CN115090437A - 一种超临界流体辅助电喷雾制膜设备及方法 - Google Patents

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狄琳森
田雨
黄林
黄永安
关寅
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Abstract

本发明属于表面加工相关技术领域，其公开了一种超临界流体辅助电喷雾制膜设备及方法，设备包括气瓶、光刻胶溶液存储罐、混合罐、喷头、六自由度机械臂、微处理器、高压电源及基板，高压电源的正极及负极分别连接于喷头及基板；基板位于喷头下方，其用于承载待镀膜工件；气瓶及光刻胶溶液存储罐分别用于存储辅助气体及光刻胶溶液；混合罐的入口分别连接于气瓶及光刻胶溶液存储罐；喷头设置在六自由度机械臂的末端，且其入口连接于混合罐的出口；微处理器分别连接于高压电源及六自由度机械臂。本发明扩展了实际的工艺需求，同时由于超临界流体辅助，雾化液滴的尺寸大大降低了，可以达到纳米几倍，喷雾薄膜的厚度更加均匀。

Description

一种超临界流体辅助电喷雾制膜设备及方法
技术领域
本发明属于表面加工相关技术领域，更具体地，涉及一种超临界电流体辅助电喷雾制膜设备及方法。
背景技术
光刻胶由于有很好的性能，作为光刻、透镜或封装材料，甚至是传感器的感性材料，被广泛使用。在三维结构上制备电子电路或传感器、执行器的关键是光刻胶能够在三维表面沉积均匀薄膜，这使得光刻胶薄膜日益为人们所重视，但仍面临诸多挑战。一方面，三维结构不仅有曲面，还有侧面、倒立面等，其形状复杂。在这些形状复杂的三维结构表面上形成厚度均匀薄膜，光刻胶在平面工艺时代以流淌液体形式的成膜方式已不适用。另一方面，随着灰度数字无掩膜技术和氦离子束光刻技术的发展，曲面电路图形印刷受制于光刻胶难以在三维表面得到均匀薄膜。
为了解决上述存在的问题，专利CN202110113018.2提出一种光刻胶薄膜的制备方法，将基层光刻胶树脂溶于有机溶剂中，制备得到基层光刻胶树脂溶液，将所述基层光刻胶树脂溶液滴加到硅片上，以600转/分钟～3000转/分钟的转速进行旋涂，将旋涂后的硅片在90℃～120℃下烘烤50s～500s，得到基层光刻胶树脂薄膜。利用这一方法虽然可以在平面基板上得到厚度均匀的光刻胶薄膜，但仍无法解决在三维曲面上形成厚度均匀的光刻胶薄膜的问题，同时容易损坏基板且需要在基板边缘去除多余光刻胶。又如专利CN02150649.3提出了利用压电装置将液态光刻胶进行雾化，在真空室中将雾化光刻胶沉积到基板上形成薄膜。利用这一方法，可以在不损害基板的条件下得到厚度均匀的光刻胶薄膜，且不需要去除多余光刻胶的附加工序，同时可适用曲面基板，但是由于需要在真空室进行光刻胶沉积，因此基板的尺寸受到真空室的限制，不能进行大面积基板的薄膜制备，同时整体薄膜制备工艺复杂，且针对高黏度光刻胶溶液雾化困难。
针对光刻胶薄膜在电子器件制造等方面的应用前景以及现有存在的问题，本领域亟需开发一种适用于大面积复杂曲面上高黏度光刻胶溶液高精度、高效成膜方法，应用于薄膜制造、曲面柔性电子、半导体制造等领域。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种超临界电流体辅助电喷雾制膜设备及方法，其将电喷雾及超临界技术进行了结合，将高粘度光刻胶溶液与超临界流体进行混合以形成碰撞溶液，利用超临界流体的高扩散性、高溶解性和低粘度的物理化学性质来改善高粘度光刻胶溶液的喷雾性质，降低了溶液粘度。同时借助电喷雾原理在喷嘴和基板之间施加强电场，电场力、粘性力、表面张力、重力等综合作用下形成稳定的泰勒锥，将带电的膨胀溶液从喷嘴再牵引出来，由于环境温度和压力的降低，超临界流体变为常态气体从溶液中逸出并且伴随着部分溶液的蒸发，溶液的电荷密度增加，在电场力的作用下，溶液分解为细小的液滴，不断重复这一过程最终产生纳米级液滴沉积到待镀膜工件上，沉积到待镀膜工件的纳米液滴由于带有相同极性的电荷，电荷之间彼此排斥，液滴在电荷排斥力的作用下进行滑移以形成厚度均匀的光刻胶薄膜。