CN115074693B - 一种超高纯钼靶坯及其制备方法 - Google Patents

一种超高纯钼靶坯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超纯金属靶坯制备技术领域，具体涉及一种超高纯钼靶坯及其制备方法。所述制备方法包括：采用低压化学气相沉积的方法沉积钼，反应气体为MoF6和氢气，所述MoF6和氢气的体积比为1:2.5~1:20，沉积温度为700~1200℃，压力为1‑50kPa。本发明采用低压化学气相沉积，在远低于钼熔点的温度条件下获得高致密度且纯度6N以上的超高纯钼靶坯，可避免常压生长钼致密度低问题，并且设备简单，自动化程度高，从而大幅度降低生产成本，同时可近终型制备管状、圆盘状及方形等等不同形状靶材坯料。

Description

一种超高纯钼靶坯及其制备方法
技术领域
本发明属于超纯金属靶坯制备技术领域，具体涉及一种超高纯钼靶坯及其制备方法。
背景技术
钼熔点高达2610℃，密度为10.2g/cm3，具有较高的导电性和导热性、低的热膨胀系数和比阻抗、优良的耐腐蚀性能，良好的加工性能和化学稳定性，在太阳能光伏、平板显示等高科技领域有广泛的应用。特别是金属钼在小线宽条件下的均匀填充性以及特殊的电性能在集成电路领域显示出突出的优势，随着集成电路制程达到10nm以下，高纯钼将很快得到应用。此外，在基于压电陶瓷材料的滤波器及MEMS电子产品中，钼也被应用为新型电极材料，改善该产品的性能。在上述电子工业的应用中钼均被用做真空溅射的靶材材料，通过物理气相沉积工艺，通过真空溅射制作为导电薄膜、互连导线及电极。在这些应用中，均对钼的纯度提出极高的要求，一般希望达到5N以上纯度。
目前，钼溅射靶材的制备方法主要有二种，第一种为粉末冶金方法.选取高纯钼粉作为原料，经过冷等静压成型后在中频感应炉或真空烧结炉中进行烧结，后经过轧制和机加工，得到成品靶材。专利CN202010724477.X“一种半导体钼靶材及其制备方法和用途”公开了一种半导体用钼靶材及其制备方法和用途，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉筛分和装模、冷等静压、烧结、热轧、退火，最终得到钼靶材纯度≥99.97％、晶粒尺寸≤40μm，并且内部组织均匀、无缺陷。钼溅射靶材的另一种制备方法是高温熔炼法，该方法是在电子束或者电弧熔炼炉中将钼板坯或钼棒坯进行高温熔炼后形成钼锭，再经过锻造、挤压或拉拔的成型工艺进行加工，热处理后得到钼溅射靶材.该方法制备的靶材纯度高、致密性好，但与粉末冶金法相比，该法设备要求高，工艺复杂，晶粒也比较粗大。
化学气相沉积（CVD）技术，获得的材料具有高纯度、高致密度、结晶择优取向以及制备的材料形状大小不受限制（尤其是可以制备管状旋转靶材，可提高靶材的利用率）的特点。并且原材料可采用纯度较低的各种形状、各种尺寸材料，从而大幅度降低成本。
发明内容
现有技术制备钼靶材纯度通常为4N5，最高5N。本发明的发明人基于对本领域的研究，并经过大量的实验摸索，提供了一种通过低压化学气相沉积制备超高纯钼靶坯的方法，在远低于钼熔点的温度条件下获得高致密度且纯度6N以上的超高纯钼靶坯，设备简单，自动化程度高，从而大幅度降低生产成本。
具体而言，本发明首先提供了一种超高纯钼靶坯的制备方法，包括：
采用低压化学气相沉积的方法沉积超高纯钼，反应气体为MoF6气体和氢气，所述MoF6和氢气的体积比为1:2.5~1:20，其中，沉积超高纯钼时的温度为700~1200℃，压力为1~50kPa（绝对压强）。
