CN115073508B - pH响应型防气窜封堵剂及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了pH响应型防气窜封堵剂，其结构式为：pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：(1)、将正硅酸乙酯和十二醇混合，升温至130～150℃，在催化剂的作用下，反应5～6小时，得到酯交换反应后产物；(2)、将复配乳化剂和水混合形成混合液，再向混合液中加入步骤(1)得到的反应产物并在70‑80℃下分散40‑50min，即得到pH响应型防气窜封堵剂乳液。用
Description
技术领域
本发明属于防窜流堵剂领域，具体涉及一种pH响应型防气窜封堵剂及其制备与应用。
背景技术
低渗油田渗透率低，注入CO2驱替成为改善低渗油藏开发效果的有效技术手段。
但由于储层存在天然裂缝或基质的非均质性，CO2驱过程中易引起气窜，CO2气窜严重影响了CO2驱试验效果。因此研制出一种易注入、可以对天然裂缝或基质形成有效封堵的封窜剂，对于改善低渗油藏 CO2驱试验效果、延长有效期具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种pH响应型防气窜封堵剂及其制备与应用。该pH响应型防气窜封堵剂在油水井地层高温环境下，可以发生水解产生有封堵作用的凝胶，pH环境的改变可以加速这一反应进程，产生的封堵凝胶可以在窜流孔隙中产生架桥封堵，实现良好的防止窜流效果。该防气窜堵剂黏度低，流动性强，可进入传统固体颗粒无法进入的孔隙中，因此具有良好的注入性。并且其化学稳定性好，可实现长期有效封堵。此发明解决了CO2气体沿基质或天然裂缝窜流严重的问题。
本发明所采用的技术方案是：
pH响应型防气窜封堵剂，其结构式为：
上述的pH响应型防气窜封堵剂是用正硅酸乙酯和十二醇通过酯交换反应合成。
pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将正硅酸乙酯和十二醇混合，升温至130～150℃，在催化剂的作用下，反应5～6小时，得到酯交换反应后产物；
(2)、将复配乳化剂和水混合形成混合液，再向混合液中加入步骤(1)得到的反应产物并在70-80℃下分散40-50min，即得到pH响应型防气窜封堵剂乳液。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述正硅酸乙酯与十二醇的摩尔比为1:(4～4.1)。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述催化剂为浓硫酸或四氯化硅。
进一步地，步骤(1)中所述催化剂的添加量为正硅酸乙酯和十二醇的质量和的0.5～1wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，所述混合液中水的质量占比为70-80wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中,所述复配乳化剂为SP80/TW80。
作为本发明进一步改进，步骤(2)所述混合液的制备过程如下：先加入适量的水，然后边搅拌边向水中加入复配乳化剂，待混合液的 HLB值为9～12即可。
用作为pH响应型防气窜封堵剂，上述的pH响应型防气窜封堵剂是用正硅酸乙酯和十二醇通过酯交换反应合成。
pH响应型防气窜封堵剂的防窜机理如下所示：
pH响应型防气窜封堵剂在油水井地层高温环境下，可以发生水解产生有封堵作用的凝胶，pH环境的改变可以加速这一反应进程，产生的封堵凝胶可以在窜流孔隙中产生架桥封堵，实现良好的防止窜流效果。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、该pH响应型防气窜封堵剂以正硅酸乙酯和十二醇为原料，通过发生酯交换反应制备正硅酸十二酯蜡状颗粒，正硅酸十二酯在酸性条件下可以促进其水解形成二氧化硅封堵凝胶，可以用于封堵油水井 CO2窜流。
2、该pH响应型防气窜封堵剂在地下因高温变成液体，流动进入高渗区，当CO2注入时会产生低pH的环境，从而在低pH环境下促进其水解产生封堵凝胶。
3、该pH响应型防气窜堵剂在窜流孔隙中产生架桥封堵，实现良好的防止窜流效果。
4、该pH响应型防气窜堵剂黏度低，流动性强，可进入传统固体颗粒无法进入的孔隙中，因此具有良好的注入性，并且其化学稳定性好，可实现长期有效封堵。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种pH响应型气窜封堵剂及其制备与应用，该防气窜堵剂具有以下结构式：
原理为：制备的pH响应型封堵剂时，利用正硅酸乙酯和十二醇为原料，通过发生酯交换反应制备正硅酸十二酯，正硅酸十二酯难溶于水和乙醇，因此可以分散在水中形成稳定的乳液。将乳液通入至水井后，再往水井中注入CO2，CO2会造成环境pH的降低，从而形成的低 pH环境可以促进正硅酸十二酯的水解，从而形成二氧化硅封堵凝胶，该防气窜堵剂在窜流孔隙中产生架桥封堵，实现良好的防止窜流效果。其防窜原理通过以下反应实现：
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