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种超临界流体辅助电喷雾制膜设备，所述设备包括气瓶、光刻胶溶液存储罐、混合罐、喷头、六自由度机械臂、微处理器、高压电源及基板，所述高压电源的正极及负极分别连接于所述喷头及所述基板；所述基板位于所述喷头下方，其用于承载待镀膜工件；所述气瓶及所述光刻胶溶液存储罐分别用于存储辅助气体及光刻胶溶液；所述混合罐的入口分别连接于所述气瓶及所述光刻胶溶液存储罐；所述喷头设置在所述六自由度机械臂的末端，且其入口连接于所述混合罐的出口；所述微处理器分别连接于所述高压电源及所述六自由度机械臂；
所述混合罐用于将来自所述气瓶的辅助气体及所述光刻胶溶液存储罐的光刻胶溶液进行混合并进行加热加压，使得辅助气体达到超临界状态；经所述混合罐混合及加热加压得到的膨胀溶液进入所述喷头；所述喷头与所述基板之间形成高压电场，所述喷头的喷嘴处的带电溶液在所述高压电场的作用下被牵引出来形成泰勒锥，且由于液滴间电荷的静电排斥作用而形成纳米级喷雾，所形成的纳米级液滴沉积到镀膜工件上而形成薄膜。
进一步地，所述设备还包括管道加热器、两个单向阀及两个压力泵，一个所述压力泵及一个所述单向阀间隔设置在所述光刻胶溶液存储罐与所述混合罐之间的管道上；所述气瓶与所述混合罐之间的管道上依次间隔设置有所述压力泵、所述单向阀及所述管道加热器。
进一步地，所述喷头与所述混合罐之间的管道上间隔设置有开关阀及输液泵。
进一步地，所述混合罐上分别设置有温度传感器及压力传感器，所述温度传感器及所述压力传感器分别连接于所述微处理器，且所述温度传感器及所述压力传感器用于实时检测所述混合罐内的温度及压力，并将检测到的温度数据及压力数据实时传输给所述微处理器。
进一步地，所述混合罐内置的加热器将辅助气体加热至临界温度。
进一步地，所述混合罐和所述喷头之间通过耐压软管进行连接。
按照本发明的另一个方面，提供了一种超临界流体辅助电喷雾制膜方法，该方法采用如上所述的超临界流体辅助电喷雾制膜设备在待镀膜工件上进行制膜。
进一步地，带电的膨胀溶液在高压电场的作用下而从喷嘴被牵引出来，由于环境温度和压力的降低，处于超临界状态的辅助气体所形成的超临界流体变为常态气体从膨胀溶液中逸出并且伴随着部分溶液的蒸发，溶液的电荷密度增加，在电场力的作用下，溶液分解为细小的液滴，不断重复这一过程而最终产生纳米级液滴以沉积到镀膜工件上。
进一步地，沉积到镀膜工件上的纳米液滴由于带有相同极性的电荷，电荷之间彼此排斥，液滴在电荷排斥力的作用下进行滑移以形成厚度均匀的光刻胶薄膜。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的超临界电流体辅助电喷雾制膜设备及方法主要具有以下有益效果：
1.将超临界技术与电喷雾技术相结合，可以对高粘度光刻胶溶液进行电喷雾，扩展了实际的工艺需求，同时由于超临界流体辅助，雾化液滴的尺寸大大降低了，可以达到纳米几倍，喷雾薄膜的厚度更加均匀。
2.相对于旋涂等传统的光刻胶薄膜制备工艺，本发明采用液滴沉积的方式，可以在不损坏工件表面的条件下得到厚度均匀的光刻胶薄膜，且不需要去除多余光刻胶的负极按工序，制备工艺更加简单方便。
3.使用六自由度机械臂带着喷头进行光刻胶薄膜的喷涂，可以根据微处理器规划的额路径，灵活的控制机械臂将喷头移动到目标节点，确保喷头与曲面始终垂直并且保持一致的间距以保证喷镀的均匀性，同时由于没有设备尺寸限制，适用于进行大面积曲面基板的镀膜工作。
4.对于复杂曲面扫描和模型重构并进行路径规划，可以高效率的实现平面和多种复杂三维曲面的光刻胶薄膜的喷涂制备工作。
附图说明
图1是本发明提供的超临界流体辅助电喷雾制膜设备的示意图；
