CN115074591A - 一种铌铬基超细晶硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铌铬基超细晶硬质合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。本发明在铌铬基体中添加Si、Mo进行微合金化，具有固溶强化铌铬粘结相的作用，能够提高铌铬基硬质合金的强度；同时，还可以抑制WC在铌铬基体中的溶解析出，从而抑制WC晶粒长大；此外，采用Si、Mo对铌铬基体微合金化后，作为硬质合金的粘结相，在烧结与时效处理时，能够使NbSi2、MoSi2、NbC、NbCr2等长程有序相在铌铬基体中脱溶析出，形成弥散分布且与铌铬基体共格的纳米级强化相，从而提高铌铬基硬质合金的强韧性。

Description

一种铌铬基超细晶硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种铌铬基超细晶硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，特别是它的高硬度和耐磨性，即使在500℃的温度下也基本保持不变，在1000℃时仍有很高的硬度。硬质合金广泛用作刀具材料，如车刀、铣刀、刨刀、钻头、镗刀等，用于切削铸铁、有色金属、塑料、化纤、石墨、玻璃、石材和普通钢材，也可以用来切削耐热钢、不锈钢、高锰钢、工具钢等难加工的材料。
硬质合金中常见的硬质相主要是WC、TiC、TaC、NbC、VC等，并以WC为主，由于金属Co对WC等硬质相具有良好的润湿性和粘结性，因此通常硬质合金选用Co作为粘结相。然而，Co价格昂贵，且Co粉尘，特别是超细或纳米级的Co粉，对环境和人体健康会产生不利影响。因此，研究新型粘结相的硬质合金引起了国内外研究者的广泛关注。采用NbSi2、MoSi2、NbCr2、NbC等金属间化合物对铌铬进行合金化作为粘结相的硬质合金，性能与普通的铌铬代钴硬质合金相比显著提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铌铬基超细晶硬质合金及其制备方法，本发明提供的铌铬基超细晶硬质合金中WC晶粒度小，且硬度和抗弯强度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铌铬基超细晶硬质合金，按质量份数计，包括以下制备原料：
WC粉75～90份；
VC粉0.4～1.1份；
Nb粉3～17份；
Cr粉3～20份；
Si粉0.5～2.5份；
Mo粉0.4～1.6份。
优选地，所述WC粉的纯度≥99.9％，粒度为0.1～0.5μm；
所述VC粉、Nb粉、Cr粉、Si粉和Mo粉的纯度独立地≥99.5％，粒度独立地为1～3μm。
本发明提供了上述技术方案所述铌铬基超细晶硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
将铌铬基超细晶硬质合金的制备原料混合后依次进行球磨、压制成型、烧结和时效处理，得到铌铬基超细晶硬质合金。
优选地，所述球磨在成型剂存在条件下进行，所述成型剂包括石蜡或聚乙二醇，所述成型剂与铌铬基超细晶硬质合金的制备原料的质量比为(1.8～2.3)：100；
所述球磨采用的球磨介质包括乙醇或异丙醇，所述球磨的液固比为50～100mL/kg。
优选地，所述球磨在保护气氛中进行；所述球磨的球料比为(4～10)：1，球磨时间为45～70h。
优选地，所述球磨后还包括干燥，所述干燥的方式包括喷雾干燥或真空干燥；所述干燥的温度为120～300℃。
优选地，所述压制成型的方式包括冷等静压、单向压制或双向压制；所述压制成型的压强为150～350MPa。
优选地，所述烧结在保护气氛中进行，所述烧结的压力为5～10MPa，温度为1300～1450℃，保温时间为30～90min。
