烧；
S2、将焙烧后的产物机械球磨，球料比为3：1，球磨转速600r/min，球磨0.5h，水洗，过滤，得焙烧滤渣；
S3、将焙烧滤渣加入盐酸浸提，同时加入双氧水，得到浸出液；其中，焙烧滤渣和盐酸的固液比g/mL为1：1，焙烧滤渣和双氧水的固液比g/mL为1：0.1；浸提温度为40℃，浸提时间为2h，搅拌转速为300r/min；
S4、向浸出液中加入氨水调节pH至3，陈化20min，再用碳酸氢铵溶液调节pH至5，陈化20min，过滤，得到含稀土元素的酸浸液；再向其中滴加碳酸氢铵溶液至pH＝7，陈化40min，过滤，得到碳酸稀土粗沉淀；
S5、将碳酸稀土粗沉淀于920℃下灼烧，得稀土氧化物，将其溶于盐酸和双氧水，得到浸出液，再向其中加入氢氧化钠溶液进行中和pH至5，过滤，得稀土氯化物溶液；其中，稀土氧化物和盐酸的固液比g/mL为1：0.5，稀土氧化物和双氧水的固液比为1：0.1，溶解温度为30℃；
S6、向稀土氯化物溶液加入过量草酸溶液反应，得到稀土草酸盐沉淀，过滤，洗涤，于950℃下灼烧，即得稀土氧化物。
实施例2
本发明提出的一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
S1、将稀土荧光粉废料和氢氧化钠按照1：0.8的质量比混匀，在550℃下焙烧；
S2、将焙烧后的产物机械球磨，球料比为4：1，球磨转速700r/min，球磨40min，水洗，过滤，得焙烧滤渣；
S3、将焙烧滤渣加入盐酸浸提，同时加入双氧水，得到浸出液；其中，焙烧滤渣和盐酸的固液比g/mL为1：1.5，焙烧滤渣和双氧水的固液比为1：0.2；浸提温度为45℃，浸提时间为2.5h，搅拌转速为300r/min；
S4、向浸出液中加入氨水调节pH至3.8，陈化20min，再用碳酸氢铵溶液调节pH至5，陈化20min，过滤，得到含稀土元素的酸浸液；再向其中滴加碳酸氢铵溶液至pH＝7，陈化50min，过滤，得到碳酸稀土粗沉淀；
S5、将碳酸稀土粗沉淀于940℃下灼烧，得稀土氧化物，将其溶于盐酸和双氧水，得到浸出液，再向其中加入氢氧化钠溶液进行中和pH至5，过滤，得稀土氯化物溶液；其中，稀土氧化物和盐酸的固液比g/mL为1：0.8，稀土氧化物和双氧水的固液比为1：0.2，溶解温度为35℃；
S6、向稀土氯化物溶液加入过量草酸溶液反应，得到稀土草酸盐沉淀，过滤，洗涤，于960℃下灼烧，即得稀土氧化物。
实施例3
本发明提出的一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
S1、将稀土荧光粉废料和氢氧化钠按照1：1的质量比混匀，在600℃下焙烧；
S2、将焙烧后的产物机械球磨，球料比为5：1，球磨转速800r/min，球磨1h，水洗，过滤，得焙烧滤渣；
S3、将焙烧滤渣加入盐酸浸提，同时加入双氧水，得到浸出液；其中，焙烧滤渣和盐酸的固液比g/mL为1：2，焙烧滤渣和双氧水的固液比为1：0.3；浸提温度为45℃，浸提时间为3h，搅拌转速为400r/min；
S4、向浸出液中加入氨水调节pH至4，陈化30min，再用碳酸氢铵溶液调节pH至5，陈化30min，过滤，得到含稀土元素的酸浸液；再向其中滴加碳酸氢铵溶液至pH＝7，陈化60min，过滤，得到碳酸稀土粗沉淀；
S5、将碳酸稀土粗沉淀于960℃下灼烧，得稀土氧化物，将其溶于盐酸和双氧水，得到浸出液，再向其中加入氢氧化钠溶液进行中和pH至5，过滤，得稀土氯化物溶液；其中，稀土氧化物和盐酸的固液比g/mL为1：1，稀土氧化物和双氧水的固液比为1：0.3，溶解温度为40℃；
S6、向稀土氯化物溶液加入过量草酸溶液反应，得到稀土草酸盐沉淀，过滤，洗涤，于980℃下灼烧，即得稀土氧化物。
对比例1
与实施例2相比，区别仅在于：不含有S2步骤，是将S1中焙烧后的产物直接加入盐酸浸提进行S3中操作。
对比例2
与实施例2相比，区别仅在于：S5中不含有“将碳酸稀土粗沉淀于920℃下灼烧，得稀土氧化物”的操作，是将碳酸稀土粗沉淀直接溶于盐酸和双氧水得到浸出液。
对本发明实施例和对比例中稀土浸出率和回收率进行检测。
采用偶氮胂(Ⅲ)分光光度法测定浸出液中稀土含量，计算其浸出率(以氧化物计)；采用X射线荧光光谱法和等离子发射光谱法测定所制得的稀土氧化物中铈、铕、铽、钇四种主要稀土元素的含量(以氧化物计)。检测结果见表1。
表1稀土荧光粉废料中稀土浸出率和回收率
从表1中可以看出，采用本发明方法的稀土浸出率高，且相较于对比例1和2，碱法焙烧后球磨更能够有效提高Ce、Tb等难溶性稀土的浸出率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：是将稀土荧光粉废料采用碱焙烧法处理后，机械球磨，然后一道酸溶浸提并加入双氧水；然后依次采用氨水、碳酸氢铵溶液调节pH除杂，再滴加碳酸氢铵溶液沉淀稀土元素，得到碳酸稀土粗沉淀；将碳酸稀土粗沉淀经高温灼烧后，二道酸溶浸提并加入双氧水，中和，得到稀土氯化物溶液；向其中加入草酸得到稀土草酸盐沉淀，过滤，高温灼烧，即得稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，所述碱焙烧法处理是将稀土荧光粉废料和氢氧化钠按照1：0.5-1的质量比混合，于500-600℃下焙烧。
3.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，所述机械球磨的条件为：球料比为3-5：1，球磨转速600-800r/min，球磨0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，所述酸溶浸提的浸提时间为2-3h，搅拌转速为300-400r/min；其中，一道酸溶浸提的温度为40-45℃，二道酸溶浸提的温度为35-40℃。
5.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，依次采用氨水、碳酸氢铵溶液调节pH除杂的具体操作如下：用氨水调节pH至3-4，陈化20-30min，再用碳酸氢铵溶液调节pH至5，陈化20-30min。
6.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，滴加碳酸氢铵溶液调节pH至7-8沉淀稀土元素，陈化40-60min，得到碳酸稀土粗沉淀。
7.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，碳酸稀土粗沉淀高温灼烧的温度为920-960℃。
8.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，将碳酸稀土粗沉淀经高温灼烧后，二道酸溶浸提并加入双氧水，然后加入氢氧化钠溶液中和pH至5，得到稀土氯化物溶液。
