CN115057974A - 一种氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液、制备方法及基于其制备的抗指纹高色牢度含氟水性漆 - Google Patents

一种氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液、制备方法及基于其制备的抗指纹高色牢度含氟水性漆 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液、制备方法及基于其制备的抗指纹高色牢度含氟水性漆，在水性漆成膜物氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液中引入能与色盐直接发生化学反应形成共价键的芳香族伯胺，避免了传统染料直接物理混合的低色牢度问题，提高了水性漆的色牢度；同时采用含侧基的含氟乙烯基醚，改善漆膜加工性及柔韧性，起到防水防污的作用。本发明在各组分的相互协同作用下，得到的水性漆具有在生产、使用过程中环境友好、附着力高、抗指纹、防污、耐洗刷、使用寿命长的优异特性，可用作键盘、鼠标、耳机、打火机、投影仪、移动电源外壳等塑料外壳的装饰和保护。

Description

一种氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液、制备方法及基于其制 备的抗指纹高色牢度含氟水性漆
技术领域
本发明属于水性漆技术领域，尤其涉及一种抗指纹高色牢度含氟水性漆。
背景技术
塑料由于易加工、耐腐蚀、质量轻、资源丰富等特点已经广泛代替了传统金属、皮革、木材等材料广泛应用于人们日常生活消费品种，包括键盘、鼠标、耳机、打火机、投影仪、移动电源外壳等。但塑料制品在加工时易产生颜色不均、色泽单调、疵点花斑等缺陷，需要用涂层对其进行修饰和保护。目前塑料涂料多采用溶剂型涂料，在其制备和施工过程中会对环境及人员产生严重危害。随着我国经济水平的高速发展，人们对安全、健康的环境越来越重视，越来越多的人对塑料用涂料有了更高要求：
一是环境友好。大气环境污染一直是人们关注的重点问题，大气污染主要来自于有毒气体（如VOC）的排放。随着人们环保意识的不断增强及国家各种环保政策的实施，对会产生大量VOC排放的溶剂型涂料业的改革势在必行。研究无VOC排放的水性漆成为一个重点工程。
二是抗指纹。人们在使用键盘、鼠标、耳机、打火机、投影仪、移动电源时，指纹和灰尘极易在其表面发生粘附，影响产品美观。因此，如何保持上述产品在使用过程中较长时间内仍保持美观和洁净，成为现代涂料业亟待解决的关键问题。
三是保色、耐洗刷。键盘、鼠标、耳机等塑料外壳上涂料中的色浆因为具有一定脂溶性或者水溶性，当遇到油脂或者水时，部分色浆将会随之溶解出，从而使涂层发生脱色。另外，涂层在使用期间在反复洗刷除去污染物时，容易产生刮痕。理想的涂层是有污物一擦即净，在多次擦洗后，不发生脱色，漆面不留下任何擦痕。
目前，亟需提供一种环境友好、抗指纹、保色、耐洗刷的水性漆。
发明内容
发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液、制备方法及基于其制备的抗指纹高色牢度含氟水性漆。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种用于水性漆的氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液，在100质量份的甲基丙烯酸甲酯中，加入以下质量份数的组分：
4-乙烯基苯胺 2～10份
全氟正丙基乙烯基醚 10～40份
含双键的脲杂环类化合物 2～6份
丙烯酸丁酯 30～50份
甲基丙烯酸聚醚磷酸酯 1～3份
含双键基聚醚 1～3份
过硫酸钾 1～2份
氨水 1～5份
去离子水 100～800份。
作为优选，包括以下质量份数组分：甲基丙烯酸聚醚磷酸酯100份、4-乙烯基苯胺8份、全氟正丙基乙烯基醚30份、含双键的脲杂环类化合物5份、丙烯酸丁酯40份、含双键基聚醚2份、去离子水400份，以及适量的过硫酸钾和氨水。
本发明还提供了一种上述用于水性漆的氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，按比例将4-乙烯基苯胺、全氟正丙基乙烯基醚、含双键的脲杂环类化合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯加入反应器中，搅拌混匀，得到混合单体；
