CN115090116A - 一种依西美坦中间体的提纯装置 - Google Patents

一种依西美坦中间体的提纯装置 Download PDF

Info

Publication number
CN115090116A
CN115090116A CN202210885502.1A CN202210885502A CN115090116A CN 115090116 A CN115090116 A CN 115090116A CN 202210885502 A CN202210885502 A CN 202210885502A CN 115090116 A CN115090116 A CN 115090116A
Authority
CN
China
Prior art keywords
exemestane
negative pressure
pressure cavity
base
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210885502.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115090116B (zh
Inventor
陈鲲
贾肖峰
孙玉辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Xihe Chemical Technology Co ltd
Original Assignee
Henan Xihe Chemical Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Xihe Chemical Technology Co ltd filed Critical Henan Xihe Chemical Technology Co ltd
Priority to CN202210885502.1A priority Critical patent/CN115090116B/zh
Publication of CN115090116A publication Critical patent/CN115090116A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115090116B publication Critical patent/CN115090116B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种依西美坦中间体的提纯装置,涉及药品合成技术领域,包括负压腔体及相对于负压腔体转动的分离筒,所述分离筒、负压腔体通过若干气孔连通,所述负压腔体内的气压低于分离筒内的气压,所述分离筒内侧设有渗透层,所述渗透层可使液体、气体通过并阻止固体通过;所述负压腔体包括外壳、集液容器、抽真空设备;所述分离筒的两端凸出于负压腔体,其中一端设有料口;所述分离筒的另一端转动连接设有进气口,所述进气口、负压腔体相对静止。本发明用于依西美坦中间体6‑亚甲基雄二烯酮乙二醇缩酮的提纯,通过渗透层吸附及负压的作用,能够有效去除中间体结晶表面附着的油状物,获得高纯度的依西美坦中间体结晶。

Description

一种依西美坦中间体的提纯装置
技术领域
本发明涉及药品合成技术领域,具体为一种依西美坦中间体的提纯装置。
背景技术
依西美坦又称6-亚甲基雄甾-l,4-二烯-3,17-二酮,为白色或类白色结晶性粉末,无臭,在三氯甲烷中易溶,在乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇中溶解,在水中几乎不溶,是一种芳构化酶抑制剂,能够阻止雌激素的生物合成,用于治疗转移性乳腺癌及用作早期乳腺癌的辅助治疗。
目前依西美坦已经公开的合成路线有以下几种:
①以雄甾-4-烯-3,17-二酮为原料,先与二甲胺盐酸盐和多聚甲醛发生Mannich反应,制得6-亚甲基化合物,再经DDQ或四氯苯醌等氧化剂氧化脱氢制得依西美坦;
②以脱氢睾丸素为原料,先与二甲胺盐酸盐和多聚甲醛发生Mannich反应,制得6-亚甲基脱氢睾丸素,再经Jones试剂氧化制得依西美坦;
③将二甲胺盐酸盐和多聚甲醛在异戊醇中回流带水,再加入雄二烯酮乙二醇缩酮进行Mannich反应,制得6-亚甲基雄二烯酮乙二醇缩酮,然后与酸催化剂、水、均相溶剂混合,水解得到依西美坦;
