CN115055135B - 一种三甲基硼的制备系统 - Google Patents
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Abstract
一种三甲基硼的制备系统，涉及三甲基硼制备技术领域。上述三甲基硼的制备系统包括格氏试剂制备装置和低温反应装置；格氏试剂制备装置包括三级串联且外侧设置有加热装置的反应釜，反应釜均连接至镁加料罐；低温反应装置包括反应器、通过管道连通至反应器上方的三氯化硼储罐、连接至反应器下方的惰性气体置换组件；反应器包括壳体、设置在壳体内的上方且连通至格氏试剂制备装置和三氯化硼储罐的分流器、多个连通至分流器下方且开设有过滤孔的分液管；壳体外侧和管道外侧设置有冷却装置。上述系统通过高温的格氏试剂制备装置和低温反应装置将高温的第一步格氏试剂制备和低温的第二步格氏反应分开，降低了格氏反应的温度，提高了整个工艺的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及三甲基硼制备技术领域，具体而言，涉及一种三甲基硼的制备系统。
背景技术
三甲基硼主要应用于硅薄膜太阳能电池，作为P型掺杂源。与乙硼烷相比，用三甲基硼掺杂可以大幅度降低P材料中的B-B键和B原子的密度，从而有效减少材料中的缺陷态密度，提高掺杂效率。加之，三甲基硼稳定性好，毒性小，污染小，制成的硅薄膜太阳能电池转换率高，能够制备出宽光学带隙且高电导的优质P型材料，三甲基硼比乙硼烷在非晶硅太阳能电池制备上具有更广阔的前景，从长远看有取代乙硼烷的趋势。随着先进制程的发展，三甲基硼被认为是富硼P型光电芯片制造中必不可缺的掺杂源。
目前，三甲基硼的主流合成方法是：第一步制备格氏试剂，一般采用镁与卤代甲烷反应得到；第二步为三氟化硼与格氏试剂反应(也称格氏反应)，得到三甲基硼，同时析出的卤化镁(氯化镁或溴化镁)会析出成为晶体。其中，第一步格氏试剂的制备原理是镁原子和碳链直接相连，在极化结果的作用下碳原子呈现负电性质。
其中反应方程式如下：
(1)第一步制备格氏试剂：
CH3X+Mg→CH3MgX(其中X＝Cl或Br)，溶剂为乙醚、四氢呋喃，一般为室温。
(2)第二步发生格氏反应制备三甲基硼：
CH3MgX+BCl3→B(CH3)3+MgClX(盐析出晶体)
第二步反应较活泼，很容易反应过热、爆鸣、喷料。
上述合成方法的难点在于：
1、第二步反应中，CH3MgBr或CH3MgCl非常活泼，在与三氟化硼反应过程中，不但容易生成B(CH3)3，接枝的甲基还容易变成乙基，生成B(CH3)2(C2H5)，B(CH3)(C2H5)2和B(C2H5)3等杂质。而以上杂质中最难分离的是B(CH3)2(C2H5)。因为侧链只多了一个碳，沸点非常接近，约在-20℃。传统的精馏方法，很难将B(CH3)2(C2H5)去除。通常，为了提高分离系数，采用真空精馏方法，使沸程下降至约-90℃，所以刚启动真空装置上述硼的甲基、乙基系列的衍生物在常温就一并被带出了，难以分离。
在传统的格氏反应过程中，反应器是采用一个的，并且是间歇进行的，第一步和第二步是同时进行的，所以第二步进行时，第一步格氏试剂可能还在继续，这样温度不均衡、反应平行进行，导致第二步格氏反应副反应很多，就会产生大量的乙基硼杂质。到后续分离工艺时，还未来得及低温分离出杂质，产品B(CH3)3和副产物B(CH3)2(C2H5)均一同被采出。
2、第一步和第二步同时进行，在反应引发以后反应的过程中放热比较剧烈，容易发生喷料现象，温度过高还可能发生爆炸危险。
3、第一步制备的格氏试剂中有溶剂乙醚或四氢呋喃等、其中还有剩余的镁。第二步反应，不但有气体BCl3，有液体格氏试剂，还有反应生成的镁盐晶体。所以第二步反应是固液气三相体系，比较复杂。控制不好，影响反应选择性和转化率。
4、格氏试剂在有机合成领域还有许多复杂的问题需解决，最关键的是其反应设备存在结构型式或装置组合不合理的现象而导致反应效率低，能源综合利用不合理，副产物多、收率低，并可能由于副产物的产生与累积影响到反应的正常进行等。
发明内容
本发明提供一种三甲基硼的制备系统，其包括高温的格氏试剂制备装置和低温反应装置，上述系统通过将高温的第一步格氏试剂制备和低温的第二步格氏反应分开，降低了格氏反应的温度，提高了整个工艺的安全性。
