CN115053931B - 一种油脂结晶促进剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油脂结晶促进剂及其制备方法和应用，属于食品专用油脂加工和控制技术领域。本发明所述的油脂结晶促进剂，其组分按照质量百分比包括：50‑70％的甘油一油酸二棕榈酸酯(Dipalmito‑olein,PO)、10‑20％的二硬脂酸甘油二酯(Dipalmitin,PP)、15‑30％的二油酸甘油二酯(Diolein,OO)，总和为100％。本发明的油脂结晶促进剂可提高油脂的结晶速率，促进稳定油脂β′型晶型的快速形成和稳定，加速人造奶油、起酥油、代可可脂等糖果和烘焙专用脂肪产品的快速结晶和稳定性，抑制产品的起砂和后硬。
Description
技术领域
本发明涉及一种油脂结晶促进剂及其制备方法和应用，属于食品专用油脂加工和控制技术领域。
背景技术
油脂结晶形成的脂肪结晶网络决定着人造奶油、起酥油等食品专用油脂的口感、质地和风味。好的结晶网络有助于加工食品结构成型、包裹气体、口感松软温润；而差的结晶网络则会引起产品塑性差、易起砂等问题，失去其应有的功能特性及操作性能，严重影响产品的品质。
棕榈油因产量高、价格便宜、产品种类丰富而广泛应用于人造奶油和起酥油中，其自身的结晶特性，特别是棕榈油具有强烈的β’结晶倾向，能赋予产品细腻的晶体结构，直接影响产品的质地、口感以及稳定性。然而，棕榈油结晶速率慢，导致人造奶油刚生产出来时质地偏软，在储存过程中棕榈油会继续结晶生长成为较大的晶体颗粒，从而形成较强的网络结构，导致产品的起砂或后硬，严重影响产品的品质和使用特性。
针对棕榈油结晶速率慢导致的产品缺陷问题，目前最常用的方法是添加高熔点甘油三酯和乳化剂，能够促进脂肪结晶的方法。例如：专利文献JP 2007-124948A提出20％-50％酯化率的失水山梨醇饱和脂肪酸酯能够抑制棕榈油产生粒状晶体；同样的，专利JP3434463B提出一种山梨糖醇饱和脂肪酸酯和棕榈油制备的油包水型乳化脂肪组合物中没有产生粗大的晶体。然而，这些方法聚焦于抑制棕榈油基产品储存期间的晶体粗大问题，而对于产品的质构(比如：起砂或后硬)问题并未涉及；而且，这些方法未涉及其是否影响脂肪的结晶速率。专利JP 101990571A发现具有28-60％酯化率和20-40％山梨糖醇型含量的失水山梨糖醇脂肪酸酯能够显著促进脂肪的结晶，但未提到其对棕榈油基产品储存期间晶体变化及质构变化的影响。此外，上述专利采用的乳化剂是通过化学合成的方法获得，耗能大，得率低，成本高，不符合人们所追求的清洁标签的健康消费需求。
因此，亟需一种天然乳化剂，既能够促进油脂结晶，也能抑制储存期间晶体的增大，应用于人造奶油和起酥油中能够抑制产品的起砂和后硬。
发明内容
[技术问题]
棕榈油结晶速率慢，导致棕榈油基产品如人造奶油、起酥油在储存过程中进一步结晶形成颗粒粗大的晶体，引发产品起砂或后硬等品质劣变问题。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明提供了一种油脂结晶促进剂，能诱导脂肪结晶，加速油脂结晶的形成，改善晶体尺寸，优化结晶网络的结构和质构，抑制产品的起砂和后硬。
本发明的第一个目的是提供一种油脂结晶促进剂，其组分按照质量百分比包括：50-70％的甘油一油酸二棕榈酸酯(Dipalmito-olein,PO)、10-20％的二硬脂酸甘油二酯(Dipalmitin,PP)、15-30％的二油酸甘油二酯(Diolein,OO)，总和为100％。