步骤S2，按比例将去离子水、甲基丙烯酸聚醚磷酸酯、含双键基聚醚、过硫酸钾加入到另一个反应器中，通入氮气，高速搅拌，预乳化1～2小时，升温至50～90℃，得到预乳化液；
步骤S3，保持预乳化液在60～90℃，将步骤（1）得到的混合单体滴加至步骤（2）得到的预乳化液中，2～3小时滴完；
步骤S4，滴加完成后，将混合乳液升温至90～95℃，保持30～60min，再冷却至室温；
步骤S5，用氨水调节乳液的pH值在6-7，得到目标产物氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液自乳化乳液。
本发明还提供了一种基于氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液的抗指纹高色牢度含氟水性漆，在100份上的氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液上，加入以下质量份数组分：
色盐 1～5份
NaCO3 溶液（质量百分数15%） 3～10份
矿物油类消泡剂 1～4份
抗粘污添加剂 1～5份
无溶剂非离子型聚氨酯流变改性剂 2～6份。
本发明还提供了一种上述基于氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液的抗指纹高色牢度含氟水性漆的制备方法，采用以下步骤：
在反应器中投入权利要求1或2所述氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液，并边搅拌边降温，当乳液温度降至0~5℃后，按比例加入色盐，搅拌反应3~5小时；然后加入矿物油类消泡剂、抗粘污添加剂和无溶剂非离子型聚氨酯流变改性剂，继续搅拌30分钟以上，然后通过NaCO3 溶液调节pH值为6，制备完成。
作为优选，所述色盐为硫酸盐型或盐酸盐型冰染染料的色盐成品
有益效果：与现有技术相比，本发明氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液以4-乙烯基苯胺、全氟正丙基乙烯基醚、含双键的脲杂环类化合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯作为反应单体，以该乳液为基料制备的水性漆的具有环境友好、优异的附着力、抗指纹、防污、耐洗刷、使用寿命长的优点。并具有以下优点：
1、在水性漆成膜物氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液中引入能与色盐直接共价键反应的芳香族伯胺，避免了传统染料直接物理混合的低色牢度问题，提高了水性漆的色牢度；
2、本发明采用含侧基的含氟乙烯基醚，减少C-F键极性大、分子间作用大导致的漆膜玻璃化转变温度较大的问题，从而改善漆膜加工性及柔韧性，起到防水防污的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围
实施例1
一种抗指纹高色牢度含氟水性漆按照以下步骤制备：
本发明所述氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液的制备步骤如下：
（1）将8份4-乙烯基苯胺、30份全氟正丙基乙烯基醚、5份含双键的脲杂环类化合物、100份甲基丙烯酸甲酯、8份丙烯酸丁酯加入反应器中，在0~5℃温度下搅拌混匀，得到混合单体；
（2）将400份去离子水、2份甲基丙烯酸聚醚磷酸酯、2份含双键基聚醚、1份过硫酸钾加入到反应器中，通入氮气，高速搅拌，预乳化2小时，升温至80℃，得到预乳化液；
（3）保持预乳化液80℃，将步骤（1）得到的混合单体滴加至步骤（2）得到的预乳化液中，2～3小时滴完；
（4）滴加完成后，将乳液温度升至90℃，保持60min，再冷却至室温；
（5）采用氨水调节乳液的pH值，制备得到氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液自乳化乳液；
本发明抗指纹高色牢度含氟水性漆的制备过程如下：
将80份氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液、4份色盐、3份矿物油类消泡剂、3份抗粘污添加剂、4份无溶剂非离子型聚氨酯流变改性剂加入到反应器中，在5℃以下搅拌混合4小时，采用NaCO3 溶液（质量百分数15%）调节pH值为6，得到最终产物中不含有色盐成分。