9.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，稀土草酸盐沉淀高温灼烧的温度为950-980℃。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117821782A (zh) * | 2023-11-23 | 2024-04-05 | 江苏广晟健发再生资源股份有限公司 | 一种荧光粉废料中提取稀土工艺以及提取设备 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101638731A (zh) * | 2009-07-10 | 2010-02-03 | 沈阳工业大学 | 一种利用氯化铵-氯化钾气相传输从稀土矿中分离稀土氧化物的方法 |
| CN102745735A (zh) * | 2012-05-02 | 2012-10-24 | 江西华科稀土新材料有限公司 | 一种回收废弃红色荧光粉中稀土元素的方法 |
| CN103131875A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-06-05 | 龙南县中利再生资源开发有限公司 | 一种从废旧稀土发光材料中提取高纯稀土氧化物的制备工艺 |
| CN103436700A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-11 | 连云港市丽港稀土实业有限公司 | 一种用复合萃取剂从钛氯化烟尘和熔盐氯化渣中提取钪的方法 |
| CN106319227A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-11 | 赣州市恒源科技股份有限公司 | 一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法 |
| CN107513620A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-12-26 | 赣州齐畅新材料有限公司 | 一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法 |
| CN110629055A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-12-31 | 赣州市恒源科技股份有限公司 | 一种从荧光粉废料中回收稀土氧化物的方法 |
| WO2020030084A1 (zh) * | 2018-08-10 | 2020-02-13 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种联合法处理稀土精矿的冶炼分离工艺 |
| CN112410588A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-02-26 | 东北大学 | 一种氟碳铈矿的焙烧工艺 |
| CN114314635A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-04-12 | 四川江铜稀土有限责任公司 | 一种从氟碳铈矿优浸渣中提取稀土和回收氟的方法 |
-
2022
- 2022-05-05 CN CN202210480613.4A patent/CN115092953A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101638731A (zh) * | 2009-07-10 | 2010-02-03 | 沈阳工业大学 | 一种利用氯化铵-氯化钾气相传输从稀土矿中分离稀土氧化物的方法 |
| CN102745735A (zh) * | 2012-05-02 | 2012-10-24 | 江西华科稀土新材料有限公司 | 一种回收废弃红色荧光粉中稀土元素的方法 |
| CN103131875A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-06-05 | 龙南县中利再生资源开发有限公司 | 一种从废旧稀土发光材料中提取高纯稀土氧化物的制备工艺 |
| CN103436700A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-11 | 连云港市丽港稀土实业有限公司 | 一种用复合萃取剂从钛氯化烟尘和熔盐氯化渣中提取钪的方法 |
| CN106319227A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-11 | 赣州市恒源科技股份有限公司 | 一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法 |
| CN107513620A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-12-26 | 赣州齐畅新材料有限公司 | 一种从荧光粉废料中提取稀土氧化物的工艺方法 |
| WO2020030084A1 (zh) * | 2018-08-10 | 2020-02-13 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种联合法处理稀土精矿的冶炼分离工艺 |
| CN110629055A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-12-31 | 赣州市恒源科技股份有限公司 | 一种从荧光粉废料中回收稀土氧化物的方法 |
| CN112410588A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-02-26 | 东北大学 | 一种氟碳铈矿的焙烧工艺 |
| CN114314635A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-04-12 | 四川江铜稀土有限责任公司 | 一种从氟碳铈矿优浸渣中提取稀土和回收氟的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 谭全银: "废荧光灯中稀土元素机械活化强化浸出机理及工艺研究", 中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑, no. 12, pages 56 - 57 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117821782A (zh) * | 2023-11-23 | 2024-04-05 | 江苏广晟健发再生资源股份有限公司 | 一种荧光粉废料中提取稀土工艺以及提取设备 |
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