CN115088844B - 一种乳酸菌油滴液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及益生菌制剂技术领域，具体公开一种乳酸菌油滴液及其制备方法。本发明提供的乳酸菌油滴液的制备方法，通过对辅料进行特定的预处理，降低了辅料对乳酸菌活性的不利影响，同时选择抗性糊精和麦芽糊精作为辅料，还可以起到保护乳酸菌，增加乳酸菌在葵花籽油中分散性的作用；结合生产线全线惰性气氛的生产工艺(NOR工艺)，有效提高了乳酸菌在制备过程中的稳定性，避免了制备过程乳酸菌活性的降低；且经过稳定性试验证明，本发明制备的乳酸菌油滴液室温储存24个月，乳酸菌活性损失率在30％以内，大大提高了乳酸菌油滴液在存储期的活性，有助于延长乳酸菌油滴液的货架期，提升乳酸菌油滴液的市场竞争力，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及益生菌制剂技术领域，尤其涉及一种乳酸菌油滴液及其制备方法。
背景技术
乳酸菌是指一类利用可发酵糖类并能够产生大量乳酸细菌的总称，在自然界中普遍存在，是人和动物体内重要的益生细菌。乳酸菌具有调节胃肠道正常菌群，维持微生态平衡，从向改善胃肠道功能，增强机体免疫力，抑制肿瘤细胞形成、降低胆固醇水平等作用。
乳酸菌粉多是由乳酸菌中的一种或多种，经发酵培养、离心浓缩，然后冷藏或深冷速冻或真空干燥、粉碎或低温喷雾干燥制成的产品。为了保持乳酸菌的活性，一般选择将乳酸菌粉在低于-18℃条件下进行储藏。目前，国内现有即食型乳酸菌制剂产品多是以乳酸菌粉为核心原料，添加乳制品、低聚糖类等辅料，经混合后包装制备的粉剂型产品。这类产品在常温存储放置，保质期内乳酸菌活性损失率较高。近年来，国外出现了乳酸菌油滴液产品，在常温储存条件下，虽然能够在一定程度上减少保质期内乳酸菌活性损失，但是，依然无法使乳酸菌保持在高活性水平(即活性损失率低于50％)，依然限制了乳酸菌生理作用的有效发挥。因此，开发一种新型乳酸菌油滴液，以提高乳酸菌油滴液在常温存储条件下的高活性，对于提高乳酸菌制剂产品的市场竞争力具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有的乳酸菌油滴液制剂产品存在的常温存储失活率依然较高的问题，本发明提供一种乳酸菌油滴液及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种乳酸菌油滴液的制备方法，包括如下步骤：
步骤a，辅料预处理：
将抗性糊精和麦芽糊精沸腾干燥至水分≤0.10％，水活度≤0.05％；
真空条件下，将葵花籽油低温搅拌熟化，至水分及挥发物含量≤0.10％、酸价≤0.2mg KOH/g和过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，将处方量的乳酸菌粉与抗性糊精、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤c，向物料输送管道充入惰性气体，至管道末端氧气含量＜2％，然后将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，加入所述预混粉，混合均匀，灌装，得所述乳酸菌油滴液。
相对于现有技术，本发明提供的乳酸菌油滴液的制备方法，通过对辅料进行特定的预处理，降低了辅料对乳酸菌活性的不利影响，同时选择抗性糊精和麦芽糊精作为辅料，还可以起到保护乳酸菌，增加乳酸菌在葵花籽油中分散性的作用；同时，在制备过程中保持全生产线处于惰性气氛下，有效提高了乳酸菌在制备过程中的稳定性，避免了制备过程乳酸菌活性的降低；且经过稳定性试验证明，本发明制备的乳酸菌油滴液室温储存24个月，乳酸菌活性损失率在30％以内，大大提高了乳酸菌油滴液在存储期的活性，有利于充分发挥乳酸菌的功效，具有较高的推广应用价值。
本发明通过选择特定的辅料，结合生产线全线惰性气氛的生产工艺(NOR工艺)，有效降低了乳酸菌油滴液在长期存储过程中乳酸菌的活性损失，有助于延长乳酸菌油滴液的货架期，提升乳酸菌油滴液的市场竞争力，市场前景广阔。
需要说明的是，本发明中所述乳酸菌包括但不限于符合国家《可用于食品的菌种名单》、新食品原料公告中新加入的乳酸菌种，具体菌种可为：青春双歧杆菌、动物双歧杆菌(乳双歧杆菌)、两歧双歧杆菌、短双歧杆菌、婴儿双歧杆菌、长双歧杆菌、嗜酸乳杆菌、干酪乳杆菌、卷曲乳杆菌、德氏乳杆菌保加利亚亚种(保加利亚乳杆菌)、德氏乳杆菌乳亚种、发酵乳杆菌、格氏乳杆菌、瑞氏乳杆菌、约氏乳杆菌、副干酪乳杆菌、植物乳杆菌、罗伊氏乳杆菌、鼠李糖乳杆菌、唾液乳杆菌、弯曲乳杆菌、嗜热链球菌、凝结芽孢杆菌、乳酸片球菌、戊糖片球菌、肠膜明串珠菌肠膜亚种。