本领域公知，化学气相沉积CVD制备超纯金属钼，主要选用的前驱体为钼的卤化物MoXy，X为Cl和F。其中，利用MoCl5做为前驱体，由H2还原制备金属钼已有较多报道。然而该方法的反应产物HCl会严重腐蚀沉积设备；此外，由于MoCl5室温下是固体，熔点（194.3℃）和沸点（268.4℃）比较高，在沉积时，需要采用专门的加热管道将其引入反应室。与MoCl5相比，以MoF6作为前驱体具有明显优势：一是反应产物HF对设备的腐蚀较小；二是MoF6熔点（17.5℃）和沸点（35℃）都比较低，对CVD过程更为有利。
采用六氟化钼还原成钼金属的过程分为两个阶段。在第一阶段，通过以下反应形成三氟化钼：
MoF6 (g) + 3/2H2 (g) = MoF3 (ads) + 3 HF (g); (2)
MoF6 (g) + Mo (solid) = 2 MoF3 (ads). (3)
在第二阶段中，三氟化钼被氢还原成金属：
MoF3 (ads) + 3/2H2 (g) = Mo (s) + 3HF (g). (4)
同时，三氟化钼和六氟化钼相互作用，形成挥发性产物四氟化钼，
MoF3 (ads) + MoF6 (g) = MoF4 (g) + MoF5 (g) (5)
以及MoF3的蒸发，
MoF3 (ads) → MoF3 (g). (6)
从上述反应过程可以发现，MoF6会与钼发生反应生成MoF3，仅当反应（4）（5）（6）的速率，尤其是反应（4）的速率，较反应（3）的快时，才能获得致密的金属钼。
本发明的发明人在前期研究中发现，常压沉积金属钼时，由于分子平均自由程较小，传质过程受到阻碍，很难避免孔洞形成。进一步研究发现，采用上述条件的低压化学气相沉积，可以增大分子平均自由程，从而改变基体表面附近的气体组分，进而有利于反应物气体扩散到基体表面以及生成物气体的解吸附与扩散，可以获得高致密度的金属钼。真空大于上述范围，反应（3）成为决速步骤，即MoF3的生成速度大于消耗速度，导致沉积表面MoF3堆积，最终得到的产品中含有大量MoF3，纯度和致密度下降，真空小于上述范围，反应的绝对速度下降，材料生产效率大幅度降低。
作为优选，沉积超高纯钼时的压力为1~20kPa（绝对压强）。采用上述条件沉积超高纯钼，所得到的钼靶坯可以最好的兼顾高致密度性能和高纯度性能。
作为优选，所述MoF6气体和氢气体积比为1:5~1:15。
作为优选，所述MoF6是通过将钼原料和NF3进行氟化反应之后蒸馏提纯制备得到；所述钼靶坯的制备方法还包括：对低压化学气相沉积产生的尾气进行冷凝，回收未反应的MoF6和作为副产物的氟化氢，之后进行精馏分离，所得高纯MoF6作为沉积超高纯钼的原料而再利用，分离出来的氟化氢经过电解得到三氟化氮，作为制备MoF6的氟化剂而再利用。
氢气还原六氟化钼制备高纯钼靶的副产物是氟化氢，现有技术中是以氢氧化钙水溶液吸收，变成氟化钙固废后排放，增加了成本。本发明采用上述冷凝回收工艺，将副产物氟化氢回收，经过电解制备三氟化氮，再次参与六氟化钼的制备过程，可实现氟的循环利用，避免氟的浪费，并减轻环保压力，降低成本。
进一步优选，所述钼原料的纯度≥99%。所述钼原料可以是钼粉体、钼颗粒、钼碎屑等各种形式。
本发明通过上述全封闭的氟循环工艺，也可利用回收的钼废料或其他低纯度钼作为原料，从而节约钼资源，环境友好。
进一步优选，所述氟化反应的温度为300~500℃。本发明在研发过程中发现，在上述温度范围内进行氟化反应，MoF6的产率高。
进一步作为优选，蒸馏提纯后的MoF6纯度≥99.995%。
作为优选，沉积超高纯钼的基体选自镍基合金、不锈钢、铜、钼或钼合金。
作为优选，沉积超高纯钼的沉积速度为0.1~3mm/h，进一步优选为0.2~1mm/h。在上述沉积速度下，所得超高纯钼的晶粒度优异。
作为优选，沉积超高纯钼时加热器位于化学气相沉积装置内。为了有效提高能源利用率和原材料利用率，本发明优选采用内加热方式，并进行冷壁化学气相沉积。
