CN115090501A - 一种提高超滑涂层耐磨性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合涂层领域，旨在提高超滑涂层耐磨性，尤其是一种提高超滑涂层耐磨性的方法，该方法通过在多孔基体表面注入功能性减磨超滑纳米流体实现超滑表面耐磨性的提高。本发明所公开的提高超滑涂层耐磨性的方法包括减磨超滑纳米流体的制备和使用；将有机长链修饰的纳米颗粒分散体与全氟配体混合来进行配体交换，形成全氟配体包裹纳米颗粒的纳米流体；通过将功能化纳米流体注入多孔表面降低表面的摩擦系数提高超滑表面耐磨性。

Description

一种提高超滑涂层耐磨性的方法
技术领域
本发明属于复合涂层领域，涉及一种提高超滑涂层耐磨性的方法。
背景技术
在海洋资源开发利用过程中，海洋生生物污损问题是海洋工程材料面临的主要威胁之一。海洋生物污损问题会加速金属腐蚀，增加船舶行进的阻力，造成海洋仪表失灵等。因此，高效的海洋生物污损防护技术开发与应用受到世界的广泛的关注。随着人类环境保护意识的不断提高，绿色、高效的海洋污损防护技术开发逐渐成为海洋污损防护领域的研究热点，也是未来海洋污损防护技术开发的重点。近年来，仿猪笼草超滑表面在海洋生物污损防护中应用受到研究者的广泛关注。但是超滑表面存在一些问题，如机械稳定性问题和耐久性问题，制备的超滑表面通常比较脆弱，耐摩擦性能差，强度低，超滑表面容易受到破坏。
传统润滑液的选择往往采用含氟润滑油、硅油、润滑脂等，长时间使用容易挥发导致涂层失效且无法有效降低涂层摩擦系数。本发明以全氟配体和减磨纳米颗粒为原料，通过原位置换制备了一种减磨超滑纳米流体并注入多孔表面显著提高了涂层的耐磨性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种提高超滑涂层耐磨性的方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种减磨超滑纳米流体制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1)取纳米颗粒，修饰纳米颗粒，再分散，得到修饰后的纳米颗粒分散体；
S2)配置全氟化配体，再将S1)得到修饰后的纳米颗粒分散体加入到全氟化配体中，进行配体交换，得到形成全氟配体包裹纳米颗粒的功能化纳米流体；由于不同分散剂和组分之间的强相互作用会导致负ΔH(混合焓)，进而导致亚单位活度系数和蒸气压的降低。不同组分之间形成的结合力越强，蒸气压的下降越大。全氟化配体中羧酸的更强酸度是实现配体置换的关键。
S3)根据涂层表面类型采用滴涂或真空压注将功能化纳米流体注入多孔涂层表面，降低涂层表面的摩擦系数，超滑涂层耐磨性提高10％-25％。
进一步地，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)称取直径为10-50nm的球形纳米颗粒加入到改性溶剂中，超声10-20min，获得纳米颗粒-改性溶剂混合液；
S1.2)将S1.1)得到纳米颗粒-改性溶剂混合液在加热至设定温度，保温5-10h，分离过滤，即可得到修饰后的纳米颗粒；
S1.3)将S1.2)得到的修饰后的纳米颗粒置于分散液中，得到修饰后的纳米颗粒分散体。
进一步地，所述S1.1)中纳米颗粒的直径范围为10-50nm，所述纳米颗粒为球形纳米颗粒，球形纳米颗粒为硅、铈、钛、锆或铝的氧化物、碳化物、氮化物中的一种；
所述改性溶剂为酸度系数大于5的长链有机化合物；
所述有机化合物包括硅烷、油酸；
所述分散液为戊烷、己烷或乙醇。
进一步地，所述S1.2)中加热温度为50-80℃，所述改性溶剂为长链有机化合物包括但不限于硅烷或油酸等。
