CN115071138A - 一种大尺寸氟橡胶密封圈及其制备方法 - Google Patents

一种大尺寸氟橡胶密封圈及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种大尺寸氟橡胶密封圈及其制备方法，所述氟橡胶密封圈的制备方法包括：通过未硫化的氟橡胶密封条将多个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，即形成所述大尺寸氟橡胶密封圈；其中，所述氟橡胶密封条的硫化剂包括用于改进未硫化的氟橡胶密封条和半硫化的氟橡胶密封条之间连接性能的硫化活性剂。本发明所述氟橡胶密封圈可以在不使用粘接剂的情况下将多个氟橡胶密封条牢固连接成大尺寸的氟橡胶密封圈，既减少模具设计的制造成本，又能满足大尺寸氟橡胶密封圈的高牢固密封要求。

Description

一种大尺寸氟橡胶密封圈及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封圈技术领域，尤其涉及一种大尺寸氟橡胶密封圈及其制备方法。
背景技术
大尺寸橡胶密封圈广泛应用在船舶机械、石油泵送、武器装备等大型装备系统中，其动密封性能是重型气动或液压装备动密封保障的设计依据。橡胶密封圈尺寸大小对其密封性能具有一定的影响，尺寸越大其加工工艺、加工成本和安装精度要求越高，密封越困难。
氟橡胶是密封圈最通用的材料，特别是对密封件有一定耐油性、耐老化和抗撕裂等要求的工况场景下应用广泛。但氟橡胶密封圈的尺寸规格是根据模具型腔来成型的，模具的大小受到模具机台规格的影响，通常模压机工作台只能安装1000mmx1000mm平面大小的模具，故常规只能生产直径1000mm以内这样尺寸的氟橡胶密封圈，超过这个尺寸的氟橡胶密封圈就需要特殊模具及定制模压机台了。因此受模具和模压机台的尺寸影响，大尺寸氟橡胶密封圈无法直接一体模压成型，这就导致大尺寸氟橡胶密封圈通常先制成所需要的氟橡胶密封条，然后对其首尾用胶水粘接，这样粘接成型的氟橡胶密封圈在使用过程，很容易在结合部位开裂，由此导致密封不理想。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种大尺寸氟橡胶密封圈及其制备方法，该氟橡胶密封圈可以在不使用粘接剂的情况下将多个氟橡胶密封条牢固连接成大尺寸的氟橡胶密封圈，既减少模具设计的制造成本，又能满足大尺寸氟橡胶密封圈的高牢固密封要求。
本发明提出的一种大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，包括：通过未硫化的氟橡胶密封条将多个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，即形成所述大尺寸氟橡胶密封圈；
其中，所述氟橡胶密封条的硫化剂包括用于改进未硫化的氟橡胶密封条和半硫化的氟橡胶密封条之间连接性能的硫化活性剂。
优选地，所述氟橡胶密封条的长度之和为所述大尺寸氟橡胶密封圈的周长。
优选地，所述硫化活性剂为具有可交联官能团的化合物；
优选地，所述具有可交联官能团的化合物为2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷或2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷中的至少一种。
优选地，所述硫化剂还包括交联剂和促进剂；
优选地，所述交联剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷或双酚AF中的至少一种，所述促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯或苄基三苯基磷酸盐中的至少一种。
优选地，所述半硫化的氟橡胶密封条的预硫化程度低于50％；
优选地，所述半硫化的氟橡胶密封条是将氟橡胶生胶、硫化剂和助剂混炼均匀后，模压硫化成型后得到；
优选地，所述模压硫化成型的温度为120-140℃。
优选地，所述氟橡胶生胶为偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-硫化点单体共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-硫化点单体共聚物中的至少一种，优选为含硫化点单体的氟橡胶，优选为Viton GLT600S、VitonGLT200S、Tecnoflon PL855或Tecnoflon PL455中至少的一种。
本发明中，氟橡胶密封条选择含硫化点单体的氟橡胶作为氟橡胶生胶时，其可以与硫化活性剂形成高效交联，确保半硫化的氟橡胶密封条与未硫化的氟橡胶密封条之间形成有效连接，进一步增强氟橡胶密封条之间的连接牢固性。
优选地，所述助剂包括补强填料和吸酸剂；
优选地，所述补强填料为炭黑或硫酸钡中至少的一种，所述吸酸剂为氧化锌或氧化镁中至少的一种。
优选地，所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法具体包括：将未硫化的氟橡胶密封条置于两个半硫化的氟橡胶密封条之间，所述未硫化的氟橡胶密封条两端面分别与两个半硫化的氟橡胶密封条的一端面相互接触，模压硫化成型后，两个半硫化的氟橡胶密封条一端相互连接，再重复上述过程，使得多个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，所得整体加热烘烤至硫化完全后，即形成所述大尺寸氟橡胶密封圈。
