CN115032245A - 一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法和叉指湿度传感器 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及湿度传感器技术领域,具体公开了一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法和叉指湿度传感器,制作方法包括如下步骤:S1、准备印制有叉指电极的基板、制备氧化铝溶胶、制备碱腐蚀液;S2、制备氧化铝膜:在叉指电极以及基板表面浸涂氧化铝溶胶,然后在惰性气体下,升温至70‑90℃下,保温处理1‑3h,升温至300‑500℃,焙烧处理4‑8h,升温至900‑1000℃,焙烧处理1‑3h,降温,得到初成品;S3、后处理:将初成品放置在碱腐蚀液中,浸渍处理,去除氧化铝膜中的γ‑氧化铝,取出,水洗,烘干,得到叉指湿度传感器。该叉指湿度传感器具有高湿敏性、低校正漂移、高长期使用稳定性、高使用寿命的优点。

Description

一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法和叉指湿度传感器
技术领域
本申请涉及湿度传感器技术领域,更具体地说,它涉及一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法和叉指湿度传感器。
背景技术
湿度传感器是一种重要的电子元件,其应用于汽车、食品、半导体、医药、环境等领域。湿度传感器的种类有很多,以功能可以分为绝对湿度型、相对湿度型、结露型;以输出信号可以分为电阻型、电容型、电抗型;以湿敏机理可以分为水分子亲和力型、非水分子亲和力型;以湿敏材料可以分为陶瓷型、有机高分子型、半导体型、电解质型等。
电容型湿度传感器,通过湿度感应技术与近场电感耦合原理相结合,构成无线无源湿度传感系统。电容型湿度传感器包括叉指电容与电感线圈构成的LC谐振电路和湿敏结构,对于湿敏结构一般选择有机高分子膜、氧化铝膜。现有电容型氧化铝湿度传感器中的氧化铝膜,其一般采用微弧氧化成膜法、阳极氧化成膜法,采用该方法得到的氧化铝膜存在校正漂移的现象,即存在校准点随时间漂移的问题,具有长期稳定性差的缺陷。
发明内容
为了降低叉指湿度传感器校正漂移的情况,增加其长期使用稳定性,本申请提供一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法和叉指湿度传感器。
第一方面,本申请提供一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,采用如下的技术方案:一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,包括如下步骤:
S1、准备印制有叉指电极的基板、制备氧化铝溶胶、制备碱腐蚀液
S2、制备氧化铝膜:在叉指电极以及基板表面浸涂氧化铝溶胶,然后在惰性气体下,升温至70-90℃下,保温处理1-3h,继续升温至300-500℃,焙烧处理4-8h,再继续升温至900-1000℃,焙烧处理1-3h,降温,氧化铝溶胶形成氧化铝膜,得到初成品;
S3、后处理:将初成品放置在碱腐蚀液中,浸渍处理,去除氧化铝膜中的γ-氧化铝,取出,水洗,烘干,氧化铝膜形成氧化铝湿敏膜,得到叉指湿度传感器。
本申请叉指湿度传感器的氧化铝湿敏膜具有较高的孔隙率,孔隙率>65%;而且还具有较高的灵敏度,相对湿度为60-70%下,灵敏度>20pF/%RH;同时还具有较高的长期稳定性,长期检测误差<2%RH,有效减小其时间漂移特性。
本申请的叉指湿度传感器为电容式湿度传感器,浸涂在叉指电极以及基板表面的氧化铝溶胶,首先在70-90℃下烘干,然后在300-500℃下形成γ-氧化铝,之后在900-1000℃下,部分形成α-氧化铝,然后利用碱腐蚀液去除γ-氧化铝,从而获得α-氧化铝含量极高的多孔氧化铝膜,以此作为传感器的湿度敏感层。