进一步地，所述S1.3)中的修饰后的纳米颗粒分散体中纳米颗粒含量为0.03-0.05g/mL，所述分散液为戊烷、己烷或乙醇等溶剂。
进一步地，所述S2)的具体步骤为：
S2.1)选小分子量的全氟聚合物作为氟化配体；
S2.2)将S1)得到的修饰后的纳米颗粒分散体加入到S2.1)得到全氟化配体中，混合均匀，采用超声处理3-4h后(超声波频率范围20～40kHz)，形成全氟配体包裹纳米颗粒的功能化纳米流体。
进一步地，小分子量为分子量小于3000；
进一步地，所述S2.2)中修饰后的纳米颗粒分散体与全氟化配体的体积比为(1.5-2):1。
进一步地，所述S3)的具体步骤为：
S3.1)先对涂层进行表面修饰，即把预制好的涂层室温下浸泡于含氟溶液中6-12h；
S3.2)再将功能化纳米流体进行抽真空处理，注入到涂层表面，再将涂层倾斜静置5-10 min。
进一步地，所述S3.1)中的含氟溶液为三氯硅烷、三氟甲基苯乙酮、四氟丙醇等含氟修饰剂。
进一步地，所述S3.2得到注入方法为：当涂层为深孔结构时采用真空压注法；当涂层表面类型为普通多孔结构时采用滴涂法。
进一步地，所述真空压注法具体为：
将深孔结构涂层固定在样品室中，关闭放气阀，打开进气阀，抽真空5-6h，除去样品室及深孔道的空气，打开进油阀，使纳米流体在负压下流入样品室，浸没样品。最后将样品倾斜30-45°，维持5-10min，除去多余的纳米流体；
进一步地，所述滴涂法的具体工艺为：将纳米流体滴注在多孔结构表面，用刷子将纳米流体均匀铺展；将样品倾斜30-45°，维持5-10min，除去多余的纳米流体；
本发明的有益效果是：由于采用本发明上述技术方案，本发明的方法利用不同分散剂和全氟化配体之间的强相互作用会导致负ΔH(混合焓)，进而导致亚单位活度系数和蒸气压的降低。不同组分之间形成的结合力越强，蒸气压的下降越大。全氟化配体中羧酸的更强酸度是实现配体置换；
最后通过将功能化超滑纳米流体注入多孔表面降低表面的摩擦系数提高超滑表面耐磨性，超滑涂层耐磨性提高10％-25％。
附图说明
图1为本发明的一种提高超滑涂层耐磨性的方法的流程框图。
图2为本发明的实施例1制备的减磨超滑纳米流体。
图3为采用本发明的方法处理后涂层在摩擦测试中，原位监测注入全氟聚醚润滑液和注入纳米流体的两种超滑表面摩擦系数变化曲线示意图。
图4为采用本发明的方法处理后涂层在摩擦测试中，原位监测注入全氟聚醚润滑液和注入纳米流体的两种超滑表面磨损深度曲线。
图5为采用本发明的方法处理后涂层在摩擦测试中，两种超滑表面磨损后形貌示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明一种提高超滑涂层耐磨性的方法，所述方法以纳米颗粒填料，进行预处理后，再与小分子量的全氟配体进行配体交换，形成全氟配体包裹纳米颗粒的功能化纳米流体，再将功能化纳米流体注入到超滑涂层的多孔表面，实现超滑表面耐磨性的提高。
如图1所示，本发明方法的具体包括以下步骤：
S1)选取纳米颗粒，修饰纳米颗粒，再分散，得到修饰后的纳米颗粒分散体；
S2)配置全氟化配体，再将S1)得到修饰后的纳米颗粒分散体加入到全氟化配体中，进行配体交换，得到形成全氟配体包裹纳米颗粒的功能化纳米流体；
S3)根据涂层表面类型采用滴涂或真空压注将功能化纳米流体注入多孔涂层表面，降低涂层表面的摩擦系数，超滑涂层耐磨性提高10％-25％。
所述S1)的具体步骤为：
S1.1)称取直径为10-50nm的球形纳米颗粒加入到改性溶剂中，超声10-20min，获得纳米颗粒-改性溶剂混合液；
S1.2)将S1)得到纳米颗粒-改性溶剂混合液在加热至设定温度，保温5-10h，分离过滤，即可得到修饰后的纳米颗粒；
