CN115073986A - 一种弹性防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种弹性防水涂料及其制备方法，属于涂料技术领域。由以下原料按重量份制备而成：水10‑35份、颜料2‑5份、疏水改性氧化石墨烯‑超细高岭土20‑35份、填料5‑10份、分散剂0.2‑0.4份、触变剂0.1‑0.3份、消泡剂0.1‑0.2份、纯丙乳液35‑55份。本发明制得的疏水改性氧化石墨烯‑超细高岭土，加入纯丙乳液中，不仅提高了涂料的力学性能和弹性，同时，还显著改善了涂料的防水性能和抗裂性能，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种弹性防水涂料及其制备方法。
背景技术
随着建筑外立面装饰材料的发展，具有质轻、环保、色彩鲜艳、施工简单等特点的建筑外墙涂料，逐渐成为装饰、保护建筑外墙的主角，外墙涂料由于涂刷建筑外立墙面，所以弹性就是其重要指标中的一项。
外墙涂料的配方设计需要综合各方面因素，从某种意义上讲，涂料可以算作是一种复合材料，配方中成膜树脂、颜填料、助剂等组分的种类和含量决定涂料的性能，涂料中的成膜树脂是涂料中的连续相，决定了涂料的主要性能，用于建筑外墙涂料中的树脂主要有丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯等等；涂料中的颜填料不仅决定涂料的色泽，最重要的是决定涂料的机械强度、弹性、耐磨性及成本的高低，常用的颜填料主要品种有天然的碳酸钙、重晶石粉、石英粉、滑石粉、高岭土、云母粉等；助剂，又称油漆辅料，能改进涂料性能，促进涂膜形成。目前，越来越多的建筑物会对外墙选择用各种颜色的涂料进行粉刷，这样的建筑物外观因为涂料的颜色和光泽增加了其美观性，却也存在着一些问题。比如现有的很多涂料的耐水性及耐气候性不好，经过长年的雨水冲刷，就会褪色或者经过冬夏交替，因为热胀冷缩的问题，会导致涂料表面出现龟裂而色彩脱落，不但使楼体的美观性大大下降，偶然间掉落的碎片还会危及住户的人身安全。
发明内容
本发明的目的在于提出一种弹性防水涂料及其制备方法，制得的疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土，加入纯丙乳液中，不仅提高了涂料的力学性能和弹性，同时，还显著改善了涂料的防水性能和抗裂性能，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种弹性防水涂料，由以下原料制备而成：水、颜料、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土、填料、分散剂、触变剂、消泡剂、纯丙乳液；
所述疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土为氧化石墨烯经过长链烷基胺改性反应后，进一步经过硅烷偶联剂改性，然后与超细高岭土反应制得。
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量份制备而成：水10-35份、颜料2-5份、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土20-35份、填料5-10份、分散剂0.2-0.4份、触变剂0.1-0.3份、消泡剂0.1-0.2份、纯丙乳液35-55份。
作为本发明的进一步改进，所述颜料选自永固红F2R、永固红F4R、3132大红粉、耐晒大红、永固紫RL、颜料黄2GLT、永固橙HSL、钛白粉、氧化铁红中的至少一种；所述触变剂选自BYK-420水性触变剂、PAMID D772聚酰胺流变剂中的至少一种；所述消泡剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚中的至少一种；所述分散剂为BYK190分散剂；所述填料选自滑石粉、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、膨润土中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土的制备方法如下：
S1.将氧化石墨烯溶于水中，加入长链烷基胺，搅拌混合均匀，加热反应，过滤，得到疏水氧化石墨烯；
S2.将步骤S1制得的疏水氧化石墨烯加入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，加热搅拌反应，离心，得到疏水改性氧化石墨烯；
S3.将步骤S2制得的疏水改性氧化石墨烯和超细高岭土分散于水中，加热反应，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述氧化石墨烯、长链烷基胺的质量比为50：7-12；所述加热至温度为50-60℃，反应时间为1-3h；所述长链烷基胺选自正十六烷胺、正二十烷胺、正十八烷胺、正二十二烷胺中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述疏水氧化石墨烯、硅烷偶联剂的质量比为50:3-5；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH792中的至少一种；所述乙醇溶液中乙醇的含量为50-70wt%，所述加热搅拌反应的温度为70-90℃，时间为3-5h。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述疏水改性氧化石墨烯和超细高岭土的质量比为2-4:10；所述加热至温度为50-70℃，时间为0.5-1h；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
作为本发明的进一步改进，所述疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土的制备方法具体如下：
