CN115044901B - 一种有序微孔耐磨自润滑涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有序微孔耐磨自润滑涂层及其制备方法，该涂层以钛合金为基体材料，利用激光熔覆技术在钛合金基体表面直接成型有序微孔镍基硬质涂层，再通过高温熔渗技术将软金属润滑剂SnAg合金与作为调控剂的负膨胀材料ZrW2O8熔渗入镍基硬质涂层微孔中，形成新型耐磨自润滑涂层。本发明集成硬质涂层、微孔织构、润滑剂/调控剂三者优势，可实现减摩耐磨功能于一体，且调控剂ZrW2O8可使得润滑剂达到可控释放，使得材料具备润滑行为可自适应调控，对自润滑材料功能设计及摩擦行为调控方法研究具有重要指导意义。

Description

一种有序微孔耐磨自润滑涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于摩擦学与表面技术领域，涉及一种有序微孔耐磨自润滑涂层及其制备方法。
背景技术
随着我国产业升级的发展，航空航天、地面交通运输、能源等不同工业领域对摩擦学技术提出了大量的迫切需求，尤其在航空发动机、高速列车、超精密机床等尖端机械设备中，轴承、齿轮、密封件等基础摩擦部件运行环境向高温、重载等复杂工况发展，这要求摩擦零部件具备更优异的减摩耐磨及环境自适应性能。目前，设计减摩耐磨结构及实现摩擦行为自适应调控已成为基础摩擦学研究领域中的热点，也是实现高端制造突破技术瓶颈的前沿问题。
一般来说，材料减摩与耐磨性很难一体兼顾。由于固体润滑剂与金属基体特性差异问题，传统的金属基自润滑材料(固体润滑剂与金属基体粉末混合烧结而成)、硬质涂层(基体表面激光熔覆等工艺成型)和复合硬质涂层(添加固体润滑剂的硬质涂层)会存在减摩耐磨性能难以同时有效提升的问题。基体表面微织构复合固体润滑剂可避免金属基体与固体润滑剂的完全分散接触，实现不降低材料耐磨性能的基础上提升减摩性能，但其耐磨性能并没有得到质的提升。在摩擦行为环境自适应方面，研究主要集中于润滑层的形成、损坏、脱落等行为表征，或根据工况变化润滑剂做出被动反应，并不能实现真正的主动调控，工况环境适应能力不足。
发明内容
本发明针对现有材料减摩耐磨性能难以统一兼顾及摩擦行为难调控的问题，提出一种有序微孔耐磨自润滑涂层及其制备方法。本发明在钛合金基体表面激光熔覆成型有序微孔镍基硬质涂层，将软金属润滑剂及负膨胀材料高温熔渗入雨镍基硬质涂层的表面微孔中，通过镍基硬质涂层与微孔中润滑剂协同作用实现减摩耐磨功能一体，并利用ZrW2O8负膨胀性控制润滑剂宽温域释放行为以获得材料摩擦行为的自适应调控。该新型涂层结构可实现减摩耐磨功能一体、润滑行为宽温域自适应调控，具有出色的摩擦学性能及环境自适应性能。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种有序微孔耐磨自润滑涂层，它以钛合金为基体材料，是一种在钛合金表面成型的硬质涂层；所述硬质涂层为表面具有有序的微孔结构的硬质镍基涂层，润滑相SnAg合金与调控剂ZrW2O8混合封装于硬质镍基涂层的表面微孔中。
按上述方案，硬质镍基涂层表面的微孔为直孔形式，矩阵排列，面密度为8％～25％；微孔的横截面可以是圆形，但也可以是其他形状；微孔的直径范围为100～200μm，微孔深度为200～300μm；镍基硬质涂层的厚度为500～800μm。
按上述方案，所述润滑剂SnAg与调控剂ZrW2O8的质量百分比分别为90％～95％和5％～10％，两者之和满足100％。
按上述方案，硬质镍基涂层为Ni60CuMo，具体组分按质量百分比计为Cr15.90wt.％，Si 3.95wt.％，B 3.75wt.％，Cu 3.10wt.％，Mo 2.85wt.％，Fe 2.45wt.％，C0.58wt.％，余量的Ni；SnAg合金按质量百分比计由元素Sn 70％～80％、Ag 20％～30％组成。
按上述方案，钛合金优选TC4(Ti-6Al-4V)，TA7(Ti-5Al-2.5Sn)、TC16(Ti-3AI-5Mo-4.5V)等，实施例中具体以TC4进行说明。