优选地，所述加热烘烤的温度为220-240℃，时间为2-8h。
本发明还提出一种大尺寸氟橡胶密封圈，其是上述制备方法制备得到。
本发明所述大尺寸氟橡胶密封圈制备过程中，将包含硫化活性剂的未硫化氟橡胶密封条置于半硫化的氟橡胶密封条两两之间，交联硫化后即使得氟橡胶密封条之间形成牢固结合，最终得到了大尺寸氟橡胶密封圈。这种方法可以在现有模具条件生产出更大尺寸的氟橡胶密封圈，既减少了模具成本，又提高了生产效率。
这其中，为了使得氟橡胶密封条之间形成牢固连接，氟橡胶密封条中选择用于改善未硫化和半硫化氟橡胶密封条之间连接性能的硫化活性剂，当具体选择为具有可交联官能团的化合物，例如2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷或2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷时，其可以复配交联剂和促进剂，为氟橡胶提供多个交联活性点，并可以改善未硫化与半硫化的氟橡胶密封条之间的润湿性，增强二者之间的交联活性，最终使得氟橡胶密封条之间形成牢固结合。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种大尺寸氟橡胶密封圈，其制备方法包括：
(1)未硫化的氟橡胶密封条
按重量份将偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2份、2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷1份和三烯丙基异氰脲酸酯0.8份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌4份、N990炭黑15份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，即得到未硫化的氟橡胶密封条，控制该半硫化的氟橡胶密封条粗细为10mm；
(2)半硫化的氟橡胶
按重量份将偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2份、2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷0.5份和三烯丙基异氰脲酸酯0.8份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌4份、N990炭黑15份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，再置于成型模具中，平板硫化机上加热至130℃后定型4min，即得到半硫化的氟橡胶密封条，控制该半硫化的氟橡胶密封条长度为1250mm，粗细为10mm，得到一共四个半硫化的氟橡胶密封条备用；
(3)大尺寸的氟橡胶密封圈
将上述两个半硫化的氟橡胶密封条置于成型模具中，在这两个半硫化的氟橡胶密封条之间预留6mm长的间隙，再填入上述一个6mm长的未硫化氟橡胶密封条，该未硫化氟橡胶密封条两端面分别与上述两个半硫化的氟橡胶密封条的一端面相互接触，所述成型模具置于平板硫化机上加热至170℃后定型8min，所述两个半硫化的氟橡胶密封条一端相互连接，重复上述过程，直至四个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，所得整体再放入真空烘箱中加热烘烤，230℃下硫化6h，即得到所述大尺寸(直径1600mm)氟橡胶密封圈。
实施例2
一种大尺寸氟橡胶密封圈，其制备方法包括：
(1)未硫化的氟橡胶密封条
按重量份将偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入双酚AF 3.5份、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷1.2份和苄基三苯基氯化磷0.4份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌4份、N990炭黑15份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，即得到未硫化的氟橡胶密封条，控制该半硫化的氟橡胶密封条粗细为10mm；
(2)半硫化的氟橡胶
按重量份将偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入双酚AF 3.5份、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷0.8份和苄基三苯基氯化磷0.4份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌4份、N990炭黑15份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，再置于成型模具中，平板硫化机上加热至140℃后定型5min，即得到半硫化的氟橡胶密封条，控制该半硫化的氟橡胶密封条长度为1250mm，粗细为10mm，得到一共四个半硫化的氟橡胶密封条备用；
(3)大尺寸的氟橡胶密封圈
