CN115057638A - 一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法。其技术方案是：以60～80wt％磷尾矿微粉和20～40wt％稀盐酸为原料，经机械混合、水浴加热搅拌，得料浆I；将70～80wt％料浆I与20～30wt％硅酸钠混合搅拌，得料浆II，再经过滤即制得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料。本发明具有磷尾矿资源化利用率高、生产成本低和工艺简单的特点，满足一般矿山充填的强度要求，充填浆体流动性好，附加值高。

Description

一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于矿山充填用胶凝材料技术领域。尤其涉及一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法。
背景技术
磷尾矿是低品位磷矿石经选矿后产生的固体废弃物。目前我国磷尾矿的堆存量逐年攀升，占用大量土地的同时，伴随着严重的植被破坏、水源污染和磷尾矿库溃坝等问题。因此，磷尾矿的资源化利用已引起本领域技术人员的关注。
目前，磷尾矿的资源化利用主要有以下几方面：(1)磷尾矿再选；(2)磷尾矿井下充填；(3)用作建筑材料；(4)用作土壤改良剂及微量元素肥料；(5)利用磷尾矿复垦植被等。
上述磷尾矿在资源化利用时因为生产成本高、尾矿资源化利用率低的原因，致使矿山企业采用矿山井下充填的方式，对尾矿进行大幅消耗。矿山井下充填材料包括胶结剂和充填骨料，胶结剂一般为水泥；水泥的充填成本占充填总成本的70％，因而较高的水泥充填成本严重影响企业的经济效益；充填骨料一般为分级尾砂或全尾砂，全尾砂平均粒径为52μm，分级尾砂的粒径一般选用＞75μm的粗粒级尾砂，导致筛选后的磷尾矿微粉大量堆积，难以利用；而全尾砂充填时因微粉占比太多，粒径级配差，需要消耗大量的水泥进行固结，提高了水泥的充填成本，大幅限制了尾矿的减量进程，导致磷尾矿微粉大量堆积。
因此，为解决尾矿微粉堆积问题，降低矿山的充填成本，技术人员进行了深入的研究和技术开发：
如“一种改性钙镁质磷矿尾矿制备高性能胶凝材料的方法”(CN111138098 A)的专利技术，该技术将钙镁质磷尾矿中的不同组分浮选后按照一定比例进行烧结、粉磨后，与硅灰、矿粉和电石渣等配置成胶凝材料，其抗压强度虽然较高，但是浮选工艺复杂，对尾矿不能全部利用，后续进行煅烧、粉磨处理工艺，以及各种外加剂的使用都造成了胶凝材料生产成本的增加。
又如“一种基于磷尾矿的胶凝材料的制备方法”(CN114292041A)的专利技术，该技术将磷尾矿烘干粉磨后进行煅烧，煅烧后与氧化镁、氯化镁和硫酸镁等其他辅料进行混合搅拌，制得胶凝材料，其28d抗压强度相比与425号普通硅酸盐水泥相当，但尾矿用量不高，同时煅烧处理和各种辅料的添加，增加了生产能耗，造成生产成本无明显下降，用于矿山充填无显著优势。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种磷尾矿资源化利用率高、生产成本低和工艺简单的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料的制备方法，用该方法制备的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料的强度满足一般矿山充填要求，充填浆体流动性好，附加值高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、先将磷尾矿微粉在100～105℃下烘干20～24h后，用球磨机球磨5～10min，得到预处理的磷尾矿微粉；
步骤二、将60～80wt％所述磷尾矿微粉与20～40wt％的稀盐酸溶液，在常温下混合均匀搅拌20～30min后，再水浴加热4～8h，得料浆I；
步骤三、将70～80wt％所述料浆I与20～30wt％的硅酸钠，在室温下混合搅拌10～20min，得料浆II，再经过滤即得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料；
所述磷尾矿微粉的平均粒度≤75μm；所述磷尾矿微粉中CaO含量为20～40wt％，MgO含量为20～40wt％。
所述料浆I的水浴加热温度为60～100℃。
所述硅酸钠的纯度≥90％。
所述稀盐酸的质量百分浓度为8～13wt％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明将磷尾矿微粉进行烘干、粉磨，与稀盐酸混合均匀、水浴加热搅拌，得料浆I，将料浆I与硅酸钠混合搅拌，得料浆II；再经过滤制得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料。该方法工艺简单，制备成本低，适用于批量生产。
本发明制备的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料抗压强度符合一般矿山充填要求、充填浆体流动性好，且实现了对磷尾矿微粉固废物的高附加值资源化利用。其理由是：
一方面，本发明采用磷尾矿微粉和稀盐酸为原料，对磷尾矿微粉进行烘干、机械粉磨处理，处理后的磷尾矿微粉中存在高活性的白云石和氟磷灰石，通过与稀盐酸中的HCl反应生成氯化钙和氯化镁，氯化钙和氯化镁与硅酸钠反应生成水化硅酸钙(C-S-H)和水化硅酸镁(M-S-H)凝胶，两者形成紧密网络结构的结晶态，将没有胶凝活性的物质胶结在一起，提高了抗压强度。
另一方面，通过加热稀盐酸与磷尾矿微粉的混合料浆，促进白云石和氟磷灰石与盐酸的反应进程，使料浆在较短时间内生成大量的Ca2+和Mg2+；同时加入的硅酸钠在溶解后可以提供大量的硅酸根离子，存在的硅酸根离子又可以快速与料浆中大量的Ca2+、Mg2+和水进行化学反应，使其生成水化硅酸钙和水化硅酸镁凝胶；而快速生成的水化硅酸钙和水化硅酸镁凝胶因结晶性较差，无法起到速凝的效果，均匀混合在充填骨料之间，提高了充填浆体的流动性；后期经过充填浆体的泌水和凝胶材料的大量生成，使生成的水化硅酸钙和水化硅酸镁高度结晶，呈现紧密的网络结构，提高充填体的抗压强度。
按矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料∶粗粒级尾砂∶水的质量比为1∶(3.3～6.6)∶(0.5～0.7)配料，依《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70—2009)标准制样，充填浆体坍落度为25～27cm；将所制样品养护28天后测得抗压强度为5～9MPa。
因此，本发明工艺简单，操作便捷，制备的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料生产工艺简单、成本低，充填浆体流动性好，充填强度达标，能有效降低矿山充填成本的同时，对磷尾砂微粉进行资源化利用，有效解决磷尾矿微粉堆积带来的环境和安全问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述磷尾矿微粉的平均粒度≤75μm；所述磷尾矿微粉中CaO含量为20～40wt％，MgO含量为20～40wt％。
所述硅酸钠的纯度≥90％。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将磷尾矿微粉在100～101℃下烘干20～21h后，用球磨机球磨5～6.25min，得到预处理的磷尾矿微粉；
步骤二、将60～65wt％所述磷尾矿微粉与20～25wt％的稀盐酸溶液，在常温下混合均匀搅拌20～22.5min后，再水浴加热4～5h，得料浆I；
步骤三、将70～72.5wt％所述料浆I与20～22.5wt％的硅酸钠，在室温下混合搅拌10～12.5min，得料浆II，再经过滤即得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料；
所述料浆I的水浴加热温度为60～70℃。
所述稀盐酸的质量百分浓度为8～9.25wt％。
按所述矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料∶粗粒级尾砂∶水的质量比为1∶(3.3～5.03)∶(0.5～0.605)配料，依《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70—2009)标准制样，充填浆体坍落度为25～26.3cm；将所制样品养护28天后测得抗压强度为5～7.2MPa。
实施例2
一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将磷尾矿微粉在101～102℃下烘干21～22h后，用球磨机球磨6.25～7.5min，得到预处理的磷尾矿微粉；
步骤二、将65～70wt％所述磷尾矿微粉与25～30wt％的稀盐酸溶液，在常温下混合均匀搅拌22.5～25min后，再水浴加热5～6h，得料浆I；
步骤三、将72.5～75wt％所述料浆I与22.5～25wt％的硅酸钠，在室温下混合搅拌12.5～15min，得料浆II，再经过滤即得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料；
所述料浆I的水浴加热温度为70～80℃。
所述稀盐酸的质量百分浓度为9.25～10.5wt％。
按所述矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料∶粗粒级尾砂∶水的质量比为1∶(3.63～5.15)∶(0.53～0.642)配料，依《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70—2009)标准制样，充填浆体坍落度为25.4～26.4cm；将所制样品养护28天后测得抗压强度为5.3～7.8MPa。
实施例3
一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将磷尾矿微粉在102～103℃下烘干22～23h后，用球磨机球磨7.5～8.75min，得到预处理的磷尾矿微粉；
步骤二、将70～75wt％所述磷尾矿微粉与30～35wt％的稀盐酸溶液，在常温下混合均匀搅拌25～27.5min后，再水浴加热6～7h，得料浆I；
步骤三、将75～77.5wt％所述料浆I与25～27.5wt％的硅酸钠，在室温下混合搅拌15～17.5min，得料浆II，再经过滤即得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料；
所述料浆I的水浴加热温度为80～90℃。
所述稀盐酸的质量百分浓度为10.5～11.75wt％。
按所述矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料∶粗粒级尾砂∶水的质量比为1∶(4.35～5.82)∶(0.57～0.686)配料，依《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70—2009)标准制样，充填浆体坍落度为25.6～26.7cm；将所制样品养护28天后测得抗压强度为6.5～8.5MPa。
实施例4
一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将磷尾矿微粉在103～105℃下烘干23～24h后，用球磨机球磨7.5～10min，得到预处理的磷尾矿微粉；
步骤二、将75～80wt％所述磷尾矿微粉与35～40wt％的稀盐酸溶液，在常温下混合均匀搅拌27.5～30min后，再水浴加热7～8h，得料浆I；
步骤三、将77.5～80wt％所述料浆I与27.5～30wt％的硅酸钠，在室温下混合搅拌17.5～20min，得料浆II，再经过滤即得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料；
