CN115054553A - 一种驱蚊湿巾 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及湿巾技术领域,提供一种驱蚊湿巾,解决现有驱蚊产品携带不方便,对人体有一定刺激性的的问题,包括基材和浸润在基材上的湿巾复配液,所述湿巾复配液包括以下重量份的组分:香茅醇0.7~1.2份、孟二醇0.65~0.75份、甘油0.2~0.4份、丙二醇0.1~0.3份、苯扎氯铵0.03~0.06份、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.01~0.03份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.2~0.4份、舒缓修复剂0.9~1.8份、去离子水90~100份。
Description
技术领域
本发明涉及湿巾技术领域,尤其涉及一种驱蚊湿巾。
背景技术
夏季天气炎热,各种蚊虫肆虐,不仅影响人们的睡眠、工作,甚至还会传播各种疾病。市场上驱蚊产品主要以固体蚊香、液体驱蚊液为主,体积相对大,不便于外出携带。另外,大多数驱蚊产品的有效成分为避蚊胺、菊酯类物质,对人体有一定的刺激性,尤其是婴幼儿、孕妇以及易过敏的人,长期接触会引起头晕、头疼、神经感觉异常甚至神经麻痹等症状。
湿巾是选用湿强柔纤高渗透性基材,经折叠、加湿、包装制成的一次性清洁卫生用品,因其具有清洁、杀菌消毒、保湿皮肤的基本功能以及便于携带等特点成为人们日常生活中必不可少的清洁用品。研发出具有驱蚊作用的湿巾产品,市场前景十分诱人,驱蚊湿巾非常小巧,相对于其他驱蚊产品更方便携带,满足消费者在各种使用场合的需求。专利申请号CN202110646595.8公开了一种驱蚊湿巾,其由驱蚊液和驱蚊液的载体组成,所述驱蚊液由苯氧乙醇、苯扎氯铵、尼泊金甲酯、甘油、丙二醇、避蚊胺、薄荷脑、乙醇、芦荟提取液、柠檬酸、椰油酰胺丙基甜菜碱和去离子水制备而成。其生产方法为:将苯氧乙醇、苯扎氯氨、避蚊胺、芦荟提取液、椰油酰胺丙基甜菜碱、柠檬酸和去离子水加入容器A中,搅拌均匀;将丙二醇、尼泊金甲酯、甘油、薄荷脑和乙醇加入容器B中,搅拌均匀;将容器B中的物料倒入容器A中,搅拌均匀,得到湿巾乳液;将驱蚊液的载体与湿巾乳液放入浸泡式湿巾机中,密封至包装袋中,得到成品。本发明通过配方中各组分的协同作用,使驱蚊湿巾在使用的过程中,具有清凉和驱蚊的作用,有效作用时间长。
发明内容
因此,针对以上内容,本发明提供一种驱蚊湿巾,解决现有驱蚊产品携带不方便,对人体有一定刺激性的的问题。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种驱蚊湿巾,包括基材和浸润在基材上的湿巾复配液,所述湿巾复配液包括以下重量份的组分:香茅醇0.7~1.2份、孟二醇0.65~0.75份、甘油0.2~0.4份、丙二醇0.1~0.3份、苯扎氯铵0.03~0.06份、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.01~0.03份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.2~0.4份、舒缓修复剂0.9~1.8份、去离子水90~100份;
所述舒缓修复剂包括水凝胶和包埋在水凝胶内部的舒缓修复组合物,所述舒缓修复组合物由以下重量份的原料经过提取工艺所得产物复配而成:垂盆草12~20份、葎草15~25份、鸡屎藤6~12份、一点红10~18份、丁香4~8份;
所述舒缓修复剂按以下方法制得:
(1)N-苯基二乙醇胺和卤代烃以摩尔比1:1.8~3加入N,N-二甲基酰胺溶剂中混合,在80~100℃下反应48~72h,得到中间体A;
(2)将中间体A和甲基丙烯酰异氰酸酯以摩尔比1:1.2~1.5加入甲苯溶剂中,并加入硫化二苯胺和二月桂酸二丁基锡,在65~85℃下反应4~8h,得到中间产物B;
(3)将中间产物B和N,N-二乙基丙烯酰胺溶于水中,然后加入交联剂、引发剂和促进剂,在45~65℃下反应20~40h;
(4)将步骤(3)反应后的溶液在去离子水中浸泡1~3天,并每隔一段时间换次水,除去未反应的小分子,得到水凝胶;
(5)将水凝胶与舒缓修复组合物以质量比1:0.2~0.5加入反应器内,在35~45℃下搅拌混合均匀,冷却后即得舒缓修复剂。
进一步的改进是:所述卤代烃的分子式为R-X,其中X为氯或溴,R为碳原子数为5~10的烷基或苄基。
进一步的改进是:以甲基丙烯酰异氰酸酯的质量100%计,所述硫化二苯胺的添加量为0.5~1.5%,所述二月桂酸二丁基锡的添加量为0.1~0.5%。