本发明的第二个目的是提供一种制备本发明所述的油脂结晶促进剂的方法，包括如下步骤：
将油样溶于石油醚中，装入硅胶层析柱内，采用石油醚/乙醚洗脱得到纯化的甘油三酯，然后用石油醚和乙醚进一步洗脱，并脱除溶剂，得到油脂结晶促进剂。
在本发明的一种实施方式中，所述的油样包括棕榈油、中熔点棕榈油(熔点范围为28℃～33℃)、棕榈硬脂中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述的油样和石油醚的用量比为30g：120mL。
在本发明的一种实施方式中，所述的硅胶层析柱是在带有聚四氟乙烯塞子的色谱玻璃柱(直径2.5cm，长度40cm)中，加入60g柱层析硅胶制备成硅胶层析柱。
在本发明的一种实施方式中，所述甘油三酯的洗脱中石油醚/乙醚的体积比为95：5；油脂结晶促进剂的洗脱中采用的石油醚/乙醚的体积比为80：20。
本发明的第三个目的是提供一种油脂组合物，其中含有本发明所述的油脂结晶促进剂。
在本发明的一种实施方式中，所述的油脂组合物按照质量百分比包括如下组分：0.5％～5％的油脂结晶促进剂，其余为油脂，总和为100％。
在本发明的一种实施方式中，所述的油脂包括棕榈油、中熔点棕榈油(28℃～33℃)、棕榈硬脂。
本发明的第四个目的是本发明所述的油脂结晶促进剂在食品领域的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述的食品包括人造奶油、起酥油、速冻食品专用油脂、代可可脂或食品夹心馅料。
[有益效果]
本发明的油脂结晶促进剂可提高油脂的结晶速率，促进稳定油脂β′型晶型的快速形成和稳定，加速人造奶油、起酥油、代可可脂等糖果和烘焙专用中脂肪产品的快速结晶和稳定性，抑制产品的起砂和后硬。
附图说明
图1为实施例1～3和对比例1～4得到的油脂组合物的偏光显微图，其中，A为对比例1；B为实施例1；C为实施例2；D为实施例3；E为对比例2；F为对比例3；G为对比例4。
图2为实施例4的油脂组合物的硬度随储存时间的变化趋势图。
图3为实施例7中综合感官评定分析结果。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
1、油脂结晶促进剂的分子组成分析：
参照AOCS Ce5-86，采用安捷伦7820A高温气相色谱进行测定。GC色谱条件：RTX-65TG高温毛细管柱(30m×0.25mm×0.1μm)，进样口温度为350℃，FID检测器温度为360℃。
2、诱导时间的测定：
取棕榈油于洁净干燥的烧杯中，置于80℃水浴锅中加热30min，去除结晶记忆；之后加入结晶促进剂，使用控温磁力搅拌仪在80℃条件下以300rmp的速率搅拌油脂样品30min，使其混合均匀；
称取约2.5g油脂样品置于NMR玻璃管中，每隔30s取出样品测定其在5℃的固体脂肪含量(SFC)，直至SFC恒定不变，得到SFC随结晶时间的变化图，通过线性拟合得出棕榈油成核诱导时间。
3、晶体尺寸的测定：
使用已预热的毛细管取一滴(约10μL)熔化的样品于预热的载玻片上，然后将预热的盖玻片置于油滴表面，形成薄厚均匀的薄膜，并防止气泡的产生，然后放置20℃恒温箱中结晶24h，采用徕卡DM2700P型偏光显微镜(PLM)进行拍照观察，使用Image J 1.42图片处理软件对获得的偏光显微镜图片进行定量分析，获得晶体平均尺寸。
4、晶型的测定：
采用粉末X衍射仪测定不同储存时间点的油脂的晶型，铜灯光源强度设定为30kV，发散狭缝为1.0mm，散射狭缝为1.0mm，接收狭缝为0.3mm，以1°/min的速率从11°至30°扫描样品。