将上述两个半硫化的氟橡胶密封条置于成型模具中，在这两个半硫化的氟橡胶密封条之间预留6mm长的间隙，再填入上述一个6mm长的未硫化氟橡胶密封条，该未硫化氟橡胶密封条两端面分别与上述两个半硫化的氟橡胶密封条的一端面相互接触，所述成型模具置于平板硫化机上加热至170℃后定型8min，所述两个半硫化的氟橡胶密封条一端相互连接，重复上述过程，直至四个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，所得整体再放入真空烘箱中加热烘烤，240℃下硫化8h，即得到所述大尺寸(直径1600mm)的氟橡胶密封圈。
实施例3
一种大尺寸氟橡胶密封圈，其制备方法包括：
(1)未硫化的氟橡胶密封条
按重量份将氟醚橡胶Viton GLT600S 100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷1份、2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷1份和三烯丙基异氰脲酸酯1份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌2份、N990炭黑10份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，即得到未硫化的氟橡胶密封条，控制该半硫化的氟橡胶密封条粗细为10mm；
(2)半硫化的氟橡胶
按重量份将氟醚橡胶Viton GLT600S 100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷1份、2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷0.5份和三烯丙基异氰脲酸酯1份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌2份、N990炭黑10份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，再置于成型模具中，平板硫化机上加热至120℃后定型4min，即得到半硫化的氟橡胶密封条，控制该半硫化的氟橡胶密封条长度为1250mm，粗细为10mm，得到一共四个半硫化的氟橡胶密封条备用；
(3)大尺寸的氟橡胶密封圈
将上述两个半硫化的氟橡胶密封条置于成型模具中，在这两个半硫化的氟橡胶密封条之间预留6mm长的间隙，再填入上述一个6mm长的未硫化氟橡胶密封条，该未硫化氟橡胶密封条两端面分别与上述两个半硫化的氟橡胶密封条的一端面相互接触，所述成型模具置于平板硫化机上加热至170℃后定型8min，所述两个半硫化的氟橡胶密封条一端相互连接，重复上述过程，直至四个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，所得整体再放入真空烘箱中加热烘烤，220℃下硫化4h，即得到所述大尺寸(直径1600mm)的氟橡胶密封圈。
对比例1
一种大尺寸氟橡胶密封圈，其制备方法包括：
按重量份将偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2份和三烯丙基异氰脲酸酯0.8份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌4份、N990炭黑15份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，再置于成型模具中，平板硫化机上加热至170℃后定型8min，再放入真空烘箱中加热烘烤，230℃下硫化6h，得到硫化后的氟橡胶密封条，控制该硫化后的氟橡胶密封条长度为1256mm，粗细为10mm，得到一共四个硫化后的氟橡胶密封条备用；
将上述四个硫化后的氟橡胶密封条的端面切成45°倒角，在该呈45°倒角的端面上均匀涂覆一层801强力胶，置于固定模具中使该四个硫化后的氟橡胶密封条首尾端面依次靠贴压紧，放置4h后，最终得到所述大尺寸(直径1600mm)的氟橡胶密封圈。
对比例2
一种大尺寸的氟橡胶密封圈，其制备方法包括：
(1)未硫化的氟橡胶密封条
按重量份将偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2份和三烯丙基异氰脲酸酯0.8份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌4份、N990炭黑15份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，即得到未硫化的氟橡胶密封条，控制该半硫化的氟橡胶密封条粗细为10mm；
(2)半硫化的氟橡胶
按重量份将偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物100份加入到密炼机中，70℃下塑炼3min，再加入2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2份和三烯丙基异氰脲酸酯0.8份，80℃下混炼5min，接着加入氧化锌4份、N990炭黑15份和棕榈蜡0.5份，90℃下混炼5min，将所得混炼胶挤出成条后，再置于成型模具中，平板硫化机上加热至130℃后定型4min，即得到半硫化的氟橡胶密封条，控制该半硫化的氟橡胶密封条长度为1250mm，粗细为10mm，得到一共四个半硫化的氟橡胶密封条备用；
(3)大尺寸的氟橡胶密封圈