进一步的改进是:所述交联剂由四氢苯酐与脂肪族二元醇经过酯化反应制得。所述脂肪族二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇和癸二醇中的一种。
进一步的改进是:以N,N-二乙基丙烯酰胺的质量100%计,所述交联剂的添加量为10~20%,所述中间产物B的添加量为6~12%。
进一步的改进是:所述引发剂为偶氮类引发剂或过硫酸盐引发剂,用量为N,N-二乙基丙烯酰胺质量的0.6~1.2%。
进一步的改进是:所述促进剂为四甲基乙二胺,用量为N,N-二乙基丙烯酰胺质量的0.3~0.6%。
进一步的改进是:所述垂盆草和葎草的提取工艺为:分别选取新鲜的垂盆草和葎草,清洗干净后进行干燥处理,一次粉碎后混匀,过40~60目筛,得到混合粗粉;将混合粗粉在0~5℃条件下低温处理3~5h,然后进行二次粉碎,过120~170目筛,得到混合细粉;将混合细粉加入反应器内,加入混合细粉10~15倍量的混合溶剂,超声提取15~30min,然后恒温回流提取2~4h,过滤后的滤液进行减压浓缩,得到垂盆草和葎草的提取液,所述混合溶剂由异丙醇与乙二醇二甲醚按质量比2:1复配而成。
进一步的改进是:所述鸡屎藤、一点红和丁香的提取工艺为:将鸡屎藤、一点红和丁香清洗、干燥,粉碎至60~150目,加入占天然植物总质量1.2~2.4%的蛋白胨、0.08~0.2%的硫酸铵、2~4%的葡萄糖、8~12倍的水,配制成发酵原液;将发酵原液、复合菌液按质量体积比10~20g:8~15ml混合均匀,在32~38℃条件下发酵36~48h;然后加入短小芽孢杆菌菌液,接种量为总体积的2~4%,在32~38℃条件下发酵24~36h;再加入产阮假丝酵母菌菌液,接种量为总体积的1~3%,在25~32℃条件下发酵8~12h,得到发酵液;将发酵液过滤后的滤液在110℃下高压灭菌20~30min,灭菌后的滤液进行离心分离,收集上清液,减压浓缩得到鸡屎藤、一点红和丁香的提取液。
进一步的改进是:所述复合菌液的浓度为5×106~1×108cfu/mL,由枯草芽孢杆菌和瑞士乳杆菌按体积比2~4:1混合而成。
进一步的改进是:所述基材与湿巾复配液的质量比为1:2~4。
通过采用前述技术方案,本发明的有益效果是:
本发明提供的湿巾复配液中不含避蚊胺、氯菊酯等化学物质,以香茅醇、孟二醇为活性成分,安全无刺激性,能够温和、持久有效地实现驱蚊效果。孟二醇在常温下表现为不溶于水的油性固定状态,本申请利用丙二醇作为增溶剂提高孟二醇的溶解性,同时丙二醇能够促使舒缓修复剂中的有效成分更好地被皮肤渗透吸收,发挥相应的作用。用驱蚊湿巾擦拭皮肤后,甘油能够保湿、润肤,并在皮肤表面形成一层油状保护膜,掩盖皮肤表面的味道,减少蚊虫在皮肤表面的停留。
蚊子叮咬后,人体局部可能会出现红肿、瘙痒等症状,这是因为蚊虫的唾液中含有大量毒素,人体免疫系统识别到这种毒素会释放出组织胺等炎性物质,试图清除外来物质,导致皮肤红肿、瘙痒。垂盆草提取物和葎草提取物能够清热解毒,抑制皮肤瘙痒;鸡屎藤提取物具有祛风活血、止痛解毒、除湿消肿的作用;一点红提取物具有抗炎、清热解毒的作用;丁香提取物具有皮肤屏障修复、解热镇痛、抗菌、驱虫的作用,更重要的是丁香提取物具有优良的透皮吸收促进作用,能够促进其他活性成分的渗透,更好地发挥相应的作用。上述组分之间发挥协同促进作用,使得舒缓修复剂能够从多个维度解决蚊虫叮咬后的皮肤问题。
发明人基于对各种天然植物的充分研究,确定针对性地提取工艺,具体表现在:第一,通过对垂盆草和葎草进行一次粉碎—低温冷冻—二次粉碎的处理方式,有助于超声提取时活性成分的溶出,并选用特定的两种溶剂作为提取剂,并结合超声辅助提取,增加提取液中的活性成分的含量,提取率优于现有工艺单一溶剂提取法。第二,通过微生物发酵技术提取鸡屎藤、一点红和丁香中的活性成分,不同种类的微生物在发酵过程中,产生多种多样的代谢产物,使天然植物中的活性成分充分溶出,或有利于将部分其他成分转化为活性成分,提高活性成分的提取率,最大限度地发挥原料的功效性。具体机理如下:在发酵初期,在发酵原液以及发酵罐内带有易繁殖生长的致病杂菌,影响后续发酵效果的好坏。复合菌液中的枯草芽孢杆菌在生长过程中代谢产生枯草菌素、短杆菌肽等活性物质,对致病杂菌有明显的抑制作用,营造良好的发酵环境。瑞士乳杆菌对各种致病杂菌也有不同程度的抑制作用。天然植物的活性成分多存在与细胞的胞浆中,被细胞壁所包围,采用传统的提取方法存在巨大的传质阻力,提取效果不理想,导致提取率偏低。枯草芽孢杆菌代谢繁殖过程中还能够产生半纤维素酶、果胶酶等酶类物质,引起天然植物细胞壁的破裂,有助于活性成分的渗出,提高提取率。瑞士乳杆菌具有较强的蛋白水解活性,有利于促进发酵分解、缩短发酵时间。短小芽孢杆菌能够分泌活性很强的纤维素酶、脂肪酶、木聚糖酶和果胶酶等,使细胞壁的纤维素、半纤维素等大分子物质降解,使活性成分从中释放出来,进一步提高活性成分的提取和利用程度。短小芽孢杆菌还可产生抗菌素和抗菌蛋白等拮抗物质,抑菌范围广,对多种病原菌有抑制作用,为产阮假丝酵母菌的发酵营造良好的外界环境。产阮假丝酵母菌发酵过程产生各种风味物质,改善发酵液的气味,更易被接受。枯草芽孢杆菌、瑞士乳杆菌、短小芽孢杆菌和产阮假丝酵母菌的发酵代谢产物还能够与天然植物中的活性成分协同作用,增强消肿止痒的功效。