④以雄甾-4-烯-3,17-二酮为原料,经烯醇醚化的中间体3-乙氧基雄甾-3,5-二烯-17-酮,不经分离直接与多聚甲醛、N-甲基苯胺进行Mannich反应,经后处理得6-(N-甲基-N-苯基)-氨甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮,再经消除反应得到6-亚甲基化合物,经氧化得到依西美坦;
⑤将雄甾-4-烯-3,17-二酮和原甲酸三乙酯溶于四氢呋喃和无水乙醇中,在对甲苯磺酸存在下反应,然后加入N-甲基苯胺和甲醛溶液,继续反应。得到的反应产物溶于苯甲酸和无水二噁烷,二氯二氰基苯醌(DDQ)作用下,得到依西美坦。
上述合成工艺中,合成路线⑤是目前国内主流的工业化合成方式,如齐鲁制药厂、杭州民生药业等均采用此种合成方式,少数成立较早的厂家采用合成工艺①,而其它工艺未得到广泛的推广应用,甚至还停留在实验室阶段。
合成工艺①具有路线简单,操作简便等优点,也是应用比较早的工艺,但存在如下问题:Mannich反应结束后,反应产物需要经过柱层析纯化,否则得到的6-亚甲基化合物结晶表面有大量油状物附着,且该油状物难以通过抽滤、水洗等手段去除,带入氧化脱氢工序后影响制得的依西美坦的收率和纯度,而柱层析纯化工艺较复杂,提纯成本较高,故目前新投产的生产线基本不再采用该工艺。
对于采用合成工艺①的厂家而言,如何降低生产成本,提高产品在市场上的竞争力,是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种依西美坦中间体的提纯装置,用于对Mannich反应生成的中间体6-亚甲基雄二烯酮乙二醇缩酮进行提纯,去除结晶表面附着的油状物,以获得高纯度的依西美坦中间体。
本发明的目的还在于:对未生成结晶的依西美坦中间体成分进行回收。
本发明采用的技术方案如下:
一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,包括负压腔体及相对于负压腔体转动的分离筒,所述分离筒、负压腔体通过若干第一气孔连通,所述负压腔体内的气压低于分离筒内的气压,所述分离筒内侧设有渗透层,所述渗透层可使液体、气体通过并阻止固体通过;
所述负压腔体包括外壳、集液容器、抽真空设备,所述外壳、集液容器通过第一管道连通,所述集液容器、抽真空设备通过第二管道连通,所述第一管道的入口位于外壳底部,所述第二管道的入口位于集液容器顶部;
所述分离筒的两端与外壳通过轴承连接,且分离筒的两端凸出于负压腔体,所述分离筒的一端设有料口;
所述分离筒的另一端设有进气口,所述进气口通过轴承与分离筒转动连接,所述进气口、外壳相对静止。
优选的,所述进气口在分离筒内设有导流管,所述导流管、分离筒同轴,所述导流管的侧壁设有若干第二气孔。
优选的,所述外壳固定安装在底座上,所述底座的角度可调整,所述集液容器、外壳的连接处设有柔性耐压管道,所述进气口的入口处设有柔性耐压管道。
优选的,所述渗透层的厚度为5mm~25mm,所述渗透层由表层及导流层组成,所述表层为聚酯纤维织物,所述导流层由合成纤维捆扎而成。
优选的,所述导流管的长度不小于分离筒长度的1/2。
优选的,所述分离筒的一端设有第一齿轮,所述底座上设有驱动电机,所述驱动电机的转轴上设有第二齿轮,所述第一齿轮、第二齿轮动力连接。
优选的,所述导流管上设有刮板,所述刮板用于挤压渗透层,所述刮板与导流管轴线所在的竖直平面的夹角不小于30°。
优选的,所述底座的两端设有第一支撑板、第二支撑板,所述底座的中部向下凹陷,所述第一支撑板、第二支撑板及底座中部的下表面位于同一水平面,所述第一支撑板的端部与底座转动连接,所述第二支撑板的端部设有支撑装置,所述支撑装置用于改变底座、第一支撑板的夹角。
优选的,所述支撑装置包括升降柱、导轮组、承载桥、横梁,所述横梁固定安装在底座上靠近第二支撑板的一端,所述横梁、第二支撑板之间由上至下依次设有导轮组、承载桥、升降柱,所述升降柱的固定端安装在第二支撑板的上表面,所述承载桥固定安装在升降柱的活动端,所述导轮组固定安装在承载桥上,所述导轮组通过导轮与横梁的下表面接触。
优选的,所述承载桥呈连续的W形,所述承载桥的凹陷处上侧安装有导轮组,所述承载桥的凸起处下侧安装有升降柱。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
(1)利用渗透层吸取结晶表面的液体,使结晶表面的液体转移到渗透层中,然后利用分离筒两侧的压差使渗透层中的液体通过渗透层、第一气孔进入外壳中,最终被集液容器所收集,从而去除结晶表面附着的液体,经分析,经过提纯的结晶纯度达到99%,与传统的柱层析提纯方式得到的结晶纯度相当,可代替柱层析纯化的作用,且相对于柱层析纯化方式,无需消耗大量的洗脱溶剂,并能够回收从结晶中分离出的液体;