对本实施例得到的抗指纹高色牢度含氟水性漆进行性能测试，测试内容和遵循测试标准如下：
a. 耐洗刷性测定及漆色牢度测试，按GB/T 9266-2009测，21000次以上，漆膜无破损，无脱色；
b. 耐沾污性，按GB/T 9780-2006，0级；
c. 抗指纹性，采用GB/T 30447-2013，测试涂层与水的接触角142°；
d. 附着力，按GB/T 1720-79， 1级；
e. 耐冲击性，按GB/T 1732-79， 4.9N·m；
f. 色漆涂层粉化程度的测定方法及评定，按GB 14826-1993，0级。
实施例2~5及对比例1~3
本发明实施例2~8以及对比例1~3，与实施例1的制备过程相同，区别地方在于氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液及抗指纹高色牢度含氟水性漆的制备过程中各反应组分的添加量不同，具体内容参考详见表1和表2。
表1：本发明各实施例氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液中反应组分的含量
组分物质名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3
甲基丙烯酸甲酯 100 100 100 100 100 100 100 100
4-乙烯基苯胺 8 2 4 9 10 0 8 8
全氟正丙基乙烯基醚 30 10 25 35 40 30 0 30
含双键的脲杂环类化合物 5 5 5 4 5 5 5 5
丙烯酸丁酯 40 50 45 35 30 40 40 40
甲基丙烯酸聚醚磷酸酯 2 1 1 3 3 2 2 2
含双键基聚醚 2 1 3 1 3 2 2 2
过硫酸钾 1 1 1 2 2 1 1 1
去离子水 400 100 300 600 800 400 400 400
表2为抗指纹高色牢度含氟水性漆的制备过程中各组分的添加量
组分物质名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3
氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液 100 100 100 100 100 100 100 100
色盐 4（红色盐RL） 4（橙色盐RD） 4（大红色盐G） 3（黄色盐GC） 5（蓝色盐VB） 0 4（红色盐RL） 4（红色盐RL）
酸性染料 0 0 0 0 0 7（酸性红17） 0 0
矿物油类消泡剂 3 1 2 4 4 3 3 3
抗粘污添加剂 3 1 4 2 5 3 3 0
无溶剂非离子型聚氨酯流变改性剂 4 2 3 5 6 4 4 4
表2中所述抗指纹高色牢度含氟水性漆采用的组分选自如下：
所述的色盐为常见冰染染料的色盐成品，优选色盐为硫酸盐和盐酸盐类型。
矿物油类消泡剂优选上海忠诚精细化工有限公司的产品ONIST DF-588。
抗粘污添加剂优选上海忠诚精细化工有限公司的产品ONIST FCS-100。
无溶剂非离子型聚氨酯流变改性剂优选上海忠诚精细化工有限公司的产品ONISTLEV-202。
4-乙烯基苯胺优选天门恒昌化工有限公司的产品。
全氟正丙基乙烯基醚采购至上氟科技的产品。
含双键的脲杂环类化合物优选上海忠诚精细化工有限公司的产品功能性共聚单体V-50M。
甲基丙烯酸聚醚磷酸酯优选上海忠诚精细化工有限公司的产品反应性乳化剂ONIST APE-2012。
含双键基聚醚优选上海忠诚精细化工有限公司的产品反应性非离子乳化剂ONISTAE-330。
表3是本发明各实施例制备得到的含氟水性漆和对比例的性能测试对比
耐刷洗性 水漆色牢度 耐沾污性 抗指纹性 附着力 耐冲击性 色漆涂层粉化程度
实施例1 21000次以上 无破损，无脱色 0级 142° 1级 4.9N•m 0级
实施例2 25000次以上 无破损，无脱色 2级 121° 1级 4.9N•m 0级
实施例3 25000次以上 无破损，无脱色 0级 133° 1级 4.9N•m 0级
实施例4 21000次以上 无破损，无脱色 0级 145° 2级 3.6N•m 1级
实施例5 20500次以上 无破损，无脱色 1级 148° 2级 2.5N•m 1级
对比例1 22000次以上 无破损，脱色55% 1级 142° 1级 4.9N•m 0级
对比例2 24000次以上 无破损，无脱色 4级 71° 1级 4.9N•m 0级