N-苯基二乙醇胺和卤代烃的季铵化反应生成含羟基的季铵盐,再通过异氰酸酯与羟基的反应生成含有碳碳双键的季铵盐单体(即中间产物B)。水凝胶是由多种单体经过聚合反应,相互缠结形成的互穿网络结构,兼具各种聚合物的优良性能,比如温度敏感性、抗菌性等。本发明制备的水凝胶属于热胀型水凝胶,相转变温度在28℃~32℃之间,在低温条件下表现为收缩状态,而在高温时表现为溶胀状态。利用这一特性,在35~45℃条件下将水凝胶与舒缓修复组合物共混搅拌,此时水凝胶处于溶胀状态,由各种天然植物提取液组成的舒缓修复组合物进入水凝胶内部的互穿网络结构中,随着温度的下降水凝胶发生收缩,高分子链三维结构变得紧密,包埋舒缓修复组合物。夏季使用时,水凝胶发生溶胀,缓释内部的舒缓修复组合物,有效提高皮肤舒缓、消肿止痒的功效。
总之,本申请制备的驱蚊湿巾,既解决了蚊虫叮咬后皮肤瘙痒、红肿的问题,还能够散发蚊虫不喜的气味驱赶蚊虫,避免蚊虫靠近皮肤表面,再次发生叮咬,实现全方面的防护效果。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式,借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题,并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明,实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者,均在首次出现时标明。
实施例1
一种驱蚊湿巾,包括基材和浸润在基材上的湿巾复配液,所述基材为水刺无纺布,所述基材与湿巾复配液的质量比为1:2,所述湿巾复配液包括以下重量份的组分:香茅醇0.7份、孟二醇0.65、甘油0.2份、丙二醇0.1份、苯扎氯铵0.03份、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.01份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.2份、舒缓修复剂0.9份、去离子水100份;
所述舒缓修复剂包括水凝胶和包埋在水凝胶内部的舒缓修复组合物,所述舒缓修复组合物由以下重量份的原料经过提取工艺所得产物复配而成:垂盆草12份、葎草15份、鸡屎藤6份、一点红10份、丁香4份;
所述驱蚊湿巾的制备方法,包括以下步骤:
S1、舒缓修复组合物的制备
分别选取新鲜的垂盆草和葎草,清洗干净后进行干燥处理,一次粉碎后混匀,过40目筛,得到混合粗粉;将混合粗粉在0℃条件下低温处理3h,然后进行二次粉碎,过120目筛,得到混合细粉;将混合细粉加入反应器内,加入混合细粉10倍量的混合溶剂,超声提取15min,然后恒温回流提取2h,过滤后的滤液进行减压浓缩,得到垂盆草和葎草的提取液,所述混合溶剂由异丙醇与乙二醇二甲醚按质量比2:1复配而成;
将鸡屎藤、一点红和丁香清洗、干燥,粉碎至60目,加入占天然植物总质量1.2%的蛋白胨、0.08%的硫酸铵、2%的葡萄糖、8倍的水,配制成发酵原液;将发酵原液、复合菌液按质量体积比10g:8ml混合均匀,在32℃条件下发酵48h,所述复合菌液的浓度为5×106cfu/mL,由枯草芽孢杆菌和瑞士乳杆菌按体积比2:1混合而成;然后加入短小芽孢杆菌菌液,接种量为总体积的2%,在32℃条件下发酵36h;再加入产阮假丝酵母菌菌液,接种量为总体积的1%,在25℃条件下发酵12h,得到发酵液;将发酵液过滤后的滤液在110℃下高压灭菌20min,灭菌后的滤液进行离心分离,收集上清液,减压浓缩得到鸡屎藤、一点红和丁香的提取液;
将上述所得的提取液混合均匀,即得舒缓修复组合物;
S2、舒缓修复剂的制备
(1)N-苯基二乙醇胺和苄氯以摩尔比1:1.8加入N,N-二甲基酰胺溶剂中混合,在80℃下反应72h,得到中间体A;
(2)将中间体A和甲基丙烯酰异氰酸酯以摩尔比1:1.2加入甲苯溶剂中,并加入硫化二苯胺和二月桂酸二丁基锡,在65℃下反应4h,得到中间产物B;
以甲基丙烯酰异氰酸酯的质量100%计,所述硫化二苯胺的添加量为0.5%,所述二月桂酸二丁基锡的添加量为0.1%;
(3)将中间产物B和N,N-二乙基丙烯酰胺溶于水中,然后加入交联剂、偶氮二异丁腈和四甲基乙二胺,在45℃下反应20h;
