CN115074395A - 一种缓解农村生活垃圾高浓度厌氧发酵反应中氨氮抑制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓解农村生活垃圾高浓度厌氧发酵反应中氨氮抑制的方法。该方法包括：以农村生活垃圾为发酵原料进行厌氧发酵处理，通过向高浓度厌氧发酵体系中添加MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂的方法，在pH值为6.8‑7.8，初始氨氮浓度为2000‑2500mg/L的情况下，将消化基质和MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂投入到厌氧发酵体系中，使氨氮浓度降低到不足以发生氨氮抑制的浓度值，保证厌氧发酵稳定运行。该方法在厌氧消化体系中的氨氮吸附量可达到95.02 mg/g，可以有效缓解高浓度厌氧发酵中的氨氮抑制。该方法操作简单，氨氮去除效果良好，可在潮湿的厌氧发酵环境下正常运行，并且材料具有超顺磁性，便于回收，具有经济效益好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及农业废弃物资源化利用领域，具体涉及一种利用MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂用于缓解农村生活垃圾高浓度厌氧发酵反应中氨氮抑制的方法。
背景技术
中国已成为世界上最大的垃圾产生国。随着农民生活水平的提高，农村生活垃圾产生量也迅速增加。据统计，农村生活垃圾年产量已高达2.94亿吨。农村生活垃圾的合理处置已成为我国新农村建设过程中的一个亟待解决的问题。对这些农村生活垃圾进行科学有效的处理，可以减少对周围环境的污染，也符合可持续发展的理念。
高浓度厌氧发酵技术具有运行成本低、沼气产量高、沼渣沼液产量少等优点，是实现固体废弃物资源化利用的有效途径。厌氧发酵技术能将农村生活垃圾转化为沼气资源，沼渣还可以制成肥料还田利用，实现了农村生活垃圾的“减量化、无害化和资源化”。
然而，农村生活垃圾中占比最大的是厨余垃圾，氮含量较高。以农村生活垃圾这种富氮基质进行厌氧发酵，发酵系统极易出现氨氮抑制导致厌氧发酵产气效率降低。如果不能有效缓解氨抑制，将影响厌氧发酵系统稳定运行，严重时甚至会造成系统崩溃。
目前厌氧发酵中氨抑制的解除方法有添加微量元素、与低氮原料共发酵和添加氨氮吸附材料等。向厌氧发酵系统中投入生物炭、沸石等吸附材料也可以达到吸附氨氮，提升甲烷产量的效果。有研究显示，生物炭的添加可使甲烷的最大产率提高41.6%，缩短微生物生长的滞后期，促进VFAs降解。添加粉末状生物炭还可以调节微生物群落，使厌氧发酵系统中的微生物数量增加一倍，可提升甲烷产量13.3%～56%。虽然传统的吸附剂如沸石、活性炭、煤等具有对氨氮的吸附性能，但这些吸附剂对氨氮的吸附能力不足，特别是在氨氮浓度较高的体系中。此外，传统吸附剂在回收利用方面也存在困难。目前迫切需要寻找一种具有较大氨吸附量且便于回收和重复利用的氨氮吸附材料，缓解高浓度厌氧发酵系统中的氨氮抑制问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是建立一种基于MOFs材料衍生金属氧化物吸附氨氮的氨去除方法用于缓解农村生活垃圾高浓度厌氧发酵反应中氨氮抑制，并具有可重复利用、经济性好的特征。
本发明选用具有较大氨吸附量的MOFs材料衍生金属氧化物作为氨氮吸附剂，降低高浓度厌氧发酵系统中的氨氮浓度。本发明的原理是利用MOFs材料衍生金属氧化物良好的氨吸附作用去除液相中的氨氮。同时MOFs衍生材料优异的柔性骨架还可以可提供较多的酸性位点进一步提高氨的吸附量，最终使厌氧发酵系统中的氨氮浓度降低到未发生氨氮抑制的浓度值，保证厌氧发酵稳定运行。
所述MOFs材料衍生金属氧化物制备方法如下：将Fe、3,5-吡唑二羧酸、KMnO4、石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺以去离子水，混合均匀后置于反应釜中，将反应釜放入100℃的烘箱中恒温时间48小时并陈化12小时，最后将过滤得到的粉末在真空环境中 700℃煅烧一小时即可得到MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂。
为杜绝后续实验时因加入材料造成漏气问题，将MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂在厌氧发酵反应体系密封前按照2.85 g/L的添加浓度和厌氧消化基质一起加入投入到厌氧发酵体系中，并不断搅拌使材料和AD基质充分混合。调节厌氧发酵体系发酵参数为：发酵温度为37℃。pH值为6.8-7.8，初始氨氮浓度为2000-2500 mg/L。定时取样检测所述厌氧发酵体系中的氨氮浓度，探究MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂对厌氧发酵体系中氨氮的吸附效果。厌氧发酵完成后使用吸铁石对吸附材料进行磁力回收，循环利用，降低成本。
本发明具有以下优点：
本发明针对其他氨抑制解除技术可能存在的耗时长、难操控等问题，设计了一种基于MOFs材料衍生金属氧化物吸附氨氮的氨抑制解除方法。利用中温厌氧发酵实验进行探究氨氮吸附材料在高浓度厌氧发酵体系中的氨氮吸附效果。实验设置了温度、初始氨氮浓度和初始pH，从而使厌氧发酵实验中更顺利地进行以研究吸附材料解除氨抑制的效果。该MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂是首次应用到厌氧发酵领域用于氨氮吸附。目前尚未报道该MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂用于厌氧发酵过程中氨氮吸附。该吸附材料在厌氧发酵体系中具有较大的氨吸附量，吸附量可达95.02 mg/g，可以有效缓解氨氮抑制，提升甲烷产量。而且吸附材料具有超顺磁性，易被磁化，可使用吸铁石进行磁力回收循环利用，回收方法方便快捷、绿色环保。