(2)通过进气口向分离筒中不断通入氮气,始终保持渗透层两侧的气体流动,以产生持续的推动力使液体快速通过渗透层,以保持渗透层对液体的吸取能力;
(3)渗透层分为表层、导流层,导流层中的通道方向与表层垂直,使液体在导流层中的运动路径最短,有效缩短液体通过渗透层的时间,并降低渗透层的持液量。
附图说明
图1为本发明的立体结构图。
图2为本发明的剖视结构图。
图3为本发明的右视图。
图4为本发明前视方向的剖视图。
图5为图1中A处放大图。
图6为图1中B处放大图。
图7为图2中C处放大图。
图8为图2中D处放大图。
图9为渗透层中液体的运动示意图。
图10为实施例7的立体示意图。
图中标记:1、分离筒;2、外壳;3、集液容器;4、抽真空设备;5、第一管道;6、第二管道;7、底座;8、柔性耐压管道;9、柔性耐压管道;101、第一气孔;102、渗透层;103、料口;104、进气口;105、导流管;106、第一齿轮;107、驱动电机;108、第二齿轮;109、刮板;1021、表层;1022、导流层;1051、第二气孔;1091、毛刷;501、观察段;701、第一支撑板;702、第二支撑板;703、支撑装置;7031、升降柱;7032、导轮组;7033、承载桥;7034、横梁;1001、金属杆;1002、滤网。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的主要目的是提供一种依西美坦中间体的提纯装置,用于对Mannich反应生成的中间体6-亚甲基雄二烯酮乙二醇缩酮进行提纯,去除结晶表面附着的油状物,以代替柱层析纯化,降低依西美坦中间体的生产成本。
本发明中的依西美坦中间体结晶,通过如下路径得到:以雄甾-4-烯-3,17-二酮为原料,先与二甲胺盐酸盐和多聚甲醛发生Mannich反应,反应结束后经过洗涤、干燥、浓缩、抽滤,得到待提纯的6-亚甲基雄二烯酮乙二醇缩酮结晶,该结晶表面附着有少量油状液体,为抽滤后的残留液。
实施例1
如图所示,本实施例提供一种依西美坦中间体的提纯装置,包括负压腔体及相对于负压腔体转动的分离筒1,负压腔体包括外壳2、集液容器3、抽真空设备4,分离筒1、外壳2的两端通过轴承转动连接,且连接处进行良好密封,分离筒1的两端凸出于负压腔体,分离筒1位于外壳2内部的筒壁上均匀分布有大量的第一气孔101,使分离筒1、负压腔体通过第一气孔101连通,第一气孔101的直径为0.5~2mm,第一气孔101的分布区域内开孔率不低于9个/cm2
外壳2、集液容器3通过第一管道5连通,集液容器3、抽真空设备4通过第二管道6连通,第一管道5的入口位于外壳2底部,连接处设有透明的观察段501,用于观察外壳2中液体的排出情况,第二管道6的入口位于集液容器3顶部,抽真空设备4为功率12kW的无油真空泵,在抽真空设备4的作用下,使分离筒1中的气体透过第一气孔101进入外壳2,然后依次通过第一管道5、集液容器3、第二管道6,最终从抽真空设备4处排出,分离筒1内侧设有渗透层102,渗透层102可使液体、气体通过并阻止固体通过。
分离筒1的一端设有料口103,用于投入待提纯的原料或取出提纯后的产品,料口103处设有密封门,在提纯过程中起到密封作用,分离筒1的另一端设有进气口104,用于向分离筒1内通入氮气,以补充被抽真空设备4抽出的气体,并利用气体的流动带动渗透层102中的液体向外壳2的方向渗透,进气口104通过轴承与分离筒1转动连接,并与外壳2固定连接,使进气口104、外壳2相对静止,进气口104、集液容器3处分别设有绝压压力表,用于测量其绝对压力。
渗透层102由表层1021及导流层1022组成,其中导流层1022由合成纤维捆扎而成,表层1021为聚酯纤维织物,厚度1~2mm,覆盖在导流层1022的表面,对结晶表面的液体具有良好的吸附性,渗透层102使用金属丝固定到分离筒1的内壁上。
导流层1022的纤维方向与表层1021垂直,当结晶与表层1021接触后,结晶表面的液体被表层1021吸收,并在气压作用下进入导流层1022,液体沿着纤维间的通道行进时,能够以最短的路径穿过导流层1022,使导流层1022具有较高的渗透能力,减少导流层1022的持液量。
气体在穿过渗透层102时,需要克服一定的阻力,从而使外壳2内的气压低于分离筒1内的气压,在压力差的作用下,分离筒1内的气体会不断透过渗透层102并进入外壳2,同时将渗透层102中的液体带入外壳2。
为使进入分离筒1的氮气分布更加均匀,进气口104在分离筒1内设有导流管105,导流管105、分离筒1同轴并固定连接,导流管105的侧壁设有若干第二气孔1051,氮气从进气口104进入导流管105后,从第二气孔1051及导流管105的末端开口排出。
