CN115038759A - 防腐蚀套装和由其形成的防腐蚀剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防腐蚀剂、用于制备所述防腐蚀剂的套装、制备所述防腐蚀剂的方法和防腐蚀层以及提供所述层的方法。
Description
本发明涉及用于制备防腐蚀剂的套装（kit-of-parts）、制备所述防腐蚀剂的方法、所述防腐蚀剂、形成防腐蚀层的方法、防腐蚀层和包含所述防腐蚀层的制品。
发明背景
腐蚀是全球人类迄今面对的最具破坏性和代价最高的自然现象之一，年复一年地显著影响航空航天、汽车、建筑和电子行业。尽管有许多不同的方法来保护金属免受腐蚀，但铬酸盐处理是过去几十年全球使用的最完善、最便宜的方法之一。尽管铬酸盐处理的性能、效率和可负担性多年来使防腐蚀行业受益，但政府法规和公众对铬酸盐处理的相关危害的意识从未如此高。
自2013年起，六价铬被欧盟归类为致癌物和诱变剂。此外，欧盟化学品注册、评估、许可和限制（Europe's Registration, Evaluation, Authorization, & Restriction ofChemicals）（REACH）法规已限制六价铬在全欧洲几乎所有行业的使用。由于腐蚀相关的结构破坏的潜在严重后果以及新的航空航天相关产品所需的长认证期，环保的防腐蚀替代品的主题在过去几年一直是制造商、政府和航空航天工业的原材料供应商的重要关注点。
这些有害腐蚀防护技术的一种可行替代方案是有机官能硅烷技术。对有机官能硅烷预处理的防腐蚀机制的最好描述是高度交联的硅基网络在施加于金属表面时充当屏障的能力。有机官能烷氧基硅烷的一个严重缺点是在金属预处理应用的过程中生成大量挥发性有机成分（VOC）。这是有机官能硅烷尚未被确立为防腐蚀体系的原因之一。
已知的有机官能硅烷技术的另一缺点是产生防腐蚀效果所需的相对高固化温度。但是，这限制了该技术的适用性并且在生态上不完善。
US 2009/022898 A1和US 2010/159144 A1都公开了水性硅溶胶化合物和它们作为阻蚀剂的用途。但是，本发明的发明人发现，所述硅溶胶化合物的防腐蚀效果不足，例如未能满足典型的工业标准试验。评估防腐蚀效果的这种典型工业标准是中性盐雾试验（NSS试验）。在工业中至关重要的关注点是任何新型防腐蚀剂都符合至少根据ASTM B117(2019)的NSS试验的要求。
发明目的
因此本发明的目的是克服现有技术的缺点。
本发明的一个目的是提供基于硅烷技术的无铬防腐蚀剂。
本发明的另一目的是提供与现有技术状况相比，尤其是与迄今已知的基于硅烷技术的阻蚀剂相比能够实现改进的防腐蚀效果的防腐蚀剂。
本发明的另一目的是提供比现有技术的那些更生态良性，同时仍满足对所需防腐蚀效果的工业要求，即根据ASTM B117 (2019)的中性盐雾试验的防腐蚀剂。
发明概述
通过根据本发明的用于制备防腐蚀剂的套装和通过使用根据本发明的套装制备根据本发明的防腐蚀剂来解决这些目的，所述套装包含
A) 至少一种基于硅溶胶的组合物，其至少包含至少以下组分的反应产物
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；和
B) 至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物。
通过根据本发明的防腐蚀剂进一步解决这些目的，所述防腐蚀剂可通过至少以下组分的至少反应产物的反应获得
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；和
B) 至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物。
还通过形成至少一个根据本发明的防腐蚀层的方法解决这些目的，所述方法包括方法步骤
L1) 提供具有至少一个金属表面的基底；
L2) 任选地，预处理所述至少一个金属表面；和
L3) 使所述基底的金属表面与根据本发明的防腐蚀剂接触，
以在所述基底的金属表面上形成防腐蚀层。
有利地，使用根据本发明的防腐蚀剂与使用标准硅烷相比显著减少VOC的量。
本发明进一步有利地能够获得非常耐受碱性环境，如碱性溶液的防腐蚀层。
本发明的防腐蚀层的另一有益效果是它们对水，尤其是在升高的温度下对水的高稳定性。
令人惊讶地，根据本发明的防腐蚀剂与其它标准硅烷相比和与已知的基于硅烷技术的阻蚀剂相比可在极低温度下固化，同时仍然能够实现改进的防腐蚀效果。
在所附说明书和从属权利要求中描述了被发现特别好地适用于本发明的本发明的优选实施方案。
附图简述
图1显示几个预处理的铝2024T3基底在宽频率范围内的绝对阻抗(Z)的波特图（参见实施例）。
发明详述
除非另有说明，本说明书通篇的百分比是重量百分比（重量%）。收率作为理论收率的百分比给出。除非另有说明，本说明书中给出的浓度参考整个溶液或分散体的体积或质量。
术语“烷基”根据本发明包括包含环状和/或无环结构元素的支化或非支化烷基，其中烷基的环状结构元素自然需要至少三个碳原子。本说明书和权利要求书中的C1-CX-烷基是指具有1至X个碳原子（X是整数）的烷基。C1-C8-烷基例如尤其包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、新戊基、己基、庚基和辛基。
术语“烷二基”是指具有两个自由价（键合位点）的相应基团。其在本领域中有时被称为“亚烷基”。所述残基根据本发明包含环状和/或无环结构元素并且可以是直链和/或支化的。C1-C4-烷二基例如尤其包括甲烷-1,1-二基、乙烷-1,2-二基、乙烷-1,1-二基、丙烷-1,3-二基、丙烷-1,2-二基，丙烷-1,1-二基、丁烷-1,4-二基、丁烷-1,3-二基、丁烷-1,2-二基、丁烷-1,1-二基、丁烷-2,3-二基。此外，键合到烷二基化合物上的各个氢原子在每种情况下可被官能团，如上文对烷基定义的那些取代。除非另有说明，由于它们的改进的水溶性，烷二基优选选自取代或未取代的C1-C8-烷二基，更优选选自取代或未取代的C1-C4-烷二基。
术语“芳基”根据本发明是指环形芳烃残基，例如苯基或萘基，其中各个环碳原子可被N、O和/或S替代，例如苯并噻唑基。优选地，没有碳原子被取代以避免在吡啶鎓化合物的制备中发生不想要的副反应。此外，芳基任选通过在每种情况下用官能团替代氢原子而被取代。术语C5-CX-芳基是指在环形芳基（X自然是整数）中具有5至X个碳原子（任选被N、O和/或S替代）的芳基。除非另有说明，C5-C6-芳基是优选的。
除非另有说明，上述基团是取代或未取代的，优选未取代的。作为取代基的官能团（如果存在）优选是羟基（-OH）基团以改进各自化合物的水溶性。
如果要从给定组中选择多于一个残基，除非下文另有说明，各残基互相独立地选择，这意味着它们可选择为所述组的相同成员或不同成员。本文中的一些化学式中的键合位点可能用波浪线（“
”）强调。术语“烷氧基”和“氧烷基”在本文中可互换使用。
除非另有说明，温度在1013毫巴下测量。标准条件为25℃和1013毫巴。对本发明的一个方面描述的细节和优选项在经过必要的修正下用于本发明的其它方面并且不再引述以避免不必要的重复。根据本发明的方法任选包含在指定方法步骤之前、之后或之间包括在所述方法中的附加方法步骤。通常，除非另有说明，方法步骤以给定顺序进行。
