CN115043975A - 一种温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法。该方法以N‑异丙基丙烯酰胺为温敏单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体，四氧化三铁纳米颗粒为磁性材料；首先将N‑异丙基丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，并加入适当的蒸馏水和冰醋酸进行搅拌；待单体完全溶解后，向反应器中加入四氧化三铁纳米颗粒，在快速搅拌条件下，使其充分混匀并完全溶解；加入光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；将反应器通入氮气去除氧气；最后将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应3~5h。反应完毕经熟化后，对产物进行将得到的凝胶产品用过量的无水乙醇和丙酮提纯，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。本发明反应稳定、易于控制、副反应少，所得温敏磁性有机高分子絮凝剂溶解性好、产物纯净，由于温度响应性材料的引入，絮凝过程中絮体的沉降速度加快，是一种高效的水处理絮凝剂。
Description
技术领域
本发明涉及絮凝剂技术领域，具体涉及一种温敏磁性有机高分子絮凝剂。
背景技术
水是生命之源，是所有生物生命活动和社会经济发展的重要物质基础。随着城市化和工业化进程的加快，污水排放总量逐年增加，大量污水未经处理或处理不当被直接或间接排放到天然水体中，导致水污染和水资源短缺形势日益严峻。水环境问题已经引起了世界各国的广泛关注水资源问题的重要性和水处理的必要性正日益凸显对于废水处理的方法有多种，与其它水处理方法如生物、化学氧化、离子交换、电解、电渗析等相比混凝法因为其操作简便、经济高效而得到了广泛的应用，尤其是在饮用水处理中，混凝作为预处理也是必不可少的。磁分离技术作为水处理领域里的一种新兴工艺，有着投资低、操作便捷、效率高的优势，目前国内已有多家企业开发了成套的技术和工程设备，相关行业标准也已初步制定。在水处理领域，磁分离技术包括磁吸附、磁催化、磁絮凝等不同类别，该技术对水中各类特征污染物具有较好的针对性去除效果，受到了研究者们的瞩目。有机高分子絮凝剂有着独特的活性基团和突出的桥连性能，不仅在处理传统污染物时表现优异，还可以适应当前愈加复杂的水质条件和日益严格的水质标准。将絮凝法与新兴的处理技术相结合，可以在水污染处理领域充分发挥絮凝剂的能效，带来可观的经济效益和环境效益。因此，应对当前的污染现状，非常有必要开发出适用范围广、药耗量小、高效稳定的有机高分子絮凝剂。另外，与当前发展迅猛的磁分离技术相结合，研究开发新型磁絮凝剂，将其用于改善絮体结构、增强絮体可分离性，对于提高絮凝处理各种新兴污染物的效率有着重要的意义。研制高效、安全、经济的新型絮凝剂是今后絮凝剂发展的主要趋势。
目前，温敏磁性有机高分子絮凝剂研究较少。
中国专利申请号CN202110287260.1，发明名称为“一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法及应用”，公布了1)将Fe-3O-4均匀分散于酒精与去离子水的混合溶液中,并注入氨水溶液；2)在连续搅拌下加入正硅酸四乙酯(TEOS),并在室温下反应7-10h；3)反应结束后用酒精与去离子水洗涤,干燥即得Fe-3O-4@SiO-2纳米颗粒；4)将其均匀分散于酒精,通入氮气并在水浴加热搅拌下加入(3-(异丁烯酰氧)丙基三甲基氧基硅烷(MPS)的酒精溶液,反应10-12h；5)反应结束后用酒精洗涤,干燥即得Fe-3O-4@SiO-2-MPS壳核纳米颗粒；6)用醋酸溶液使壳聚糖完全溶解,向壳聚糖溶液加入丙烯酰胺(AM)单体与Fe-3O-4@SiO-2-MPS壳核纳米颗粒,搅拌溶解；7)通入氮气保护,依次加入引发剂过硫酸钾溶液与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体；8)在氮气气氛下,经低压紫外光的照射引发自由基接枝共聚反应,反应后的产物经固化及去离子水溶解后,用无水乙醇提纯,将其干燥后即得阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂，具有优异的絮凝能力,实现高效絮凝。但其制备过程较为复杂，时间较长，产生的絮体沉降较慢，影响絮凝性能。
中国专利申请号CN201810792565.6，发明名称为“磁性复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用”，公布了壳聚糖与丙烯酰胺共聚物的制备：称取壳聚糖于三口烧瓶中,用乙酸水溶液溶解；然后在搅拌下加入丙烯酰胺,持续搅拌至完全溶解后,升温到70～90℃,加入过硫酸铵,所述过硫酸铵、壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1：(4～10)：(30-50),共聚反应得到壳聚糖与丙烯酰胺共聚物溶液；(2)四氧化三铁纳米颗粒的制备：称取氯化铁、氯化亚铁溶于水中配成混合溶液,氯化铁、氯化亚铁、蒸馏水的质量比为1：(2～5)：(50～80),在搅拌下用氨水缓慢滴加到混合溶液中,调节pH达6-7后开始产生大量的黑色四氧化三铁纳米颗粒,继续滴加氨水至水解趋于完全,陈化后,再将制得的颗粒从溶液中分离出来,用蒸馏水洗涤,即得到四氧化三铁纳米颗粒；(3)共聚物与四氧化三铁纳米颗粒的复合：将四氧化三铁纳米颗粒分散于共聚物溶液中,共聚物、四氧化三铁、三聚磷酸钠的摩尔浓度比为(20～30)：(20～30)：1；调整溶液pH,搅拌下加入三聚磷酸钠发生凝胶反应,即得到共聚物与四氧化三铁纳米颗粒复合的絮凝剂。但其制备过程较为复杂，且制备过程中需在70~ 90℃下搅拌混合反应，高温可能会对壳聚糖絮凝剂的结构和性能产生影响。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，研发一种反应条件简单、反应时间短、产品性能优良，沉降速率较快，效果较好温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