采用本发明提供的乳酸菌油滴液的制备方法均可使上述乳酸菌在存储过程中保持较高的活性。
优选的，步骤a中，所述沸腾干燥的温度为90℃～110℃，沸腾干燥的时间为15min～40min。
将抗性糊精和麦芽糊精经过上述条件的预处理，可有效避免抗性糊精和麦芽糊精对乳酸菌活性可能带来的不利影响，尽可能地避免制备过程乳酸菌活性的损失。
优选的，步骤a中，所述真空条件的压力为-0.05MPa～-0.09MPa。
优选的，步骤a中，所述低温搅拌熟化的温度为10℃～15℃，低温搅拌熟化的时间为20min～50min，低温搅拌熟化的转速为10rpm/min～500rpm/min。
需要说明的是，步骤a中，在低温搅拌熟化过程中，以2m3/h-4m3/h的速率进行抽气，脱除装置中的空气和水分。
将葵花籽油在上述条件下进行低温熟化处理，不但可避免葵花籽油对乳酸菌活性的不利影响，同时，葵花籽油经历低温熟化过程还能赋予乳酸菌油滴液独特的油脂芳香，提高乳酸菌油滴液的适口性。
可选的，步骤b中，将所述预混料分批加入预处理后的葵花籽油中，于100rpm/min～2000rpm/min混合5min～30min，保证物料混合均匀。
作为一个实施例，步骤c具体操作为：打开配制罐和待装罐的连接管道阀门，将惰性气体经物料输送管道输送至配制罐中，在待装罐的灌装管道末端检测氧气含量，直至管道末端的氧气含量＜2％时，开始进行乳酸菌油滴液的配制。
可选的，本发明中所述惰性气体可为本领域常规的惰性气体，如氮气、氩气、二氧化碳等。
需要说明的是，灌装之前将灌装瓶进行干燥灭菌，干燥的温度为121℃～180℃，干燥时间为20min～40min。
优选的，所述灌装于搅拌转速100rpm/min～2000rpm/min条件下进行。
优选的，步骤c中，预先向灌装瓶中充入惰性气体后再进行灌装。
向灌装瓶中充入惰性气体，可降低存储期内产品中空气或氧气含量，减缓空气或氧气对葵花籽油的氧化速度，葵花籽油的稳定性也会影响乳酸菌在油脂中保存的稳定性，因此，在灌装瓶中充入惰性气体有利于乳酸菌在存储期内活性的保持，且还能避免油脂氧化产生的不良气味影响产品的接受度。
本发明还提供一种乳酸菌油滴液，由上述任一项所述的乳酸菌油滴液的制备方法制备得到。
优选的，所述乳酸菌油滴液包括如下质量百分含量的原料：乳酸菌粉1％-10％，抗性糊精1％-10％，麦芽糊精1％-10％，葵花籽油70％-95％。
进一步优选的，所述乳酸菌油滴液包括如下质量百分含量的原料：乳酸菌粉3％，抗性糊精4％，麦芽糊精3％，葵花籽油90％。
本发明提供的乳酸菌油滴液的处方简单，工艺合理，操作简单，便于实现工业化生产，且显著提高了乳酸菌油滴液在长期存储过程中的活性，有利于乳酸菌功效的充分发挥，具有较高的推广价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种乳酸菌油滴液，包括如下质量百分含量的原料：乳酸菌粉3％，抗性糊精4％，麦芽糊精3％，葵花籽油90％。
上述乳酸菌油滴液的制备方法如下：
步骤a，辅料预处理：
将抗性糊精和麦芽糊精于100℃沸腾干燥30min，取样检测水分≤0.10％，水活度≤0.05％；
于压力为-0.06MPa的真空条件下，将葵花籽油于12℃、1100rpm/min条件下搅拌熟化30min，搅拌过程中以3m3/h的速率进行抽气，取样检测水分及挥发物含量≤0.10％、酸价≤0.2mg KOH/g、过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，将处方量的乳酸菌粉与抗性糊精、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤c，打开配制罐和待装罐的连接管道阀门，将氮气经物料输送管道输送至配制罐中，在待装罐的灌装管道末端检测氧气含量，直至管道末端的氧气含量＜2％时，将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，将所述预混粉分批加入葵花籽油中，600rpm/min混15min，然后将物料输送至待装罐中；
步骤d，将灌装瓶进于121℃烘干30min，向干燥灭菌后的灌装瓶中充氮，设定搅拌杆转速为800rpm/min进行灌装，得所述乳酸菌油滴液。