优选地，所述烧结前还包括脱脂处理，所述脱脂处理在氮气气氛中进行，所述脱脂处理的温度为100～450℃，保温时间为4～10h。
优选地，所述时效处理的温度为900～1300℃，保温时间为1～3h。
本发明提供了一种铌铬基超细晶硬质合金，按质量份数计，包括以下制备原料：WC粉75～90份；VC粉0.4～1.1份；Nb粉3～17份；Cr粉3～20份；Si粉0.5～2.5份；Mo粉0.4～1.6份。
本发明在铌铬基体中添加Si、Mo进行微合金化，具有固溶强化铌铬粘结相的作用，能够提高铌铬基硬质合金的强度；同时，还可以抑制WC在铌铬基体中的溶解析出，从而抑制WC晶粒长大；此外，采用Si、Mo对铌铬基体微合金化后，作为硬质合金的粘结相，在烧结与时效处理时，能够使NbSi2、MoSi2、NbCr2、NbC等长程有序相在铌铬基体中脱溶析出，形成弥散分布且与铌铬基体共格的纳米级强化相，从而提高铌铬基硬质合金的强韧性，解决了传统铌铬基硬质合金中铌铬粘结相强度较低的问题，同时避免了直接添加NbSi2、MoSi2、NbCr2等强化相颗粒来强化铌铬基体所带来的强化相颗粒粗大且分布不均等问题。实施例的结果显示，本发明提供的铌铬基超细晶硬质合金中WC晶粒度为0 .30～0 .40μm，硬度为120～126HRA，抗弯强度为5550～5611MPa。
附图说明
图1为实施例1制备的铌铬基超细晶硬质合金的微观组织低倍(放大2000倍)扫描电镜图；
图2为实施例1制备的铌铬基超细晶硬质合金的微观组织高倍(放大2万倍)扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种铌铬基超细晶硬质合金，按质量份数计，包括以下制备原料：
WC粉75～90份；
VC粉0.4～1.1份；
Nb粉3～17份；
Cr粉3～20份；
Si粉0.5～2.5份；
Mo粉0.4～1.6份。
本发明在铌铬基体中添加Si、Mo进行微合金化，具有固溶强化铌铬粘结相的作用，能够提高铌铬基硬质合金的强度；同时，还可以抑制WC在铌铬基体中的溶解析出，从而抑制WC晶粒长大；此外，采用Si、Mo对铌铬基体微合金化后，作为硬质合金的粘结相，在烧结与时效处理时，能够使长程有序Laves相NbCr2在铌铬粘结相基体中脱溶析出，析出相与铌铬粘结相基体共格，获得第二相颗粒弥散强化效果，同时提高铌铬基硬质合金的韧性，解决了传统铌铬基硬质合金中铌铬粘结相强度较低的问题，同时避免了直接添加NbSi2、MoSi2、NbCr2、NbC等强化相颗粒来强化铌铬基体所带来的强化相颗粒粗大且分布不均等问题。
按质量份数计，本发明提供的铌铬基超细晶硬质合金的制备原料包括WC粉75～90份，优选为80～90份，进一步优选为85～88份。在本发明中，所述WC粉的纯度优选≥99.9％，粒度优选为0.1～0.5μm。
以所述WC粉的质量份数为基准，本发明提供的铌铬基超细晶硬质合金的制备原料包括VC粉0.4～1份，优选为0.4～0.8份，进一步优选为0.4～0.6份。在本发明中，所述VC粉的纯度优选≥99.5％，粒度优选为1～3μm。
以所述WC粉的质量份数为基准，本发明提供的铌铬基超细晶硬质合金的制备原料包括Nb粉3～17份，优选为4～10份，进一步优选为4～6.5份。在本发明中，所述Nb粉的纯度优选≥99.5％，粒度优选为1～3μm。
以所述WC粉的质量份数为基准，本发明提供的铌铬基超细晶硬质合金的制备原料包括Cr粉3～20份，优选为6～15份，进一步优选为6～12份。在本发明中，所述Cr粉的纯度优选≥99.5％，粒度优选为1～3μm。
以所述WC粉的质量份数为基准，本发明提供的铌铬基超细晶硬质合金的制备原料包括Si粉0.5～2.5份，优选为0.5～1份。在本发明中，所述Si粉的纯度优选≥99.5％，粒度优选为1～3μm。