5、质构的测定：
采用质构仪测定不同储存时间点的棕榈油样品的硬度，P/45C探头。测试前速度：1.00mm/s；测试中速度：2.00mm/s；测试后速度：2.00mm/s；触发力：5.0g；穿刺深度：12.00mm。以最大压力最为硬度指标。每个样品测定6次，取平均值。
实施例1
一种制备油脂结晶促进剂的方法，包括如下步骤：
取30g棕榈油溶于120mL石油醚中，装入硅胶层析柱内，用95:5(v/v)石油醚/乙醚洗脱得到纯化的棕榈油甘油三酯(PO-TAG)，之后采用石油醚和乙醚(80/20，v/v)进一步洗脱得到天然油脂结晶促进剂。
将得到的油脂结晶促进剂进行分子组成分析，结果如表1：
表1油脂结晶促进剂的分子组成
| 组成 | PO | PP | OO |
| 含量 | 61.2 | 15.3 | 23.5 |
将得到的油脂结晶促进剂分别按照0％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、4％、5％、6％(w/w)加入棕榈油中，进行诱导时间的测定，测试结果如下表2：
表2结晶促进剂对油脂结晶诱导时间的影响
| 结晶促进剂添加量(wt％) | 0 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 成核诱导时间(min) | 4.16 | 3.64 | 3.48 | 3.17 | 2.85 | 2.32 | 2.04 | 1.93 | 1.90 | 1.89 |
由表2可知：油脂结晶促进剂的添加可显著缩短成核诱导时间，成核诱导时间越短，说明油脂成核速率增加，促进了油脂的成核结晶；其最佳添加量范围为0.5％～5％。
实施例2
调整实施例1中的棕榈油为中熔点棕榈油(熔点为33℃)，其他和实施例1保持一致，得到油脂结晶促进剂。
实施例3
调整实施例1中的棕榈油为棕榈硬脂，其他和实施例1保持一致，得到油脂结晶促进剂。
将得到的油脂结晶促进剂进行分子组分分析，结果如表3：
表3油脂结晶促进剂的分子组成
| 组成 | PO | PP | OO |
| 实施例2 | 59.4 | 19.3 | 21.3 |
| 实施例3 | 64.6 | 25.8 | 9.6 |
实施例4
一种制备油脂组合物的方法，包括如下步骤：
取棕榈油于不同洁净干燥的烧杯中，置于80℃水浴锅中加热融化，并维持30min，去除结晶记忆；添加1.5％的实施例1的油脂结晶促进剂，80℃水浴锅中加热搅拌，使用漩涡振荡器使其混合均匀，得到油脂组合物。
实施例5
一种制备油脂组合物的方法包括如下步骤：
取棕榈油于不同洁净干燥的烧杯中，置于80℃水浴锅中加热融化，并维持30min，去除结晶记忆；添加1.5％的实施例2的油脂结晶促进剂，80℃水浴锅中加热搅拌，使用漩涡振荡器使其混合均匀，得到油脂组合物。
实施例6
一种制备油脂组合物的方法包括如下步骤：
取棕榈油于不同洁净干燥的烧杯中，置于80℃水浴锅中加热融化，并维持30min，去除结晶记忆；添加1.5％的实施例3的油脂结晶促进剂，80℃水浴锅中加热搅拌，使用漩涡振荡器使其混合均匀，得到油脂组合物。
对比例1
省略实施例4中油脂结晶促进剂的添加，其他和实施例4保持一致，得到油脂组合物。
对比例2
调整实施例4中油脂结晶促进剂为山梨糖醇棕榈酸酯，其他和实施例4保持一致，得到油脂组合物。
对比例3
调整实施例4中油脂结晶促进剂为山梨糖醇硬脂酸酯，其他和实施例4保持一致，得到油脂组合物。
对比例4
调整实施例4中油脂结晶促进剂为蔗糖酯S-170(三菱化学食品株式会社)，其他和实施例4保持一致，得到油脂组合物。