图2是图1中的超临界流体辅助电喷雾制膜设备中的喷头的示意图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-光刻胶溶液存储罐，2-压力泵，3-单向阀，4-混合罐，5-基板，6-镀膜工件，7-高压电源，8-微处理器，9-六自由度机械臂，10-喷头，11-输液泵，12-开关阀，13-管道加热器，14-气瓶。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1及图2，本发明提供的超临界流体辅助电喷雾制膜设备包括六自由度机械臂9、溶液混合装置、喷头装置及控制系统，所述控制系统分别连接于所述溶液混合装置、所述喷头装置及所述六自由度机械臂。所述六自由度机械臂分别连接于所述喷头装置及所述溶液混合装置。
所述六自由度机械臂9包括固定底座及转动地连接于所述固定底座的旋转机械臂。所述六自由度机械臂9为六自由度串联机械臂，其关节处设置有旋转轴，通过控制六个旋转轴的旋转运动，所述六自由度机械臂9的机械臂末端可以在一定范围内到达三维空间的任意坐标位置，并通过负反馈调节来控制定位精度，由于要保证光刻胶薄膜喷镀的均匀性，因此要求机械臂具有一定的运动精度，同时机械臂末端连接喷头10进行电喷雾，该六自由度机械臂9具有一定的承载能力。
所述溶液混合装置包括光刻胶溶液存储罐1、压力泵2、单向阀3、混合罐4、输液泵11、开关阀12、管道加热器13及气瓶14，所述光刻胶溶液存储罐1通过管道连接于混合罐4，所述压力泵2及所述单向阀3间隔设置在所述光刻胶溶液存储罐1与所述混合罐4之间的管道上。所述气瓶14通过管道连接于所述混合罐4，所述气瓶14与所述混合罐4之间的管道上依次间隔设置有压力泵2、单向阀3及管道加热器13。所述混合罐4的出口通过管道连接于所述喷头10。所述喷头10与所述混合罐4之间的管道上间隔设置有开关阀12及输液泵11。
其中，所述混合罐4上分别设置有温度传感器及压力传感器，所述温度传感器及所述压力传感器分别连接于所述控制系统，且所述温度传感器及所述压力传感器分别用于实时检测所述混合罐4内的温度及压力，并将检测到的温度数据及压力数据实时传输给所述控制系统。
所述光刻胶溶液存储罐1用于存储镀膜所需黏度的光刻胶溶液；所述气瓶14用于存储进行超临界辅助的气体；两个所述压力泵2分别用于将光刻胶溶液及辅助气体从光刻胶溶液存储罐1及气瓶14中抽取出来并压入管道中，两个所述单向阀3用于防止光刻胶溶液及辅助气体因压力产生回流而污染原材料。所述管道加热器13用于加热气体流通的管道并对辅助气体进行预热。所述混合罐4将光刻胶溶液与辅助气体进行混合并进行封闭加压至辅助气体到达临界压力，混合罐4内置的加热器将辅助气体加热至临界温度。所述开关阀12用于控制所述混合罐4输出管道的开关，所述输液泵11用于将所述混合罐4的膨胀溶液抽完出来并压入所述喷头装置。各部件之间通过金属管道连接，管道具有一定的耐温耐压能力。
所述喷头装置包括喷头10及基板5，所述喷头10安装在所述六自由度机械臂9的末端，并通过螺纹进行连接。所述喷头10的进液口与所述混合罐4的输出管道相连接，连接处做绝缘处理。所述基板5安装在所述喷头10的下方，其用于承载及固定待镀膜工件6。工作时，所述喷头10连接高电压，所述基板5接地，在所述喷头10与所述基板5之间形成高压电场，喷嘴处的带电溶液因高压电场的作用而被牵引出来形成稳定泰勒锥，并由于液滴间电荷强的静电排斥作用而突破液滴表面张力，形成纳米级喷雾。
所述控制系统包括微处理器8、高压电源7、所述温度传感器及所述压力传感器。所述微处理器8分别连接于所述高压电源7、所述温度传感器、所述压力传感器及所述六自由度机械臂9，其可以对所述高压电源7进行电压幅值及波形调控。所述高压电源7的正极接所述喷头10，负极接所述基板5，产生高压电场。
优选地，所述混合罐4和所述喷头10之间通过耐压软管进行连接，方便所述六自由度机械臂9进行运动。所述混合罐4具有一定的压力和温度承受能力，所述喷头10是由金属材料制成的。
本发明还提供了一种超临界流体辅助电喷雾制膜方法，其主要包括以下步骤：