以所述WC粉的质量份数为基准，本发明提供的铌铬基超细晶硬质合金的制备原料包括Mo粉0.4～1.6份，优选为0.5～1份。在本发明中，所述Mo粉的纯度优选≥99.5％，粒度优选为1～3μm。
本发明提供了上述技术方案所述铌铬基超细晶硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
将铌铬基超细晶硬质合金的制备原料混合后依次进行球磨、压制成型、烧结和时效处理，得到铌铬基超细晶硬质合金。
本发明将铌铬基超细晶硬质合金的制备原料混合后进行球磨。在本发明中，所述球磨优选在成型剂存在条件下进行，所述成型剂优选包括石蜡或聚乙二醇，所述成型剂与铌铬基超细晶硬质合金的制备原料的质量比优选为(1.8～2.3)：100；更优选为2：100。本发明利用成型剂能够提高物料的压制成型性能，减少后续压制成型过程中裂纹、分层等缺陷的产生。
在本发明中，所述球磨采用的球磨介质优选包括乙醇或异丙醇，所述球磨的液固比优选为50～100mL/kg，更优选为70～100mL/kg。在本发明中，所述球磨优选在保护气氛中进行；本发明对于提供保护气氛的保护气体没有特殊的限定，具体如氩气。在本发明中，所述球磨的球料比优选为(4～10)：1，更优选为(6～8)：1；球磨时间优选为45～70h，更优选为60～70h。本发明优选在上述条件下进行球磨，能够将各物料充分混合，同时避免物料氧化。
本发明优选将球磨后所得球磨浆料进行干燥，得到混合粉料。在本发明中，所述干燥的方式优选包括喷雾干燥或真空干燥，更优选为喷雾干燥；所述干燥的温度优选为120～300℃，更优选为150～300℃，进一步优选为200～280℃。本发明优选通过上述干燥方式，能够获得流动性良好的混合粉料，有利于提高物料的压制成型性能，保证后续压制成型顺利进行。
本发明将所述混合粉料进行压制成型，得到粉末压坯。在本发明中，所述压制成型的方式优选包括冷等静压、单向压制或双向压制；所述压制成型的压强优选为150～350MPa，更优选为200～300MPa，进一步优选为250～300MPa。本发明优选将所述混合粉料置于模具中进行压制成型，压制成型完成后，脱模即得到粉末压坯。本发明优选在上述条件下进行压制成型，能够减少压制成型过程中裂纹、分层等缺陷的产生，使所得粉末压坯具有较高强度和较大密度。
得到粉末压坯后，本发明将所述粉末压坯进行烧结，得到硬质合金烧结体。在本发明中，所述烧结前优选还包括脱脂处理，所述脱脂处理优选在氮气气氛中进行；所述脱脂处理的温度优选为100～450℃，更优选为120～350℃，进一步优选为250～350℃；保温时间优选为4～10h，更优选为5～9h，进一步优选为6～8h。在本发明中，所述烧结优选在保护气氛中进行；本发明对于提供保护气氛的保护气体没有特殊的限定，具体如氩气；所述烧结的压力优选为5～10MPa，更优选为6～9MPa，进一步优选为7～9MPa，所述烧结的压力具体是由保护气体提供；所述烧结的温度优选为1300～1450℃，更优选为1350～1450℃，进一步优选为1390～1430℃，更进一步优选为1410～1430℃；保温时间优选为30～90min，更优选为50～
80min，进一步优选为60～70min。在本发明中，所述脱脂处理和烧结优选在脱脂-烧结一体化炉中进行。本发明优选在上述条件下进行烧结，能够获得致密度高、组织均匀细小的硬质合金烧结体。
得到硬质合金烧结体后，本发明将所述硬质合金烧结体进行时效处理，得到铌铬基超细晶硬质合金。在本发明中，所述时效处理的温度优选为900～1300℃，更优选为1000～1200℃，进一步优选为1100～1200℃；保温时间优选为1～3h，更优选为1～2h。在本发明中，所述时效处理优选在真空热处理炉中进行。本发明优选在上述条件下进行时效处理，能够在硬质合金的铌铬粘结相基体中弥散析出纳米级强化相，从而提高硬质合金的强韧性。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)按下述质量份数配料：WC粉85份、VC粉0.5份、Nb粉4.5份、Cr粉9份、Si粉0.5份和Mo粉0.5份，其中，WC粉纯度≥99.9％、粒度为0.1～0.5μm；VC粉、Nb粉、Cr粉、Si粉和Mo粉末的纯度≥99.5％，粒度为1～3μm；