附图说明
图1为MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂的扫描电镜图。
图2为MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂的磁滞回线。
图3为根据本发明实施例的实验运行阶段累计甲烷产量。
图4为根据本发明实施例的实验运行阶段氨氮浓度变化。
具体实施方式
下面结合具体实例子进一步阐述本发明。
本实施例中的农村生活垃圾取自江苏省徐州市沛县大屯街道生活的垃圾分置中心，TS为57.39%、VS为51.34%。将获得的新鲜垃圾粉碎至4 mm后冷冻备用。接种物取自江苏省南京市六合区六合动物实验基地。接种物TS、VS分别为3.17%和1.58%。
实施例中的各种参数的检测方法如下：全自动甲烷潜力系统测试系统自动记录厌氧发酵过程中沼气产量，氨氮浓度采用氨氮快速测定仪测定，测定方法为纳氏试剂分光光度法。干物质量采用称重法测定：将样品放在105℃的烘箱中烘至恒重，然后称其质量。挥发性固体测定：干燥后的物料放入马弗炉，在550℃高温下灼烧2h，放入干燥器冷却后称质量。
实施例1：调节反应基质和接种物的VS比分别为4.69，使得最初的固体浓度在8％左右。将混合好的底物和接种物投入500 mL消化瓶中，并添加2.85 g/L的MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂，用N2气体净化，建立厌氧条件，调节初始pH至6.8-7.8，然后盖上盖子进行密封。用恒温水浴加热，使发酵瓶中的温度保持在37±1℃开始厌氧发酵实验。全自动甲烷潜力系统测试系统上的消化瓶装有搅拌装置，搅拌频率为每1小时一次，每次搅拌时间为5分钟，转速为15 r/min。全自动甲烷潜力系统测试系统自动记录厌氧发酵过程中沼气产量，定期取样测量氨氮浓度。
在启动后实验组开始正常产气直至实验结束，未出现氨氮抑制和系统酸化现象。反应器稳定运行，高固体厌氧消化系统实现了较为理想的产气效果。实验进入运行阶段后，实验组启动较为迅速。直至实验结束，以进料垃圾的VS计，浓度为8%的实验组累计甲烷产量为292.69 mL/gVS。氨氮浓度由于由于发酵前期一部分氨氮被用作产甲烷菌生长的氮源，首先观察到了氨氮浓度的降低。之后，实验组氨氮浓度趋于稳定。最终氨氮浓度由初始的2467mg/L降至1956 mg/L。
实施例2： 调节反应基质和接种物的VS比分别为10.17，使得最初的固体浓度在15％左右。将混合好的底物和接种物投入500 mL消化瓶中，并添加2.85 g/L的MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂，用N2气体净化，建立厌氧条件，调节初始pH至6.8-7.8，然后盖上盖子进行密封。用恒温水浴加热，使发酵瓶中的温度保持在37±1℃开始厌氧发酵实验。实验装置同实施例1,。全自动甲烷潜力系统测试系统自动记录厌氧发酵过程中沼气产量，定期取样测量氨氮浓度。
在实验启动后，由于TS浓度较高，启动相对缓慢，但未出现氨氮抑制和系统酸化现象，厌氧消化系统实现了较为理想的产气效果。直至实验结束，以进料垃圾的VS计，浓度为15%的实验组累计甲烷产量为116.68 mL/gVS，氨氮浓度同样首先观察到了氨氮浓度的降低。之后，实验组氨氮浓度趋于稳定。最终氨氮浓度由初始的3393 mg/L降至2800 mg/L。
Claims (9)
1.一种缓解农村生活垃圾高浓度厌氧发酵反应中氨氮抑制的方法，其特征在于，该方法包括：向所述厌氧发酵反应体系中添加MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂的制备方法为：
将Fe、3,5-吡唑二羧酸、KMnO4、石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺以去离子水，混合均匀后置于反应釜中，将反应釜放入烘箱中恒温并陈化，最后将过滤得到的粉末在真空环境中高温煅烧即可得到MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述厌氧发酵反应体系的初始pH值为6.8-7.8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述厌氧发酵反应体系初始氨氮浓度为2000-2500mg/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述厌氧发酵反应是在37℃运行的。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，烘箱温度为100℃，恒温时间48小时，陈化12小时，高温煅烧为700℃煅烧1小时。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述厌氧发酵反应体系密封前加入2.85 g/L的MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂后定时取样，采用纳氏试剂分光光度法检测所述厌氧发酵体系中的氨氮浓度。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，MOFs材料衍生金属氧化物吸附剂在厌氧消化体系中的氨氮吸附量达到95.02 mg/g。
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Legal Events
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