采用鼠李糖乳杆菌GG、动物双歧杆菌Bb-12、乳双歧杆菌HN019、鼠李糖乳杆菌HN001、短双歧杆菌M-16V按照上述方法制备成油滴液。将制备的乳酸菌油滴液置于25℃避光干燥处存储，分别测定第0、1、2、3、6、9、12、18、24个月乳酸菌油滴液和原菌粉中乳酸菌的活性。结果如表1和表2所示。
表1乳酸菌粉中乳酸菌活性的变化
表2乳酸菌滴液中乳酸菌活性的变化
实施例2
本实施例提供一种乳酸菌油滴液，包括如下质量百分含量的原料：乳酸菌粉1％，抗性糊精1％，麦芽糊精10％，葵花籽油88％。
上述乳酸菌油滴液的制备方法如下：
步骤a，辅料预处理：
将抗性糊精和麦芽糊精于90℃沸腾干燥40min，取样检测水分≤0.10％，水活度≤0.05％；
于压力为-0.05MPa的真空条件下，将葵花籽油于10℃、10rpm/min条件下搅拌熟化50min，搅拌过程中以2m3/h的速率进行抽气，取样检测水分及挥发物含量≤0.10％、酸价≤0.2mg KOH/g、过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，将处方量的乳酸菌粉与抗性糊精、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤c，打开配制罐和待装罐的连接管道阀门，将氮气经物料输送管道输送至配制罐中，在待装罐的灌装管道末端检测氧气含量，直至管道末端的氧气含量＜2％时，将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，将所述预混粉分批加入葵花籽油中，2000rpm/min混合5min，然后将物料输送至待装罐中；
步骤d，将灌装瓶进于130℃烘干30min，向干燥灭菌后的灌装瓶中充氮，设定搅拌杆转速为500rpm/min进行灌装，得所述乳酸菌油滴液。
实施例3
本实施例提供一种乳酸菌油滴液，包括如下质量百分含量的原料：乳酸菌粉10％，抗性糊精10％，麦芽糊精8％，葵花籽油72％。
上述乳酸菌油滴液的制备方法如下：
步骤a，辅料预处理：
将抗性糊精和麦芽糊精于110℃沸腾干燥15min，取样检测水分≤0.10％，水活度≤0.05％；
于压力为-0.09MPa的真空条件下，将葵花籽油于15℃、500rpm/min条件下搅拌熟化20min，搅拌过程中以4m3/h的速率进行抽气，取样检测水分及挥发物含量≤0.10％、酸价≤0.2mg KOH/g、过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，将处方量的乳酸菌粉与抗性糊精、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤c，打开配制罐和待装罐的连接管道阀门，将氮气经物料输送管道输送至配制罐中，在待装罐的灌装管道末端检测氧气含量，直至管道末端的氧气含量＜2％时，将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，将所述预混粉分批加入葵花籽油中，100rpm/min混合30min，然后将物料输送至待装罐中；
步骤d，将灌装瓶进于180℃烘干20min，向干燥灭菌后的灌装瓶中充氮，设定搅拌杆转速为100rpm/min进行灌装，得所述乳酸菌油滴液。
实施例4
本实施例提供一种乳酸菌油滴液，包括如下质量百分含量的原料：乳酸菌粉2％，抗性糊精2％，麦芽糊精1％，葵花籽油95％。
上述乳酸菌油滴液的制备方法如下：
步骤a，辅料预处理：
将抗性糊精和麦芽糊精于105℃沸腾干燥20min，取样检测水分≤0.10％，水活度≤0.05％；
于压力为-0.07MPa的真空条件下，将葵花籽油于13℃、200rpm/min条件下搅拌熟化40min，搅拌过程中以3m3/h的速率进行抽气，取样检测水分及挥发物含量≤0.10％、酸价≤0.2mg KOH/g、过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，将处方量的乳酸菌粉与抗性糊精、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤c，打开配制罐和待装罐的连接管道阀门，将氮气经物料输送管道输送至配制罐中，在待装罐的灌装管道末端检测氧气含量，直至管道末端的氧气含量＜2％时，将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，将所述预混粉分批加入葵花籽油中，800rpm/min混合20min，然后将物料输送至待装罐中；
步骤d，将灌装瓶进于121℃烘干40min，向干燥灭菌后的灌装瓶中充氮，设定搅拌杆转速为2000rpm/min进行灌装，得所述乳酸菌油滴液。