本发明的实施例是这样实现的：
一种三甲基硼的制备系统，其包括相互连接的格氏试剂制备装置和低温反应装置；
格氏试剂制备装置包括三级串联的反应釜，所述反应釜均连接至镁加料罐且所述反应釜的外侧设置有加热装置；
所述低温反应装置包括反应器、通过管道连通至所述反应器上方的三氯化硼储罐、连接至所述反应器下方的惰性气体置换组件；所述反应器包括壳体、设置在所述壳体内的上方且连通至所述格氏试剂制备装置和所述三氯化硼储罐的分流器、多个连通至所述分流器下方且开设有过滤孔的分液管；所述壳体外侧和所述管道外侧设置有冷却装置，所述壳体下方设置有设置出料口和排污口。
在本发明较佳的实施例中，上述分液管的长径比为(20-30)：1。
在本发明较佳的实施例中，上述分液管为7个，且均匀分布在所述分流器上。
在本发明较佳的实施例中，上述分液管的下端具有能够选择性开启和闭合的盖板。
在本发明较佳的实施例中，上述排污口连接至容纳器，所述容纳器内设置有清洁装置。
在本发明较佳的实施例中，上述清洁装置包括连接至容纳器侧壁的锥形底座和设置在所述锥形底座上且能够自由移动的高压水喷洒头组件。
在本发明较佳的实施例中，上述高压水喷洒头组件有多对，且与所述分液管一一对应。
在本发明较佳的实施例中，上述高压水喷洒头组件包括内喷头和外喷头。
在本发明较佳的实施例中，上述清洁装置还包括设置在所述壳体内壁的超声波发生器。
在本发明较佳的实施例中，上述过滤孔从上至下密度依次增大。
本发明实施例的有益效果是：
(1)上述三甲基硼的制备系统，通过将高温的第一步格氏试剂制备和低温的第二步格氏反应分开，降低了第二步格氏反应的温度，提高了整个工艺的安全性。
(2)分液管的过滤孔能够让将产物卤化镁(氯化镁或溴化镁)的晶体阻隔，能够起到过滤产物卤化镁(氯化镁或溴化镁)晶体的作用，因此能够提高整个反应的转化率。
(3)采用三级串联的反应釜进行格氏试剂的制备，能够提高原料液卤代甲烷的转化率，并且降低对镁粒度的要求。使得镁颗粒无需细碎成粉末，就可以进行反应，防止设备发生镁粉堵塞。
(4)将之前的间歇式变为工业连续化，便于操作和安全控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1三甲基硼的制备系统的结构示意图；
图2为本发明实施例1分流器和分液管的结构示意图；
图3为图1中A处的放大示意图。
图标：110-格氏试剂制备装置；120-低温反应装置；111-反应釜；112-镁加料罐；113-加热装置；121-反应器；122-三氯化硼储罐；123-惰性气体置换组件；131-壳体；132-分流器；133-分液管；134-容纳器；141-出料口；142-排污口；151-过滤孔；152-盖板；162-出口；163-锥形底座；164-高压水喷洒头组件；165-超声波发生器；166-内喷头；167-外喷头；191-管道；192-冷却装置。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
请参照图1，本实施例提供一种三甲基硼的制备系统，其包括相互连接的格氏试剂制备装置110和低温反应装置120。
请继续参照图1，格氏试剂制备装置110包括依次连接的三级串联的反应釜111和过滤器(图中未示出)。上述反应釜111均连接至镁加料罐112，且所述反应釜111的外侧设置有加热装置113。卤代甲烷和溶剂(乙醚、四氢呋喃等)的混合液作为原料液依次经过三级串联的反应釜111，和反应釜111中的镁进行反应。同时，在反应过程中，通过镁加料罐112给各个反应釜111添加镁。卤代甲烷和溶剂(乙醚、四氢呋喃等)构成的混合液通过和镁的三次反应，提高了反应物卤代甲烷的转化率。同时，避免了镁屑的使用，本申请的镁无需细碎，能够使用大颗粒镁，能够有效防止传统工艺中镁屑的堵塞问题。
请继续参照图1，低温反应装置120包括反应器121、三氯化硼储罐122和惰性气体置换组件123。上述三氯化硼储罐122通过管道191连通至反应器121的上方。惰性气体置换组件123用于给反应器121提供惰性气体保护，其连接至反应器121下方。