所述料浆I的水浴加热温度为90～100℃。
所述稀盐酸的质量百分浓度为11.75～13wt％。
按所述矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料∶粗粒级尾砂∶水的质量比为1∶(5.0～6.6)∶(0.615～0.7)配料，依《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70—2009)标准制样，充填浆体坍落度为26.1～27cm；将所制样品养护28天后测得抗压强度为7.1～9MPa。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式以磷尾矿微粉和稀盐酸为主要原料，制得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料，资源化率高。在制备过程中，将磷尾矿微粉进行烘干、粉磨，与稀盐酸混合均匀，水浴加热搅拌，得料浆I，将料浆I与硅酸钠混合搅拌，得料浆II；再经过滤制得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料。该方法工艺简单，制备成本低，适用于批量生产。
本具体实施方式制备的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料不仅资源化率高、工艺简单和制备成本低，且抗压强度符合一般矿山充填要求、充填浆体流动性好，且实现了对磷尾矿微粉固废物的高附加值资源化利用。其理由是：
一方面，本具体实施方式采用磷尾矿微粉和稀盐酸为原料，对磷尾矿微粉进行烘干机械粉磨处理，经处理后的磷尾矿微粉中存在高活性的白云石和氟磷灰石，通过与稀盐酸中的HCl反应生成氯化钙和氯化镁，氯化钙和氯化镁与硅酸钠反应生成水化硅酸钙(C-S-H)和水化硅酸镁(M-S-H)凝胶，两者形成紧密网络结构的结晶态，将没有胶凝活性的物质胶结在一起，提高了抗压强度。
另一方面，通过加热稀盐酸与磷尾矿微粉的混合料浆，促进白云石和氟磷灰石与盐酸的反应进程，使料浆在较短时间内生成大量的Ca2+和Mg2+；同时加入的硅酸钠在溶解后可以提供大量的硅酸根离子，存在的硅酸根离子又可以快速与料浆中大量的Ca2+、Mg2+和水进行化学反应，使其生成水化硅酸钙和水化硅酸镁凝胶；而快速生成的水化硅酸钙和水化硅酸镁凝胶因结晶性较差，无法起到速凝的效果，均匀混合在充填骨料之间，提高了充填浆体的流动性；后期经过充填浆体的泌水和凝胶材料的大量生成，使生成的水化硅酸钙和水化硅酸镁高度结晶，呈现紧密的网络结构，提高充填体的抗压强度。
按本具体实施方式制备的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料∶粗粒级尾砂∶水的质量比为1∶(3.3～6.6)∶(0.5～0.7)配料，依《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70—2009)标准制样，充填浆体坍落度为25～27cm；将所制样品养护28天后测得抗压强度为5～9MPa。
因此，本具体实施具有磷尾矿微粉资源化利用率高、工艺简单和生产成本低的特点，所制备的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料充填流动性好，充填强度达标，能有效降低矿山充填成本的同时，提高了磷尾砂微粉资源化利用率，有效解决磷尾矿微粉堆积带来的环境和安全问题，附加值高。

Claims (6)

1.一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将磷尾矿微粉在100～105℃下烘干20～24h后，用球磨机球磨5～10min，得到预处理的磷尾矿微粉；
步骤二、将60～80wt％所述磷尾矿微粉与20～40wt％的稀盐酸溶液，在常温下混合均匀搅拌20～30min后，再水浴加热4～8h，得料浆I；
步骤三、将70～80wt％所述料浆I与20～30wt％的硅酸钠，在室温下混合搅拌10～20min，得料浆II，再经过滤即得矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料。
2.如权利要求1所述的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述磷尾矿微粉的平均粒度≤75μm；所述磷尾矿微粉中CaO含量为20～40wt％，MgO含量为20～40wt％。
3.如权利要求1所述的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述料浆I的水浴加热温度为60～100℃。
4.如权利要求1所述的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述硅酸钠的纯度≥90％。
5.如权利要求1所述的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法，其特征在于所述稀盐酸的质量百分浓度为8～13wt％。
6.一种矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料，其特征在于所述矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料是根据权利要求1～5项中任一项所述矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料及其制备方法所制备的矿山充填用水化硅酸钙、水化硅酸镁胶凝材料。
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Title
杜晓蒙主编, 吉林科学技术出版社 *

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