以N,N-二乙基丙烯酰胺的质量100%计,所述中间产物B的添加量为6%,所述偶氮二异丁腈的添加量为0.6%,所述四甲基乙二胺的添加量为0.3%;所述交联剂的添加量为10%,所述交联剂由四氢苯酐与乙二元醇经过酯化反应制得,具体过程为:先将四氢苯酐与乙二元醇按摩尔比2.2:1加入装有四氢呋喃的反应器内,同时加入占四氢苯酐质量0.2%的无水乙酸钠和占四氢苯酐质量0.05%的对苯二酚,在惰性气体气氛下升温至60℃,恒温搅拌反应5h,反应结束后旋转蒸发除去溶剂,用丙酮洗涤除去杂质,减压干燥得到交联剂;
(4)将步骤(3)反应后的溶液在去离子水中浸泡1天,并每隔12h换一次水,除去未反应的小分子,得到水凝胶;
(5)将水凝胶与舒缓修复组合物以质量比1:0.2加入反应器内,在35℃下搅拌混合均匀,冷却后即得舒缓修复剂。
S3、湿巾复配液的制备
a.按配比称取各原料组分;
b.香茅醇、孟二醇、甘油、丙二醇、舒缓修复剂搅拌混合均匀,得到油相溶液;
c.将苯扎氯铵、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、聚六亚甲基双胍盐酸盐加入去离子水中,搅拌混合均匀,得到水相溶液;
d.将水相溶液加入油相溶液中,搅拌混合均匀制得湿巾复配液;
S4、将灭菌消毒过的基材浸泡在湿巾复配液中,最后折叠、密封包装,即得驱蚊湿巾。
实施例2
一种驱蚊湿巾,包括基材和浸润在基材上的湿巾复配液,所述基材为水刺无纺布,所述基材与湿巾复配液的质量比为1:3,所述湿巾复配液包括以下重量份的组分:香茅醇1份、孟二醇0.7份、甘油0.3份、丙二醇0.2份、苯扎氯铵0.05份、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.02份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.3份、舒缓修复剂1.4份、去离子水95份;
所述舒缓修复剂包括水凝胶和包埋在水凝胶内部的舒缓修复组合物,所述舒缓修复组合物由以下重量份的原料经过提取工艺所得产物复配而成:垂盆草16份、葎草20份、鸡屎藤9份、一点红14份、丁香6份;
所述驱蚊湿巾的制备方法,包括以下步骤:
S1、舒缓修复组合物的制备
分别选取新鲜的垂盆草和葎草,清洗干净后进行干燥处理,一次粉碎后混匀,过50目筛,得到混合粗粉;将混合粗粉在3℃条件下低温处理4h,然后进行二次粉碎,过150目筛,得到混合细粉;将混合细粉加入反应器内,加入混合细粉12倍量的混合溶剂,超声提取20min,然后恒温回流提取3h,过滤后的滤液进行减压浓缩,得到垂盆草和葎草的提取液,所述混合溶剂由异丙醇与乙二醇二甲醚按质量比2:1复配而成;
将鸡屎藤、一点红和丁香清洗、干燥,粉碎至100目,加入占天然植物总质量1.8%的蛋白胨、0.15%的硫酸铵、3%的葡萄糖、10倍的水,配制成发酵原液;将发酵原液、复合菌液按质量体积比15g:12ml混合均匀,在35℃条件下发酵42h,所述复合菌液的浓度为5×107cfu/mL,由枯草芽孢杆菌和瑞士乳杆菌按体积比3:1混合而成;然后加入短小芽孢杆菌菌液,接种量为总体积的3%,在35℃条件下发酵30h;再加入产阮假丝酵母菌菌液,接种量为总体积的2%,在28℃条件下发酵10h,得到发酵液;将发酵液过滤后的滤液在110℃下高压灭菌25min,灭菌后的滤液进行离心分离,收集上清液,减压浓缩得到鸡屎藤、一点红和丁香的提取液;
将上述所得的提取液混合均匀,即得舒缓修复组合物;
S2、舒缓修复剂的制备
(1)N-苯基二乙醇胺和1-氯己烷以摩尔比1:2.4加入N,N-二甲基酰胺溶剂中混合,在90℃下反应60h,得到中间体A;
(2)将中间体A和甲基丙烯酰异氰酸酯以摩尔比1:1.3加入甲苯溶剂中,并加入硫化二苯胺和二月桂酸二丁基锡,在75℃下反应6h,得到中间产物B;
以甲基丙烯酰异氰酸酯的质量100%计,所述硫化二苯胺的添加量为1.0%,所述二月桂酸二丁基锡的添加量为0.3%;
(3)将中间产物B和N,N-二乙基丙烯酰胺溶于水中,然后加入交联剂、过硫酸铵和四甲基乙二胺,在45~65℃下反应20~40h;
以N,N-二乙基丙烯酰胺的质量100%计,所述中间产物B的添加量为9%,所述过硫酸铵的添加量为0.9%,所述四甲基乙二胺的添加量为0.5%,所述交联剂的添加量为15%,是由四氢苯酐与1,3-丙二醇经过酯化反应制得;
(4)将步骤(3)反应后的溶液在去离子水中浸泡2天,并每隔12h换一次水,除去未反应的小分子,得到水凝胶;
(5)将水凝胶与舒缓修复组合物以质量比1:0.35加入反应器内,在40℃下搅拌混合均匀,冷却后即得舒缓修复剂。
S3、湿巾复配液的制备
a.按配比称取各原料组分;
b.香茅醇、孟二醇、甘油、丙二醇、舒缓修复剂搅拌混合均匀,得到油相溶液;
