CN115028761A - 一种重金属复合螯合剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种重金属复合螯合剂及其制备方法和应用。本发明提供的重金属复合螯合剂由酰胺基团氮原子的未共用电子对与C＝S的π电子形成的共轭体系，该特征由以下步骤实现：(1)将聚丙烯酰胺、NaOH、水混合，搅拌均匀；其中丙烯酰胺的摩尔数为NaOH摩尔数的0.8‑1.6倍，聚丙烯酰浓度为1％‑3.5％；(2)将步骤(1)中混合液加热至60‑80℃持续0.5‑3小时；(3)冷却至30‑45℃，滴加二硫化碳，滴完后搅拌5‑12小时；(4)得到褐色透明溶液，冷却至室温得重金属螯合剂的水溶液。本发明提供的重金属复合螯合剂对电厂飞灰处理效果可达到填埋入场标准要求；制造工艺简单，价格较低，具有普适性、快速反应性及长效性。
Description
技术领域
本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种重金属复合螯合剂及其制备方法和应用。
背景技术
生活垃圾焚烧发电处理具有处理量大、减容性好、无害化彻底，焚烧热量可发电等优点，已成为世界各发达国家普遍采用的一种城市生活垃圾处理方式，且比重达70％以上。生活垃圾焚烧处理过程将产生飞灰，飞灰成分中含有易浸出的Cd、Pb、 Cu、Zn、Hg和Cr等多种重金属和二噁英。由于其中含有重金属、二噁英等有毒有害物质，《国家危险废物名录》定义原灰为危险废物(国家环境保护总局，2021)。飞灰经过安全稳定化处理后进入生活垃圾填埋场和危废填埋场逐步成为市场主流。而《生活垃圾填埋污染控制标准》(GB16889-2008)和《危险废物填埋污染控制标准》(GB18598—2019)规定的飞灰入场标准有一定差别。
目前国内外主要通过化学药剂稳定化、固化、热处理等方法对飞灰进行处理。飞灰中重金属的药剂稳定化技术处理效果显著，运行成本低，同时克服了增容问题，成为应用最广泛的技术。常用重金属稳定化药剂主要分为无机药剂、有机螯合剂和有机-无机复合螯合剂。现有单一种类螯合剂对不同重金属离子具有选择性且稳定效果不一。为了克服上述现有技术所存在的缺陷，本发明通过优化高分子有机螯合剂制备方法及其与无机螯合剂的复配，得到了普适性高、经济有效的复合型螯合剂。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种重金属复合螯合剂，用于化学稳定化处理含有重金属的飞灰。
本发明提供的重金属复合螯合剂，其特征在于：所述重金属复合螯合剂由酰胺基团氮原子的未共用电子对与C＝S的π电子形成的共轭体系，该特征由以下步骤实现：
(1)将聚丙烯酰胺、NaOH、水混合，搅拌均匀；其中丙烯酰胺的摩尔数为 NaOH摩尔数的0.8-1.6倍，聚丙烯酰浓度为1％-3.5％；
(2)将步骤(1)中混合液加热至60-80℃持续0.5-3小时；
(3)冷却至30-45℃，滴加二硫化碳，滴加完毕后继续搅拌5-12小时；
(4)得到褐色透明溶液，冷却至室温得重金属螯合剂的水溶液。
具体的，所述聚丙烯酰胺可以是阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、两性离子聚丙烯酰胺中的任意一种。
具体的，所述聚丙烯酰胺的分子量在500-1200万。
具体的，所述步骤(1)中聚丙烯酰浓度为3％。
本发明提供的重金属复合螯合剂的制备方法：将无机螯合剂加入权利要求1 中所述步骤(4)得到的重金属螯合剂溶液中混合均匀，即得复合型螯合剂。
具体的，上述步骤(1)的无机螯合剂为硫化钠、磷酸氢二钾、磷酸钠中的任意一种。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的重金属复合螯合剂对电厂飞灰中重金属的浸出浓度稳定，效果可达到填埋入场标准要求。
(2)本发明提供的重金属复合螯合剂合成和复配工艺简单，价格较低，具有普适性、快速反应性及长效性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的实施步骤及效果进一步说明，不能等同于对本发明保护范围的限制。
实施例1：
(1)将30g聚丙烯酰胺(分子量为800万)、15gNaOH、1000mL水加入反应釜，本体系中丙烯酰胺的摩尔数为NaOH摩尔数的1倍，聚丙烯酰浓度为3％(聚丙烯酰浓度在1％-3.5％内选择都可实现，本实施例呈现的是优选的浓度)；
(2)搅拌使其混合均匀，加热至80℃持续1小时。
(3)冷却至40℃，滴加二硫化碳60g(在二硫化碳滴加量的选择时，丙烯酰胺的摩尔数为二硫化碳摩尔数的0.5-1.5倍)，滴加完毕后继续搅拌10小时。
(4)得褐色透明溶液，冷却至室温得有机高分子螯合剂的水溶液。