请参照图1和图2，反应器121包括壳体131、分流器132、7个分液管133和容纳器134。分流器132设置在壳体131内的上方，并且连通至格氏试剂制备装置110和三氯化硼储罐122。上述壳体131外侧设置有冷却装置192，用于保证格氏反应在低温条件下进行，确保了格氏反应的安全。本实施例中管道191外侧也设置有冷却装置192，用于将反应物三氯化硼进行液化，确保两种反应物格氏试剂和三氯化硼在液体状态下混合。在本实施例中，冷却装置192采用液氮冷却，在其他实施例中，也可以采用其他的冷却方式，只要能够实现本实施例冷却的技术效果，都在本实施例的保护范围中。反应中，格氏试剂和三氯化硼均流入分流器132，在分流器132进行混合和分流。分液管133均匀连通至分流器132的下方，并且其上开设有过滤孔151。容纳器134连接至壳体131的下方，且其内设置有清洁装置。反应物在分液管133中缓慢流动，类似于平推流反应器121。同时，在格氏反应中生成的卤化镁(氯化镁或溴化镁)盐析出的晶体能够被过滤孔151截留，在分液管133的内壁上形成滤饼。产物卤化镁(氯化镁或溴化镁)晶体及时变成滤饼，离开反应液，提高了整个反应的转化率。同时，目标产物B(CH3)3的转化率得到提高，副产物B(CH3)2(C2H5)的发生降低。
副反应为：B(CH3)2X+2CH3MgX→B(CH3)2(C2H5)+2MgX2+HX(高温易进行)
若卤化镁未及时取出，由于固体表面活化能比较高，就会吸附大量的B(CH3)2X半反应物，会有大量的格氏试剂也会迁移到晶体表面反应，温度会造成急剧升高，使副反应转化率增加，所以及时溢出析出的卤化镁晶体可以降低含乙基的硼化合物。请参照图3，壳体131下方设置有设置出料口141和排污口142。出料口141用于将产物三甲基烷排出。排污口142连接至容纳器134，当容纳器134中的清洁装置对分液管133进行清洁后，排污口142排出清洗产生的污水。
请继续参照图3，分液管133的下端具有能够选择性开启和闭合的盖板152。反应一段时间后打开盖板152，对分液管133的滤饼进行清洗。在本实施例中，过滤孔151从上至下密度依次增大，整体上延长反应物在分液管133内的停留时间，强化了传质和传热过程的均匀连续性，更好的实现微分式的平推流效果，提高反应转化率。清洗时，打开盖板152，排污口142，清洁装置对分液管133进行清洁。污水排出，清洁后盖板152和排污口142关闭。
需要说明的是，在本实施例中，反应器121包括内部设置有清洁装置的容纳器134，并且，分液管133的下端具有能够选择性开启和闭合的盖板152。上述结构能够实现不拆卸的情况下装置自身对分液管133进行清洁。在其他实施例中，也可以没有盖板152和容纳器134，反应一段时间后拆卸分液管133进行清洗，也在本实施例的保护范围中。
需要说明的是，在本实施例中，分液管133的长径比为25：1。在其他实施例中，只要能够保证两者长径比在20:1-30:1范围，都能实现本实施例平推流反应的技术效果。
请参照图1和图2，应当理解，在本实施例中，分液管133设置有7个，均匀分布在分流器132上。在其他实施例中，分液管133也可以是其他个数或者不均匀分布，只要能够实现多个管路分液，格氏试剂和三氯化硼混合液类似平推流反应的，并且通过过滤网实现过滤产物卤化镁(氯化镁或溴化镁)晶体的技术效果，都在本实施例的保护范围中。
请参照图3，容纳器134底部设置有出口162。清洁装置包括锥形底座163、高压水喷洒头组件164和超声波发生器165。超声波发生器165设置在壳体131内壁，清洗时候发射超声波有利于快速清洗。锥形底座163连接至容纳器134侧壁。高压水喷洒头组件164能够自由移动，且设置在锥形底座163上。在本实施例中高压水喷洒头组件164有7对，且与分液管133一一对应，能够快速的对7个分液管133同时进行清洗。高压水喷洒头组件164包括内喷头166和外喷头167，能够对分液管133的内部和外部同时进行清洗。
在其他实施例中，高压水喷洒头组件164可以有一对，也可以只有内喷头166或者外喷头167，只要能够实现本实施例清洗的技术效果，都在本实施例的保护范围中。需要理解，在本实施例中，清洁装置还包括设置在壳体131内壁的超声波发生器165。在其他实施例中也可以没有超声波发生器165，只通过高压水进行清洗，也能够实现本实施例清洗的技术效果，也在本实施例的保护范围中。