(2)将配好的制备原料加入到球磨桶中，并加入石蜡(加入量为制备原料总质量的2％)作为成型剂，加入Φ6.0的硬质合金球，球料比为6：1，然后将球磨介质酒精按液固比为50mL/kg加入球磨桶中，在氩气保护条件下球磨45h，得到球磨浆料；
(3)将所述球磨浆料进行喷雾干燥，干燥温度为220℃，得到混合粉料；
(4)将所述混合粉料装入模具中，采用冷等静压方式、在压强为150MPa条件下进行压制成型，脱模后得到粉末压坯；
(5)将所述粉末压坯置于脱脂-烧结一体化炉中，在氮气气氛、100℃条件下进行脱脂处理5h，之后在氩气气氛、氩气压强为6MPa、1410℃条件下进行烧结70min；烧结完成后随炉冷却，得到硬质合金烧结体；
(6)将所述硬质合金烧结体置于真空热处理炉中，在1000℃条件下进行时效处理2h，时效处理完成后随炉冷却，得到铌铬基超细晶硬质合金。
图1为本实施例制备的铌铬基超细晶硬质合金的微观组织低倍(放大2000倍)扫描电镜图，图2为本实施例制备的铌铬基超细晶硬质合金的微观组织高倍(放大2万倍)扫描电镜，由图1和图2可知，本实施例制备的铌铬硬质合金组织均匀细小，铌铬粘结相均匀分布在WC周围，WC晶粒均匀细小，没有异常长大。本实施例制备的铌铬基超细晶硬质合金中WC晶粒度为0.28μm，硬度为124.6HRA，抗弯强度为5600MPa(抗弯强度测试采用国标GB/T3851-2015，B试样标准)。
实施例2
(1)按下述质量份数配料：WC粉80份、VC粉0.7份、Nb粉6.5份、Cr粉9份、Si粉1.3份和Mo粉0.5份，其中，WC粉纯度≥99.9％、粒度为0.1～0.5μm；VC粉、Nb粉、Cr粉、Si粉和Mo粉末的纯度≥99.5％，粒度为1～3μm；
(2)将配好的制备原料加入到球磨桶中，并加入聚乙二醇(加入量为制备原料总质量的2％)作为成型剂，加入Φ6.0的硬质合金球，球料比为7：1，然后将球磨介质异丙醇按液固比为80mL/kg加入球磨桶中，在氩气保护条件下球磨60h，得到球磨浆料；
(3)将所述球磨浆料进行喷雾干燥，干燥温度为230℃，得到混合粉料；
(4)将所述混合粉料装入模具中，采用单向压制方式、在压强为250MPa条件下进行压制成型，脱模后得到粉末压坯；
(5)将所述粉末压坯置于脱脂-烧结一体化炉中，在氮气气氛、200℃条件下进行脱脂处理8h，之后在氩气气氛、氩气压强为7MPa、1390℃条件下进行烧结70min；烧结完成后随炉冷却，得到硬质合金烧结体；
(6)将所述硬质合金烧结体置于真空热处理炉中，在1100℃条件下进行时效处理3h，时效处理完成后随炉冷却，得到铌铬基超细晶硬质合金。
本实施例制备的铌铬基超细晶硬质合金的微观组织扫描电镜图与图1和图2基本一致。本实施例制备的铌铬基超细晶硬质合金中WC晶粒度为0.31μm，硬度为121.8HRA，抗弯强度为5569MPa(抗弯强度测试采用国标GB/T3851-2015，B试样标准)。
实施例3
(1)按下述质量份数配料：WC粉88份、VC粉0.4份，Nb粉4份、Cr粉6份、Si粉0.6份和Mo粉1份，其中，WC粉纯度≥99.9％、粒度为0.1～0.5μm；VC粉、Nb粉、Cr粉、Si粉和Mo粉末的纯度≥99.5％，粒度为1～3μm；
(2)将配好的制备原料加入到球磨桶中，并加入石蜡(加入量为制备原料总质量的2％)作为成型剂，加入Φ6.0的硬质合金球，球料比为8：1，然后将球磨介质酒精按液固比为100mL/kg加入球磨桶中，在氩气保护条件下球磨70h，得到球磨浆料；