申请人发现,采用微弧氧化成膜法得到的氧化铝膜,其为γ-氧化铝、α-氧化铝的混合相,且γ-氧化铝容易形成在表面。γ-氧化铝虽然对湿度具有湿敏性,但是能够与水分子产生化学吸附,造成氢氧根离子覆盖,随着时间的延长,能够和氢氧根离子发生缓慢反应,且结合成氧化铝水合物,产生体积膨胀,降低孔径,从而存在校正漂移情况。而本申请中,能够获得高纯度的α-氧化铝,α-氧化铝具有结构稳定的优点,表面能态较低,很难发生水分子的化学吸附以及晶格转换,可以有效的降低叉指湿度传感器校正漂移的现象,增强叉指湿度传感器长期使用稳定性。同时,待去除γ-氧化铝时,还可以形成纳米孔洞,增强氧化铝湿敏膜的孔隙,增加氧化铝湿敏膜的湿敏性。更为重要的是,γ-氧化铝转变为α-氧化铝时,会有13%的体积收缩,造成孔隙堵塞、湿敏性降低、氧化铝膜易脱落的情况,而本申请中,在900-1000℃下焙烧处理1-3h,此时,γ-氧化铝部分转变为α-氧化铝,相比γ-氧化铝全部转变成α-氧化铝而言,本申请,可以有效的降低因γ-氧化铝转变为α-氧化铝而造成孔隙堵塞、湿敏性降低、氧化铝膜易脱落的情况,增加叉指湿度传感器的湿敏性、长期使用稳定性、使用寿命。
可选的,氧化铝膜的厚度为0.3-2μm,每1m2氧化铝膜的碱腐蚀液使用量为40-80kg,浸渍处理时间为20-40min。
通过采用上述技术方案,对氧化铝膜的厚度进行限定,进一步的对碱腐蚀液的使用量、浸渍时间进行限定,可以有效的去除氧化铝膜中的γ-氧化铝,避免使用量过大、浸渍时间过长而增加时耗,也避免使用量过小、浸渍时间过短而影响γ-氧化铝的去除效果。
可选的,所述碱腐蚀液主要由以下重量份的原料制成:水100份、磷酸钠10-15份、氢氧化钠5-10份。
通过采用上述技术方案,碱腐蚀液中的氢氧根,能够有效的除去γ-氧化铝。添加磷酸钠,不仅增加碱腐蚀液储存稳定性,而且磷酸根还能够吸附在氧化铝膜的表面,可以增强叉指湿度传感器的稳定性,降低校正漂移的情况。
可选的,所述氧化铝溶胶主要由以下重量份的原料制成:水100份、异丁醇铝10-20份、胶溶剂5-15份、粘合剂1-5份。
通过采用上述技术方案,以异丁醇铝为前驱体,异丁醇铝在水、胶溶剂下形成溶胶。在此基础上,加入粘合剂,待氧化铝溶胶浸涂在基板上时,不仅有效增强氧化铝溶胶和基板之间的粘合强度,还可以降低氧化铝溶胶连通基板在移动过程中因磕碰等而出现不均匀、不连续的情况,同时在70-90℃保温处理中,还能够降低出现裂纹的情况,增强氧化铝膜表面的平整度和光滑度,进一步提高氧化铝湿敏膜性能以及叉指湿度传感器使用寿命。
可选的,所述胶溶剂为盐酸溶液,盐酸溶液的质量分数为10-20%;所述粘合剂为聚乙烯醇、甲基纤维素中的一种或几种。
通过采用上述技术方案,对胶溶剂、粘合剂进行优化,便于选择,降低成本。
可选的,制备氧化铝溶胶具体为:在不断搅拌下,将水升温至80-90℃,加入异丁醇铝,混合均匀,然后加入胶溶剂,保温回流处理10-16h,之后加入粘合剂,继续保温处理2-5h,得到氧化铝溶胶。
通过采用上述技术方案,在水中加入异丁醇铝,异丁醇铝脱水缩聚和脱醇缩聚形成Al-O-OH颗粒。然后加入胶溶剂,Al-O-OH颗粒表面吸附氢离子而带电,使颗粒和颗粒之间产生扩散双电层斥力,稳定的分散于水中,形成溶胶。之后加入粘合剂,避免粘合剂对溶胶形成的影响,也能够增强混料的均匀性,提高氧化铝膜的性能,进一步增强叉指湿度传感器的性能。
可选的,准备印制有叉指电极的基板中,铂、钯中的一种;基板为氧化铝陶瓷板。
通过采用上述技术方案,对叉指电极、基板进行优化,铂、钯、氧化铝陶瓷板具有高温稳定性,提高叉指湿度传感器制作的稳定性和使用寿命。
可选的,后处理中,待水洗,烘干后,继续进行以下处理:在惰性气体下,升温至900-1000℃,焙烧处理20-30min,降温,得到叉指湿度传感器。
步骤S3后处理中,首先利用碱腐蚀液去除氧化铝膜中的γ-氧化铝,然后在900-1000℃下焙烧处理,能够有效的使未被碱腐蚀液去除的γ-氧化铝转变为α-氧化铝,进一步增加氧化铝湿敏膜中α-氧化铝的纯度,降低γ-氧化铝对叉指湿度传感器校正漂移的影响。
可选的,制备氧化铝膜中,在叉指电极以及基板表面浸涂氧化铝溶胶前,进行以下处理:将印制有叉指电极的基板放置在乙二醇溶液中,浸渍处理,取出,水洗,烘干,然后在叉指电极以及基板表面浸涂氧化铝溶胶。
通过采用上述技术方案,利用乙二醇溶液对叉指电极以及基板进行活化处理,也可以增强氧化铝膜和叉指电极、基板结合的稳定性,降低氧化铝膜脱落的风险,增加叉指湿度传感器使用寿命。
第二方面,本申请提供一种叉指湿度传感器,采用如下的技术方案:
一种叉指湿度传感器,其采用上述所述的氧化铝叉指湿度传感器的制作方法制作而成。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请的氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,将氧化铝溶胶浸涂在叉指电极以及基板表面,然后烘干、焙烧形成γ-氧化铝、焙烧使γ-氧化铝部分转变为α-氧化铝、碱腐蚀去除γ-氧化铝,形成氧化铝湿敏膜,且得到叉指湿度传感器。叉指湿度传感器具有高湿敏性、低校正漂移、高长期使用稳定性、高使用寿命的优点。
2、本申请氧化铝溶胶的原料中加入粘合剂,粘合剂有效增强氧化铝溶胶和基板之间的粘合强度,还降低氧化铝湿敏膜出现不均匀、不连续、裂纹的情况,增加氧化铝湿敏膜的平整度和光滑度,提高其使用效果。
3、步骤S3后处理中,待水洗、烘干后,继续在900-1000℃下焙烧处理20-30min,降低γ-氧化铝对氧化铝湿敏膜的影响。步骤S2制备氧化铝膜中,利用乙二醇溶液对叉指电极以及基板进行活化处理,增强氧化铝膜和叉指电极、基板结合稳定性,增加叉指湿度传感器使用稳定性和寿命。
附图说明
图1是实施例1叉指湿度传感器中氧化铝湿敏膜的电子显微图片。
图2是实施例1中叉指湿度传感器的标准相对湿度-电容变化曲线。
图3是实施例1中叉指湿度传感器的时间-显示相对湿度/标准相对湿度变化曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,包括如下步骤:
S1、准备印制有叉指电极的基板、制备氧化铝溶胶、制备碱腐蚀液
S11、准备印制有叉指电极的基板
采用丝网印刷法,将叉指电极浆在基板上印刷叉指电极图形,静置平放3min。然后在温度为150℃下,烘干。之后升温至850℃,以14℃/min的速率升温至1200℃,保温处理8min,以14℃/min的速率降温至850℃,继续降温至25℃,叉指电极浆形成叉指电极,得到印制有叉指电极的基板。
其中,基板为氧化铝陶瓷板,且规格尺寸为10mm×5mm×0.635mm;叉指电极的材料为铂,且电极间距为0.1mm、电极宽度为0.1mm、电极厚度为5μm、电极对数为15对。
S12、制备氧化铝溶胶
在不断搅拌下,将水升温至85℃,加入异丁醇铝,搅拌处理30min。然后加入胶溶剂,保温回流处理14h。之后加入粘合剂,继续保温处理3h,得到氧化铝溶胶。
其中,氧化铝溶胶原料的添加量:水100g、异丁醇铝15g、胶溶剂10g份、粘合剂3g。胶溶剂为盐酸溶液,且盐酸溶液的质量分数为15%;粘合剂为聚乙烯醇,且聚乙烯醇选自台湾长春化工(江苏)的聚乙烯醇BP05。
S13、制备碱腐蚀液
在水中加入氢氧化钠、磷酸钠,混合均匀,得到碱腐蚀液。
其中,碱腐蚀液原料的添加量:水100g、磷酸钠13g、氢氧化钠8g。
S2、制备氧化铝膜:在叉指电极以及基板表面浸涂步骤S1得到的氧化铝溶胶。然后在氩等离子体下,升温至80℃下,保温处理2h。继续升温至400℃,焙烧处理6h。再继续升温至950℃,焙烧处理2h。降温至25℃,氧化铝溶胶形成厚度为1μm的氧化铝膜,得到初成品。
S3、后处理:将初成品浸渍在步骤S1得到的碱腐蚀液中,浸渍处理30min,去除氧化铝膜中的γ-氧化铝,取出,水洗,烘干,氧化铝膜形成氧化铝湿敏膜,得到叉指湿度传感器。
其中,每1m2氧化铝膜的碱腐蚀液使用量为60kg。
实施例2
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2制备氧化铝膜不同。
步骤S2制备氧化铝膜具体为:在叉指电极以及基板表面浸涂步骤S1得到的氧化铝溶胶。然后在氩等离子体下,升温至70℃下,保温处理3h。继续升温至300℃,焙烧处理8h。再继续升温至900℃,焙烧处理3h。降温至25℃,氧化铝溶胶形成厚度为1μm的氧化铝膜,得到初成品。
实施例3
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2制备氧化铝膜不同。
步骤S2制备氧化铝膜具体为:在叉指电极以及基板表面浸涂步骤S1得到的氧化铝溶胶。然后在氩等离子体下,升温至90℃下,保温处理1h。继续升温至500℃,焙烧处理4h。再继续升温至1000℃,焙烧处理1h。降温至25℃,氧化铝溶胶形成厚度为1μm的氧化铝膜,得到初成品。