c.将苯扎氯铵、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、聚六亚甲基双胍盐酸盐加入去离子水中,搅拌混合均匀,得到水相溶液;
d.将水相溶液加入油相溶液中,搅拌混合均匀制得湿巾复配液;
S4、将灭菌消毒过的基材浸泡在湿巾复配液中,最后折叠、密封包装,即得驱蚊湿巾。
实施例3
一种驱蚊湿巾,包括基材和浸润在基材上的湿巾复配液,所述基材为水刺无纺布,所述基材与湿巾复配液的质量比为1:4,所述湿巾复配液包括以下重量份的组分:香茅醇1.2份、孟二醇0.75份、甘油0.4份、丙二醇0.3份、苯扎氯铵0.06份、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.03份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.4份、舒缓修复剂1.8份、去离子水90份;
所述舒缓修复剂包括水凝胶和包埋在水凝胶内部的舒缓修复组合物,所述舒缓修复组合物由以下重量份的原料经过提取工艺所得产物复配而成:垂盆草20份、葎草25份、鸡屎藤12份、一点红18份、丁香8份;
所述驱蚊湿巾的制备方法,包括以下步骤:
S1、舒缓修复组合物的制备
分别选取新鲜的垂盆草和葎草,清洗干净后进行干燥处理,一次粉碎后混匀,过60目筛,得到混合粗粉;将混合粗粉在5℃条件下低温处理5h,然后进行二次粉碎,过170目筛,得到混合细粉;将混合细粉加入反应器内,加入混合细粉15倍量的混合溶剂,超声提取30min,然后恒温回流提取4h,过滤后的滤液进行减压浓缩,得到垂盆草和葎草的提取液,所述混合溶剂由异丙醇与乙二醇二甲醚按质量比2:1复配而成;
将鸡屎藤、一点红和丁香清洗、干燥,粉碎至150目,加入占天然植物总质量2.4%的蛋白胨、0.2%的硫酸铵、4%的葡萄糖、12倍的水,配制成发酵原液;将发酵原液、复合菌液按质量体积比20g:15ml混合均匀,在38℃条件下发酵36h,所述复合菌液的浓度为1×108cfu/mL,由枯草芽孢杆菌和瑞士乳杆菌按体积比4:1混合而成;然后加入短小芽孢杆菌菌液,接种量为总体积的4%,在38℃条件下发酵24h;再加入产阮假丝酵母菌菌液,接种量为总体积的3%,在32℃条件下发酵8h,得到发酵液;将发酵液过滤后的滤液在110℃下高压灭菌30min,灭菌后的滤液进行离心分离,收集上清液,减压浓缩得到鸡屎藤、一点红和丁香的提取液;
将上述所得的提取液混合均匀,即得舒缓修复组合物;
S2、舒缓修复剂的制备
(1)N-苯基二乙醇胺和1-氯癸烷以摩尔比1:3加入N,N-二甲基酰胺溶剂中混合,在100℃下反应48h,得到中间体A;
(2)将中间体A和甲基丙烯酰异氰酸酯以摩尔比1:1.5加入甲苯溶剂中,并加入硫化二苯胺和二月桂酸二丁基锡,在85℃下反应8h,得到中间产物B;
以甲基丙烯酰异氰酸酯的质量100%计,所述硫化二苯胺的添加量为1.5%,所述二月桂酸二丁基锡的添加量为0.5%;
(3)将中间产物B和N,N-二乙基丙烯酰胺溶于水中,然后加入交联剂、过硫酸钾和四甲基乙二胺,在45~65℃下反应20~40h;
以N,N-二乙基丙烯酰胺的质量100%计,所述中间产物B的添加量为12%,所述过硫酸钾的添加量为1.2%,所述四甲基乙二胺的添加量为0.6%,所述交联剂的添加量为20%,是由四氢苯酐与1,4-丁二醇经过酯化反应制得;
(4)将步骤(3)反应后的溶液在去离子水中浸泡3天,并每隔12h换一次水,除去未反应的小分子,得到水凝胶;
(5)将水凝胶与舒缓修复组合物以质量比1:0.5加入反应器内,在45℃下搅拌混合均匀,冷却后即得舒缓修复剂。
S3、湿巾复配液的制备
a.按配比称取各原料组分;
b.香茅醇、孟二醇、甘油、丙二醇、舒缓修复剂搅拌混合均匀,得到油相溶液;
c.将苯扎氯铵、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、聚六亚甲基双胍盐酸盐加入去离子水中,搅拌混合均匀,得到水相溶液;
d.将水相溶液加入油相溶液中,搅拌混合均匀制得湿巾复配液;
S4、将灭菌消毒过的基材浸泡在湿巾复配液中,最后折叠、密封包装,即得驱蚊湿巾。
皮肤刺激性试验
取实施例1~3制备的湿巾复配液,选择白兔90只,随机分为3组,每组30只,记作实施例1~3组。试验前24h,在不损伤表皮的前提下剪去大白兔背部脊柱两侧的毛,去毛范围左右各为2cm×2cm,并标记。对应白兔的分组,分别采用相应的实验组样品0.5ml涂抹于白兔单侧裸露皮肤上,另一侧作为空白对照。4h后用水清洗,于1h、24h、48h后观察受试部位皮肤局部反应。
按《化妆品卫生规范》皮肤刺激性试验进行皮肤反应评分,以受试动物积分的平均值进行综合评价,并观察除刺激性以外的其他毒副作用。