S1.3)将S1.2)得到的修饰后的纳米颗粒置于分散液中，得到修饰后的纳米颗粒分散体。
所述S1.1)中球形纳米颗粒的直径范围为10-50nm；
所述S1.2)中设定温度为50-80℃；
所述S1.3)中的修饰后的纳米颗粒分散体中纳米颗粒含量为0.03-0.05g/mL。
所述纳米颗粒为球形纳米颗粒，球形纳米颗粒为硅、铈、钛、锆或铝的氧化物、碳化物、氮化物中的一种；
所述改性溶剂为酸度系数大于5的长链有机化合物；
所述有机化合物包括硅烷、油酸；
所述分散液为戊烷、己烷或乙醇。
所述S2)的具体步骤为：
S2.1)选小分子量的全氟聚合物作为氟化配体；
S2.2)将S1)得到的修饰后的纳米颗粒分散体加入到S2.1)得到全氟化配体中，混合均匀，采用超声处理3-4小时后(超声波频率范围20～40kHz)，形成全氟配体包裹纳米颗粒的功能化纳米流体。
所述S2.1)中小分子量为分子量小于3000；
所述S2.2)中修饰后的纳米颗粒分散体与全氟配体的体积比为1.5-2：1。
所述S3)的具体步骤为：
S3.1)先对涂层进行表面修饰，即把预制好的涂层室温下浸泡于含氟溶液中6-12小时；
S3.2)再将功能化纳米流体进行抽真空处理，注入到涂层表面，再将涂层倾斜静置5-10 分钟。
所述S3.1)中的含氟溶液为三氯硅烷、三氟甲基苯乙酮、四氟丙醇等含氟修饰剂。
所述S3,.2)得到注入方法为：当涂层为深孔结构时采用真空压注法；当涂层表面类型为普通多孔结构时采用滴涂法。
所述真空压注法具体为：
将深孔结构涂层固定在样品室中，关闭放气阀，打开进气阀，抽真空5-6h，除去样品室及深孔道的空气，打开进油阀，使纳米流体在负压下流入样品室，浸没样品。最后将样品倾斜30-45°，维持5-10min，除去多余的纳米流体；
所述滴涂法的具体工艺为：将纳米流体滴注在多孔结构表面，用刷子将纳米流体均匀铺展；将样品倾斜30-45°，维持5-10min，除去多余的纳米流体。
实施例1：
Q235钢基体表面一种注入SiO2-纳米流体的超滑涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1)Q235钢基体经砂纸打磨后，在酒精溶液中超声清洗20min，取出后去离子水冲洗，烘干待用。采用标准三电极体系，其中饱和甘汞电极作为参比电极，铂片作为对电极，Q235钢基体作为工作电极，在含有钴镍离子的混合溶液中施加阴极电流密度为0.5A/dm2，电沉积时间为1200s，在Q235钢基体表面沉积一层Co-Ni基超疏水多孔镀层。
对SiO2纳米颗粒进行化学修饰硅烷，实验所用改性剂为N－辛基三甲氧基硅烷，采用原位合成法进行改性，反应条件为:温度50℃，转速300r/min，时间5h；
S2)选取全氟聚醚(
Figure BDA0003657415660000061
GPL 102)作为氟化配体，通过将硅烷修饰的纳米SiO2颗粒分散于己烷中(SiO2质量分数为0.03g/mL)，并与全氟配体以2:1的体积混合来进行配体交换，经2小时的超声处理，除去己烷上清液即可得到SiO2纳米流体。
S3)将所得Co-Ni基多孔镀层作为载体，将SiO2纳米流体滴注在多孔结构表面，用刷子将纳米流体均匀铺展，随后样品倾斜45°，维持5min，除去多余的SiO2纳米流体，即可得到耐磨超滑表面，如图2所示。
减磨超滑纳米流体对超滑表面耐磨性影响测试
测试方法：采用摩擦磨损试验机对超滑表面进行磨损测试。
将减磨超滑纳米流体注入多孔表面后，其对摩擦系数，磨损深度及磨损表面形貌的影响结果：
添加全氟聚醚润滑液的超滑表面摩擦系数(0.62)远远高于添加纳米流体的超滑表面 (0.39)，这表明纳米流体显著降低了摩擦过程中的摩擦系数变化曲线，如图3所示。