实施例4
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,碱腐蚀液的原料中未添加磷酸钠。
实施例5
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,氧化铝溶胶的原料中未添加粘合剂。
实施例6
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,步骤S3后处理不同。
步骤S3后处理具体为:将初成品浸渍在步骤S1得到的碱腐蚀液中,浸渍处理30min,去除氧化铝膜中的γ-氧化铝,取出,水洗,烘干。在氩等离子体下,升温至950℃,焙烧处理25min。降温至25℃,氧化铝膜形成氧化铝湿敏膜,得到叉指湿度传感器。
其中,每1m2氧化铝膜的碱腐蚀液使用量为60kg。
实施例7
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2制备氧化铝膜不同。
步骤S2制备氧化铝膜具体为:将印制有叉指电极的基板放置在乙二醇溶液中,浸渍处理20-40min,取出,水洗,烘干。然后在叉指电极以及基板表面浸涂步骤S1得到的氧化铝溶胶。然后在氩等离子体下,升温至80℃下,保温处理2h。继续升温至400℃,焙烧处理6h。再继续升温至950℃,焙烧处理2h。降温至25℃,氧化铝溶胶形成厚度为1μm的氧化铝膜,得到初成品。
其中,每1m2基板的乙二醇溶液使用量为60kg,且乙二醇溶液的质量分数为20%。
对比例
对比例1
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,步骤S3后处理不同。
步骤S3后处理具体为:将初成品水洗,烘干,氧化铝膜形成氧化铝湿敏膜,得到叉指湿度传感器。
对比例2
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2制备氧化铝膜不同。
步骤S2制备氧化铝膜具体为:在叉指电极以及基板表面浸涂步骤S1得到的氧化铝溶胶。然后在氩等离子体下,升温至80℃下,保温处理2h。继续升温至400℃,焙烧处理6h。再继续升温至950℃,焙烧处理5h。降温至25℃,氧化铝溶胶形成厚度为1μm的氧化铝膜,得到初成品。
对比例3
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2制备氧化铝膜不同。
步骤S2制备氧化铝膜具体为:在叉指电极以及基板表面浸涂步骤S1得到的氧化铝溶胶。然后在氩等离子体下,升温至80℃下,保温处理2h。继续升温至950℃,焙烧处理8h。降温至25℃,氧化铝溶胶形成厚度为1μm的氧化铝膜,得到初成品。
对比例4
一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2制备氧化铝膜、步骤S3后处理不同。
步骤S2制备氧化铝膜具体为:在叉指电极以及基板表面浸涂步骤S1得到的氧化铝溶胶。然后在氩等离子体下,升温至80℃下,保温处理2h。继续升温至400℃,焙烧处理8h。降温至25℃,氧化铝溶胶形成厚度为1μm的氧化铝膜,得到初成品。
步骤S3后处理具体为:将初成品水洗,烘干,氧化铝膜形成氧化铝湿敏膜,得到叉指湿度传感器。
性能检测试验
(1)显微观测
取实施例1得到的叉指湿度传感器作为试样,且采用扫面电镜ZEISS SUPRA55对试样中的氧化铝湿敏膜微观结构进行观察,电镜图片如图1。
结合图1所示,本申请的氧化铝湿敏膜也具有多孔结构。
(2)灵敏度
取实施例1得到的叉指湿度传感器作为试样,检测试样于不同标准相对湿度下的电容变化,检测结果表1所示,并绘制标准相对湿度-电容变化曲线,变化曲线如图2。且计算相对湿度为50-60%时的灵敏度。
电容测试采用以下方法:将试样安装在露点变送器F118上,置于露点校准测试系统中检测试样的电容随相对湿度的变化。
灵敏度,相对湿度50-60%/(pF/%RH)=(相对湿度60%的电容-相对湿度50%的电容)/(60-50)。
表1不同标准相对湿度下实施例1传感器的电容
标准相对湿度RH/(%) 电容C/(pF)
0.9 360.3
5.3 378.2
10.8 381.2
21.3 392.2