将上述两个半硫化的氟橡胶密封条置于成型模具中，在这两个半硫化的氟橡胶密封条之间预留6mm长的间隙，再填入上述一个6mm长的未硫化氟橡胶密封条，该未硫化氟橡胶密封条两端面分别与上述两个半硫化的氟橡胶密封条的一端面相互接触，所述成型模具置于平板硫化机上加热至170℃后定型8min，所述两个半硫化的氟橡胶密封条一端相互连接，重复上述过程，直至四个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，所得整体再放入真空烘箱中加热烘烤，230℃下硫化6h，即得到所述大尺寸(直径1600mm)的氟橡胶密封圈。
将实施例和对比例得到的大尺寸氟橡胶密封圈的连接处试样进行测试，其性能测试的数据结果见下表1。其中，涉及的测试方法及标准如下：
拉伸强度：按照GB/T 528-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测试；
撕裂强度：按照GB/T 529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定》进行测试；
压缩永久变形：按照GB/T 7759.1-2015《硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定第1部分在常温及高温条件下》进行测试；
表1实施例和对比例对应所述大尺寸氟橡胶密封圈连接处的测试结果
Figure BDA0003681182450000091
Figure BDA0003681182450000101
由上表可知，本发明所述大尺寸氟橡胶密封圈连接处更加牢靠，且在结合部位不会出现拼接接头情况。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，包括：通过未硫化的氟橡胶密封条将多个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，即形成所述大尺寸氟橡胶密封圈；
其中，所述氟橡胶密封条的硫化剂包括用于改进未硫化的氟橡胶密封条和半硫化的氟橡胶密封条之间连接性能的硫化活性剂。
2.根据权利要求1所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述氟橡胶密封条的长度之和为所述大尺寸氟橡胶密封圈的周长。
3.根据权利要求1或2所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述硫化活性剂为具有可交联官能团的化合物；
优选地，所述具有可交联官能团的化合物为2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷或2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述硫化剂还包括交联剂和促进剂；
优选地，所述交联剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷或双酚AF中的至少一种，所述促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯或苄基三苯基磷酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述半硫化的氟橡胶密封条的硫化程度低于50％；
优选地，所述半硫化的氟橡胶密封条是将氟橡胶生胶、硫化剂和助剂混炼均匀后，再模压硫化成型得到；
优选地，所述模压硫化成型的温度为120-140℃。
6.根据权利要求5所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述氟橡胶生胶为偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-硫化点单体共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-硫化点单体共聚物中的至少一种；
优选地，所述氟橡胶生胶为含硫化点单体的共聚物。
7.根据权利要求5或6所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述助剂包括补强填料和吸酸剂；
优选地，所述补强填料为炭黑或硫酸钡中至少的一种，所述吸酸剂为氧化锌或氧化镁中至少的一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，具体包括：将未硫化的氟橡胶密封条置于两个半硫化的氟橡胶密封条之间，所述未硫化的氟橡胶密封条两端面分别与两个半硫化的氟橡胶密封条的一端面相互接触，模压硫化成型后，两个半硫化的氟橡胶密封条一端相互连接，再重复上述过程，使得多个半硫化的氟橡胶密封条两两之间首尾连接，所得整体加热烘烤至硫化完全后，即形成所述大尺寸氟橡胶密封圈。
9.根据权利要求8所述大尺寸氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述加热烘烤的温度为220-240℃，时间为2-8h。
10.一种大尺寸氟橡胶密封圈，其特征在于，其是上述权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到。
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