S1.将50重量份氧化石墨烯溶于水中，加入7-12重量份长链烷基胺，搅拌混合均匀，加热至50-60℃反应1-3h，过滤，得到疏水氧化石墨烯；
S2.将50重量份步骤S1制得的疏水氧化石墨烯加入50-70wt%的乙醇溶液中，加入3-5重量份硅烷偶联剂，加热至70-90℃，搅拌反应3-5h，离心，得到疏水改性氧化石墨烯；
S3.将2-4重量份步骤S2制得的疏水改性氧化石墨烯和10重量份超细高岭土分散于水中，加热至50-70℃，反应0.5-1h，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
本发明进一步保护一种上述的弹性防水涂料的制备方法，包括以下步骤：将水、颜料、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土、填料高速搅拌分散3-5min，加入分散剂、触变剂、消泡剂中速搅拌分散10-15min，加入纯丙乳液低速搅拌分散12-20min，得到弹性防水涂料。
作为本发明的进一步改进，所述高速搅拌分散的转速为1200-1500r/min；所述中速搅拌分散的转速为500-800r/min；所述低速搅拌分散的转速为300-500r/min。
本发明具有如下有益效果：本发明制备了一种疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土，首先通过长链烷基胺对氧化石墨烯进行疏水改性，其氨基部分与氧化石墨烯的羟基部分形成氢键键连，从而使得长链烷基链部分朝向外面，进一步，将疏水改性的氧化石墨烯与硅烷偶联剂改性后，能与超细高岭土连接，从而制得了疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土，加入纯丙乳液中，不仅提高了涂料的力学性能和弹性，同时，还显著改善了涂料的防水性能和抗裂性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
氧化石墨烯由改进的Hummers法制备：
步骤一、称取天然石墨粉10g，过硫酸钾4g，五氧化二磷10g，在搅拌的情况下加入到装有25mL硫酸的三口烧瓶里，先在60℃恒温水浴中反应3h，然后再将三口烧瓶移入25℃的恒温水浴中反应5h，抽滤，并用离子水清洗到中性，在空气中干燥，得到预氧化石墨；
步骤二、称取lg的预氧化石墨，在搅拌的情况下加入到装有25mL硫酸的三口烧瓶里，放入冰水浴中，待预氧化石墨全部溶解以后，加入3g的高锰酸钾，反应2h，再将三口烧瓶移至35℃的恒温水浴中反应40min，最后加入去离子水，继续35℃反应1h，最后滴加30％的H2O2，使得不再有气体生成为止，溶液变为亮黄色。趁热离心过滤，并用大量的5％盐酸和去离子水清洗至中性。将最终的沉淀物经过lh的超声震荡后，倒入培养皿中90℃下干燥24h得到片状的氧化石墨。
超细高岭土为煅烧高岭土粉料，由忻州市忻府区金诚高岭土制品有限公司提供，膨润土，pH=7-8，目数325目，由信阳市创兴发实业有限公司提供，纳米碳酸钙，1250目，由临沂泉林化工有限公司提供，滑石粉，400目，pH=7.5由广东玉峰粉体材料股份有限公司提供。
制备例1
疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土的制备方法如下：
S1.将50重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，加入7重量份正十六烷胺，搅拌混合15min，加热至50℃反应1h，过滤，得到疏水氧化石墨烯；
S2.将50重量份步骤S1制得的疏水氧化石墨烯加入100重量份50wt%的乙醇溶液中，加入3重量份硅烷偶联剂KH570，加热至70℃，搅拌反应3h，离心，得到疏水改性氧化石墨烯；
S3.将2重量份步骤S2制得的疏水改性氧化石墨烯和10重量份超细高岭土分散于50重量份水中，加热至50℃，反应0.5h，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
制备例2
疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土的制备方法如下：
S1.将50重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，加入12重量份正十八烷胺，搅拌混合15min，加热至60℃反应3h，过滤，得到疏水氧化石墨烯；
S2.将50重量份步骤S1制得的疏水氧化石墨烯加入100重量份70wt%的乙醇溶液中，加入5重量份硅烷偶联剂KH560，加热至90℃，搅拌反应5h，离心，得到疏水改性氧化石墨烯；
S3.将4重量份步骤S2制得的疏水改性氧化石墨烯和10重量份超细高岭土分散于50重量份水中，加热至70℃，反应1h，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
制备例3
疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土的制备方法如下：
S1.将50重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，加入10重量份正二十二烷胺，搅拌混合15min，加热至55℃反应2h，过滤，得到疏水氧化石墨烯；
S2.将50重量份步骤S1制得的疏水氧化石墨烯加入100重量份60wt%的乙醇溶液中，加入4重量份硅烷偶联剂KH602，加热至80℃，搅拌反应4h，离心，得到疏水改性氧化石墨烯；
S3.将3重量份步骤S2制得的疏水改性氧化石墨烯和10重量份超细高岭土分散于50重量份水中，加热至60℃，反应1h，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
对比制备例1
与制备例3相比，未进行步骤S1，其他条件均不改变，
制备方法如下：
S1.将50重量份氧化石墨烯加入100重量份60wt%的乙醇溶液中，加入4重量份硅烷偶联剂KH602，加热至80℃，搅拌反应4h，离心，得到改性氧化石墨烯；