根据本发明的套装适用于制备防腐蚀剂。根据本发明的套装包含至少两个部分：部分A)和部分B)。
部分A)包含至少一种基于硅溶胶的组合物，其至少包含至少以下组分的反应产物
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员。
组分A.1)优选选自3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷或上述硅烷的混合物。
组分A.2)是至少一种水性硅溶胶。作为组分A.2)的优选是具有>1至≦50重量%，非常特别优选30至<50重量%，特别是40至<50重量%，即大约45重量%的固含量的通常阳离子型、胶体分散硅溶胶。到100重量％的余量优选是水。优选的水性硅溶胶特别具有3至5，特别是3.5至4的pH值。但是，也可能使用碱性或中性稳定化硅溶胶。此外，优选的硅溶胶通常含有平均粒度(d50)为40至400 nm的无定形水性氧化硅颗粒，实例是——但不限于——Levasil® 200S/30%和Levasil® 100S/45%。粒度分布可借助激光衍射以常规方式测定（Coulter LS粒度测量仪器，根据ISO 13320:2020）。
组分A.3)是至少一种有机酸。在本发明的范围内可使用任何有机酸。优选地，所述至少一种酸选自乙酸、丙酸和马来酸。基于硅溶胶的组合物中的所述至少一种酸的量优选为基于所述基于硅溶胶的组合物计0.01至3重量%，更优选0.5至2重量%，特别是1至2重量%。
组分A.4)是至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员。根据IUPAC命名法的元素周期表的所述第4族由钛、锆和铪组成。钛化合物和锆化合物是优选的。优选的金属化合物选自醇盐和乙酰丙酮化物，因为它们通常在所需反应产物的形成中快速和完全地反应。更优选的是醇锆、乙酰丙酮锆、醇钛、乙酰丙酮钛和上述这些的混合物。再更优选的是C1-C4-醇锆、乙酰丙酮锆、C1-C4-醇钛、乙酰丙酮钛和上述这些的混合物。出于上述原因，最优选的是四正丙醇锆（Zr(O-CH2-CH2-CH3)4）、乙酰丙酮钛（Ti(acac)2）和四正丁醇钛（Ti(O-CH2-CH2-CH2-CH3)4）。组分A.4)优选以0.5至8.0重量%的量使用。
优选地，组分A.2)与组分A.1)的固体质量的质量比优选≦0.75。在此优选的是0.1至0.7，更优选0.2至0.6，特别是0.3至0.5的组分A.2)与组分A.1)的固体质量的质量比。这改进了基于硅溶胶的组合物的稳定性以及防腐蚀剂的适用期。优选地，通过组分A.1)、A.2)、A.3)和A.4)的反应形成反应产物。
此外，基于硅溶胶的组合物优选基本不含氯化物，即含有基于该组合物计优选小于0.8重量%，特别是小于0.5重量%的氯化物。卤化物有时使防腐蚀效果变差，因此省略它们会进一步改进本发明的防腐蚀效果。
根据本发明的基于硅溶胶的组合物通常是轻微混浊至乳白色的流体。基于硅溶胶的组合物中的颗粒优选具有40至200 nm，更优选50至100 nm的平均直径(d50)。
可通过添加特别合适的有机溶剂，例如≦10重量%的1-甲氧基丙-2-醇而另外延长储存稳定性。因此，根据本发明的基于硅溶胶的组合物可有利地具有基于总组合物计≦10重量%，优选5至10重量%的1-甲氧基丙-2-醇含量。根据本发明的基于硅溶胶的组合物具有基于总组合物计优选大约99.5重量%至30重量%，更优选90重量%至40重量%，非常优选80重量%至50重量%的水含量。
优选地，根据本发明的基于硅溶胶的组合物具有基于总组合物计0.5至60重量%，更优选5至55重量%，再更优选10至50重量%，再更优选20至40重量%，特别是25至35重量%的固含量。
此外，有可能通过添加水来改变基于硅溶胶的组合物的固含量和粘度。有利地，在这方面，加入的水量使得固含量在上述范围内。
此外，根据本发明的基于硅溶胶的组合物的特征在于，基于总组合物计5重量%或更小，优选3重量%或更小，更优选1重量%或更小的相对低水解醇含量。本发明的基于硅溶胶的组合物的醇含量可借助气相色谱法以常规方式测定，例如如US 2011/0268899 A1中所述（尤其参见段落192-198）。
任选地，根据本发明的基于硅溶胶的组合物进一步包含至少一种表面活性剂。特别地，通过添加硅酮表面活性剂，例如BYK-348（聚醚改性的聚二甲基硅氧烷），有可能以这种方式实现基底润湿的额外改进，这可对避免与涂层生产相关的流动问题（特别是在金属基底上）做出有利贡献。通常优选的是基于该组合物计<0.5重量%，特别是0.1重量%至0.3重量%的表面活性剂含量。
该基于硅溶胶的组合物优选由至少以下组分的反应产物组成
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；
水；
任选地，至少一种有机溶剂；和
任选地，至少一种表面活性剂。
基于硅溶胶的组合物，尤其是其水稀释的变体，具有优选为4至9，特别是4.5至8的pH值，从而增强储存稳定性。pH值可以常规方式测定，例如借助pH试纸、pH棒和pH电极。
根据本发明的基于硅溶胶的组合物可通过最先引入组分A.1)，随后在有效混合下计量加入组分A.3)，然后加入组分A.2)，此后加入组分A.2)和使反应发生而获得，如果需要，通过加入至少一种稀释剂进行该反应，并优选从≦0.75的组分A.2)与组分A.1)的固体质量的质量比开始。
可用于本方法的稀释剂包括水、甲醇、乙醇和/或1-甲氧基丙-2-醇以及其它醇，例如丙醇或异丙醇。
该反应优选在0至35℃，更优选5至25℃的温度下进行1至60分钟，更优选5至20分钟的时间，并使所得产物混合物在大约35至85℃，优选50至60或60至70℃，即优选略低于水解醇的沸点的温度下进一步适当反应10分钟至4小时，更优选30分钟至3小时。反应和后续进一步反应通常在有效混合下进行，例如在搅拌下。
随后，可以通过蒸馏，优选在减压下从所得产物混合物体系中除去反应中形成的水解醇，特别是甲醇、乙醇和/或正丙醇，并且如果需要，可以用相应量的水替代除去的醇量。由此，形成基于硅溶胶的组合物的反应产物。
另一可能性将表面活性剂添加到反应混合物或产物混合物中，例如——但不限于——BYK 348。
另一选项是如果可能，使用水和/或1-甲氧基丙-2-醇或其它醇稀释所得产物混合物和/或设定所需固含量。
根据本发明的套装的B)部分包含或由至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物组成。
所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物包含含有氨基烷基和烷基的硅氧烷结构单元。氨基烷基和烷基在这种情况下键合到形成硅氧烷结构单元的硅原子上。
优选地，所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物包含至少一个根据式(B1)的分子单元
其中
Rb11是C1-C18-烷基；
各Rb12独立地为氧烷基；
b1选自0、1和2；
和
至少一个根据式(B2)的分子单元