(3)将所述球磨浆料进行喷雾干燥，干燥温度为225℃，得到混合粉料；
(4)将所述混合粉料装入模具中，采用双向压制方式、在压强为300MPa条件下进行压制成型，脱模后得到粉末压坯；
(5)将所述粉末压坯置于脱脂-烧结一体化炉中，在氮气气氛、350℃条件下进行脱脂处理6h，之后在氩气气氛、氩气压强为9MPa、1430℃条件下进行烧结70min；烧结完成后随炉冷却，得到硬质合金烧结体；
(6)将所述硬质合金烧结体置于真空热处理炉中，在1200℃条件下进行时效处理1h，时效处理完成后随炉冷却，得到铌铬基超细晶硬质合金。
本实施例制备的铌铬基超细晶硬质合金的扫描电镜图与图1和图2基本一致。本实施例制备的铌铬基超细晶硬质合金中WC晶粒度为0 .27μm，硬度为123.4HRA，抗弯强度为5611MPa(抗弯强度测试采用国标GB/T3851-2015，B试样标准)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铌铬基超细晶硬质合金，其特征在于，按质量份数计，由以下制备原料制备得到：
WC粉80～90份；
VC粉0.4～1.1份；
Nb粉4～17份；
Cr粉6～20份；
Si粉0.5～2.5份；
Mo粉0.4～1.6份；
所述铌铬基超细晶硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
将铌铬基超细晶硬质合金的制备原料混合后依次进行球磨、压制成型、烧结和时效处理，得到铌铬基超细晶硬质合金。
2.根据权利要求1所述的铌铬基超细晶硬质合金，其特征在于，所述WC粉的纯度≥99.9％，粒度为0.1～0.5μm；所述VC粉、Nb粉、Cr粉、Si粉和Mo粉的纯度独立地≥99.5％，粒度独立地为1～3μm。
3.权利要求1或2所述铌铬基超细晶硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铌铬基超细晶硬质合金的制备原料混合后依次进行球磨、压制成型、烧结和时效处理，得到铌铬基超细晶硬质合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨在成型剂存在条件下进行，所述成型剂包括石蜡或聚乙二醇，所述成型剂与铌铬基超细晶硬质合金的制备原料的质量比为(1.8～2.3)：100；所述球磨采用的球磨介质包括乙醇或异丙醇，所述球磨的液固比为50～100mL/kg。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨在保护气氛中进行；所述球磨的球料比为(4～10)：1，球磨时间为45～70h。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述球磨后还包括干燥，所述干燥的方式包括喷雾干燥或真空干燥；所述干燥的温度为120～300℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的方式包括冷等静压、单向压制或双向压制；所述压制成型的压强为150～350MPa。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在保护气氛中进行，所述烧结的压力为5～10MPa，温度为1300～1450℃，保温时间为30～90min。
9.根据权利要求3或8所述的制备方法，其特征在于，所述烧结前还包括脱脂处理，所述脱脂处理在氮气气氛中进行，所述脱脂处理的温度为100～450℃，保温时间为4～10h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述时效处理的温度为900～1300℃，保温时间为1～3h。
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