试验结果:实施例1~3组在各观察点最高积分均值均<0.5,属无刺激性,且无其他毒副作用,说明本发明驱蚊制剂成分温和,对皮肤无刺激性。
杀菌效果评价
依据GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》对实施例1~3制备的驱蚊湿巾进行杀菌性检测,作用时间为5min,选用的菌种试验结果如下表所示。
从表中数据可以看出,本发明实施例1~3制备的驱蚊湿巾具有优异的杀菌效果。
驱蚊效果评价
依据GB/T 13917.9-2009规定的测试方法对实施例1~3制备的湿巾复配液进行驱蚊效果测试。试验结果如下表所示。供试蚊种:白纹伊蚊,羽化后3~5天未吸血的雌性成虫。
由上表可知,本发明的驱蚊湿巾具有良好的驱蚊效果,有效保护时间长达8.0h以上,符合驱避剂的国家A级标准,能够有效持久地驱蚊。
消肿止痒效果评价
对首先按照GB/T 13917.9-2009中攻击力试验的方法筛选合格的测试人员和试虫,攻击力合格的测试人员被蚊虫叮咬后有瘙痒感、皮肤起包并且发红才可进行止痒测试。
选择符合合格条件的测试人员40名(男女各半),将测试人员分为实施例1~3组和空白对照组,每组10人。测试人员手背露出5cm×5cm面积的测试区域,其余区域严密遮挡。测试人员将手放入蚊笼中,在蚊虫叮咬后10s取出,即刻在测试区域均匀涂抹测试样品40μL,记录皮肤止痒时间和消肿时间,并计算各组平均值,结果见下表。
组别 | 止痒时间/min | 消包时间/min |
空白对照组 | 28.56 | 60.13 |
实施例1 | 4.62 | 11.48 |
实施例2 | 4.25 | 10.67 |
实施例3 | 3.89 | 9.86 |
由上表可知,本发明制备的湿巾复配液能够有效缓解蚊虫叮咬后皮肤出现的瘙痒、红肿现象,与空白对照组存在显著性差异。
对比例1
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的五种天然植物更换成等质量的马齿苋。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.41min,消包时间为18.13min。
对比例2
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的垂盆草按比例更换成其他四种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为6.56min,消包时间为16.27min。
对比例3
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的葎草按比例更换成其他四种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为6.28min,消包时间为15.74min。
对比例4
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的鸡屎藤按比例更换成其他四种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为5.77min,消包时间为14.63min。
对比例5
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的一点红按比例更换成其他四种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为5.93min,消包时间为15.18min。
对比例6
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的丁香按比例更换成其他四种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为6.39min,消包时间为16.01min。
对比例7
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的垂盆草和葎草按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.62min,消包时间为18.06min。
对比例8
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的垂盆草和鸡屎藤按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.98min,消包时间为18.51min。
对比例9
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的垂盆草和一点红按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.76min,消包时间为18.30min。