注入全氟聚醚润滑液的超滑表面在1200s的磨损时间后，磨损深度超过15μm，而注入纳米流体的超滑表面磨损深度仅5μm，原位监测注入全氟聚醚润滑液和注入纳米流体的两种超滑表面磨损深度曲线图。如图4所示。
注入全氟聚醚润滑液的超滑表面在1200s的磨损时间后，有明显的磨损痕迹，而注入纳米流体的超滑表面磨损痕迹并不明显，两种超滑表面磨损后形貌图，如图5所示。
实施例2：
Q345钢基体表面一种注入TiO2-纳米流体的超滑涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1)Q345钢基体经砂纸打磨后，在酒精溶液中超声清洗20min，取出后去离子水冲洗，烘干待用。采用标准三电极体系，其中饱和甘汞电极作为参比电极，铂片作为对电极，Q345钢基体作为工作电极，在含有钴镍离子的混合溶液中施加阴极电流密度为0.7A/dm2，电沉积时间为1200s，在Q345钢基体表面沉积一层Co-Ni基超疏水多孔镀层。
对TiO2纳米颗粒进行化学修饰硅烷，实验所用改性剂为N－辛基三甲氧基硅烷，采用原位合成法进行改性，反应条件为:温度70℃，转速300r/min，时间5h；
S2)选取全氟聚醚(
Figure BDA0003657415660000071
GPL 102)作为氟化配体，通过将硅烷修饰的纳米TiO2颗粒分散于己烷中(TiO2质量分数为0.04g/mL)，并与全氟配体以1.5:1的体积混合来进行配体交换，经4小时的超声处理，除去己烷上清液即可得到TiO2纳米流体。
S3)将A中所得Co-Ni基多孔镀层作为载体，放入真空室，关闭放气阀，打开进气阀，抽真空6h，除去样品室及深孔道的空气，打开进油阀，使TiO2纳米流体在负压下流入样品室，浸没样品。最后将样品倾斜45°，维持10min，除去多余的纳米流体，即可得到耐磨超滑表面。
实施例3：
黄铜基体表面一种注入Al2O3-纳米流体的超滑涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1)黄铜基体经砂纸打磨后，在酒精溶液中超声清洗20min，取出后去离子水冲洗，烘干待用。采用标准三电极体系，其中饱和甘汞电极作为参比电极，铂片作为对电极，黄铜基体作为工作电极，在含有钴镍离子的混合溶液中施加阴极电流密度为0.5A/dm2，电沉积时间为1200s，在黄铜基体表面沉积一层Co-Ni基超疏水多孔镀层。
对Al2O3纳米颗粒进行化学修饰油酸，实验所用改性剂为油酸，采用原位合成法进行改性，反应条件为:温度50℃，转速300r/min，时间5h；
S2)选取全氟聚醚(
Figure BDA0003657415660000081
GPL 100)作为氟化配体，通过将油酸修饰的纳米Al2O3颗粒分散于己烷中(Al2O3质量分数为0.03g/mL)，并与全氟配体以1.5:1的体积混合来进行配体交换，经2小时的超声处理，除去己烷上清液即可得到Al2O3纳米流体。
S3)将A中所得Co-Ni基多孔镀层作为载体，将Al2O3纳米流体滴注在多孔结构表面，用刷子将纳米流体均匀铺展，随后样品倾斜45°，维持5min，除去多余的Al2O3纳米流体，即可得到耐磨超滑表面。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。

Claims (10)

1.一种提高超滑涂层耐磨性的方法，其特征在于，所述方法以纳米颗粒填料，进行修饰处理后，再与小分子量的全氟配体进行配体交换，形成全氟配体包裹纳米颗粒的功能化纳米流体，再将所述功能化纳米流体注入到超滑涂层的多孔表面，实现超滑涂层表面耐磨性的提高。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