步骤一，提供如上所述的超临界流体辅助电喷雾制膜设备，将待镀膜工件设置在所述基板上，并对镀膜工件进行扫描重构及进行镀膜运动路径规划。
步骤二，根据镀膜工件的需求，配置不同粘度的光刻胶溶液存储在光刻胶溶液存储罐1内，将超临界辅助气体存储在气瓶14中，并将管道连接好。
步骤三，开启所述管道加热器13及所述压力泵2，将所述光刻胶溶液及辅助气体抽入到所述混合罐4中进行混合并进行加热加压直至达到辅助气体的超临界状态，整个过程通过所述微处理器8、所述温度传感器及所述压力传感器对所述混合罐4的温度及压力进行实时监测。
步骤四，当所述混合罐4达到设定的压力后，开启所述开关阀12，所述输液泵11开启，将所述混合罐4内形成的膨胀溶液输入到所述喷头10中。
步骤五，开启所述高压电源7，将所述高压电源7的正极与所述喷头10相连接，所述高压电源7的负极与所述基板5相连接，所述喷头10与所述基板5之间形成高压电场，使得喷嘴处的带电溶液受到高压电场的作用而被牵引出来形成稳定泰勒锥而发生射流，随着温度和压力的降低，射流中的辅助气体不断逸出，同时伴随着溶液的蒸发，溶液的电荷密度迅速增加，带电液滴在静电排斥作用下突破液滴表面张力，继而破碎成更细小液滴而产生纳米级喷雾。沉积到基板5上的液滴在电荷斥力的作用下进行滑移，以提高光刻胶液滴沉积薄膜厚度的均匀性。
步骤六，六自由度机械臂9根据所述微处理器8规划的运动路径进行运动以实现在曲面上喷镀光刻胶薄膜，并进行薄膜工艺的后处理，完成整个镀膜过程。
以下以具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
本实施例以在凸球面上利用机器人曲面电路光刻胶薄膜液滴成膜制备技术，超临界二氧化碳辅助一步完成制备厚度为500纳米到5微米、表面粗糙度控制在5％以内的光刻胶薄膜为例。具体包括以下步骤：
S1，选定玻璃凸球面(球半径为300mm)，将凸球面固定在基板上，使用三维扫描仪对玻璃凸球面进行三维扫描，将三维扫描得到的数据导入微处理器，创建物体几何表面的点云来插补成物体的表面形状，逆向建立凸球面三维点云模型，并导入至UG软件中为凸球面指定生成六自由度机械臂末端运动路径，并将生成的路径文件导入至机器人运动控制系统中。
S2，配制SU-8 2015光刻胶溶液(1500cps)。采用环戊酮作为溶剂，根据配制溶液的黏度进行计算，用分析天平称取所需重量的光刻胶固体材料溶解在置有磁子的样品瓶中，并在磁力搅拌器上90℃加热3h，转速为300r/min。
S3，对选取的玻璃凸球面进行清洗以及表面改性操作。为了获得最大的工艺可靠性，在使用SU-8 2015抗蚀剂之前，应清洁和干燥玻璃凸球面。为获得最佳效果，应使用食人鱼湿法蚀刻(使用H2SO4和H2O2)，然后用去离子水冲洗玻璃凸球面；也可以使用反应离子刻蚀(RIE)或任何备有氧气的桶式灰化器来清洁玻璃凸球面。然后进行表面亲水化处理，放在150℃～200℃下加热台烘15分钟，使用MCC底漆80/20(HMDS)对基材进行前处理，但通常不需要附着力促进剂。
S4，将配置的SU-8 2015光刻胶溶液(1500cps)倒入光刻胶溶液存储罐中进行封闭存储备用。
S5，将机器人化超临界辅助电喷雾曲面光刻胶镀膜装置各管路进行连接，开启管道加热器，其中管道加热器设置温度为31℃对CO2气体进行预热，开启压力泵将SU-8 2015光刻胶溶液(1500cps)和CO2气体抽入到混合罐中进行混合，借助于混合罐内置加热器对混合溶液进行加热至35℃(略高于CO2气体临界温度31℃以防止热量耗散)，将混合罐加压至75bar(略高于CO2气体的临界压力73.8bar以确保达到超临界状态)，整个过程通过微处理器、温度传感器及压力传感器对混合罐的温度和压力参数进行监测。
S6，将开关阀的压力设定为75bar，达到设定的压力后，开关阀开启，输液泵开启，将SU-8 2015光刻胶溶液(1500cps)和超临界CO2混合后形成的膨胀溶液输入到喷头中。