上述有序微孔耐磨自润滑涂层的制备方法，是以钛合金为基体材料，利用激光熔覆技术在钛合金表面直接成型具有有序的微孔结构的硬质镍基涂层，再通过高温熔渗技术将软金属润滑剂SnAg合金与作为调控剂的负膨胀材料ZrW2O8熔渗入镍基硬质涂层的微孔中，从而形成所述的有序微孔耐磨自润滑涂层。
上述制备方法中，激光熔覆镍基硬质涂层的工艺参数：以Ni60CuMo球形粉末(粒径范围25～55μm)为原料，激光熔覆功率为1700～1900W，速度500～600mm/min，送粉率为20～30g/min。
上述制备方法中，硬质镍基涂层表面的微孔为直孔形式，矩阵排列，面密度为8％～25％；微孔直径范围为100～200μm，微孔深度为200～300μm；镍基硬质涂层的厚度为500～800μm。
上述制备方法中，所述SnAg合金为粒径25μm～45μm的粉末；ZrW2O8的粒径范围为0.8～2μm；所述SnAg合金按质量百分比计由元素Sn 70％～80％、Ag 20％～30％组成。
上述制备方法中，合金SnAg粉末的制备方法包括如下步骤：
(1)根据SnAg合金两元素及其含量，称取Sn、Ag单质粉末，作为原料；将原料混合，得到初始配料；
(2)将步骤1)所得初始配料在惰性气氛下进行熔化，得到熔液；
(3)将熔液进行雾化，雾化所得熔滴冷却凝固后形成SnAg粉末。
上述制备方法中，润滑剂SnAg合金与调控剂ZrW2O8均为粉末，混合均匀后溶渗于镍基硬质涂层的微孔中，所述润滑剂SnAg与调控剂ZrW2O8的质量百分比分别为90％～95％和5％～10％，两者之和满足100％；高温熔渗的工艺参数为：熔渗温度为600～700℃，加热功率为65～70kW，真空度为0.86～0.95Pa，氩气提供压力。
本发明提供了上述制备方法，但是不限定其制备方法，其他方法制备得到的符合本发明所述要求的有序微孔耐磨自润滑涂层，也属于本发明的保护范围。
本发明所述的有序微孔耐磨自润滑涂层实现了减摩耐磨功能一体，并且其润滑行为可以在宽温域实现自适应调控。在宽温域范围25～400℃，该有序微孔耐磨自润滑涂层与基体摩擦学性能相比，摩擦系数和磨损率可分别降低20％和70％以上。润滑性能的好坏主要取决于微孔中润滑剂的释放量，当温度较低工况下，要促进润滑剂的释放以达到良好润滑效果，当温度较高时，要抑制润滑剂的释放量，因为释放量过大，也会造成所形成润滑膜强度低，易破裂，润滑性能下降。因此，需要根据温度工况适当调节润滑剂的释放量。通过负膨胀材料ZrW2O8自身负膨胀特性调节软金属润滑剂SnAg的释放量，从而实现润滑剂的可控释放，达到自适应润滑调控的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明构建了封装固体润滑剂的有序微孔耐磨自润滑涂层结构，在摩擦过程中，镍基硬质涂层可起到耐磨效应，微孔中润滑剂可起到减摩效果，硬质涂层与润滑剂协同作用发挥优良的减摩耐磨作用，实现了减摩耐磨功能于一体。
2、在摩擦过程中，依据不同温度变化情况，调控剂ZrW2O8可以通过其自身负膨胀特性调节软金属润滑剂SnAg的释放量，从而实现润滑剂的可控释放，达到自适应润滑调控的目的。
3、本发明采用激光熔覆技术直接在基体材料表面成型有序微孔镍基涂层，之后高温熔渗技术将润滑剂/调控剂封装于镍基涂层表面微孔中，激光熔覆技术为成熟技术，可以实现不同微孔结构参数的可控制备，可操作性强，此功能结构和制备技术具有很强的工业推广价值，符合产业化发展需求。
附图说明：
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明激光熔覆成型的有序微孔镍基涂层微观形貌图。
图3是TC4基体在不同温度下的摩擦系数及磨损率，摩擦试验施加载荷12N、滑动速度0.20m/s。
图4是本发明实施例1、2、3制备的有序微孔耐磨自润滑涂层材料的平均摩擦系数，摩擦试验施加载荷12N、滑动速度0.20m/s，实施例1、2、3分别对应的摩擦测试温度为25℃(a)、100℃(b)、200℃(c)。