其中
Rb21是氨基烷基官能团；
Rb22是C1-C8-烷基，优选C1-C4-烷基，更选自甲基和乙基；
各Rb23独立地为氧烷基；
b2选自0和1；和
b3选自0、1和2；
条件是b2和b3的总和为0、1或2。
Rb11优选是C2-C8-烷基，更优选C2-C4-烷基。Rb12优选是氧-C1-C4-烷基，更优选选自甲氧基和乙氧基。
（Rb21的）氨基烷基官能团是被至少一个氨基官能化的烷基，其中所述至少一个氨基是伯、仲或叔氨基，并且其中所述烷基任选被一个或多个氨基中断，因此一个或多个氨基任选位于形成烷基的碳原子中的两个之间。
Rb21优选是
基团
其中各x独立地为1至6，优选2或3的整数；
y是选自1、2和3，优选2或3的整数；
各Ry独立地选自氢、烷基和芳基，优选选自氢和C1-C4-烷基，更优选氢。
Rb21再更优选是
或
。
b2优选为0。上述优选项得到在本发明的上下文中提供特别好的防腐蚀效果的氨基烷基官能硅氧烷化合物。
优选地，该氨基烷基官能硅氧烷化合物包含2至30，更优选3至20，再更优选4至15个根据式(B1)和(B2)的分子单元。优选地，该氨基烷基官能硅氧烷化合物由根据式(B1)和(B2)的分子单元组成。根据式(B1)和(B2)的分子单元数可通过常规技术测量，如凝胶渗透色谱法（例如用聚苯乙烯标样和混合床柱）或优选通过NMR，尤其通过29Si-NMR。后者能够区分M、D、T-单元并因此能够计算分子质量。
该氨基烷基官能硅氧烷化合物通常是低聚的或聚合的。本发明的上下文中的低聚物包含总共2至4个根据式(B1)和(B2)的分子单元，而聚合物包含总共5个或更多个所述分子单元。“总共”是指根据式(B1)的分子单元和根据式(B2)的分子单元的总和。
在至少一个根据式(B1)的分子单元和至少一个根据式(B2)的分子单元之间存在至少一个化学键，即分子单元的两个各自的硅原子经由桥氧原子彼此键合。这样的化学键（包括一个每种分子单元）可示例性地描绘如下：
优选地，所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物具有基于氨基烷基官能硅氧烷化合物计0.1至50重量%，更优选1至30重量%，再更优选2至25重量%，再更优选3至10重量%的烷氧基含量（对应于上述化学式中的Rb12和Rb23）。这些范围包括在它们之间的所有具体值和子范围，如0.2、0.5、1、2、8、10、15和20重量%。氨基烷基官能硅氧烷中的烷氧基的所述量能使氨基烷基官能硅氧烷与根据本发明的套装的A)部分中存在的反应产物更快地反应，并且另外可实现更好的防腐蚀效果，同时VOC的量仍然非常低。烷氧基含量的量可通过1H-NMR测量或替代性地，尽管较不优选，通过例如用碱性水溶液（如NaOH水溶液）完全水解和随后对形成的醇进行气相色谱分析而测量。
优选地，所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物不含氟原子。尽管硅烷和硅氧烷中的氟化侧基倾向于改进由这些硅烷或硅氧烷形成的膜的疏水性，但它们可能对环境具有严重影响，因此优选不使用。
优选地，所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物不包含任何二烷基硅氧烷基团，特别地，所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物不包含任何二甲基硅氧烷基团（Si(Me)2O2/2）。
优选地，所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物是嵌段低聚物或嵌段聚合物。本发明人非常惊讶地发现，使用这样的嵌段低聚物或嵌段聚合物带来显著改进的防腐蚀效果。因此特别优选的是，该氨基烷基官能硅氧烷化合物是嵌段低聚物或嵌段聚合物，并且包含或由至少一个根据式(B1)的分子单元和至少一个根据式(B2)的分子式组成。
优选地，该氨基烷基官能硅氧烷化合物包含5重量%或更低的浓度，更优选1重量%或更低的浓度，再更优选0.1重量%的浓度，再更优选0.01重量%的浓度的卤化物。最优选地，由于上述相同原因，该氨基烷基官能硅氧烷化合物不含卤化物。
优选地，根据式(B1)的分子单元的总数与根据式(B2)的分子单元数的比率为0.1至0.9，优选0.2至0.8，更优选0.3至0.7，再更优选0.4至0.6。这些比率改进防腐蚀效果。
示例性地，所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物可通过至少以下组分的反应获得
H.1) 至少一种烷基官能硅烷；
H.2) 至少一种氨基官能硅烷；
H.3) 水；和
H.4) 任选地，至少一种催化剂。
该反应优选在至少一种稀释剂中进行以避免在反应过程中不合意的沉淀或胶凝。合适的稀释剂通常是极性溶剂，特别是C1-C4-醇，如甲醇、乙醇、异丙醇或上述这些的混合物。最优选使用在硅烷的水解过程中释放的一种或多种醇作为稀释剂，以简化该反应的后处理。
优选地，所述至少一种烷基官能硅烷是根据式(H1)的烷基官能硅烷
其中
各Rh11独立地为烷基；和
Rh12是C1-C18-烷基，优选C2-C8-烷基，更优选C2-C4-烷基。
Rh11优选选择为C1-C4-烷基，更优选选自甲基和乙基。
优选地，所述至少一种氨基官能硅烷是根据式(H2)的氨基官能硅烷
其中
Rh21是氨基烷基官能团，优选根据式(H3)的分子单元
其中
各Rh31独立地选自氢、烷基和芳基；
d是1至6的整数，d优选是2或3；
e是选自1、2和3的整数，e优选是2或3；
Rh22是C1-C8-烷基，优选C1-C4-烷基，更优选选自甲基和乙基；
各Rh23独立地为烷基；和
c选自0和1。
再更优选地，Rh21是
或
。
c优选是0。
示例性地，所述至少一种烷基官能硅烷选自甲基三烷氧基硅烷、乙基三烷氧基硅烷、正丙基三烷氧基硅烷、异丁基三烷氧基硅烷、异丁基三烷氧基硅烷、正辛基三烷氧基硅烷、异辛基三烷氧基硅烷、十六烷基三烷氧基硅烷和上述这些的混合物。
示例性地，所述至少一种氨基官能硅烷选自3-氨基丙基三烷氧基硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、N-氨基乙基-N-氨基乙基-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、N-甲基氨基丙基-三烷氧基硅烷、N-正丁基氨基丙基三烷氧基硅烷、N-环己基氨基-丙基三烷氧基硅烷、N-苯基-氨基丙基三烷氧基硅烷、3-氨基丙基-甲基二烷氧基硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基-甲基二烷氧基硅烷、N-氨基乙基-N-氨基乙基-3-氨基丙基-甲基二烷氧基硅烷、N-甲基-氨基丙基-甲基二烷氧基硅烷、N-正丁基-氨基丙基甲基二烷氧基硅烷、N-环己基-氨基丙基甲基二烷氧基硅烷、N-苯基-氨基丙基-甲基二烷氧基硅烷和上述这些的混合物。
优选地，所述至少一种烷基官能硅烷的物质量与所述至少一种氨基官能硅烷的物质量的比率为0.1至0.9，优选0.2至0.8，更优选0.3至0.7，再更优选0.4至0.6。通过选择关于各组分的物质量的上述比率，可制备提供特别好的防腐蚀剂的氨基烷基官能硅氧烷化合物。