S7，开启高压电源，波形设置为方波，电压幅值设置为5KV，将与高压电源的正极接通的鳄鱼夹与喷头喷嘴处进行连接，将与高压电源负极接通的鳄鱼夹连接到喷头喷嘴下方、承载玻璃凸球面的导电基板上，基板接地，首先在基板上进行预喷涂，调节电压以及波形信号类型和频率并观察电喷雾状态，待达到稳定目标状态后进行正式喷涂。
S8，正式喷涂时，六自由度机械臂根据微处理器规划的运动路径进行运动以实现在玻璃凸球面上喷镀光刻胶薄膜，喷涂完成后，将喷涂的SU-82015光刻胶溶液(1500cps)薄膜置于180℃真空条件下进行20min退火操作以形成均匀厚度的薄膜。至此采用机器人曲面电路光刻胶薄膜液滴成膜制备技术在球半径为300mm的玻璃凸球面上一步制备厚度为500纳米到5微米、表面粗糙度控制在5％以内的光刻胶薄膜工艺完成。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超临界流体辅助电喷雾制膜设备，其特征在于：
所述设备包括气瓶、光刻胶溶液存储罐、混合罐、喷头、六自由度机械臂、微处理器、高压电源及基板，所述高压电源的正极及负极分别连接于所述喷头及所述基板；所述基板位于所述喷头下方，其用于承载待镀膜工件；所述气瓶及所述光刻胶溶液存储罐分别用于存储辅助气体及光刻胶溶液；所述混合罐的入口分别连接于所述气瓶及所述光刻胶溶液存储罐；所述喷头设置在所述六自由度机械臂的末端，且其入口连接于所述混合罐的出口；所述微处理器分别连接于所述高压电源及所述六自由度机械臂；
所述混合罐用于将来自所述气瓶的辅助气体及所述光刻胶溶液存储罐的光刻胶溶液进行混合并进行加热加压，使得辅助气体达到超临界状态；经所述混合罐混合及加热加压得到的膨胀溶液进入所述喷头；所述喷头与所述基板之间形成高压电场，所述喷头的喷嘴处的带电溶液在所述高压电场的作用下被牵引出来形成泰勒锥，且由于液滴间电荷的静电排斥作用而形成纳米级喷雾，所形成的纳米级液滴沉积到镀膜工件上而形成薄膜。
2.如权利要求1所述的超临界流体辅助电喷雾制膜设备，其特征在于：所述设备还包括管道加热器、两个单向阀及两个压力泵，一个所述压力泵及一个所述单向阀间隔设置在所述光刻胶溶液存储罐与所述混合罐之间的管道上；所述气瓶与所述混合罐之间的管道上依次间隔设置有所述压力泵、所述单向阀及所述管道加热器。
3.如权利要求2所述的超临界流体辅助电喷雾制膜设备，其特征在于：所述喷头与所述混合罐之间的管道上间隔设置有开关阀及输液泵。
4.如权利要求2所述的超临界流体辅助电喷雾制膜设备，其特征在于：所述混合罐上分别设置有温度传感器及压力传感器，所述温度传感器及所述压力传感器分别连接于所述微处理器，且所述温度传感器及所述压力传感器用于实时检测所述混合罐内的温度及压力，并将检测到的温度数据及压力数据实时传输给所述微处理器。
5.如权利要求1所述的超临界流体辅助电喷雾制膜设备，其特征在于：所述混合罐内置的加热器将辅助气体加热至临界温度。
6.如权利要求1-5任一项所述的超临界流体辅助电喷雾制膜设备，其特征在于：所述混合罐和所述喷头之间通过耐压软管进行连接。
7.一种超临界流体辅助电喷雾制膜方法，其特征在于，该方法采用权利要求1-6任一项所述的超临界流体辅助电喷雾制膜设备在待镀膜工件上进行制膜。
8.如权利要求7所述的超临界流体辅助电喷雾制膜方法，其特征在于：带电的膨胀溶液在高压电场的作用下而从喷嘴被牵引出来，由于环境温度和压力的降低，处于超临界状态的辅助气体所形成的超临界流体变为常态气体从膨胀溶液中逸出并且伴随着部分溶液的蒸发，溶液的电荷密度增加，在电场力的作用下，溶液分解为细小的液滴，不断重复这一过程而最终产生纳米级液滴以沉积到镀膜工件上。
9.如权利要求8所述的超临界流体辅助电喷雾制膜方法，其特征在于：沉积到镀膜工件上的纳米液滴由于带有相同极性的电荷，电荷之间彼此排斥，液滴在电荷排斥力的作用下进行滑移以形成厚度均匀的光刻胶薄膜。
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