进一步优选的，所述化学气相沉积装置的内壁温度为180~300℃。将内壁温度控制在上述范围，可以避免沉积反应在反应壁面上发生，提高原材料材料利用率。同时，如果反应室壁面温度过高，则反应将在壁面处发生，生成的副产物会影响将会影响到基体表面的反应，导致纯度下降。
在一种优选的实施方式中，将沉积得到的超高纯钼靶坯进一步经过传统的去应力退火及机械加工工艺，即可获得制品。
本发明还提供一种超高纯钼靶坯，其根据上述的超高纯钼靶坯的制备方法制备得到。
本发明的有益效果至少在于：
本发明提供一种超高纯钼靶坯及其制备方法，采用低压化学气相沉积，在远低于钼熔点的温度条件下获得高致密度且纯度6N以上的超高纯钼靶坯，可避免常压生长钼致密度低问题，并且设备简单，自动化程度高，从而大幅度降低生产成本，同时可近终型制备管状、圆盘状及方形等等不同形状靶材坯料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例提供的全封闭氟循环低压化学气相沉积制备超高纯钼靶坯的工艺流程图。
图2是实施例1制备得到的钼板的显微组织图。
图3是实施例2制备得到的钼管。
具体实施方式
下面通过最佳实施例来说明本发明。本领域技术人员所应知的是，实施例只用来说明本发明而不是用来限制本发明的范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
一种全封闭氟循环低压化学气相沉积制备超高纯钼靶坯的方法，可部分参考图1，具体步骤如下：
1、MoF6制备过程：以纯度99.95%、-325目的钼粉为原料，NF3为氟化剂，控制反应温度在300℃，氟化生成六氟化钼。氟化产物经过1-3级接收器，在第一级回收高沸点杂质，第二级在-5-5℃回收六氟化钼，第三级回收过剩的氟及低沸点杂质。将六氟化钼进一步蒸馏提纯（分离HF等杂质），使得六氟化钼达到纯度99.999%以上。
2、气相沉积过程：将上述MoF6为作为前驱体，与氢气混合（MoF6与氢气的体积比为1:10）后进入化学气相沉积装置的反应室，在加热至900℃的铜板上沉积，控制沉积室的压力为5kPa（绝对压强），沉积速度1mm/h，沉积时间15h，取出后采用化学方法去除铜基体获得纯度为99.9999%，相对密度99.9%，厚度15mm的钼板。
3、采用冷阱（温度-5℃以下）回收反应副产物氟化氢和未反应的六氟化钼。
4、对回收的氟化氢和六氟化钼进行多级精馏，收得高纯六氟化钼作为沉积超高纯钼的原料而再利用。分离出来的氟化氢经过电解制备三氟化氮（以熔融NH4HF2为电解质，电解温度90~120℃，电解电压6.8-7.3V，电流密度0.1-0.5A/cm2），用作制备MoF6的氟化剂，实现了全封闭氟循环工艺，环境友好。
图2是实施例1制备得到的钼板的显微组织图，可以看出，采用本工艺制备的金属Mo组织致密，由下到上可分为三个区域，底部是细晶区，本区域内的组织为均匀细小的等轴晶，中间是竞争生长区，本区域内的组织由等轴晶向柱状晶过度，上部是比较粗大的柱状晶，这种柱状晶的宽度约为100μm左右。
实施例2
一种全封闭氟循环低压化学气相沉积制备超高纯钼靶坯的方法，可部分参考图1，具体步骤如下：
1、MoF6制备过程：以纯度99%的钼废料为原料，NF3为氟化剂，控制反应温度在350℃，氟化生成六氟化钼。氟化产物经过1-3级接收器，在第一级回收高沸点杂质，第二级在-5-5℃回收六氟化钼，第三级回收过剩的氟及低沸点杂质。将六氟化钼进一步蒸馏提纯，使得六氟化钼达到纯度99.99%以上。
2、气相沉积过程：将上述MoF6为作为前驱体，与氢气混合（MoF6与氢气的体积比为1:15）后进入化学气相沉积装置的反应室，在加热至900℃的铜管外表面上沉积，控制沉积室的压力为1.5kPa（绝对压强），沉积速度0.8mm/h，沉积时间8h，取出后采用化学方法去除铜基体获得纯度为99.999%，相对密度99.9%的5mm厚钼管，参见图3。