上述实施例1-4中抗性糊精和麦芽糊精水分的检测标准为GB 5009.3直接干燥法，水活度采用水活度仪进行测定。
葵花籽油中水分及挥发物含量的检测标准为GB 5009.236/AOCA Ca 2e-84；酸价的检测标准为GB 5009.229/IUPAC 2.201；过氧化值的检测标准为GB 5009.227/AOCS Cd8b-90。
实施例2-4制备的乳酸菌油滴液均可取得与实施例1基本相当的技术效果。
对比例1
本对比例提供一种乳酸菌油滴液，与实施例1不同的仅是将实施例1中的抗性糊精和麦芽糊精均替换为葵花籽油，制备工艺如下：
步骤a，于压力为-0.06MPa的真空条件下，将葵花籽油于12℃、1100rpm/min条件下搅拌熟化30min，搅拌过程中以3m3/h的速率进行抽气，取样检测水分及挥发物含量≤0.10％、酸价≤0.2mg KOH/g、过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，打开配制罐和待装罐的连接管道阀门，将氮气经物料输送管道输送至配制罐中，在待装罐的灌装管道末端检测氧气含量，直至管道末端的氧气含量＜2％时，将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，将乳酸菌粉分批加入葵花籽油中，600rpm/min混15min，然后将物料输送至待装罐中；
步骤c，将灌装瓶进于121℃烘干30min，向干燥灭菌后的灌装瓶中充氮，设定搅拌杆转速为800rpm/min进行灌装，得所述乳酸菌油滴液。
对比例2
本对比例提供一种乳酸菌油滴液，与实施例1不同的仅是将实施例1中的抗性糊精替换为等量的乳粉，制备工艺如下：
步骤a，辅料预处理：
将乳粉和麦芽糊精于100℃沸腾干燥30min，取样检测水分≤0.10％，水活度≤0.05％；
于压力为-0.06MPa的真空条件下，将葵花籽油于12℃、1100rpm/min条件下搅拌熟化30min，搅拌过程中以3m3/h的速率进行抽气，取样检测水分及挥发物含量≤0.10％、酸价≤0.2mg KOH/g、过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，将处方量的乳酸菌粉与乳粉、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤c，打开配制罐和待装罐的连接管道阀门，将氮气经物料输送管道输送至配制罐中，在待装罐的灌装管道末端检测氧气含量，直至管道末端的氧气含量＜2％时，将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，将所述预混粉分批加入葵花籽油中，600rpm/min混15min，然后将物料输送至待装罐中；
步骤d，将灌装瓶进于121℃烘干30min，向干燥灭菌后的灌装瓶中充氮，设定搅拌杆转速为800rpm/min进行灌装，得所述乳酸菌油滴液。
将实施例1和对比例1-2在稳定灌装生产过程中，每15min随机抽取5瓶样品，总计取样量为40瓶，分别检测产品中乳酸菌的活性，对比其中的活性最低值和最高值(单位：cfu/g)，分析同一批产品间活性差异大小。结果如表3所示。
表3
由上表可以看出，乳酸菌油滴液中不加入辅料或者替换辅料中的组分均会导致同一批产品间活性差异增大，产品效果不稳定。
对比例3
本对比例提供一种乳酸菌油滴液，其处方组成与实施例1完全相同，与实施例1不同的仅是制备工艺中不进行全线充氮气，具体工艺如下：
步骤a，辅料预处理：
将抗性糊精和麦芽糊精于100℃沸腾干燥30min，取样检测水分≤0.10％，水活度≤0.05％；
于压力为-0.06MPa的真空条件下，将葵花籽油于12℃、1100rpm/min条件下搅拌熟化30min，搅拌过程中以3m3/h的速率进行抽气，取样检测水分及挥发物含量≤0.10％、酸价≤0.2mg KOH/g、过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，将处方量的乳酸菌粉与抗性糊精、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤c，将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，将所述预混粉分批加入葵花籽油中，600rpm/min混15min，然后将物料输送至待装罐中；
步骤d，将灌装瓶进于121℃烘干30min，设定搅拌杆转速为800rpm/min进行灌装，得所述乳酸菌油滴液。