对比例10
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的垂盆草和丁香按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为8.13min,消包时间为18.84min。
对比例11
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的葎草和鸡屎藤按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.34min,消包时间为17.35min。
对比例12
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的葎草和一点红按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.44min,消包时间为17.57min。
对比例13
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的葎草和丁香按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.60min,消包时间为17.86min。
对比例14
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的鸡屎藤和一点红按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.49min,消包时间为17.42min。
对比例15
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的鸡屎藤和丁香按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.68min,消包时间为17.99min。
对比例16
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:舒缓修复组合物中的丁香和一点红按比例更换成其他三种天然植物,总质量保持不变。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为7.75min,消包时间为18.17min。
将实施例1与对比例1~16比较可知,舒缓修复组合物中的各组分能够起到协同作用,有效缓解蚊虫叮咬后皮肤出现的瘙痒、红肿现象,缺少其中的任意一种或多种,止痒、消疱效果都会出现一定程度的下滑。
对比例17
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:垂盆草和葎草的提取过程中省略低温冷冻工序。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为5.26min,消包时间为13.04min。
对比例18
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:垂盆草和葎草的提取过程中采用异丙醇溶剂回流提取。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为5.53min,消包时间为13.61min。
对比例19
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:鸡屎藤、一点红和丁香的提取过程中不添加复合菌液。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为5.90min,消包时间为13.95min。
对比例20
一种驱蚊湿巾,与实施例1的不同之处在于:鸡屎藤、一点红和丁香的提取过程中不添加短小芽孢杆菌菌液。最终制得的湿巾复配液的止痒时间为5.78min,消包时间为14.07min。
以上所记载,仅为利用本创作技术内容的实施例,任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化,皆属本创作主张的专利范围,而不限于实施例所揭示者。
Claims (10)
1.一种驱蚊湿巾,包括基材和浸润在基材上的湿巾复配液,其特征在于:所述湿巾复配液包括以下重量份的组分:香茅醇0.7~1.2份、孟二醇0.65~0.75份、甘油0.2~0.4份、丙二醇0.1~0.3份、苯扎氯铵0.03~0.06份、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.01~0.03份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.2~0.4份、舒缓修复剂0.9~1.8份、去离子水90~100份;