优选地，所有烷基官能硅烷和所有氨基官能硅烷的物质总量与水的物质量的比率为1至10，更优选2至5，再更优选3至4。这产生化合物中的烷氧基含量的量在上文规定的范围内的低聚或聚合的氨基烷基官能硅氧烷化合物。
合适的催化剂是酸，优选有机酸。例如，可有利地使用对A.3)描述的酸。
优选地，该氨基烷基官能硅氧烷化合物如下形成：首先使所述至少一种烷基官能硅烷与水反应以形成中间体；然后使中间体与所述至少一种氨基官能硅烷反应以形成氨基烷基官能硅氧烷化合物。由此，形成嵌段低聚物或嵌段聚合物。或者，倒转硅烷的顺序。
在用于获得所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物的反应中，指定硅烷的水解和缩合优选在大气压下在10至95℃的温度下，特别优选在60至80℃下进行。该反应通常在大气压下进行，尽管其也可在减压下或在超大气压下进行。适当的是在开始产物混合物的蒸馏后处理之前使反应混合物反应2至8小时。
在任选的蒸馏后处理后，根据本发明的所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物含有优选小于5重量%的所用硅烷和特别小于1重量%的游离醇。
优选地，基于各自的固含量计，所述基于硅溶胶的组合物与所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物的质量比为1至10，更优选1.25至8，再更优选1.5至6，再更优选2至4。通过使用指定比率的所述组分来增强防腐蚀效果。
优选的是，根据本发明的套装不含任何铬化合物并且其特别不含六价铬盐。这同样在经过必要的修正下用于防腐蚀剂。
根据本发明的套装（及其各个部分）具有非常长的使用期限并可长期储存而不损失其任何有益方面。与此相反，防腐蚀剂的使用期限有限，通常应该在1天内，优选在12小时或更短时间内，理想地在8小时或更短时间内使用，以避免因防腐蚀剂的胶凝等而失去防腐蚀效果。
在另一个方面中，本发明涉及制备根据本发明的防腐蚀剂的方法，其包括方法步骤
M1) 提供基于硅溶胶的组合物，其至少包含至少以下组分的反应产物
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；和
M2) 提供至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物；和
M3) 混合所述基于硅溶胶的组合物和所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物，
以形成防腐蚀剂。
方法步骤M1)和M2)可以任何顺序使用。通常，在方法步骤M1)中，使用本发明的套装的A)部分，而在方法步骤M2)中，使用本发明的套装的B)部分。因此，通过使用根据本发明的套装，可进行方法步骤M1)和M2)。
在方法步骤M3)的过程中，发生所述基于硅溶胶的组合物和所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物的反应，以产生防腐蚀剂。尽管本发明人已尽一切努力分析该防腐蚀剂的结构，但由于其复杂性，迄今证明不可能完全理解其分子结构。
优选地，基于各自的固含量计，（要用于混合，即用于方法步骤M3的）所述基于硅溶胶的组合物与所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物的质量比为1至10，更优选1.25至8，再更优选1.5至6，再更优选2至4。
优选地，所述基于硅溶胶的组合物和所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物在方法步骤M3)中混合5至120分钟，优选10至90分钟，更优选20至40分钟的持续时间。本发明人发现，在一些情况下，太短的持续时间没有产生本发明的有益防腐蚀效果。但是，更长的混合持续时间是不必要的，并且考虑到根据本发明的防腐蚀剂的有限适用期，是应该避免的。在混合过程中，优选在混合时伴随着搅拌等以使各组分充分混合。
优选地，所述基于硅溶胶的组合物和所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物的混合在5至50℃，优选10至40℃，更优选15至30℃的温度下进行。
优选地，该方法包括进一步的方法步骤：
M4) 将至少一种溶剂添加到所述基于硅溶胶的组合物、所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物、上述这些的混合物或所述防腐蚀剂的一种或多种中。
通过加入所述至少一种溶剂，将防腐蚀剂的固含量设定为所需值。优选的溶剂选自水和醇，如1-甲氧基丙-2-醇、甲醇、乙醇以及异丙醇和上述这些的混合物。
由于其生态良性的特性，水特别优选用作（唯一）溶剂。任选在该方法中的任何时刻包括方法步骤M4)。也可能首先提供所述至少一种溶剂，然后进行方法步骤M1)至M3)。
任选地，将防腐蚀剂的pH值设定为轻微酸性至碱性。任何pH调节剂如酸、碱或缓冲剂可用于调节防腐蚀剂的pH值。优选的是有机酸作为酸，特别是上文对A.3)列出的那些。优选的碱是例如碱性氢氧化物（NaOH、KOH）或氨。防腐蚀剂的pH值优选为6至12，更优选7至10，再更优选8至9。这些范围消除了无意地损伤要处理的基底或所述至少一个金属表面的风险并提供足够长的防腐蚀剂适用期以便其例如用于根据本发明的形成至少一个防腐蚀层的方法。
根据本发明的防腐蚀剂可通过至少以下组分的至少反应产物的反应获得
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；和
B) 至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物。
指定的组分对应于根据本发明的套装的部分。本发明的套装因此可用于制备根据本发明的防腐蚀剂。
优选地，由于上列原因，防腐蚀剂具有轻微酸性至碱性的pH值，优选为6至12，更优选7至10，再更优选8至9。
优选地，防腐蚀剂进一步包含至少一种溶剂，优选为选自上文规定的组（见方法步骤M4）的溶剂。
防腐蚀剂优选具有1至25重量%，更优选3至20重量%，再更优选5至15重量%的固含量。该固含量范围能够改进根据本发明的防腐蚀剂的适用期。
优选地，防腐蚀剂由上述反应的产物和任选地所述至少一种溶剂组成。
根据本发明的形成至少一个防腐蚀层的方法包括如上文定义的方法步骤L1)至L3)。
在方法步骤L1)中，提供具有所述至少一个金属表面的基底。优选地，金属表面包含选自铜、镁、铝、铁、上述这些的混合物和合金的至少一种材料。更优选地，金属表面（基本）由镁、镁合金、铝、铝合金、铜、铜合金、铁或铁合金的一种或多种制成。也就是说，该表面的至少90重量%，优选99重量%由指定材料制成。特别优选的是由以下合金之一制成的表面：2024T3（铜铝合金）、6061T6（铜铝合金）、不锈钢、镀锌钢、热浸镀锌钢、镀铝锌板（galvalume）、Mg AZ31B和冷轧钢。