在装有搅拌器的三口烧瓶中将20g正硅酸乙酯和72g十二醇加入混合，随后加入0.64g浓硫酸。升温至130℃，反应5h，得蜡状颗粒产物。将2g复配乳化剂和80g水混合，再加入20g反应产物，在70℃下分散40min，得到pH响应型防气窜封堵剂。
实施例2
在装有搅拌器的三口烧瓶中将26g正硅酸乙酯和94g十二醇加入混合，随后加入0.75g浓硫酸。升温至140℃，反应5h，得蜡状颗粒产物。将1g复配乳化剂和75g水混合，再加入25g反应产物，在80℃下分散45min，得到pH响应型防气窜封堵剂。
实施例3
在装有搅拌器的三口烧瓶中将30g正硅酸乙酯和108g十二醇加入混合，随后加入0.96g四氯化硅。升温至130℃，反应6h，得蜡状颗粒产物。将2g复配乳化剂和70g水混合，再加入30g反应产物，在70℃下分散50min，得到pH响应型防气窜封堵剂。
实施例4
在装有搅拌器的三口烧瓶中将23g正硅酸乙酯和83g十二醇加入混合，随后加入0.7g四氯化硅。升温至150℃，反应5h，得蜡状颗粒产物。将2g复配乳化剂和80g水混合，再加入20g反应产物，在 80℃下分散40min，得到pH响应型防气窜封堵剂。
实施例5
在装有搅拌器的三口烧瓶中将19g正硅酸乙酯和68g十二醇加入混合，随后加入0.6g浓硫酸。升温至130℃，反应6h，得蜡状颗粒产物。将1g复配乳化剂和75g水混合，再加入25g反应产物，在70℃下分散50min，得到pH响应型防气窜封堵剂。
实施例6
在装有搅拌器的三口烧瓶中将35g正硅酸乙酯和126g十二醇加入混合，随后加入0.9g浓硫酸。升温至150℃，反应5.5h，得蜡状颗粒产物。将2g复配乳化剂和80g水混合，再加入20g反应产物，在75℃下分散50min，得到pH响应型防气窜封堵剂。
将实施例1-6中所制备的pH响应型防气窜封堵剂放置在烧杯中，利用酸调节pH得到二氧化硅封堵凝胶，对其进行基本性能测试，同时测试二氧化碳的阻力因子，将该二氧化硅封堵凝胶至于测试管中 (测试管规格Φ2.5×5cm)，随后注入0.1PV的CO2，分别记录测试管两侧的压力。利用公式Rf＝P输/P出，计算该阻力因子。测试结果如表 1所示。
表1制备气窜封堵体系的性能测试结果
| 序号 | 表观密度g/cm3 | 接触角° | 阻力因子 |
| 实施例1 | 0.080 | 129 | 40.23 |
| 实施例2 | 0.083 | 133 | 45.76 |
| 实施例3 | 0.084 | 130 | 43.39 |
| 实施例4 | 0.082 | 132 | 45.84 |
| 实施例5 | 0.080 | 130 | 42.71 |
| 实施例6 | 0.085 | 134 | 47.13 |
从表中可以看出，制备所得的二氧化硅封堵凝胶接触角为＞ 129°，说明该凝胶封堵后，会产生疏水效果，同时阻力因子为＞40，该防气窜封堵剂具有良好防窜效果和封堵效果。
在注入压力为3.5MPa的条件下进行CO2气驱，待气窜稳定后停止气驱，之后将实施例1-6的防窜堵剂乳液注入模拟岩心窜流缝中，待防窜堵剂体系稳定后持续注入CO2，测得封堵前后岩心窜流处的气体流速。测试结果如表2所示。
表2制备气窜封堵体系的封堵性能测试结果
制备体系的封堵率>90％，而且体系不受温度、矿化度影响，实现了有效耐高温高盐。
实施例7：
pH响应型防气窜封堵剂，其结构式为：
上述的pH响应型防气窜封堵剂是用正硅酸乙酯和十二醇通过酯交换反应合成，其合成机理如下：
pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将正硅酸乙酯和十二醇混合，升温至130℃，在催化剂的作用下，反应6小时，得到酯交换反应后产物；
(2)、将复配乳化剂和水混合形成混合液，再向混合液中加入步骤(1)得到的反应产物并在70℃下分散50min，即得到pH响应型防气窜封堵剂乳液。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述正硅酸乙酯与十二醇的摩尔比为1:4。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述催化剂为浓硫酸。
进一步地，步骤(1)中所述催化剂的添加量为正硅酸乙酯和十二醇的质量和的0.5wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，所述混合液中水的质量占比为80wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中,所述复配乳化剂为 SP80/TW80。
作为本发明进一步改进，步骤(2)所述混合液的制备过程如下：先加入适量的水，然后边搅拌边向水中加入复配乳化剂，待混合液的 HLB值为9即可。
用作为pH响应型防气窜封堵剂，上述的 pH响应型防气窜封堵剂是用正硅酸乙酯和十二醇通过酯交换反应合成。
实施例8：
pH响应型防气窜封堵剂，其结构式为：
上述的pH响应型防气窜封堵剂是用正硅酸乙酯和十二醇通过酯交换反应合成，其合成机理如下：
pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将正硅酸乙酯和十二醇混合，升温至150℃，在催化剂的作用下，反应5小时，得到酯交换反应后产物；