S2.将3重量份步骤S1制得的改性氧化石墨烯和10重量份超细高岭土分散于50重量份水中，加热至60℃，反应1h，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
对比制备例2
与制备例3相比，未进行步骤S2，其他条件均不改变。
制备方法如下：
S1.将50重量份氧化石墨烯溶于100重量份水中，加入10重量份正二十二烷胺，搅拌混合15min，加热至55℃反应2h，过滤，得到疏水氧化石墨烯；
S2.将3重量份步骤S2制得的疏水氧化石墨烯和10重量份超细高岭土分散于50重量份水中，加热至60℃，反应1h，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
实施例1
本实施例提供一种弹性防水涂料。
原料组成（重量份）：水10份、氧化铁红2份、制备例1制得的疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土20份、膨润土5份、BYK190分散剂0.2份、PAMID D772聚酰胺流变剂0.1份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚0.1份、纯丙乳液35份。
包括以下步骤：将水、氧化铁红、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土、膨润土1200r/min搅拌分散3min，加入BYK190分散剂、PAMID D772聚酰胺流变剂、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚500r/min搅拌分散10min，加入纯丙乳液300r/min搅拌分散12min，得到弹性防水涂料。
实施例2
本实施例提供一种弹性防水涂料。
原料组成（重量份）：水35份、耐晒大红5份、制备例2制得的疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土35份、纳米碳酸钙10份、BYK190分散剂0.4份、BYK-420水性触变剂0.3份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚0.2份、纯丙乳液55份。
包括以下步骤：将水、耐晒大红、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土、纳米碳酸钙1500r/min搅拌分散5min，加入BYK190分散剂、BYK-420水性触变剂、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚800r/min搅拌分散15min，加入纯丙乳液500r/min搅拌分散20min，得到弹性防水涂料。
实施例3
本实施例提供一种弹性防水涂料。
原料组成（重量份）：水25份、永固红F4R 3.5份、制备例3制得的疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土27份、滑石粉7份、BYK190分散剂0.3份、BYK-420水性触变剂0.2份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.15份、纯丙乳液45份。
包括以下步骤：将水、永固红F4R、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土、滑石粉1350r/min搅拌分散4min，加入BYK190分散剂、BYK-420水性触变剂、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚650r/min搅拌分散12min，加入纯丙乳液400r/min搅拌分散15min，得到弹性防水涂料。
对比例1
与实施例3相比，未添加制备例3制得的疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例3相比，疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土由对比制备例1制得，其他条件均不改变。
对比例3
与实施例3相比，疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土由对比制备例2制得，其他条件均不改变。
测试例1
将本发明实施例1-3和对比例1-3制得的弹性防水涂料进行性能测试，结果见表1。
拉伸强度、断裂伸长率、耐水性、耐沾污性和耐人工老化性检测根据JG-T172-2014《弹性建筑涂料》中的测试方法进行检测，其中，耐人工老化性标准：400h起泡，不剥落，无裂纹；粉化≤1级；变色≤2级。
表1
| 组别 | 拉伸强度（MPa） | 断裂伸长率（%） | 耐水性（h） | 耐玷污性（%） |
| 标准 | ≥2 | ≥150 | >96 | <25 |
| 实施例1 | 8.5 | 502 | 1100 | 6.2 |
| 实施例2 | 8.4 | 500 | 1100 | 6.0 |
| 实施例3 | 8.7 | 517 | 1200 | 5.6 |
| 对比例1 | 5.6 | 322 | 500 | 9.9 |
| 对比例2 | 8.2 | 489 | 700 | 6.9 |
| 对比例3 | 7.5 | 423 | 900 | 8.3 |
由上表可知，本发明实施例1-3制得的弹性防水涂料具有较好的防水性能、耐玷污性能以及力学性能。
测试例2
将本发明实施例1-3和对比例1-3制得的弹性防水涂料进行性能测试，结果见表2。
附着力测试按照《GB/T9286-1998》的标准测定；铅笔硬度测试按照《GB/T6739-2006》的标准测定；耐磨耗性实验测试按照《GB/T12721-2007》的标准测定；撞击实验测试按照《GB/T5095.5-1997》的标准测定。
表2
| 组别 | 附着力 | 耐高温性能 | 铅笔硬度 | 耐磨耗性 | 撞击试验 |