对比例3 22000次以上 无破损，无脱色 2级 120° 1级 4.9N•m 0级
通过实施例和对比例数据可知：引入全氟正丙基乙烯基醚，能有效提升水性漆耐沾污性能、抗指纹性，且随着全氟正丙基乙烯基醚添加量的增多，耐沾污性及抗指纹性增强，但耐洗刷次数减少，附着力降低，会出现粉化现象。随着全氟正丙基乙烯基醚添加量逐渐减少，得到的水性漆耐洗刷次数及附着力增加，但耐沾污性及抗指纹性降低。另外，通过对比例1可知，相较于直接投入酸性红17进行调色，本发明采用4-乙烯基苯胺和色盐发生反应形成共价键，反应色牢度明显提升。对比例2中，在水性漆成膜物乳液合成时没有加入全氟正丙基乙烯基醚单体，导致最终制备的漆膜抗指纹性明显降低；对比例3中在水性漆制备过程中没有添加抗粘污添加剂，漆膜的抗指纹性也会降低。
本发明以4-乙烯基苯胺、全氟正丙基乙烯基醚、含双键的脲杂环类化合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯作为反应单体。其中4-乙烯基苯胺供了与色盐反应的官能团-氨基，能与后续制备水性漆时加入的色盐反应，起到保色固色作用；本发明将4-乙烯基苯胺作为单体参与高分子聚合反应，从而在高分子链中引入芳香族伯胺结构，即将偶氮染料中的偶合组分接枝共聚到高分子链段上，再使用高稳定性的色盐作为重氮组分，使色盐能够直接与高分子链段上的4-乙烯基苯胺单体结构发生偶合反应，进而使反应生产的偶氮染料结构能够与高分子以共价键形式存在。其有益效果主要包括：①染料结构直接与高分子链形成共价键结合，从而显著提升乳液颜色的各项色牢度性能，包括摩擦牢度、耐洗牢度、沾色牢度、升华牢度等。②可以通过不同色盐的变化，使高分子链段得到不同的颜色，并能够通过不同颜色乳液拼混进一步丰富颜色的种类，从而满足市场需求，具有较好的竞争力。③色盐一方面稳定性高，在固体状态或水溶液状态均能稳定存在；另一方面，色盐的活性较强，能够与芳香族伯胺类化合物快速发生偶合反应。④采用本发明的方法，避免了采用传统染料直接物理混合的方式加入乳液中着色所导致的色牢度低的问题。⑤如果将染料分子通过聚合方式接枝直接共聚到高分子链上，虽然也能够使染料与高分子链段形成共价键结合从而提升色牢度，但是染料分子较大导致共聚的难度较大，染料单体浓度的改变会对高分子的聚合工艺、所得分子的分子量、分子量分布及色光等产生较大影响，导致工艺复杂、产品质量不稳定且成本较高。而本发明可以方便地通过控制色盐加入量的大小来控制乳液颜色的深度，同时不会因为偶氮键结构的引入而影响高分子链的分子量分布、单体分布、分子量大小等性质，工艺更简单，成本更低。
本发明将4-乙烯基苯胺引入高分子链作为成膜物，容易导致成膜物玻璃化转变温度升高从而导致其加工困难，耐应力开裂性差等确定。因此，在此基础上本发明引入全氟正丙基乙烯基醚反应单体以降低C-F键极性，降低漆膜玻璃化转变温度从而改善漆膜加工性、柔韧性及防水防污抗指纹性。
含双键的脲杂环类化合物具高反应性，能提供良好的交联性，从而提高漆膜的湿附着力，成膜能力，增强了粘合力，防水性能和耐擦洗性能。
甲基丙烯酸甲酯作为硬单体由于α-位有甲基存在，干扰了碳-碳主链的旋转运动，故聚甲基丙烯酸酯的玻璃化温度较高，脆化温度和拉伸强度较大，可以提高漆膜的硬度和拉伸强度；丙烯酸丁酯作为软单体可以提高漆膜的柔韧性；甲基丙烯酸聚醚磷酸酯作为反应性乳化剂同时也是共聚型单体，反应性高、分散力及基材附着力优异，能提高乳液体系的水解稳定性、防水性、耐擦洗。含双键基聚醚作为反应性乳化剂具有反应性活性基团，可与本专利中其他含有双键的单体共聚，具有很好的溶解性、分散性，同时又能起到乳化其他脂溶性单体。本专利中加入的甲基丙烯酸聚醚磷酸酯和含双键基聚醚均无APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)，保证了产品的使用安全性。
粘污添加剂的加入，既能使涂层表面缺陷最少化，同时提供了很好的抗沾污性。矿物油类消泡剂可有效消除水性漆体系的泡沫，作用持久。无溶剂非离子型聚氨酯流变改性剂能赋予乳胶漆优良的流平性、光泽展现性、成膜性及高剪粘度，用其制备的漆膜具有丰满度和抗水性。
本发明在各组分的相互协同作用下，得到的水性漆具有在生产、使用过程中环境友好、附着力高、抗指纹、防污、耐洗刷、使用寿命长的优异特性，可用作键盘、鼠标、耳机、打火机、投影仪、移动电源外壳等塑料外壳的装饰和保护。