将得到的油脂组合物进行晶体尺寸的测试，测试结果如图1和表4：
从图1和表4可以看出：随着油脂结晶促进剂的添加，棕榈油的晶体粒径变小，结晶数量增加，微观结构更加致密。实施例1-3比市售乳化剂(对比例2-4)促油脂结晶的效果更加显著，呈现出更加紧密的结晶网络结构。
表4结晶促进剂对棕榈油结晶晶体颗粒尺寸的影响
| 组别 | 对比例1 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 晶体平均尺寸(μm) | 23.67 | 9.09 | 7.76 | 5.95 | 10.56 | 9.71 | 12.88 |
将实施例4的油脂组合物在25℃结晶熟化24h，随后在25℃的恒温箱中长时间储存，并在第30天和60天取样测定其晶型和质构。同时，以不添加任何物质的棕榈油为对照实验。结果如表5和图2：
从表5可以看出：实施例4的油脂组合物，呈现出稳定的β’晶型，抑制了β晶型的产生，有助于脂肪样品的结晶稳定性；
从图2可以看出：未添加油脂结晶促进剂的对照样品，其在储存过程中硬度逐渐增大，出现了严重的后硬现象，这也归于棕榈油在储存过程中出现β晶型。而实施例4添加油脂结晶促进剂后，其硬度在储存过程中基本保持一致，油脂结晶促进剂的添加抑制了棕榈油的后硬。
表5结晶促进剂对油脂晶型的影响
对比例5
调整实施例4中油脂结晶促进剂为PO，其他和实施例4保持一致，得到油脂组合物。
对比例6
调整实施例4中油脂结晶促进剂为PP，其他和实施例4保持一致，得到油脂组合物。
对比例7
调整实施例4中油脂结晶促进剂为OO，其他和实施例4保持一致，得到油脂组合物。
将实施例4和对比例5、6、7得到的油脂组合物的结晶时间和晶体颗粒尺寸进行测试，测试结果如下：
表6结晶促进剂对棕榈油结晶成核时间和晶体尺寸的影响
| 组别 | 实施例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 |
| 成核诱导时间(min) | 3.17 | 3.82 | 3.31 | 4.15 |
| 晶体平均尺寸(μm) | 9.09 | 10.94 | 9.82 | 22.95 |
由表6可知，实施例4的结晶成核时间短于对比例5-7的，而且晶体平均尺寸小于对比例5-7，油脂结晶促进剂促进了棕榈油的结晶，使得其晶体粒径变小。与单纯的PO、PP、OO相比，结晶促进剂1具有更优的效果，显示出协同增效的作用。
对比例8
调整实施例1中洗脱剂石油醚和乙醚(80/20，v/v)为正己烷和乙醚(80/20，v/v)，其他和实施例1保持一致，得到油脂结晶促进剂；之后按照实施例4制备得到油脂组合物。
将得到的油脂组合物的成核诱导时间和晶体尺寸进行测定：
结果发现：油脂组合物的成核诱导时间为3.56min，晶体尺寸为11.23μm；相比实施例4的结晶诱导时间(3.17min)要长，晶体尺寸(9.09μm)要大，可见，其促进油脂成核结晶的能力要弱于实施例1中制备的油脂结晶促进剂；因此，洗脱剂的不同，导致油脂结晶促进剂的纯度的不同，从而降低其促进油脂结晶的能力。
实施例7
油脂结晶促进剂在起酥油中的应用，包括如下步骤：
含油脂结晶促进剂起酥油配方(以质量计)：98.2％基料油脂(棕榈油)、0.3％卵磷脂和1.5％油脂结晶促进剂；
未含油脂结晶促进剂起酥油配方(以质量计)：99.7％基料油脂(棕榈油)、0.3％卵磷脂。
使用冰激凌机后搅拌2min，制冷30s，搅拌2min，制冷30s，搅拌2min，制冷30s，搅拌2min，制冷30s，搅拌2min，制冷30s，搅拌2min，制冷30s，搅拌5min后得到棕榈油基起酥油。