| 实施例1 | 0级 | 无异状 | 5H | 材料未露出 | 无异状 |
| 实施例2 | 0级 | 无异状 | 5H | 材料未露出 | 无异状 |
| 实施例3 | 0级 | 无异状 | 5H | 材料未露出 | 无异状 |
| 对比例1 | 2级 | 有大量裂纹 | 3H | 大部分露出 | 有裂纹 |
| 对比例2 | 1级 | 有裂纹 | 4H | 少量未露出 | 无裂纹 |
| 对比例3 | 1级 | 有少量裂纹 | 5H | 部分未露出 | 有少量裂纹 |
由上表可知，本发明实施例1-3制得的弹性防水涂料具有较好的附着力、耐高温性能、耐磨损性能和耐撞击性能，硬度较大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种弹性防水涂料，其特征在于，由以下原料制备而成：水、颜料、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土、填料、分散剂、触变剂、消泡剂、纯丙乳液；
所述疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土为氧化石墨烯经过长链烷基胺改性反应后，进一步经过硅烷偶联剂改性，然后与超细高岭土反应制得。
2.根据权利要求1所述弹性防水涂料，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：水10-35份、颜料2-5份、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土20-35份、填料5-10份、分散剂0.2-0.4份、触变剂0.1-0.3份、消泡剂0.1-0.2份、纯丙乳液35-55份。
3.根据权利要求1所述弹性防水涂料，其特征在于，所述颜料选自永固红F2R、永固红F4R、3132大红粉、耐晒大红、永固紫RL、颜料黄2GLT、永固橙HSL、钛白粉、氧化铁红中的至少一种；所述触变剂选自BYK-420水性触变剂、PAMID D772聚酰胺流变剂中的至少一种；所述消泡剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚或聚氧丙烯甘油醚中的至少一种；所述分散剂为BYK190分散剂；所述填料选自滑石粉、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、膨润土中的至少一种。
4.根据权利要求1所述弹性防水涂料，其特征在于，所述疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土的制备方法如下：
S1.将氧化石墨烯溶于水中，加入长链烷基胺，搅拌混合均匀，加热反应，过滤，得到疏水氧化石墨烯；
S2.将步骤S1制得的疏水氧化石墨烯加入乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，加热搅拌反应，离心，得到疏水改性氧化石墨烯；
S3.将步骤S2制得的疏水改性氧化石墨烯和超细高岭土分散于水中，加热反应，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土。
5.根据权利要求4所述弹性防水涂料，其特征在于，步骤S1中所述氧化石墨烯、长链烷基胺的质量比为50：7-12；所述加热至温度为50-60℃，反应时间为1-3h；所述长链烷基胺选自正十六烷胺、正二十烷胺、正十八烷胺、正二十二烷胺中的至少一种。
6.根据权利要求4所述弹性防水涂料，其特征在于，步骤S2中所述疏水氧化石墨烯、硅烷偶联剂的质量比为50:3-5；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH792中的至少一种；所述乙醇溶液中乙醇的含量为50-70wt%，所述加热搅拌反应的温度为70-90℃，时间为3-5h。
7.根据权利要求4所述弹性防水涂料，其特征在于，步骤S3中所述疏水改性氧化石墨烯和超细高岭土的质量比为2-4:10；所述加热至温度为50-70℃，时间为0.5-1h；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
8.根据权利要求4所述弹性防水涂料，其特征在于，所述疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土的制备方法具体如下：
S1.将50重量份氧化石墨烯溶于水中，加入7-12重量份长链烷基胺，搅拌混合均匀，加热至50-60℃反应1-3h，过滤，得到疏水氧化石墨烯；
S2.将50重量份步骤S1制得的疏水氧化石墨烯加入50-70wt%的乙醇溶液中，加入3-5重量份硅烷偶联剂，加热至70-90℃，搅拌反应3-5h，离心，得到疏水改性氧化石墨烯；
S3.将2-4重量份步骤S2制得的疏水改性氧化石墨烯和10重量份超细高岭土分散于水中，加热至50-70℃，反应0.5-1h，过滤，得到疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土；所述超细高岭土小于2微米的含量大于98%。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的弹性防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水、颜料、疏水改性氧化石墨烯-超细高岭土、填料高速搅拌分散3-5min，加入分散剂、触变剂、消泡剂中速搅拌分散10-15min，加入纯丙乳液低速搅拌分散12-20min，得到弹性防水涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌分散的转速为1200-1500r/min；所述中速搅拌分散的转速为500-800r/min；所述低速搅拌分散的转速为300-500r/min。
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