在任选的方法步骤L2)中，预处理所述至少一个金属表面。典型的预处理包括所述至少一个金属表面的清洁和脱脂。清洁可以例如——但不限于——通过化学、机械或热手段进行。化学清洁包括用至少一种溶剂、用包含润湿剂的水溶液和/或用任选包含氧化剂的(水性)碱性或酸性溶液处理所述至少一个金属表面。优选地，方法步骤L2)中的预处理包含至少一个清洁步骤。
在方法步骤L3)中，使基底的所述至少一个金属表面与根据本发明的防腐蚀剂接触。在本发明的方法内有可能接触整个表面或仅接触其一部分。这样的接触通常通过例如刷涂、喷射、喷涂、刮刀涂覆或浸涂建立，仅举几例。
所述至少一个金属表面与根据本发明的防腐蚀剂之间的接触的持续时间优选为1至600秒，优选10至300秒，更优选30至120秒。太短的持续时间有时没有使足够的防腐蚀剂存在于所述至少一个金属表面上，而更长的持续时间没有提供任何进一步的优点而是仅增加成本。
优选以0.1至10 μm的层厚度为目标，特别优选的是0.2至2 µm的层厚度。这样的层厚度提供足够的防腐蚀效果，而没有过多增加包含该层的制品的成本。所得层厚度尤其取决于防腐蚀剂的固含量和接触的持续时间。
优选地，该方法包括在方法步骤L3)后的附加方法步骤：
L4) 将防腐蚀层干燥。
优选在方法步骤L3)后将防腐蚀层干燥。
该干燥优选在20至30℃的温度下或在室温（20至25℃）下进行获得触摸结实的层所必需的时间。该干燥通常为0.5分钟至48小时，更优选1至36小时，特别是4至24小时。
任选地，该方法包括优选在方法步骤L4)后包括在该方法中的附加方法步骤：
L5) 将防腐蚀层固化。
任选将防腐蚀层固化。这种固化在升高的温度，例如50℃或更高温度下进行。方法步骤L5)中的温度优选为100至400℃，更优选150至250℃，再更优选180至220℃。完成固化的时间可根据温度在几秒、几天和几周之间变化，优选为0.5至60分钟，更优选1至40分钟。如果在根据本发明的方法中包括方法步骤L5)，可缩短方法步骤L4)中的干燥。
任选地，该方法包括附加方法步骤L6)：
L6) 在防腐蚀层上形成至少一个底漆层。
任选地，该方法包括附加方法步骤L7)：
L7) 在底漆层上形成至少一个面漆层。
任选的方法步骤L6)和L7)包括在方法步骤L3)之后，并且如果包括方法步骤L4)和L5)的任一个，则包括在这些步骤之后。下面给出底漆层和面漆层的细节。
本发明的一个显著优点在于防腐蚀剂的干燥可在相对低的温度，如20℃下进行。与在升高的温度下固化的层相比，在20至25℃下干燥的根据本发明的防腐蚀层得到几乎相同的结果。因此，与现有技术的解决方案相比，根据本发明的整个方法的总能量消耗确实更低，从而获得特别经济和生态的过程。高温固化的要求进一步限制了现有技术解决方案的适用性（比较例如通常无法在高温下固化的DIY应用），这对本发明而言不再是问题。
本发明的防腐蚀层的另一优点是它们的疏水性高于通过现有技术的防腐蚀解决方案形成的许多层。
在另一个方面中，本发明涉及通过使基底的金属表面的至少一部分与根据本发明的防腐蚀剂接触形成的防腐蚀层。
在再另一个方面中，本发明涉及制品，其包括
S1) 具有至少一个金属表面的基底；和
S2) 至少一个通过使基底的所述至少一个金属表面层与根据本发明的防腐蚀剂接触形成的防腐蚀层；
其中所述至少一个防腐蚀层（直接）位于所述至少一个金属层上。
由于上列原因，防腐蚀层优选具有0.1至10 μm的厚度，特别优选的是0.2至2 µm的层厚度。
优选地，该制品包括在所述至少一个防腐蚀层上的附加层：
S3) 至少一个底漆层。
底漆层是能使漆或面漆更好附着于表面的预备涂层。底漆层的主要作用是粘合于防腐蚀层，有助于抑制下方金属表面的腐蚀和为任何后续面漆提供附着力促进。
本领域技术人员知道合适的底漆层并可基于常规实验选择所述至少一个底漆层。用于提供底漆层的典型底漆是粘合底漆（Bonding Primer）、多功能底漆（Multi-PurposePrimer）、防污底漆（Stain-Blocking Primer）、无铬底漆（Chrome Free Primer）、高固体底漆（High Solids Primer）、聚氨酯底漆（Urethane Primer）、预制底漆（Prefabricationprimer）、环氧底漆（Epoxy primer）、锌环氧底漆（Zinc epoxy primer）、硅酸锌底漆（Zincsilicate primer）、蚀刻底漆（Etching Primer）、红色氧化物底漆（Red Oxide Primer）和铬酸锌底漆（Zinc Chromate Primer），仅举几例。这样的底漆通常可购得。优选的是环氧底漆（水性和溶剂型环氧底漆两者），因为它们的使用导致如此处理过的基底的耐腐蚀性改进。环氧底漆与在低温（如50℃或更低或优选20至25℃）下固化的本发明的防腐蚀层理想地组合，因为耐腐蚀性，特别是在含铁基底，如钢基底上的耐腐蚀性惊人地高。溶剂型环氧底漆更优选，因为与水性环氧底漆相比，它们能够实现甚至更好的耐腐蚀性。但是，当生态考量和高耐腐蚀性的平衡同样重要时，水性环氧底漆是优选的。
优选地，该制品包括在底漆层上的附加层：
S4) 至少一个面漆层。
面漆层是施加在下方的底漆层上并为了保护和美观目的提供树脂密封的漆涂层。本领域技术人员知道合适的面漆并可基于常规实验选择所述至少一个面漆层。典型的面漆是例如环氧面漆（Epoxy Topcoats）、聚氨酯面漆（Polyurethane Topcoats）、聚脲面漆（Polyurea Topcoats）、丙烯酸面漆（Acrylic Topcoats）、混合面漆（Hybrid Topcoats）、硅酮面漆（Silicone Top-coats）、无铬面漆（Chrome-free Topcoats）、光泽面漆（GlossyTopcoats）、哑光面漆（Matte Topcoats）、透明面漆（Clear Topcoats）和含颜料面漆（Pigmented Topcoats）。这样的面漆通常可购自许多供应商。
特别优选地，该制品包括以给定顺序彼此叠加，优选直接彼此叠加的以下层：
S1) 具有至少一个金属表面的基底；
S2) 至少一个通过使基底的金属表面层的至少一部分与根据本发明的防腐蚀剂接触形成的防腐蚀层；
S3) 至少一个底漆层；和
S4) 至少一个有机面漆层。
现在参考以下非限制性实施例例示本发明。
实施例
除非下面另有说明，商品如在本说明书的提交日可得的技术数据表中所述使用。此外，除非另有说明，标准基于在提交本说明书时可得的其最新版本使用。
3M™ Surface Pre-treatment AC-130-2由3M提供。所述产品是2K制剂并且两个部分以2（含锆酸盐的部分）比98（含3-三甲氧基甲硅烷基丙基缩水甘油醚组分的部分）的质量比混合，其中在使用前的诱导时间为至少30分钟。
Dynasylan® SIVO 111、Dynasylan® AMMO和Dynasylan® GLYMO由EvonikCorp.提供。TYZOR® NPZ获自Dorf Ketal B.V.。铝2024T3和冷轧钢用作具有所述至少一个金属表面的基底。它们购自ACT Test Panels LLC.。除非另有说明，标准基于在提交本申请时可得的最新版本使用。
固含量的测定
根据DIN ISO 3251，液体或涂料的固含量被理解为是指非挥发组分的量，该测定在明确规定的条件下进行。