图5是本发明实施例1、2、3制备的有序微孔耐磨自润滑涂层材料的平均磨损率，摩擦试验施加载荷12N、滑动速度0.20m/s，实施例1、2、3分别对应的摩擦测试温度为25℃(a)、100℃(b)、200℃(c)。
图6是有序微孔耐磨自润滑涂层(微孔中不添加调控剂ZrW2O8)的表面微观形貌，摩擦试验施加载荷12N、滑动速度0.20m/s，摩擦测试温度为100℃。
图7是实施例2有序微孔耐磨自润滑涂层的表面微观形貌，摩擦试验施加载荷12N、滑动速度0.20m/s，摩擦测试温度为100℃。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，润滑剂合金SnAg粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)根据SnAg合金两元素及其含量，称取Sn、Ag单质粉末放于振荡仪器中，振动频率设为30～50Hz，振动力10000～11000N，振荡时间10～20分钟，获得初始原料；
(2)将步骤1)所得初始配料放置于熔炼坩埚，坩埚温度设定为500～600℃，在惰性气氛下进行熔化，得到熔液；
(3)将熔液进行雾化，雾化喷嘴喷出氩气，将熔液气雾化，雾化后的粉末进入收集罐，待粉末冷却凝固后，干燥，筛分25μm～45μm的粉末，得到所需合金SnAg粉末；其中，将熔炼室与雾化室预先抽至真空，预定的真空度小于0.06MPa，预定的含氧量<100ppm。
下述实施例中，ZrW2O8为粒径0.8-2μm的粉末。
下述实施例中，按质量百分比计，将润滑剂合金SnAg粉末90％～95％和调控剂ZrW2O8 5％～10％粉末预先采用振动混合方式混合均匀，即：将SnAg粉末与ZrW2O8粉末混合后置于振动混料机中，振动频率为30～40Hz，振动力为500～600N，振荡时间为5～10分钟，得到混合相SnAg/ZrW2O8。
实施例1
一种有序微孔耐磨自润滑涂层，其是在TC4表面成型的硬质涂层，所述硬质涂层为表面具有有序的微孔结构的硬质镍基涂层(图2所示)，润滑相SnAg合金与调控剂ZrW2O8按质量比95:5混合封装于硬质镍基涂层的表面微孔中；硬质镍基涂层表面的微孔为圆形直孔，矩阵排列，面密度为10％；微孔直径范围为200μm，微孔深度为300μm；镍基硬质涂层的厚度为600μm。其中，硬质镍基涂层为Ni60CuMo，具体组分为Cr 15.90wt.％，Si3.95wt.％，B3.75wt.％，Cu 3.10wt.％，Mo 2.85wt.％，Fe 2.45wt.％，C 0.58wt.％，以及余量的Ni；SnAg合金按质量百分比计由元素Sn 80％、Ag 20％组成。
上述有序微孔耐磨自润滑涂层材料的制备方法(如图1所示)，具体步骤如下：
1)选取钛合金(TC4)为基体材料，以Ni60CuMo球形粉末(粒径范围25-55μm)为原料采用激光熔覆技术在钛合金基体表面直接成型有序微孔硬质镍基涂层，涂层厚度为600μm，微孔直径为200μm，微孔深度为300μm，面密度为10％；激光熔覆功率为1800W，速度500mm/min，送粉率为20g/min；
2)选取Sn、Ag粉末，质量比为80：20，置于振动混料机中，振动频率为30Hz，振动力为10000N，振荡时间为10分钟，得到初始配料；
将熔炼室与雾化室抽至真空，真空度设为小于0.06MPa，含氧量<100ppm；将所得初始配料加入到熔炼坩埚，将坩埚温度升至550℃，所加入初始配料熔化成熔液；开启雾化喷嘴，所喷出气体为氩气，将熔液雾化；雾化后的粉末进入收集罐，待粉末冷却后，干燥，筛分25μm～45μm的粉末，得到所需合金SnAg粉末；
4)按照质量比95:5称取SnAg粉末和ZrW2O8粉末，混合后置于振动混料机中，振动频率为30Hz，振动力为500N，振荡时间为8分钟，得到混合相SnAg/ZrW2O8粉末；