31.5 420.3
39.2 455.3
51.2 530.5
60.6 740.5
71.3 980.1
79.3 1201.2
如图2和表1所示,本申请的叉指湿度传感器,相对湿度和电容存在一一对应的情况,待对其进行标定校正后,能够通过电容,定量检测未知的相对湿度。而且,也可以看出,随着相对湿度的不断增加,电容呈现先缓慢增加后快速增加的趋势。在相对湿度为10-20%下,灵敏度为1.0pF/%RH;在相对湿度为20-30%下,灵敏度为2.8pF/%RH;在相对湿度为30-40%下,灵敏度为4.5pF/%RH;在相对湿度为40-50%下,灵敏度为6.3pF/%RH;在相对湿度为50-60%下,灵敏度为22.3pF/%RH;在相对湿度为60-70%下,灵敏度为22.4pF/%RH;在相对湿度为70-80%下,灵敏度为27.6pF/%RH。进一步的,在相对湿度为10-80%下,灵敏度为12.0pF/%RH,具有较高的灵敏度,尤其在相对湿度为50-80%下,灵敏度>20pF/%RH。
(3)长期稳定性
取实施例1得到的叉指湿度传感器作为试样,且对试样进行一次标定校正,然后将其放置在温度为25℃,标准相对湿度为10±2%、30±2%、50±2%、60±2%下,静置360天。在不同标准相对湿度下,每隔一段时间,记录试样显示相对湿度,检测结果如表2,并绘制时间-显示相对湿度/标准相对湿度变化曲线,变化曲线如图3,且图3中虚线为标准相对湿度、实线为显示相对湿度。且计算显示相对湿度偏离标准相对湿度的绝对检测误差,在标准相对湿度60±2%下,300d、330d、360d绝对检测误差的平均值,记为长期绝对检测误差,以长期绝对检测误差作为长期稳定性指标,长期绝对检测误差越小,表明试样的长期稳定性越好。
绝对检测误差/(%RH)=|实际相对湿度-显示相对湿度|
表2不同标准相对湿度下实施例1传感器的显示相对湿度
Figure BDA0003656177320000091
如图3和表2所示,本申请的叉指湿度传感器,随着时间的不断延长,显示相对湿度逐渐偏移标准相对湿度,且趋于稳定。在标准相对湿度10±2%下,长期绝对检测误差为1.47%RH;在标准相对湿度30±2%下,长期绝对检测误差为1.57%RH;在标准相对湿度50±2%下,长期绝对检测误差为1.60%RH;在标准相对湿度60±2%下,长期绝对检测误差为1.80%RH,即长期检测误差<±2%RH,具有良好的长期稳定性。
(4)分别取实施例1-7、对比例1-6得到的叉指湿度传感器作为试样,且对试样进行下述性能检测,检测结果如表3所示。
其中,采用BET法对试样的氧化铝湿敏膜的孔隙率进行检测。
表3检测结果
Figure BDA0003656177320000101
从表3中可以看出,本申请叉指湿度传感器的氧化铝湿敏膜具有较高的孔隙率,孔隙率为69.1-75.9%。而且其还具有较高的灵敏度,相对湿度为60-70%下,灵敏度为20.8-22.4pF/%RH。同时还具有较低的长期绝对检测误差,长期绝对检测误差为1.53-1.97%RH,即长期检测误差<±2%RH,降低长期校正漂移情况,使叉指湿度传感器表现出较高的长期稳定性,满足市场需求。
将实施例1和对比例1进行比较,由此可以看出,制作方法中,待制备氧化铝膜后,将初成品放置于碱腐蚀液中处理,可以有效的增加叉指湿度传感器孔隙率以及灵敏度,而且还能够降低长期校正漂移情况,增强其长期稳定性。
将实施例1和对比例2进行比较,由此可以看出,制备氧化铝膜中,于400℃下焙烧处理6h,之后于950℃下焙烧处理5h,降低了叉指湿度传感器中氧化铝湿敏膜的孔隙率,还降低了其灵敏度,这可能是由于焙烧时间过长影响氧化铝晶体以及稳定性。进一步的,表明制备氧化铝膜中,于300-500℃下焙烧处理4-8h,之后于900-1000℃下焙烧处理1-3h时,叉指湿度传感器表现出更优的性能。
将实施例1和对比例3进行比较,由此可以看出,制备氧化铝膜中,于950℃下焙烧处理8h,降低了叉指湿度传感器中氧化铝湿敏膜的孔隙率,还降低了其灵敏度,这可能是由于,在950℃长时间焙烧下,γ-氧化铝完全转化为α-氧化铝,导致体积收缩,造成孔隙堵塞,也降低了对湿度的敏感性。结合对比例4进行比较,由此可以看出,制备氧化铝膜中,于400℃下焙烧处理8h,降低了叉指湿度传感器的长期稳定性,这可能是由于氧化铝湿敏膜中主要以γ-氧化铝为主,容易出现长期校正漂移的情况。表明,制备氧化铝膜中,于300-500℃下焙烧处理4-8h,之后于900-1000℃下焙烧处理1-3h,利用其之间的协同增效,有效的增加叉指湿度传感器的灵敏度以及长期稳定性。