外壳2固定安装在底座7上,为便于通过料口103进行进出料,底座7的角度可进行调整,同时,集液容器3、外壳2的连接处设有柔性耐压管道8,进气口104的入口处设有柔性耐压管道9,以便于底座7的角度调整。
在本实施例中,导流管105的长度为分离筒1长度的1/2,而在其它实施例中,可以是大于1/2的其它长度。
在分离筒1的一端设有第一齿轮106,底座7上设有驱动电机107,驱动电机107的转轴上设有第二齿轮108,第一齿轮106、第二齿轮108动力连接,具体地,如图所示,第一齿轮106、第二齿轮108通过转动安装在底座7上的第三齿轮进行传动。
导流管105上设有刮板109,刮板109用于挤压渗透层102,本实施例中,刮板109与导流管105轴线所在的竖直平面的夹角为30°,而在其它实施例中,该角度可以是大于30°的其它角度。
刮板109与渗透层102接触的部位设有毛刷1091,利用毛刷清扫附着在渗透层102表面的固体颗粒,并防止刮板109直接挤压渗透层102时将固体颗粒挤碎。
为实现底座7的角度调整,底座7的两端设有第一支撑板701、第二支撑板702,底座7的中部向下凹陷,当底座7处于水平状态时,第一支撑板701、第二支撑板702及底座7中部的下表面位于同一水平面,并均与地面接触,使分离筒1、外壳2的重量被第一支撑板701、第二支撑板702及底座7共同承载,第一支撑板701的端部与底座7转动连接,第二支撑板702的端部设有支撑装置703,支撑装置703用于改变底座7、第一支撑板701的夹角,当底座7的下表面与水平面的夹角增大时,分离筒1、外壳2及底座7的重量被第一支撑板701、第二支撑板702所承载。
如图所示,支撑装置703包括升降柱7031、导轮组7032、承载桥7033、横梁7034,横梁7034固定安装在底座7上靠近第二支撑板702的一端,横梁7034、第二支撑板702之间由上至下依次设有导轮组7032、承载桥7033、升降柱7031,升降柱7031的固定端安装在第二支撑板702的上表面,承载桥7033固定安装在升降柱7031的活动端,导轮组7032固定安装在承载桥7033上,导轮组7032通过导轮与横梁7034的下表面接触,承载桥7033呈连续的W形,以节约空间,承载桥7033的凹陷处上侧安装有导轮组7032,承载桥7033的凸起处下侧安装有升降柱7031。
通过上述设置,当向分离筒1内投料时,将升降柱7031的活动端伸长,承载桥7033随之上升,同时导轮组7032上安装的导轮在横梁7034的下表面滚动,并使底座7的下表面离开地面及第二支撑板702的上表面,使分离筒1上设有料口103的一端高于设有进气口104的一端,便于待提纯的中间体结晶向分离筒1内部运动,投料结束后,再次调整升降柱7031的活动端长度,使底座7的下表面回到初始位置。
本实施例中,依西美坦中间体的提纯过程如下:
S1:打开料口103处的密封门,调整底座7与水平面的夹角为10°,将待提纯的依西美坦中间体结晶投入分离筒1,进料量为分离筒1容积的1/10,然后关闭料口103处的密封门;
S2:调整底座7与水平面的夹角为0°,启动驱动电机107,使分离筒1相对于外壳2转动,转动速率2~10rpm/min,以带动分离筒1内部的固体颗粒不断翻滚,并启动抽真空设备4,将集液容器3中的气压降低至50kPa以下;
S3:通过进气口104向分离筒1中注入氮气,通过与柔性耐压管道9连接的氮气管线上的氮气减压阀调整氮气流量,使集液容器3中的气压保持在10kPa以下;
S4:持续一定时间或不再有液体进入集液容器3后,先关闭抽真空设备4,使集液容器3中的气压逐渐恢复至接近常压,然后停止从进气口104注入氮气,打开料口103处的密封门,分离筒1中即为提纯后的依西美坦中间体结晶,使用带刮板的长杆工具即可将这些结晶刮到料口103处并取出。
本实施例中,提纯后的结晶在取出后,通过肉眼观察,均无明显液体残留,取1g提纯后的结晶,使用滤纸吸取结晶表面的液体,重复吸取3次后再次称重,重量变化率小于1%,说明提纯效果良好,结晶表面的残液被有效去除,另取未经滤纸吸取的提纯后的结晶,经HPLC分析,其纯度≥99.0%,与传统的柱层析提纯法得到的结晶纯度相当。
集液容器3收集到的液体,可转入Mannich反应后的浓缩液中回用,再次参与浓缩过程,提高依西美坦中间体结晶的收率。
实施例2
渗透层102中,导流层1022的材质、厚度对液体吸附效果及渗透速率有比较大的影响,在进料量为分离筒1容积的1/10的条件下,考察了不同材质、厚度的导流层1022对结晶的提纯效果,如下表所示:
表1不同材质的导流层对提纯所需时间的影响
导流层材质 维纶 锦纶 腈纶 涤纶 玻璃纤维
纤维直径/mm 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
导流层厚度/mm 20 20 20 20 20
压差/kPa 27 28 27 26 25
提纯所需时间/min 275 340 420 455 510
上表中,压差为进气口104及集液容器3处的绝压压力表的示数之差,提纯所需时间为启动抽真空设备4到外壳2底部的观察段不再有液体流出的时间。
如上表所示,直径0.5mm、厚度20mm的不同材质导流层1022中,不同材质的导流层1022两侧压差,维纶材质提纯所需时间最短,
除上述材料外,技术人员还考虑了岩棉纤维、碳纤维等材料,但岩棉生产过程中一般会添加疏水剂,影响对液体的吸收及渗透,且市售岩棉产品的纤维极细、长度较长,空隙率大,直接切割为20mm的厚度时,内部的纤维方向杂乱,不利于加快液体通过导流层1022;而碳纤维价格昂贵,且一般含有环氧树脂,也不利于液体的渗透。
实施例3
考虑到纤维的直径会影响纤维间空隙的大小,继而影响导流层1022两侧压差及液体的透过速率,在进料量为分离筒1容积的1/10的条件下,本实施例试验了不同直径的维纶纤维对提纯速率的影响,如下表2所示:
表2不同纤维直径的导流层对提纯所需时间的影响
导流层材质 维纶 维纶 维纶 维纶 维纶 维纶
纤维直径/mm 0.3 0.5 0.8 1.0 1.2 1.5
导流层厚度/mm 20 20 20 20 20 20
压差/kPa 31 27 25 21 18 15
提纯所需时间/min 330 275 240 220 210 225
如上表所示,厚度相同时,维纶纤维直径越细,导流层1022两侧压差越大,导流层1022两侧的推动力也越强,但纤维间的空隙缩小导致表层1021吸收的液体不容易通过导流层1022,反而使提纯所需时间增加;但维纶纤维直径大于1.2mm时,虽然纤维间的空隙比较大,有利于液体通过,但导流层1022两侧的压差较小,气体推动力不足,反而不利于液体快速通过导流层1022。
实施例4
在进料量为分离筒1容积的1/10的条件下,本实施例试验了不同厚度的导流层对提纯速率的影响,如下表3所示:
表3不同厚度的导流层对提纯所需时间的影响
导流层材质 维纶 维纶 维纶 维纶 维纶 维纶
纤维直径/mm 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
导流层厚度/mm 5 10 15 20 25 30
压差/kPa 11 15 23 27 32 37
提纯所需时间/min 435 380 315 275 265 270
如上表3所示,导流层1022的厚度直接影响其两侧的压差大小,继而影响到液体通过导流层1022的速度,当导流层1022厚度为25mm时,液体的通过速度与导流层1022的厚度达到平衡,所需的提纯时间最短。
实施例5
本实施例中使用维纶材质的毛细管代替实施例1~4中实心的纤维构成导流层1022,毛细管的排列方式与实施例1~4中的纤维排列方式相同,在进料量为分离筒1容积的1/10的条件下,并试验了不同内径的毛细管对提纯速率的影响,如下表4所示:
表4不同直径的毛细管对提纯所需时间的影响
导流层材质 维纶 维纶 维纶 维纶 维纶
毛细管内径/mm 0.3 0.5 0.8 1.0 1.5
导流层厚度/mm 20 20 20 20 20
压差/kPa 25 23 18 13 7
提纯所需时间/min 255 215 195 230 265
如上表4所示,毛细管的内径为0.8mm时,所需的提纯时间最短。
实施例6
在进料量为分离筒1容积的1/10的条件下,本实施例在实施例5的基础上试验了不同厚度的导流层对提纯速率的影响,如下表5所示:
表5不同厚度的导流层对提纯所需时间的影响
导流层材质 维纶 维纶 维纶 维纶 维纶 维纶
毛细管内径/mm 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
导流层厚度/mm 5 10 15 20 25 30
压差/kPa 5 11 18 23 28 35
提纯所需时间/min 410 290 205 195 180 210
如上表所示,与实施例4类似,当导流层1022厚度为25mm时,液体的通过速度与导流层1022的厚度达到平衡,所需的提纯时间最短。
实施例7