上述具体实施方式仅仅对本发明的优选实施方式进行描述，而并非对本发明的保护范围进行限定。在不脱离本发明设计构思和精神范畴的前提下，本领域的普通技术人员根据本发明所提供的文字描述对本发明的技术方案所作出的各种变形、替代和改进，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (6)

1.一种用于水性漆的氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液，其特征在于：在100质量份的甲基丙烯酸甲酯中，加入以下质量份数的组分：
4-乙烯基苯胺 2～10份
全氟正丙基乙烯基醚 10～40份
含双键的脲杂环类化合物 2～6份
丙烯酸丁酯 30～50份
甲基丙烯酸聚醚磷酸酯 1～3份
含双键基聚醚 1～3份
过硫酸钾 1～2份
氨水 1～5份
去离子水 100～800份。
2.根据权利要求1所述用于水性漆的氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液，其特征在于包括以下质量份数组分：甲基丙烯酸聚醚磷酸酯100份、4-乙烯基苯胺8份、全氟正丙基乙烯基醚30份、含双键的脲杂环类化合物5份、丙烯酸丁酯40份、含双键基聚醚2份、去离子水400份，以及适量的过硫酸钾和氨水。
3.一种权利要求1或2所述用于水性漆的氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1，按比例将4-乙烯基苯胺、全氟正丙基乙烯基醚、含双键的脲杂环类化合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯加入反应器中，搅拌混匀，得到混合单体；
步骤S2，按比例将去离子水、甲基丙烯酸聚醚磷酸酯、含双键基聚醚、过硫酸钾加入到另一个反应器中，通入氮气，高速搅拌，预乳化1～2小时，升温至50～90℃，得到预乳化液；
步骤S3，保持预乳化液在60～90℃，将步骤（1）得到的混合单体滴加至步骤（2）得到的预乳化液中，2～3小时滴完；
步骤S4，滴加完成后，将混合乳液升温至90～95℃，保持30～60min，再冷却至室温；
步骤S5，用氨水调节乳液的pH值在6-7，得到目标产物氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液自乳化乳液。
4.一种基于氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液的抗指纹高色牢度含氟水性漆，其特征在于：在100份的权利要求1或2所述的氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液上，加入以下质量份数组分：
色盐 1～5份
NaCO3 溶液（质量百分数15%） 3～10份
矿物油类消泡剂 1～4份
抗粘污添加剂 1～5份
无溶剂非离子型聚氨酯流变改性剂 2～6份。
5.一种权利要求4所述基于氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液的抗指纹高色牢度含氟水性漆的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
在反应器中加入权利要求1或2所述氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液，并边搅拌边降温，当乳液温度降至0~5℃后，按比例加入色盐，搅拌反应3~5小时；然后加入矿物油类消泡剂、抗粘污添加剂和无溶剂非离子型聚氨酯流变改性剂，继续搅拌30分钟以上，然后加入NaCO3 溶液调节pH值为6，制备完成。
6.根据权利要求5所述基于氟改性苯胺丙烯酸酯自乳化乳液的抗指纹高色牢度含氟水性漆的制备方法，其特征在于所述色盐为硫酸盐型或盐酸盐型冰染染料的色盐成品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20060089422A1 (en) * 2004-10-25 2006-04-27 Sundar Vasudevan Polymeric colorants having pigment and dye components and corresponding ink compositions
CN112920667A (zh) * 2021-02-01 2021-06-08 淄博职业学院 有机-无机抗菌防污内墙涂料及其制备方法

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