(2)、将复配乳化剂和水混合形成混合液，再向混合液中加入步骤(1)得到的反应产物并在80℃下分散40min，即得到pH响应型防气窜封堵剂乳液。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述正硅酸乙酯与十二醇的摩尔比为1:4.1。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述催化剂为四氯化硅。
进一步地，步骤(1)中所述催化剂的添加量为正硅酸乙酯和十二醇的质量和的1wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，所述混合液中水的质量占比为70wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中,所述复配乳化剂为 SP80/TW80。
作为本发明进一步改进，步骤(2)所述混合液的制备过程如下：先加入适量的水，然后边搅拌边向水中加入复配乳化剂，待混合液的 HLB值为12即可。
用作为pH响应型防气窜封堵剂，上述的 pH响应型防气窜封堵剂是用正硅酸乙酯和十二醇通过酯交换反应合成。
实施例9：
pH响应型防气窜封堵剂，其结构式为：
上述的pH响应型防气窜封堵剂是用正硅酸乙酯和十二醇通过酯交换反应合成，其合成机理如下：
pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将正硅酸乙酯和十二醇混合，升温至140℃，在催化剂的作用下，反应5.5小时，得到酯交换反应后产物；
(2)、将复配乳化剂和水混合形成混合液，再向混合液中加入步骤(1)得到的反应产物并在75℃下分散45min，即得到pH响应型防气窜封堵剂乳液。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述正硅酸乙酯与十二醇的摩尔比为1:4.05。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述催化剂为浓硫酸。
进一步地，步骤(1)中所述催化剂的添加量为正硅酸乙酯和十二醇的质量和的0.75wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，所述混合液中水的质量占比为77wt％。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中,所述复配乳化剂为 SP80/TW80。
作为本发明进一步改进，步骤(2)所述混合液的制备过程如下：先加入适量的水，然后边搅拌边向水中加入复配乳化剂，待混合液的 HLB值为10即可。
用作为pH响应型防气窜封堵剂，上述的 pH响应型防气窜封堵剂是用正硅酸乙酯和十二醇通过酯交换反应合成。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将正硅酸乙酯和十二醇混合，升温至130～150℃，在催化剂的作用下，反应5～6小时，得到酯交换反应后产物；
(2)、将复配乳化剂和水混合形成混合液，再向混合液中加入步骤(1)得到的反应产物并在70-80℃下分散40-50min，即得到pH响应型防气窜封堵剂，其中：
步骤(1)中，所述正硅酸乙酯与十二醇的摩尔比为1:(4～4.1)；
步骤(1)中，所述催化剂为浓硫酸或四氯化硅；
步骤(2)中,所述复配乳化剂为SP80/TW80。
2.如权利要求1所述的pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂的添加量为正硅酸乙酯和十二醇的质量和的0.5～1wt％。
3.如权利要求1所述的pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合液中水的质量占比为70-80wt％。
4.如权利要求1所述的pH响应型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合液的制备过程如下：先加入适量的水，然后边搅拌边向水中加入复配乳化剂，待混合液的HLB值为9～12即可。
5.权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备的pH响应型防气窜封堵剂作为pH响应型防气窜封堵剂的应用，其中：
所述pH响应型防气窜封堵剂的结构式如下：
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Citations (3)
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| CN107353886A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-11-17 | 西南石油大学 | 一种致密油藏防co2气窜的纳米复合材料及其制备方法 |
| CN109439293A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-03-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种钻井液用纳米封堵剂及其制备方法与应用 |
-
2021
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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