所述舒缓修复剂包括水凝胶和包埋在水凝胶内部的舒缓修复组合物,所述舒缓修复组合物由以下重量份的原料经过提取工艺所得产物复配而成:垂盆草12~20份、葎草15~25份、鸡屎藤6~12份、一点红10~18份、丁香4~8份;
所述舒缓修复剂按以下方法制得:
(1)N-苯基二乙醇胺和卤代烃以摩尔比1:1.8~3加入N,N-二甲基酰胺溶剂中混合,在80~100℃下反应48~72h,得到中间体A;
(2)将中间体A和甲基丙烯酰异氰酸酯以摩尔比1:1.2~1.5加入甲苯溶剂中,并加入硫化二苯胺和二月桂酸二丁基锡,在65~85℃下反应4~8h,得到中间产物B;
(3)将中间产物B和N,N-二乙基丙烯酰胺溶于水中,然后加入交联剂、引发剂和促进剂,在45~65℃下反应20~40h;
(4)将步骤(3)反应后的溶液在去离子水中浸泡1~3天,并每隔一段时间换次水,除去未反应的小分子,得到水凝胶;
(5)将水凝胶与舒缓修复组合物以质量比1:0.2~0.5加入反应器内,在35~45℃下搅拌混合均匀,冷却后即得舒缓修复剂。
2.根据权利要求1所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:所述卤代烃的分子式为R-X,其中X为氯或溴,R为碳原子数为5~10的烷基或苄基。
3.根据权利要求1所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:以甲基丙烯酰异氰酸酯的质量100%计,所述硫化二苯胺的添加量为0.5~1.5%,所述二月桂酸二丁基锡的添加量为0.1~0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:所述交联剂由四氢苯酐与脂肪族二元醇经过酯化反应制得。
5.根据权利要求1所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:以N,N-二乙基丙烯酰胺的质量100%计,所述交联剂的添加量为10~20%,所述中间产物B的添加量为6~12%。
6.根据权利要求1所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:所述引发剂为偶氮类引发剂或过硫酸盐引发剂,用量为N,N-二乙基丙烯酰胺质量的0.6~1.2%。
7.根据权利要求1所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:所述促进剂为四甲基乙二胺,用量为N,N-二乙基丙烯酰胺质量的0.3~0.6%。
8.根据权利要求1所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:所述垂盆草和葎草的提取工艺为:分别选取新鲜的垂盆草和葎草,清洗干净后进行干燥处理,一次粉碎后混匀,过40~60目筛,得到混合粗粉;将混合粗粉在0~5℃条件下低温处理3~5h,然后进行二次粉碎,过120~170目筛,得到混合细粉;将混合细粉加入反应器内,加入混合细粉10~15倍量的混合溶剂,超声提取15~30min,然后恒温回流提取2~4h,过滤后的滤液进行减压浓缩,得到垂盆草和葎草的提取液,所述混合溶剂由异丙醇与乙二醇二甲醚按质量比2:1复配而成。
9.根据权利要求1所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:所述鸡屎藤、一点红和丁香的提取工艺为:将鸡屎藤、一点红和丁香清洗、干燥,粉碎至60~150目,加入占天然植物总质量1.2~2.4%的蛋白胨、0.08~0.2%的硫酸铵、2~4%的葡萄糖、8~12倍的水,配制成发酵原液;将发酵原液、复合菌液按质量体积比10~20g:8~15ml混合均匀,在32~38℃条件下发酵36~48h;然后加入短小芽孢杆菌菌液,接种量为总体积的2~4%,在32~38℃条件下发酵24~36h;再加入产阮假丝酵母菌菌液,接种量为总体积的1~3%,在25~32℃条件下发酵8~12h,得到发酵液;将发酵液过滤后的滤液在110℃下高压灭菌20~30min,灭菌后的滤液进行离心分离,收集上清液,减压浓缩得到鸡屎藤、一点红和丁香的提取液。
10.根据权利要求9所述的一种驱蚊湿巾,其特征在于:所述复合菌液的浓度为5×106~1×108cfu/mL,由枯草芽孢杆菌和瑞士乳杆菌按体积比2~4:1混合而成。
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