S1)选取纳米颗粒，修饰纳米颗粒，再分散，得到修饰后的纳米颗粒分散体；
S2)配置全氟化配体，再将S1)得到修饰后的纳米颗粒分散体加入到全氟化配体中，进行配体交换，得到形成全氟配体包裹纳米颗粒的功能化纳米流体；
S3)根据涂层表面类型采用滴涂或真空压注将功能化纳米流体注入超滑涂层的多孔表面，降低涂层表面的摩擦系数，使超滑涂层耐磨性提高10％-25％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)称取一定直径的纳米颗粒加入到改性溶剂中，超声10-20min，获得纳米颗粒-改性溶剂混合液；
S1.2)将S1)得到纳米颗粒-改性溶剂混合液加热至设定温度，保温5-10h，分离过滤，即可得到修饰后的纳米颗粒；
S1.3)将S1.2)得到的修饰后的纳米颗粒置于分散液中，得到修饰后的纳米颗粒分散体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S1.1)中纳米颗粒的直径范围为10-50nm；
所述S1.2)中设定温度为50-80℃；
所述S1.3)中的修饰后的纳米颗粒分散体中纳米颗粒含量为0.03-0.05g/mL。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述纳米颗粒为球形纳米颗粒，球形纳米颗粒为硅、铈、钛、锆或铝的氧化物、碳化物、氮化物中的一种；
所述改性溶剂为酸度系数大于5的长链有机化合物；
所述有机化合物为硅烷或油酸；
所述分散液为戊烷、己烷或乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)的具体步骤为：
S2.1)选小分子量的全氟聚合物作为氟化配体；
S2.2)将S1)得到的修饰后的纳米颗粒分散体加入到S2.1)得到全氟配体中，混合均匀，采用超声处理3-4小时后，形成全氟配体包裹纳米颗粒的功能化纳米流体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述S2.1)中小分子量为分子量小于3000；
所述S2.2)中修饰后的纳米颗粒分散体与全氟化配体的体积比为1.5-2：1。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S3)的具体步骤为：
S3.1)先对超滑涂层进行表面修饰，即把预制好的涂层室温下浸泡于含氟溶液中6-12小时；
S3.2)再将功能化纳米流体进行抽真空处理，注入到涂层表面，再将涂层倾斜静置5-10分钟。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述S3.1)中的含氟溶液为三氯硅烷、三氟甲基苯乙酮或四氟丙醇；
所述S3.2)得到注入方法为：当涂层为深孔结构时采用真空压注法；当涂层表面类型为普通多孔结构时采用滴涂法。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述真空压注法具体为：
将深孔结构涂层固定在样品室中，关闭放气阀，打开进气阀，抽真空5-6h，除去样品室及深孔道的空气，打开进油阀，使纳米流体在负压下流入样品室，浸没样品，最后将样品倾斜30-45°，维持5-10min，除去多余的纳米流体；
所述滴涂法的具体工艺为：将纳米流体滴注在多孔结构表面，用刷子将纳米流体均匀铺展；将样品倾斜30-45°，维持5-10min，除去多余的纳米流体。
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