在温度波动(5℃12h、20℃12h为一周期温度往复)储存条件诱导其起砂，在储存开始及储存后以7天为周期，连续对棕榈油基起酥油进行晶型测定和沙砾度感官分析。
选取六人组成感官评定小组，在正式试验前安排5次培训，采用定量描述分析，在标准感官评定室进行评定。具体是：用小勺取适量样品，在拇指和食指间轻轻揉搓，感知砂粒晶体，对其打分，评分标准如表7，介于二种评分标准之间时取0.5，取最终评分数据的平均值及标准偏差作图。
表7感官评定标准
| 砂粒度 | 分数 |
| 高的砂粒度 | 5 |
| 较高的砂粒度 | 4 |
| 可接受的砂粒度 | 3 |
| 几乎感觉不到砂粒 | 2 |
| 几乎没有砂粒 | 1 |
表8晶型的变化
由表8可知：新制备的油脂组合物全为β’型晶体，这种晶型为细腻的晶体结构。随着储存时间的增加，其晶型发生了变化，温度波动下储存4周，未添加油脂结晶促进剂的样品已经部分转化为β型晶体，到第8时晶体已全部β化；而添加油脂结晶促进剂的样品在前六周一直保持β’型晶体，直到样品储存8周后，出现了部分的β型晶体。β型晶体会导致样品出现沙粒感，可见油脂结晶促进剂具有抑制抑制棕榈油基起酥油起砂的作用。
综合感官评定分析结果如图3，从图3可知，可知棕榈油基起酥油随着储存时间的延长，其逐渐出现起砂现象，未添加油脂结晶促进剂的样品在第7、8周出现较高的砂粒度；而添加油脂结晶促进剂的样品即使储存8周后，样品仍然达到可接受的砂粒度。油脂结晶促进剂抑制了棕榈油基起酥油的起砂，改善了产品的品质。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (7)
1.一种制备油脂结晶促进剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将油样溶于石油醚中，装入硅胶层析柱内，采用体积比为95：5的石油醚/乙醚洗脱得到纯化的甘油三酯，然后用体积比为80：20的石油醚和乙醚进一步洗脱，并脱除溶剂，得到油脂结晶促进剂；
其中，油脂结晶促进剂中按照质量百分比包括：50-70%的甘油一油酸二棕榈酸酯、10-20%的二硬脂酸甘油二酯、15-30%的二油酸甘油二酯，总和为100%；
所述的油样为棕榈油、中熔点棕榈油、棕榈硬脂中的一种；中熔点棕榈油的熔点范围为28℃~33℃；
所述的油样和石油醚的用量比为30g：120mL；
所述的硅胶层析柱是在带有聚四氟乙烯塞子的色谱玻璃柱中，加入60 g柱层析硅胶制备成硅胶层析柱；带有聚四氟乙烯塞子的色谱玻璃柱的直径为2.5 cm，长度为40 cm。
2.权利要求1所述的方法制备得到的油脂结晶促进剂。
3.一种油脂组合物，其特征在于，其中含有权利要求2所述的油脂结晶促进剂。
4.根据权利要求3所述的油脂组合物，其特征在于，所述的油脂组合物按照质量百分比包括如下组分：0.5%~5%的油脂结晶促进剂，其余为油脂，总和为100%。
5.根据权利要求4所述的油脂组合物，其特征在于，所述的油脂为棕榈油、中熔点棕榈油、棕榈硬脂中的一种，中熔点棕榈油的熔点范围为28℃~33℃。
6.权利要求2所述的油脂结晶促进剂在食品领域的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的食品为人造奶油、起酥油、速冻食品专用油脂、代可可脂或食品夹心馅料。
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