本实施例提供分离筒1的另一种实施方式,与上述其它实施例的区别在于,如图10所示,分离筒1位于外壳2内部的部分使用若干均匀排列的金属杆1001连接,金属杆的内侧设有一层滤网1002,导流层102安装在滤网1002内侧,金属杆1001起到支撑导流层102的作用,滤网1002用于托住导流层102并使液体通过,相对于上述实施例中在分离筒1的筒壁上开设第一气孔101的方式,更容易使液体通过分离筒1的筒壁。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,包括负压腔体及相对于负压腔体转动的分离筒(1),所述分离筒(1)、负压腔体通过若干第一气孔(101)连通,所述负压腔体内的气压低于分离筒(1)内的气压,所述分离筒(1)内侧设有渗透层(102),所述渗透层(102)可使液体、气体通过并阻止固体通过;
所述负压腔体包括外壳(2)、集液容器(3)、抽真空设备(4),所述外壳(2)、集液容器(3)通过第一管道(5)连通,所述集液容器(3)、抽真空设备(4)通过第二管道(6)连通,所述第一管道(5)的入口位于外壳(2)底部,所述第二管道(6)的入口位于集液容器(3)顶部;
所述分离筒(1)的两端与外壳(2)通过轴承连接,且分离筒(1)的两端凸出于负压腔体,所述分离筒(1)的一端设有料口(103);
所述分离筒(1)的另一端设有进气口(104),所述进气口(104)通过轴承与分离筒(1)转动连接,所述进气口(104)、外壳(2)相对静止。
2.根据权利要求1所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述进气口(104)在分离筒(1)内设有导流管(105),所述导流管(105)、分离筒(1)同轴,所述导流管(105)的侧壁设有若干第二气孔(1051)。
3.根据权利要求1所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述外壳(2)固定安装在底座(7)上,所述底座(7)的角度可调整,所述集液容器(3)、外壳(2)的连接处设有柔性耐压管道(8),所述进气口(104)的入口处设有柔性耐压管道(9)。
4.根据权利要求1所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述渗透层(102)的厚度为5mm~25mm,所述渗透层(102)由表层(1021)及导流层(1022)组成,所述表层(1021)为聚酯纤维织物,所述导流层(1022)由合成纤维捆扎而成。
5.根据权利要求2所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述导流管(105)的长度不小于分离筒(1)长度的1/2。
6.根据权利要求3所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述分离筒(1)的一端设有第一齿轮(106),所述底座(7)上设有驱动电机(107),所述驱动电机(107)的转轴上设有第二齿轮(108),所述第一齿轮(106)、第二齿轮(108)动力连接。
7.根据权利要求2或5所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述导流管(105)上设有刮板(109),所述刮板(109)用于挤压渗透层(102),所述刮板(109)与导流管(105)轴线所在的竖直平面的夹角不小于30°。
8.根据权利要求3或6所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述底座(7)的两端设有第一支撑板(701)、第二支撑板(702),所述底座(7)的中部向下凹陷,所述第一支撑板(701)、第二支撑板(702)及底座(7)中部的下表面位于同一水平面,所述第一支撑板(701)的端部与底座(7)转动连接,所述第二支撑板(702)的端部设有支撑装置(703),所述支撑装置(703)用于改变底座(7)、第一支撑板(701)的夹角。
9.根据权利要求8所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述支撑装置(703)包括升降柱(7031)、导轮组(7032)、承载桥(7033)、横梁(7034),所述横梁(7034)固定安装在底座(7)上靠近第二支撑板(702)的一端,所述横梁(7034)、第二支撑板(702)之间由上至下依次设有导轮组(7032)、承载桥(7033)、升降柱(7031),所述升降柱(7031)的固定端安装在第二支撑板(702)的上表面,所述承载桥(7033)固定安装在升降柱(7031)的活动端,所述导轮组(7032)固定安装在承载桥(7033)上,所述导轮组(7032)通过导轮与横梁(7034)的下表面接触。