(5)将60g硫化钠加入(4)中得到的螯合剂的水溶液中，混合搅拌均匀后即得复合螯合剂。
步骤(1)中的丙烯酰胺的摩尔数为NaOH摩尔数的0.8-1倍，加热温度选择 60-80℃持续0.5-3小时均可实现，冷却温度控制在30-45℃，滴加二硫化碳后搅拌5-12小时，在具体实施例中我们选择丙烯酰胺的摩尔数为NaOH摩尔数的1 倍，加热至80℃持续1小时，冷却温度40℃，滴加二硫化碳后搅拌10小时的实施例来呈现。
具体实施时，选购的聚丙烯酰胺分子量在500-1200万均可实现本发明目的。
关于聚丙烯酰胺摩尔数的计算：
生成有机高分子螯合剂的结构反应式如下：
聚丙烯酰胺是一种线状的有机高分子聚合物，分子式为(C3H5NO)n。摩尔数的计算是以加成反应为基础。以一个酰胺基团为例，反应式为C3H5NO +CS2+NaOH→C4H5NOS2Na+H2O，因此n个酰胺基团就是：(C3H5NO) n+nCS2+nNaOH→C4H5NOS2Na+nH2O，摩尔数是以丙烯酰胺C3H5NO分子量 71.07来计算。
实施例2：
(1)将30g聚丙烯酰胺(分子量为800万)、10gNaOH、1000mL水加入反应釜，本体系中丙烯酰胺的摩尔数为NaOH摩尔数的1.6倍，聚丙烯酰浓度为3％ (聚丙烯酰浓度在1％-3.5％内选择都可实现，本实施例呈现的是优选的浓度)；搅拌使其混合均匀；
(2)加热至80℃持续1小时；
(3)冷却至40℃，滴加二硫化碳30g，滴加完毕后继续搅拌10小时；
(4)得褐色透明溶液，冷却至室温得有机高分子螯合剂的水溶液；
(5)将60g硫化钠加入(4)中得到的螯合剂的水溶液中混合搅拌均匀后即得复合螯合剂。
实施例1效果：
采用1#中重金属螯合剂处理江苏镇江某垃圾焚烧电厂焚烧飞灰。在混合器中，将1#重金属螯合剂：飞灰：水按3.5：100：25的比例混合搅拌，反应2小时后，将飞灰块体养护三天后进行重金属离子浸出检测，浸出方法采用HJ/T300- 2007(醋酸缓冲液法)。
采用ICP-MS测定飞灰浸出液中金属浓度，比较《生活垃圾填埋场污染控制标准》中重金属的限值，得到结果如表1所示：
表1螯合剂添加量3.5％时飞灰浸出浓度检测结果
实施例2效果：
采用2#中重金属螯合剂处理江苏镇江某垃圾焚烧电厂焚烧飞灰。在混合器中，将2#重金属螯合剂：飞灰：水按2.5：100：25的比例混合搅拌，反应2小时后，养护三天后进行重金属离子浸出检测，浸出方法采用HJ/T300-2007(醋酸缓冲液法)。
采用ICP-MS测定飞灰固化块浸出液中金属浓度，比较《生活垃圾填埋场污染控制标准》中重金属的限值，得到结果如表2所示：
表2螯合剂添加量2.5％时飞灰浸出浓度检测结果
对比国家标准GB16889-2008中规定的浸出液浓度限值，原灰中铅、锌、镉、镍超标。由表1和表2可知，按照3.5％和2.5％投加量投加其复合螯合剂稳定化飞灰后，标准要求浸出液所有指标呈现下降的趋势，4项超标重金属浓度均可达标，且随着稳定时间的增加持续达标。
Claims (8)
1.一种重金属复合螯合剂，其特征在于：所述重金属复合螯合剂由酰胺基团氮原子的未共用电子对与C＝S的π电子形成的共轭体系，该特征由以下步骤实现：
(1)将聚丙烯酰胺、NaOH、水混合，搅拌均匀；其中丙烯酰胺的摩尔数为NaOH摩尔数的0.8-1.6倍，聚丙烯酰浓度为1％-3.5％；
(2)将步骤(1)中混合液加热至60-80℃持续0.5-3小时；
(3)冷却至30-45℃，滴加二硫化碳，丙烯酰胺的摩尔数为二硫化碳摩尔数的0.5-1.5倍，滴加完毕后继续搅拌5-12小时；
(4)得到褐色透明溶液，冷却至室温得重金属螯合剂的水溶液。
2.如权利要求1所述的重金属复合螯合剂，其特征在于：所述聚丙烯酰胺可以是阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、两性离子聚丙烯酰胺中的任意一种。
3.如权利要求1所述的重金属复合螯合剂，其特征在于：所述步骤(1)中聚丙烯酰浓度为3％。
4.如权利要求1-3任一所述的重金属复合螯合剂，其特征在于：所述聚丙烯酰胺的分子量为500-1200万。
5.重金属复合螯合剂的制备方法，其特征在于：将无机螯合剂加入权利要求1-3中任一所述步骤(4)得到的重金属螯合剂溶液中混合均匀，即得复合型螯合剂。
6.如权利要求5所述的重金属复合螯合剂的制备方法，其特征在于：所述无机螯合剂为硫化钠、磷酸氢二钾、磷酸钠中的任意一种。
7.如权利要求5所述的重金属复合螯合剂的制备方法，其特征在于:所述无机螯合剂的添加重量为聚丙烯酰胺重量的2倍。
8.如权利要求1-3任一所述的重金属复合螯合剂在电厂飞灰处理中的应用。
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