采用鼠李糖乳杆菌GG、动物双歧杆菌Bb-12、乳双歧杆菌HN019、鼠李糖乳杆菌HN001、短双歧杆菌M-16V按照上述方法制备成油滴液。将制备的乳酸菌油滴液置于25℃避光干燥处存储，分别测定第0、1、2、3、6、9、12、18、24个月乳酸菌油滴液中乳酸菌的活性(cfu/g)。结果如表4所示。
表4乳酸菌油滴液中乳酸菌活性的变化
对比例4
本对比例提供一种乳酸菌油滴液，其处方组成与实施例1完全相同，与实施例1不同的仅是制备工艺中不进行辅料预处理，具体工艺如下：
步骤a，将处方量的乳酸菌粉与抗性糊精、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤b，打开配制罐和待装罐的连接管道阀门，将氮气经物料输送管道输送至配制罐中，在待装罐的灌装管道末端检测氧气含量，直至管道末端的氧气含量＜2％时，将葵花籽油输送至配制罐中，将所述预混粉分批加入葵花籽油中，600rpm/min混15min，然后将物料输送至待装罐中；
步骤c，将灌装瓶进于121℃烘干30min，向干燥灭菌后的灌装瓶中充氮，设定搅拌杆转速为800rpm/min进行灌装，得所述乳酸菌油滴液。
采用鼠李糖乳杆菌GG、动物双歧杆菌Bb-12、乳双歧杆菌HN019、鼠李糖乳杆菌HN001、短双歧杆菌M-16V按照上述方法制备成油滴液。将制备的乳酸菌油滴液置于25℃避光干燥处存储，分别测定第0、1、2、3、6、9、12、18、24个月乳酸菌油滴液中乳酸菌的活性(cfu/g)。结果如表5所示。
表5乳酸菌油滴液中乳酸菌活性的变化
原料乳酸菌粉、实施例1制备的乳酸菌油滴液、对比例3制备的乳酸菌油滴液和对比例4制备的乳酸菌油滴液长期储存24个月的乳酸菌活性变化对比如表5所示。
表5
由上表可以看出，本发明实施例制备的乳酸菌油滴液在存储24个月后乳酸菌的活性损失率明显降低，证明本发明提供的乳酸菌油滴液及其生产工艺可以显著提高产品的存储稳定性，延长产品的货架期，具有较高的市场价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种乳酸菌油滴液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a，辅料预处理：
将抗性糊精和麦芽糊精沸腾干燥至水分≤0.10%，水活度≤0.05；
真空条件下，将葵花籽油低温搅拌熟化，至水分及挥发物含量≤0.10%、酸价≤0.2mgKOH/g和过氧化值≤5.0mmol/Kg；
步骤b，将处方量的乳酸菌粉与抗性糊精、麦芽糊精混合均匀，得预混料；
步骤c，向物料输送管道充入惰性气体，至管道末端氧气含量＜2%，然后将预处理后的葵花籽油输送至配制罐中，加入所述预混料，混合均匀，预先向灌装瓶中充入惰性气体后再进行灌装，得所述乳酸菌油滴液；
步骤a中，所述低温搅拌熟化的温度为10℃~15℃，低温搅拌熟化的时间为20min~50min，低温搅拌熟化的转速为10rpm~500rpm；
其中，所述乳酸菌油滴液由如下质量百分含量的原料组成：乳酸菌粉1%-10%，抗性糊精1%-10%，麦芽糊精1%-10%，葵花籽油70%-95%。
2.如权利要求1所述的乳酸菌油滴液的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述沸腾干燥的温度为90℃~110℃，沸腾干燥的时间为15min~40min。
3.如权利要求1所述的乳酸菌油滴液的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述真空条件的压力为-0.05MPa~-0.09MPa。
4.如权利要求1所述的乳酸菌油滴液的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述灌装于搅拌转速100rpm~2000rpm条件下进行。
5.一种乳酸菌油滴液，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述的乳酸菌油滴液的制备方法制备得到。
6.如权利要求5所述的乳酸菌油滴液，其特征在于，所述乳酸菌油滴液由如下质量百分含量的原料组成：乳酸菌粉1%-10%，抗性糊精1%-10%，麦芽糊精1%-10%，葵花籽油70%-95%。
7.如权利要求6所述的乳酸菌油滴液，其特征在于，所述乳酸菌油滴液由如下质量百分含量的原料组成：乳酸菌粉3%，抗性糊精4%，麦芽糊精3%，葵花籽油90%。
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