本涂料组合物或液体成分的固含量在基于DIN ISO 3251的方法中如下测定：
在分析天平上，向一次性铝盘（d=大约65 mm、h=大约17 mm）装载大约1克样品（精确度为1 mg）。将该盘短暂回旋以使产品均匀分布在其中。将该盘储存在大约125℃的干燥烘箱中1小时。在干燥程序结束后，该盘在干燥器中冷却至室温20分钟并在分析天平上再称重至1毫克精确度。对于每个实验，必须进行至少两次测定并报告平均值。
干涂层厚度的测量
在各基底的10个位置测量层厚度并用于通过使用XRF仪器Fischerscope XDV-SDD（德国Helmut Fischer GmbH）的XRF测定层厚度。通过假设沉积物的层状结构，可由这样的XRF数据计算层厚度。
烷氧基含量
可由1H-NMR谱计算烷氧基。通过量化烷氧基和在相对于氨基烷基官能硅氧烷化合物中的硅原子的α-位置的质子的各自信号，可获得烷氧基。
平均摩尔质量
通过量化化合物中的M单元、D单元和T单元的各自信号，可由29Si-NMR谱计算平均摩尔质量。
氨基烷基官能硅氧烷化合物1的制备
在具有减压、计量和蒸馏装置的2升搅拌玻璃反应器中装载246克正丙基三甲氧基硅烷（PTMO）并将这种初装料加热到80℃。混合21.6克水和144.2克甲醇并经由计量装置经过30分钟的时间加入。在这种添加过程中，反应混合物的温度不变。在水/甲醇混合物的添加结束后，将反应混合物在80℃下搅拌2小时。然后，在80℃下，加入667克乙二氨基丙基-三甲氧基硅烷（DAMO）并将混合物搅拌30分钟。此后，经30分钟加入43.2克水和288.4克甲醇的混合物并将反应混合物在80℃下搅拌1小时。
通过蒸馏除去反应混合物中的甲醇，首先在大气压下（大约300 g，经过3小时），然后在减压下（液相温度70至90℃，压力从450降至1 hPa）经3小时除去剩余部分。此后在1hPa和大约110℃的液相温度下继续减压处理1小时。这产生690克具有以下特征的透明黄色液体：
游离MeOH: <0.1重量%（通过气相色谱法，如US 2011/0268899 A1，段落191-198中所述测量）
烷氧基含量: 大约30重量%（通过1H-NMR测量）
硅: 17.3重量%（如US 2011/0268899 A1，段落185-190中所述测量）
氮: 10.8重量%
粘度: 208 mPa s（DIN 53 015）
总氯化物含量: 88 mg/kg (ICP-MS)
平均摩尔质量大约1000 g/mol（通过29Si-NMR计算，相应M、D和T单元的测量）。
基于硅溶胶的组合物1的制备
在带有蒸馏装置、真空泵计量装置、液相和顶置温度计的搅拌反应器中，作为初装料引入415.6克Dynasylan® GLYMO，并在搅拌下加入20.6克乙酸。此后立即计量加入41.1克TYZOR® NPZ。在5分钟后，温度升高大约2至5℃。此时，经过1分钟的时间搅拌加入417.0克Levasil® 100S/45%（固含量为45重量%的水性硅溶胶）。确保良好的搅拌作用。此后立即再次迅速地逐滴加入477.3克去离子水。当达到最高温度（大约42℃）时，将不透明分散体在75至80℃（回流）下进一步搅拌2小时。在分散体已冷却到大约50℃的液相温度后，计量加入另外356.4克去离子水。随后在大约50至60℃的液相温度和大约270毫巴的绝对压力下蒸馏出甲醇。在蒸馏结束时，液相温度升高到60至65℃，压力不变。塔顶温度同样升高到>62℃。此时仅蒸馏出水，因此结束蒸馏。在分散体已冷却到≦50℃后，补充通过蒸馏除去的去离子水的量，其>59.4克。该分散体进一步搅拌至少2小时。其在20℃下排出。基于硅溶胶的组合物1的收率是定量的。
游离MeOH: <3%
固含量: 36重量%。
根据本发明的防腐蚀剂的制备
根据本发明的防腐蚀剂各自使用下述程序和如下表中给出的量在150毫升玻璃烧杯中配制。
首先，将基于硅溶胶的组合物（方法步骤M1）溶解在DI（去离子）水中（方法步骤M4）。然后，将氨基烷基官能硅氧烷化合物1（方法步骤M2）添加到其中溶解了基于硅溶胶的组合物的去离子水中，使所得混合物在施加前混合~ 20分钟（方法步骤M3）。
通常，防腐蚀剂在制备后8小时内使用。在此时间范围内没有观察到胶凝。
表1: 根据本发明的防腐蚀剂.
| 防腐蚀剂1 | 防腐蚀剂2 | |
| 去离子水 | 87.89 g | 67.22 g |
| 基于硅溶胶的组合物1 | 11.11 g | 27.78 g |
| 氨基烷基官能硅氧烷化合物1 | 1.00 g | 5.00 g |
| 总计 | 100.00 g | 100.00 g |
| pH值 | 8.0 | 8.0 |
| 固含量 | 5重量% | 15重量% |
对比例
使用下表中给出的量将基于硅溶胶的组合物溶解在去离子水中。如果必要，通过添加Dynasylan® SIVO 111将溶液的pH值调节至7。在溶胶-凝胶涂料4的情况下，必须添加Dynasylan® AMMO以将溶液的pH值调节至7。
表2: 对比溶胶-凝胶涂料.
| 溶胶-凝胶涂料1 | 溶胶-凝胶涂料2 | 溶胶-凝胶涂料3 | 溶胶-凝胶涂料4 | |
| 去离子水 | 86.11 g | 58.00 | 87.89 g | |
| 基于硅溶胶的组合物1 | 13.89 g | 41.67 g | 11.11 g | |
| Dynasylan® SIVO 111 | 0.33 g | |||
| 3M™ Surface Pre-treatment AC-130-2 | 100.00 g | |||
| Dynasylan® AMMO | 1.00 g | |||
| 总计 | 100.00 g | 100.00 g | 100.00 g | 100.00 g |
| pH值 | 7.0 | 7.0 | 4.0 | 7.0 |
| 固含量 | 5重量% | 15重量% | 2.0重量% | 5重量% |
金属表面清洁程序
在施加防腐蚀剂或溶胶-凝胶涂料（防腐蚀剂1和2以及溶胶-凝胶涂料在下文中统称为“处理溶液”）之前，清洁基底以实现最佳表面润湿性质。首先用浸透乙醇的纸巾将基底擦拭两次，然后用压缩空气枪干燥并在60℃ – 65℃下在碱性洗液中放置大约3分钟。通过将150克Bulk Kleen 737G（获自Bulk Chemicals Inc.）添加到10升去离子水中并搅拌几小时来制备这种碱性溶液。然后用去离子水冲洗基底，最后用压缩空气枪干燥。
涂层施加程序
在清洁基底后，通过浸涂程序施加处理溶液。将金属基底在23℃下完全浸渍在处理溶液中60秒。在浸渍60秒后，将基底从处理溶液中取出并垂直悬挂10分钟，以使多余液体从基底上滴下。
干燥/固化程序
在浸涂程序后在23℃下晾干~ 10分钟后，使处理过的基底在23℃下另外晾干24小时（仅方法步骤L4）或置于180℃的烘箱中30分钟（方法步骤L4）和L5）。
中性盐雾测试程序（NSS试验）
在中性盐雾试验中评估处理过的金属基底之前，使用蜡涂覆金属基底的边缘。根据ASTM B117 (2019)用Q-Fog循环腐蚀测试仪（Q-Panel公司）评估处理过的金属基底。
NSS试验的结果概括在下表中：
表3: NSS试验，铝基底.