3、采用冷阱（温度-5℃以下）回收反应副产物氟化氢和未反应的六氟化钼。
4、对回收的氟化氢和六氟化钼进行多级精馏，收得高纯六氟化钼作为沉积超高纯钼的原料而再利用。分离出来的氟化氢经过电解制备三氟化氮，用作制备MoF6的氟化剂，实现了全封闭氟循环工艺，环境友好。
实施例3
一种全封闭氟循环低压化学气相沉积制备超高纯钼靶坯的方法，可部分参考图1，具体步骤如下：
1、MoF6制备过程：以纯度99.95%、-325目的钼粉为原料，NF3为氟化剂，控制反应温度在400℃，氟化生成六氟化钼。氟化产物经过1-3级接收器，在第一级回收高沸点杂质，第二级在-5-5℃回收六氟化钼，第三级回收过剩的氟及低沸点杂质。将六氟化钼进一步蒸馏提纯，使得六氟化钼达到纯度99.999%以上。
2、气相沉积过程：将上述MoF6为作为前驱体，与氢气混合（MoF6与氢气的体积比为1:20）后进入化学气相沉积装置的反应室，在加热至800℃的0.2mm铜丝表面上沉积，控制沉积室的压力为20kPa（绝对压强），沉积速度0.2mm/h，沉积时间15h，取出后采用化学方法去除铜基体获得纯度为99.999%，相对密度99.0%，外径3mm，内径0.2mm的钼毛细管。
3、采用冷阱（温度-5℃以下）回收反应副产物氟化氢和未反应的六氟化钼。
4、对回收的氟化氢和六氟化钼进行多级精馏，收得高纯六氟化钼作为沉积超高纯钼的原料而再利用。分离出来的氟化氢经过电解制备三氟化氮，用作制备MoF6的氟化剂，实现了全封闭氟循环工艺，环境友好。
对比例1
与实施例1相比，区别在于：化学气相沉积时的绝对压强为133kPa。
将MoF6为作为前驱体，按照MoF6与氢气的体积比为1:10与氢气混合后进入化学气相沉积装置的反应室，在加热至900℃的铜板上沉积，控制沉积室的压力为133kPa，沉积速度2mm/h，沉积时间4h，取出后采用化学方法去除铜基体，获得相对密度80%，厚度4mm的钼板。样品切开后呈多孔状态。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种钼靶坯的制备方法，其特征在于，包括：
采用低压化学气相沉积的方法沉积钼，反应气体为MoF6和氢气，所述MoF6和氢气的体积比为1:2.5~1:20，其中，沉积钼时的温度为700~1200℃，绝对压力为1~50kPa；
所述MoF6是通过将钼原料和NF3进行氟化反应之后蒸馏提纯制备得到；所述钼靶坯的制备方法还包括：对低压化学气相沉积产生的尾气进行冷凝，回收未反应的MoF6和作为副产物的氟化氢，之后进行精馏分离，所得高纯MoF6作为沉积钼的原料而再利用，分离出来的氟化氢经过电解得到三氟化氮，作为制备MoF6的氟化剂而再利用。
2.根据权利要求1所述的钼靶坯的制备方法，其特征在于，所述钼原料的纯度≥99%。
3.根据权利要求1或2所述的钼靶坯的制备方法，其特征在于，所述氟化反应的温度为300~500℃。
4.根据权利要求1或2所述的钼靶坯的制备方法，其特征在于，蒸馏提纯后的MoF6纯度≥99.995%。
5.根据权利要求1所述的钼靶坯的制备方法，其特征在于，沉积钼的基体选自镍基合金、不锈钢、铜、钼或钼合金。
6.根据权利要求1所述的钼靶坯的制备方法，其特征在于，沉积钼的沉积速度为0.1~3mm/h。
7.根据权利要求1所述的钼靶坯的制备方法，其特征在于，沉积钼时加热器位于化学气相沉积装置内。
8.根据权利要求7所述的钼靶坯的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积装置的内壁温度为180~300℃。
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