10.根据权利要求9所述的一种依西美坦中间体的提纯装置,其特征在于,所述承载桥(7033)呈连续的W形,所述承载桥(7033)的凹陷处上侧安装有导轮组(7032),所述承载桥(7033)的凸起处下侧安装有升降柱(7031)。
CN202210885502.1A 2022-07-26 2022-07-26 一种依西美坦中间体的提纯装置 Active CN115090116B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210885502.1A CN115090116B (zh) 2022-07-26 2022-07-26 一种依西美坦中间体的提纯装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210885502.1A CN115090116B (zh) 2022-07-26 2022-07-26 一种依西美坦中间体的提纯装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115090116A true CN115090116A (zh) 2022-09-23
CN115090116B CN115090116B (zh) 2024-04-09

Family

ID=83298946

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210885502.1A Active CN115090116B (zh) 2022-07-26 2022-07-26 一种依西美坦中间体的提纯装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115090116B (zh)

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB657601A (en) * 1949-01-26 1951-09-19 Fram Corp Improvements relating to the separation of immiscible liquids
US2854494A (en) * 1955-03-17 1958-09-30 Phillips Petroleum Co Process for purification of crystals
EP0447923A1 (de) * 1990-03-17 1991-09-25 Hoechst Aktiengesellschaft Polymere Öladsorptionsmittel
JP2005125136A (ja) * 2003-10-21 2005-05-19 Katsuboshi Sangyo Kk 油吸着材
WO2010134175A1 (ja) * 2009-05-20 2010-11-25 株式会社アースクリーン 汚水処理装置
JP6385539B1 (ja) * 2017-08-30 2018-09-05 東栄アクアテック株式会社 液体サイクロンろ過装置
CN210278442U (zh) * 2019-12-31 2020-04-10 库尔勒明洋工贸有限责任公司 钻井液用润滑剂产成品加压过滤装置
CN212182254U (zh) * 2020-07-21 2020-12-18 北京万兴卓能电力科技有限公司 一种户外高压交流断路器液压操动机构
CN213313714U (zh) * 2020-09-17 2021-06-01 西安培华学院 一种用于生物化学反应的提纯过滤装置
CN213555659U (zh) * 2020-08-19 2021-06-29 安徽众力农业装备科技有限公司 一种用于固液分离机的挤压装置
CN215150485U (zh) * 2021-04-06 2021-12-14 湖北久筑新材料科技有限公司 一种干粉砂浆添加剂生产混合装置
CN215876499U (zh) * 2022-01-17 2022-02-22 烟台艾弗尔阻燃科技有限公司 一种用于纯化氢氧化镁的固液分离装置

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB657601A (en) * 1949-01-26 1951-09-19 Fram Corp Improvements relating to the separation of immiscible liquids