本发明的三甲基硼的制备系统的工作原理是：1、通过镁加料罐112给各个反应釜111添加镁，卤代甲烷和氢氟酸构成的混合液依次经过三个反应釜111与镁进行三次反应得到格氏试剂。2、反应物格氏试剂流入分流器132，同时反应物三氯化硼也流入分流器132进行混合同时进行反应。3、反应物和产物流入分液管133进行类似平推流的反应，产物三甲基硼(部分反应物也一起流出，因反应物和常务分子量相差很大，沸点相差很大，后续易分离)从过滤孔151中流出，产物卤化镁(溴化镁和氯化镁)晶体被过滤孔151拦截，并在分液管133的内壁上形成滤饼。4、反应结束后，开启分液管133的盖板152和壳体131的排污口142，清洁装置的内喷头166和外喷头167分别对分液管133的内部和外部通过高压水进行清洗。同时，开启超声波发生器165强化清洗效率。清洗的污水通过容纳器134底部的出口162排出。5、清洗结束后，内喷头166和外喷头167回到容纳器134，同时关闭超声波发生器165、盖板152和壳体131的排污口142。
综上所述，本发明涉及三甲基硼的制备系统，通过将高温的第一步格氏试剂制备和低温的第二步格氏反应分开，降低了格氏反应的温度，提高了整个工艺的安全性。分液管的过滤孔能够将产物卤化镁(氯化镁或溴化镁)的晶体阻隔，能够起到过滤产物卤化镁(氯化镁或溴化镁)晶体的作用，因此能够提高整个反应的转化率。采用三级串联的反应釜进行格氏试剂的制备，能够提高原料液卤代甲烷的转化率，并且降低对镁粒度的要求。使得镁颗粒无需细碎成粉末，就可以进行反应，防止设备发生镁粉堵塞。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，其包括相互连接的格氏试剂制备装置和低温反应装置；
格氏试剂制备装置包括三级串联的反应釜，所述反应釜均连接至镁加料罐且所述反应釜的外侧设置有加热装置；
所述低温反应装置包括反应器、通过管道连通至所述反应器上方的三氯化硼储罐、连接至所述反应器下方的惰性气体置换组件；所述反应器包括壳体、设置在所述壳体内的上方且连通至所述格氏试剂制备装置和所述三氯化硼储罐的分流器、多个连通至所述分流器下方且开设有过滤孔的分液管；所述壳体外侧和所述管道外侧设置有冷却装置，所述壳体下方设置有出料口和排污口，所述过滤孔从上至下密度依次增大。
2.根据权利要求1所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述分液管的长径比为（20-30）：1。
3.根据权利要求2所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述分液管为7个，且均匀分布在所述分流器上。
4.根据权利要求1所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述分液管的下端具有能够选择性开启和闭合的盖板。
5.根据权利要求4所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述排污口连接至容纳器，所述容纳器内设置有清洁装置。
6.根据权利要求5所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述清洁装置包括连接至容纳器侧壁的锥形底座和设置在所述锥形底座上且能够自由移动的高压水喷洒头组件。
7.根据权利要求6所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述高压水喷洒头组件有多对，且与所述分液管一一对应。
8.根据权利要求7所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述高压水喷洒头组件包括内喷头和外喷头。
9.根据权利要求6所述的一种三甲基硼的制备系统，其特征在于，所述清洁装置还包括设置在所述壳体内壁的超声波发生器。
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