将实施例1和实施例4进行比较,由此可以看出,在碱腐蚀液的原料中添加磷酸钠,也能够增强叉指湿度传感器的长期稳定性。结合实施例6,由此可以看出,后处理中,待水洗,烘干后,继续于900-1000℃下焙烧处理20-30min,能够进一步增强叉指湿度传感器的性能,提高其长期使用稳定性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、准备印制有叉指电极的基板、制备氧化铝溶胶、制备碱腐蚀液
S2、制备氧化铝膜:在叉指电极以及基板表面浸涂氧化铝溶胶,然后在惰性气体下,升温至70-90℃下,保温处理1-3h,继续升温至300-500℃,焙烧处理4-8h,再继续升温至900-1000℃,焙烧处理1-3h,降温,氧化铝溶胶形成氧化铝膜,得到初成品;
S3、后处理:将初成品放置在碱腐蚀液中,浸渍处理,去除氧化铝膜中的γ-氧化铝,取出,水洗,烘干,氧化铝膜形成氧化铝湿敏膜,得到叉指湿度传感器。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:氧化铝膜的厚度为0.3-2μm,每1m2氧化铝膜的碱腐蚀液使用量为40-80kg,浸渍处理时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:所述碱腐蚀液主要由以下重量份的原料制成:水100份、磷酸钠10-15份、氢氧化钠5-10份。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:所述氧化铝溶胶主要由以下重量份的原料制成:水100份、异丁醇铝10-20份、胶溶剂5-15份、粘合剂1-5份。
5.根据权利要求4所述的一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:所述胶溶剂为盐酸溶液,盐酸溶液的质量分数为10-20%;所述粘合剂为聚乙烯醇、甲基纤维素中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:制备氧化铝溶胶具体为:在不断搅拌下,将水升温至80-90℃,加入异丁醇铝,混合均匀,然后加入胶溶剂,保温回流处理10-16h,之后加入粘合剂,继续保温处理2-5h,得到氧化铝溶胶。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:准备印制有叉指电极的基板中,叉指电极为铂、钯中的一种;基板为氧化铝陶瓷板。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:后处理中,待水洗,烘干后,继续进行以下处理:在惰性气体下,升温至900-1000℃,焙烧处理20-30min,降温,得到叉指湿度传感器。
9.根据权利要求1所述的一种氧化铝叉指湿度传感器的制作方法,其特征在于:制备氧化铝膜中,在叉指电极以及基板表面浸涂氧化铝溶胶前,进行以下处理:将印制有叉指电极的基板放置在乙二醇溶液中,浸渍处理,取出,水洗,烘干,然后在叉指电极以及基板表面浸涂氧化铝溶胶。
10.一种叉指湿度传感器,其特征在于:其采用权利要求1-9中任一项所述的氧化铝叉指湿度传感器的制作方法制作而成。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1460622A (en) * 1974-05-07 1977-01-06 Rikagaku Kenkyusho Production of moisture sensitive elements
US4343688A (en) * 1979-11-22 1982-08-10 U.S. Philips Corporation Method of making humidity sensors
CN86102535A (zh) * 1986-10-17 1988-05-11 中国科学院上海冶金研究所 金属一氧化铝一硅结构湿度传感器及其制备工艺