在NSS试验中1000小时后比较基底时，显而易见，本发明的防腐蚀剂1对铝基底的防腐蚀效果比现有技术解决方案好很多。根据本发明处理的基底在该试验后没有或几乎没有表现出生锈。与这些发现相反，现有技术解决方案在NSS试验中得到几乎完全腐蚀的基底。
表4: NSS试验，冷轧钢基底.
用溶胶-凝胶涂料3处理的冷轧钢基底在浸渍和干燥后立即在整个表面上表现出闪锈，因此没有对这些基底施以NSS试验。
与在这方面明显较差的对比涂料相比，用本发明的防腐蚀剂处理的基底再次提供好得多的防腐蚀效果。
耐碱性测试程序
配制含有10重量%氢氧化钠（NaOH）和90重量%去离子水的溶液并在23℃下搅拌60分钟直至氢氧化钠丸粒完全溶解。在铝基底上施加和干燥/固化处理溶液后，基底首先在三个单独的秤上称重。记录这些重量测量的平均值和标准偏差。在这种称重后，将基底在23℃下在所述碱性溶液中浸渍10分钟。此后，用去离子水冲洗处理过的金属基底并用压缩空气枪干燥。基底然后在三个单独的秤上称重以研究在试验过程中发生的任何质量损失。
表5: 耐碱性试验结果.
| 固化条件 | 质量损失[%] | |
| 未处理的基底（对比） | - | 7.6% |
| 防腐蚀剂1（本发明） | 23℃，24小时 | 3.1 |
| 防腐蚀剂1（本发明） | 180℃，30分钟 | 0.3 |
| 溶胶-凝胶涂料1（对比） | 23℃，24小时 | 10.3 |
| 溶胶-凝胶涂料1（对比） | 180℃，30分钟 | 13.2 |
| 溶胶-凝胶涂料3（对比） | 23℃，24小时 | 12.3 |
用对比溶液处理或完全未处理的铝基底遭受的质量损失高于用本发明的防腐蚀剂处理的铝基底。此外，它们浸渍在碱性溶液中的同时也表现出显著的气体形成。该气体最可能是由于与铝表面反应而由水释放的氢气。与此相反，在根据本发明处理的基底的情况下没有观察到气体形成。总之，现有技术的基底比根据本发明处理的基底更容易受到碱性腐蚀得多。
水浸测试程序
未处理的和用处理溶液处理过的冷轧钢基底在保持50℃的烘箱中在去离子水中浸渍7天。在这一7天浸渍期后，将冷轧钢基底从溶液中取出并观察任何腐蚀迹象。
表6: 水浸试验结果.
| 固化条件 | 冷轧钢 | |
| 未处理的基底 | - | 重锈(覆盖>90%的表面) |
| 防腐蚀剂2（本发明） | 23℃，24小时 | 点状腐蚀 |
| 防腐蚀剂2（本发明） | 180℃，30分钟 | 点状腐蚀 |
| 溶胶-凝胶涂料2（对比） | 23℃，24小时 | 重锈(覆盖>90%的表面) |
| 溶胶-凝胶涂料2（对比） | 180℃，30分钟 | 重锈(覆盖>90%的表面) |
在将未涂覆的和处理过的冷轧钢基底在保持50℃的烘箱中在去离子水中浸渍7天后，观察到不同形式的腐蚀。未涂覆的冷轧钢和用溶胶-凝胶涂料2处理过的冷轧钢（在23℃下干燥或在180℃下固化）表现出明显的一般表面腐蚀迹象和较高的腐蚀覆盖率，而根据本发明处理的冷轧钢（在23℃下干燥或在180℃下固化）表现出极少的一般表面腐蚀迹象、较低的腐蚀覆盖率和可见的点状腐蚀迹象。重要的是指出，在这种水浸试验过程中在所有未涂覆和处理过的冷轧钢板上都发生点状腐蚀并且也是所有基底的最初腐蚀迹象。
电化学阻抗谱法测试程序
由Matergenics Incorporated进行电化学阻抗谱法（EIS）试验。Gamry PCI4/750恒电位器用于在0.1个周期/秒–100000个周期/秒的频率下记录阻抗谱。处理过的金属基底在测试过程中浸渍在导电的3.5重量% NaCl水溶液中。所有试验在接地法拉第笼中在室温下进行。如波特图（图1）中所示，在这一试验中在0.1 Hz至100000 Hz的频率范围内进行阻抗测量。
表7: 电化学阻抗谱法试验结果.
| 固化条件 | 阻抗量值[kΩ] | |
| 防腐蚀剂1（本发明） | 23℃，24小时 | 69 |
| 防腐蚀剂1（本发明） | 180℃，30分钟 | 103 |
| 溶胶-凝胶涂料1（对比） | 180℃，30分钟 | 55 |
| 溶胶-凝胶涂料3（对比） | 23℃，24小时 | 51 |
该防腐蚀层的阻抗量值始终高于获自现有技术的那些层。这是本发明与现有技术相比能够增强防腐蚀效果的另一指示。
底漆层的施加
使用两种不同的底漆层：
1. 无铬害环氧树脂柔性底漆（Chrome Hazard Free Epoxy Flexible PrimerCM0483790）（由Sherwin Williams提供）– 2K溶剂型环氧航空航天底漆（下文称为溶剂型环氧底漆）
2. 水稀释型高性能环氧底漆（Water Reducible High Performance EpoxyPrimer 44GN098）（由PPG Aerospace提供）– 2K水性环氧航空航天底漆（下文称为水性环氧底漆）
由Sherwin Williams底漆提供的第一种底漆是溶剂型环氧底漆，由PPGAerospace提供的后一种底漆是水性环氧底漆。直接在上述处理过的金属基底上形成底漆层。例如，将底漆层各自布置在分别具有本发明的防腐蚀层和对比溶胶-凝胶涂层的基底上。
为了制备水性环氧底漆，将整个催化剂组分（126毫升）混合到基础组分（251毫升）中并加入去离子水（568毫升），然后将漆摇动5分钟。这种漆在使用前使用滤漆筛（paintstrainer）过滤。这种漆的适用期为大约4小时。所有这些制备说明都依据TDS/漆罐上的说明做出。
为了制备溶剂型环氧底漆，将整个加合物（200毫升）和稀释剂（reducer）（200毫升- 稀释剂是丙酮）添加到基础组分（600毫升）中并在漆摇动器中摇动15分钟。这种漆在使用前使用滤漆筛过滤。这种漆的适用期为大约3小时。所有这些制备说明都依据TDS/漆罐上的说明做出。
这两种底漆层都通过用HVLP喷枪（Jaguar SLP）喷涂而施加在如上所述形成的基底上。在这种喷涂过程中顶端尺寸（tip size）为1.3 mm，罐和顶端压力为10 psi，温度为68℃，相对湿度为40%。对于所有含底漆的基底，干膜厚度为大约1.0 – 1.2密耳（大约25.4至30.5 µm）。在进行任何性能评估之前，基底在室温和~40%相对湿度下固化最少14天。
腐蚀试验的结果列在下表中。左列中罗列的数据是指在基底表面本身上形成的层（如果有的话）并将底漆层布置在其上。
表8: 具有水性环氧底漆层的铝基底（铝2024T3）的中性盐雾试验结果
包含防腐蚀层和底漆层的本发明的铝基底表现出比具有溶胶-凝胶涂层的现有技术的那些好的结果。
表9: 具有溶剂型环氧底漆层的铝基底（铝2024T3）的中性盐雾试验结果
包含防腐蚀层和底漆层的本发明的铝基底表现出比现有技术的那些好的结果。当比较通过施加水性底漆层和溶剂型底漆层而获得的基底时，显而易见，后者甚至更加耐腐蚀。
表10: 具有溶剂型环氧底漆层的钢基底（冷轧钢）的中性盐雾试验结果
表11: 具有水性环氧底漆层的钢基底（冷轧钢）的中性盐雾试验结果
在本发明的涂层上具有底漆的钢基底的结果再次优于现有技术结果。有趣地，在23℃固化下获得的本发明的基底在耐腐蚀性方面的表现好于在升高的温度下固化的那些。
湿度试验
在光学检查前，将包含底漆层的基底在湿度箱（购自Associated EnvironmentalSystems, Inc.的湿度箱）中在95%的相对湿度和35℃的温度下放置168小时。结果列在下表中。
表12: 铝基底的湿度试验结果.
表13: 冷轧钢基底的湿度试验结果.
本发明的基底的结果能够实现与现有技术相比改进的结果。应该强调，在冷轧钢上的本发明的低温固化实施例优于现有技术和使用较高固化温度的实施例。
根据ASTM D 3359-02运行的盐雾后附着力试验–结果图表（具有溶剂型环氧底漆
层的冷轧钢）
对基底（钢和铝两者）施以NSS试验和随后施以根据ASTM B 117-19的附着力试验。试验结果提供在下表中。
表
: 具有溶剂型环氧底漆层的冷轧钢基底的附着力试验结果.
表
: 具有水性环氧底漆层的冷轧钢基底的附着力试验结果.
本发明的实施例的层在基底上的附着力比在基底表面之间无涂层的基底（无预处理）和具有溶胶-凝胶涂层的对比基底好得多。对比溶胶-凝胶涂层的表现甚至不如没有任何涂层的基底，而本发明的基底在该试验中仅表现出极小的附着力损失。类似于在上述试验中，在23℃下固化的防腐蚀层优于其在升高的温度下固化的对应物（在溶剂型环氧底漆的情况下）。
本领域技术人员考虑到本说明书或本文公开的发明实践将显而易见本发明的其它实施方案。意图将本说明书和实施例仅视为示例，本发明的真实范围仅由以下权利要求书界定。
Claims (15)
1.用于制备防腐蚀剂的套装，其包含
A) 至少一种基于硅溶胶的组合物，其至少包含至少以下组分的反应产物
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；和
B) 至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物。
2.根据权利要求1的套装，其特征在于所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物包含至少一个根据式(B1)的分子单元
其中
Rb11是C1-C18-烷基；
各Rb12独立地为氧烷基；
b1选自0、1和2；
和
至少一个根据式(B2)的分子单元
其中
Rb21是氨基烷基官能团；
Rb22是C1-C8-烷基，优选C1-C4-烷基，更选自甲基和乙基；
各Rb23独立地为氧烷基；
b2选自0和1；和
b3选自0、1和2；
条件是b2和b3的总和为0、1或2。
3.根据前述权利要求任一项的套装，其特征在于Rb21是
基团
其中各x独立地为1至6，优选2或3的整数；
y是选自1、2和3，优选2或3的整数；
各Ry独立地选自氢、烷基和芳基，优选选自氢和C1-C4-烷基，更优选氢。
4.根据前述权利要求任一项的套装，其特征在于所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物是嵌段低聚物或嵌段聚合物。
5.根据前述权利要求任一项的套装，其特征在于所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物具有基于氨基烷基官能硅氧烷化合物计0.1至50重量%，更优选1至30重量%，再更优选2至25重量%，再更优选3至10重量%的烷氧基含量。
6.根据权利要求2至6任一项的套装，其特征在于Rb11是C2-C8-烷基，更优选C2-C4-烷基。
7.根据权利要求2至6任一项的套装，其特征在于b2是0。
8.根据权利要求2至6任一项的套装，其特征在于所述氨基烷基官能硅氧烷化合物包含2至30，更优选3至20，再更优选4至15个根据式(B1)和(B2)的分子单元。
9.根据前述权利要求任一项的套装，其特征在于所述基于硅溶胶的组合物由至少以下组分的反应产物组成
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；
水；
任选地，至少一种有机溶剂；和
任选地，至少一种表面活性剂。
10.制备防腐蚀剂的方法，其包括方法步骤
M1) 提供基于硅溶胶的组合物，其至少包含至少以下组分的反应产物
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；和
M2) 提供至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物；和
M3) 混合所述基于硅溶胶的组合物和所述至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物，
以形成防腐蚀剂。
11.防腐蚀剂，其可通过至少以下组分的至少反应产物的反应获得
A.1) 至少一种环氧丙氧基丙基烷氧基硅烷；
A.2) 至少一种水性硅溶胶；
A.3) 至少一种有机酸；和
A.4) 至少一种金属化合物，其中所述金属是根据IUPAC命名法的元素周期表第4族的成员；和
B) 至少一种氨基烷基官能硅氧烷化合物。
12.根据权利要求1至8任一项的套装用于制备根据权利要求11的防腐蚀剂的用途。
13.形成至少一个防腐蚀层的方法，其包括方法步骤
L1) 提供具有至少一个金属表面的基底；
L2) 任选地，预处理所述至少一个金属表面；和
L3) 使所述基底的金属表面与根据本发明的防腐蚀剂接触，
以在所述基底的金属表面上形成防腐蚀层。
14.防腐蚀层，其通过使基底的金属表面的至少一部分与根据权利要求11的防腐蚀剂接触形成。
15.制品，其包括
S1) 具有至少一个金属表面的基底；和
S2) 至少一个通过使基底的所述至少一个金属表面与根据权利要求11的防腐蚀剂接触形成的防腐蚀层；
其中所述至少一个防腐蚀层位于所述至少一个金属层上。
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