5)将混合相SnAg/ZrW2O8粉末高温熔渗入硬质镍基涂层的表面微孔中，熔渗工艺参数：熔渗温度为650℃，加热功率为65kW，真空度为0.90Pa，氩气提供压力，得到所述有序微孔耐磨自润滑涂层材料。
图4和图5展示了本发明实施例的平均摩擦系数与磨损率，与TC4基体摩擦学性能(图3)相比，本发明所述有序微孔耐磨自润滑涂层在宽温域范围25-200℃，摩擦系数及磨损率有较大幅度降低，摩擦系数和磨损率可分别降低20％和70％以上。
实施例2
一种有序微孔耐磨自润滑涂层，其与实施例1是的不同之处在于在TC4表面成型的硬质涂层，所述硬质涂层为表面具有有序的微孔结构的硬质镍基涂层，润滑相SnAg合金与调控剂ZrW2O8按质量比90:10混合封装于硬质镍基涂层的表面微孔中；硬质镍基涂层表面的微孔为圆形直孔，矩阵排列，面密度为10％；微孔直径范围为200μm，微孔深度为300μm；镍基硬质涂层的厚度为600μm。其中，硬质镍基涂层为Ni60CuMo；SnAg合金按质量百分比计由元素Sn 75％、Ag 25％组成。
上述有序微孔耐磨自润滑涂层材料的制备方法，具体步骤如下：
1)选取钛合金(TC4)为基体材料，以Ni60CuMo球形粉末(粒径范围25-55μm)为原料采用激光熔覆技术在钛合金基体表面直接成型有序微孔硬质镍基涂层，涂层厚度为600μm，微孔直径为200μm，微孔深度为300μm，面密度为10％；激光熔覆功率为1900W，速度500mm/min，送粉率为20g/min；
2)选取Sn、Ag粉末，质量比为75：25，置于振动混料机中，振动频率为30Hz，振动力为10000N，振荡时间为10分钟，得到初始配料；
将熔炼室与雾化室抽至真空，真空度设为小于0.06MPa，含氧量<100ppm；将所得初始配料加入到熔炼坩埚，将坩埚温度升至550℃，所加入初始配料熔化成熔液；开启雾化喷嘴，所喷出气体为氩气，将熔液雾化；雾化后的粉末进入收集罐，待粉末冷却后，干燥，筛分25μm～45μm的粉末，得到SnAg粉末；
3)按照质量比90:10称取SnAg粉末和ZrW2O8粉末，混合后置于振动混料机中，振动频率为30Hz，振动力为500N，振荡时间为8分钟，得到混合相SnAg/ZrW2O8粉末；
4)将混合相SnAg/ZrW2O8粉末高温熔渗入镍基涂层表面微孔中，熔渗工艺参数：熔渗温度为650℃，加热功率为65kW，真空度为0.90Pa，氩气提供压力，得到所述有序微孔耐磨自润滑涂层材料。
图4和图5展示了本发明实施例的平均摩擦系数与磨损率,与TC4基体摩擦学性能(图3)相比，本发明所述有序微孔耐磨自润滑涂层在宽温域范围25-200℃，摩擦系数及磨损率有较大幅度降低。
图7是本实施例中有序微孔耐磨自润滑涂层磨痕表面的微观形貌图；图6为其他条件相同的情况下，涂层微孔中不添加调控剂ZrW2O8时，磨痕表面微观形貌，表面没有形成润滑层。与不添加调控剂ZrW2O8的涂层相比(图6)，可以看出本实施例在磨损表面形成了较为完整的润滑层，这使得其摩擦系数及磨损率有显著降低，也说明调控剂ZrW2O8起到了调控润滑剂释放量的效果。
实施例3
一种有序微孔耐磨自润滑涂层，其与实施例1是的不同之处在于在TC4表面成型的硬质涂层，所述硬质涂层为表面具有有序的微孔结构的硬质镍基涂层，润滑相SnAg合金与调控剂ZrW2O8按质量比95:5混合封装于硬质镍基涂层的表面微孔中；硬质镍基涂层表面的微孔为圆形直孔，矩阵排列，面密度为10％；微孔直径范围为200μm，微孔深度为300μm；镍基硬质涂层的厚度为600μm。其中，硬质镍基涂层为Ni60CuMo；SnAg合金按质量百分比计由元素Sn 70％、Ag 30％组成。
上述有序微孔耐磨自润滑涂层材料的制备方法，具体步骤如下：
1)选取钛合金(TC4)为基体材料，采用激光熔覆技术在钛合金基体表面直接成型有序微孔硬质镍基涂层，涂层厚度为600μm，微孔直径为200μm，微孔深度为300μm，面密度为10％；激光熔覆功率为1900W，速度550mm/min，送粉率为20g/min；
2)选取Sn、Ag粉末，质量比为70：30，置于振动混料机中，振动频率为30Hz，振动力为10000N，振荡时间为10分钟，得到初始配料；
将熔炼室与雾化室抽至真空，真空度设为小于0.06MPa，含氧量<100ppm；将所得初始配料加入到熔炼坩埚，将坩埚温度升至550℃，所加入初始配料熔化成熔液；开启雾化喷嘴，所喷出气体为氩气，将熔液雾化；雾化后的粉末进入收集罐，待粉末冷却后，干燥，筛分，得到SnAg粉末；
3)按照质量比95:5称取SnAg粉末和ZrW2O8粉末，混合后置于振动混料机中，振动频率为30Hz，振动力为500N，振荡时间为8分钟，得到混合相SnAg/ZrW2O8粉末；
4)将混合相SnAg/ZrW2O8粉末高温熔渗入镍基涂层表面微孔中，熔渗工艺参数：熔渗温度为650℃，加热功率为65kW，真空度为0.90Pa，氩气提供压力，得到一种有序微孔耐磨自润滑涂层材料。
图4和图5展示了本发明实施例的平均摩擦系数与磨损率，与TC4基体摩擦学性能(图3)相比，本发明所述有序微孔耐磨自润滑涂层在宽温域范围25-200℃，摩擦系数及磨损率有较大幅度降低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种有序微孔耐磨自润滑涂层，其特征在于它以钛合金为基体材料，是一种在钛合金表面成型的硬质涂层；所述硬质涂层为表面具有有序的微孔结构的硬质镍基涂层，润滑剂SnAg合金与调控剂ZrW2O8混合封装于硬质镍基涂层的表面微孔中。
2.根据权利要求1所述的一种有序微孔耐磨自润滑涂层，其特征在于硬质镍基涂层表面的微孔为直孔形式，矩阵排列，面密度为8%～25%。
3.根据权利要求1所述的一种有序微孔耐磨自润滑涂层，其特征在于镍基硬质涂层表面的微孔直径范围为100～200μm，微孔深度为200～300μm；镍基硬质涂层的厚度为500～800μm。
4.根据权利要求1所述的一种有序微孔耐磨自润滑涂层，其特征在于所述润滑剂SnAg与调控剂ZrW2O8的质量百分比分别为90%～95%和5%～10%，两者之和满足100%。
5.根据权利要求1所述的一种有序微孔耐磨自润滑涂层，其特征在于SnAg合金按质量百分比计由元素Sn 70%～80%、Ag 20%～30%组成。
6.权利要求1所述的有序微孔耐磨自润滑涂层的制备方法，其特征在于所述涂层以钛合金为基体材料，利用激光熔覆技术在钛合金表面直接成型具有有序的微孔结构的硬质镍基涂层，再通过高温熔渗技术将软金属润滑剂SnAg合金与作为调控剂的负膨胀材料ZrW2O8熔渗入镍基硬质涂层的微孔中，从而形成所述的有序微孔耐磨自润滑涂层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于激光熔覆镍基硬质涂层的工艺参数：激光熔覆功率为1700～1900W，速度500～600 mm/min，送粉率为20～30 g/min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于硬质镍基涂层表面的微孔为直孔形式，矩阵排列，面密度为8%～25%；微孔直径范围为100～200μm，微孔深度为200～300μm；镍基硬质涂层的厚度为500～800μm。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述SnAg合金为粒径25μm～45μm的粉末；ZrW2O8为粒径范围0.8～2μm的粉末；所述SnAg合金按质量百分比计由元素Sn 70%～80%、Ag 20%～30%组成。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于润滑剂SnAg合金与调控剂ZrW2O8均为粉末，混合均匀后溶渗于镍基硬质涂层的微孔中；高温熔渗的工艺参数为：熔渗温度为600～700℃，加热功率为65～70kW，真空度为0.86～0.95Pa，氩气提供压力。
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