US4768012A (en) * 1984-05-10 1988-08-30 United Kingdom Atomic Energy Authority Sensors
CN1109381A (zh) * 1994-03-28 1995-10-04 中国科学技术大学 一种制备氧化钇掺杂的氧化锆陶瓷微滤膜的溶胶凝胶法
US20120247203A1 (en) * 2009-12-22 2012-10-04 Nano And Advanced Materials Institute Limited Rapid response relative humidity sensor using anodic aluminum oxide film
CN111203213A (zh) * 2020-03-21 2020-05-29 王永芝 一种高效能优先氧化催化剂及其制备方法
CN115524375A (zh) * 2022-09-28 2022-12-27 国网重庆市电力公司电力科学研究院 微型叉指电容式湿度传感器的设计方法
CN115753910A (zh) * 2022-12-07 2023-03-07 电子科技大学 一种有长期稳定性的氧化铝薄膜湿敏传感器及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1460622A (en) * 1974-05-07 1977-01-06 Rikagaku Kenkyusho Production of moisture sensitive elements
US4343688A (en) * 1979-11-22 1982-08-10 U.S. Philips Corporation Method of making humidity sensors
US4768012A (en) * 1984-05-10 1988-08-30 United Kingdom Atomic Energy Authority Sensors
CN86102535A (zh) * 1986-10-17 1988-05-11 中国科学院上海冶金研究所 金属一氧化铝一硅结构湿度传感器及其制备工艺
CN1109381A (zh) * 1994-03-28 1995-10-04 中国科学技术大学 一种制备氧化钇掺杂的氧化锆陶瓷微滤膜的溶胶凝胶法
US20120247203A1 (en) * 2009-12-22 2012-10-04 Nano And Advanced Materials Institute Limited Rapid response relative humidity sensor using anodic aluminum oxide film
CN111203213A (zh) * 2020-03-21 2020-05-29 王永芝 一种高效能优先氧化催化剂及其制备方法
CN115524375A (zh) * 2022-09-28 2022-12-27 国网重庆市电力公司电力科学研究院 微型叉指电容式湿度传感器的设计方法
CN115753910A (zh) * 2022-12-07 2023-03-07 电子科技大学 一种有长期稳定性的氧化铝薄膜湿敏传感器及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MITTAL UPENDRA等: "a novel sol-gel γ-al2o3 thin-film-based rapid saw humidity sensor", IEEE TRANSACTIONS ON WLECTRON DEVICES, vol. 62, no. 12, 1 December 2015 (2015-12-01), pages 4236 - 4244, XP011590718, DOI: 10.1109/TED.2015.2492139 *
陈广文,殷景华,薛占林,桂太龙: "溶胶―凝胶法制备的Al_2O_3感温膜及其性质", 材料研究学报, no. 03, 25 June 1995 (1995-06-25) *

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