该方法以N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体，四氧化三铁纳米颗粒为磁性材料；首先将N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，并加入适当的蒸馏水和冰醋酸进行搅拌；待单体完全溶解后，加入四氧化三铁纳米颗粒，在快速搅拌条件下，使其充分混匀并完全溶解；加入光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；将反应器通入氮气去除氧气；最后将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应3~5h。反应完毕经熟化后，对产物进行将得到的凝胶产品用过量的无水乙醇和丙酮提纯，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。
具体包括以下步骤：
1）将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N-异丙基丙烯酰胺单体以质量比为3~5：1的比例加入蒸馏水中持续搅拌至两者完全溶解，控制丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺二者在蒸馏水中的总质量分数为20~30%。
2）加入四氧化三铁纳米颗粒，其在反应溶液中的质量分数为20%~30%。
3）加入0.2~0.4%光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐后，在反应器中通入氮气去除氧气。
4）将反应器置于紫外灯光强范围为0.06~0.34mW/cm2低压紫外汞灯照射下反应3~5h，反应完毕经室温熟化12h后对产物进行纯化，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。
其中：步骤(1)中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵应该保证分散均匀之后再加入N-异丙基丙烯酰胺，否则有少量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵不能溶解，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺的质量比为2~6:1。丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺的总质量分数为20~30%。单体浓度较低时，单体接触的几率较小，聚合反应速率缓慢导致聚合物的相对分子质量较低，当单体浓度继续增加时，反应单体接触几率大幅增加，合成反应速度加快，溶液表观粘度和产率增大；当总单体浓度超过30%之后，聚合反应热难以放出不利于聚合反应的进行，导致聚合物溶液的表观粘度和产率降低。
步骤(2)中加入四氧化三铁纳米颗粒，其在反应溶液中的质量分数为20%~30%。加入的四氧化三铁的纳米颗粒过少，导致絮凝剂中的磁化强度减小，在外加磁场下，使絮体可分离性减少。磁性絮凝剂在磁化强度达到饱和时，磁强度趋于稳定，可以保持在外加磁场下发挥磁性最大优势，增强絮凝剂在水处理过程中的可分离性。当加入的四氧化三铁纳米颗粒磁性材料过多时，絮凝剂的磁化强度已经趋于饱和，反应不完全。
步骤(3)中在通入氮气驱氧过程中加入质量分数0.2~0.4%的光引发剂。如果引发剂的量较少，产生活性自由基的量会减少，使得链增长变得缓慢，聚合反应难以引发或者反应时间长，自由基聚合反应不能正常进行；若引发剂的量较多，产生活性自由基的量会增加，使得反应速率增快，会导致大量的热产生，分子链容易断裂，这两种情况都会导致产物的相对分子质量降低。
步骤(4)中所述紫外光照时间为3~5h，光强度范围为0.06~0.34mW/cm2，当光照强度过低时，无法产生足够的自由基激发链引发，聚合反应难以引发或者反应时间长，使反应效率下降；光照强度过高时，聚合反应速率过快，导致升温速率过快，链终止速率也加快,使聚合物的分子链较短、相对分子质量较低，特性粘度较低。紫外光照可以分解引发剂，进一步产生自由基进行聚合反应，当光照时间低于3h时，反应尚未完成；当反应时间高于5h时，透明的溶液变成凝胶状态，影响紫外光的透过，使得反应效率降低。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的制备方法简单，能耗较小，反应时间短、产品性能优良，沉降速率较快，所得有机高分子絮凝剂稳定性好，分子量集中，易于溶解，有较好的经济效益和社会效益。
2、此方法制得的温敏磁性有机高分子絮凝剂，除了具有常规絮凝剂的絮凝作用外，还会因其特有的温敏性在特定温度下发挥更好的絮凝效果，且沉降速率快。因此，温敏磁性有机高分子絮凝剂在实际应用中具有良好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中如无特殊说明，采用的原料即为普通市售产品。
实施例1：
1）将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N-异丙基丙烯酰胺单体以质量比为2：1的比例加入蒸馏水中持续搅拌至两者完全溶解，控制丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺二者在蒸馏水中的总质量分数为20%。
2）加入四氧化三铁纳米颗粒，其在反应溶液中的质量分数为20%。
3）在通氮驱氧过程中加入质量分数为0.02%光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
4）最后将反应器置于紫外灯光强范围为0.08W/cm2低压紫外汞灯照射下反应3h，反应完毕经室温熟化12h后对产物进行纯化，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。
实施例2：
1）将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N-异丙基丙烯酰胺单体以质量比为3：1的比例加入蒸馏水中持续搅拌至两者完全溶解，控制丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺二者在蒸馏水中的总质量分数为25%。
2）加入四氧化三铁纳米颗粒，其在反应溶液中的质量分数为25%。
3）在通氮驱氧过程中加入质量分数为0.25%光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
4）最后将反应器置于紫外灯光强范围为0.12W/cm2低压紫外汞灯照射下反应3.5h，反应完毕经室温熟化12h后对产物进行纯化，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。
实施例3：
1）将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N-异丙基丙烯酰胺单体以质量比为4：1的比例加入蒸馏水中持续搅拌至两者完全溶解，控制丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺二者在蒸馏水中的总质量分数为30%。
2）加入四氧化三铁纳米颗粒，其在反应溶液中的质量分数为30%。
3）在通氮驱氧过程中加入质量分数为0.03%光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
4）最后将反应器置于紫外灯光强范围为0.15W/cm2低压紫外汞灯照射下反应4h，反应完毕经室温熟化12h后对产物进行纯化，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。
实施例4：
1）将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N-异丙基丙烯酰胺单体以质量比为5：1的比例加入蒸馏水中持续搅拌至两者完全溶解，控制丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺二者在蒸馏水中的总质量分数为30%。
2）加入四氧化三铁纳米颗粒，其在反应溶液中的质量分数为30%。
3）在通氮驱氧过程中加入0.035%光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
4）最后将反应器置于紫外灯光强范围为0.24W/cm2低压紫外汞灯照射下反应4.5h，反应完毕经室温熟化12h后对产物进行纯化，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。
实施例5：
1）将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N-异丙基丙烯酰胺单体以质量比为6：1的比例加入蒸馏水中持续搅拌至两者完全溶解，控制丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺二者在蒸馏水中的总质量分数为25%。
2）加入四氧化三铁纳米颗粒，其在反应溶液中的质量分数为25%。
3）在通氮驱氧过程中加入0.04%光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
4）最后将反应器置于紫外灯光强范围为0.26W/cm2低压紫外汞灯照射下反应5h，反应完毕经室温熟化12h后对产物进行纯化，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。
分别测定实施例1~5制得的有温敏磁性有机高分子絮凝剂的特性粘度，及对高岭土废水的去除率，数据详见表1。
表1 温敏磁性有机高分子絮凝剂的性能参数
| 产品名称 | 特性粘度（dL/g） | 赤铁矿废水去除率（%） |
| 实施例1 | 12.3 | 95.4 |
| 实施例2 | 12.1 | 94.9 |
| 实施例3 | 12.2 | 94.1 |
| 实施例4 | 11.9 | 93.2 |
| 实施例5 | 13.2 | 96.7 |
由上表1可以看出，本发明关于一种温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法制备出的产品性能优异且稳定，特性粘度均在较好范围，对高岭土废水具有较好的处理效果。说明这是一套切实可行效果又优异的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法。
最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法，该方法以N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体，四氧化三铁纳米颗粒为磁性材料；首先将N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中，并加入适当的蒸馏水和冰醋酸进行搅拌；待单体完全溶解后，向反应器中加入四氧化三铁纳米颗粒，在快速搅拌条件下，使其充分混匀并完全溶解；加入光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；将反应器通入氮气去除氧气；最后将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应3~5h；反应完毕经熟化后，对产物进行将得到的凝胶产品用过量的无水乙醇和丙酮提纯，即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺单体总质量分数为20%~30%。
3.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-异丙基丙烯酰胺单体的比例为3~5：1。
4.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，紫外灯光强范围为0.06~0.34mW/cm2。
5.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐质量分数为0.2~0.4%。
6.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，低压紫外汞灯照射时间为3~5h。
7.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，向反应器中加入的四氧化三铁纳米颗粒质量分数为20%~30%。
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