US2854494A (en) * 1955-03-17 1958-09-30 Phillips Petroleum Co Process for purification of crystals
EP0447923A1 (de) * 1990-03-17 1991-09-25 Hoechst Aktiengesellschaft Polymere Öladsorptionsmittel
JP2005125136A (ja) * 2003-10-21 2005-05-19 Katsuboshi Sangyo Kk 油吸着材
WO2010134175A1 (ja) * 2009-05-20 2010-11-25 株式会社アースクリーン 汚水処理装置
JP6385539B1 (ja) * 2017-08-30 2018-09-05 東栄アクアテック株式会社 液体サイクロンろ過装置
CN210278442U (zh) * 2019-12-31 2020-04-10 库尔勒明洋工贸有限责任公司 钻井液用润滑剂产成品加压过滤装置
CN212182254U (zh) * 2020-07-21 2020-12-18 北京万兴卓能电力科技有限公司 一种户外高压交流断路器液压操动机构
CN213555659U (zh) * 2020-08-19 2021-06-29 安徽众力农业装备科技有限公司 一种用于固液分离机的挤压装置
CN213313714U (zh) * 2020-09-17 2021-06-01 西安培华学院 一种用于生物化学反应的提纯过滤装置
CN215150485U (zh) * 2021-04-06 2021-12-14 湖北久筑新材料科技有限公司 一种干粉砂浆添加剂生产混合装置
CN215876499U (zh) * 2022-01-17 2022-02-22 烟台艾弗尔阻燃科技有限公司 一种用于纯化氢氧化镁的固液分离装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
(美)阿瑟·普莱斯等著: "《织物学》", pages: 66 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115090116B (zh) 2024-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115090116A (zh) 一种依西美坦中间体的提纯装置
FI57358C (fi) Anordning foer upploesning av fibermaterial
CN109664156A (zh) 一种不锈钢加工车间内切削液循环系统
CN213965194U (zh) 一种2-氯-5-氯甲基吡啶蒸馏用的组合式薄膜蒸发器
CN214637367U (zh) 一种葡萄糖酸钠生产分离用新型防爆离心机
CN208229883U (zh) 一种柱式微通道反应器
CN210356210U (zh) 一种高效过滤装置
CN208889342U (zh) 一种以c3n4为吸附剂的含铀废水处理系统
CN216171096U (zh) 一种用于甲醇粉尘生产中的回收装置
CN103275098A (zh) 用动态轴向压缩柱分离纯化埃博霉素的方法
CN218130372U (zh) 一种组装式过滤器
CN215352333U (zh) 一种制备二氧化碲真空抽滤装置
CN218901772U (zh) 一种制备捕收剂的合成真空缓冲罐
CN219149500U (zh) 一种多层式溶液过滤器
CN218961834U (zh) 一种甲磺酸艾瑞布林中间体柱层析处理装置
CN220609332U (zh) 一种氧化铝冶炼用尾气处理用过滤提纯机构
CN221132285U (zh) 一种高效降膜吸收管式反应器
CN220824516U (zh) 一种药品生产用多级过滤设备
CN201454424U (zh) 一种在超重力条件下工作的膜分离机
CN217220423U (zh) 一种食醋高效残渣分离过滤装置
CN219663036U (zh) 一种滤渣回收罐
CN217119876U (zh) 一种用于胰岛素的超滤浓缩装置
CN217910960U (zh) 一种农药中间体生产用双旋风分离器
CN116833415A (zh) 一种纳米级贵金属粉末解聚系统
CN214717899U (zh) 一种用于网纱的涂层涂布设备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant