CN115025439A - 一种复合型环保气溶胶灭火剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，所述复合型环保气溶胶灭火剂的组分包括复合型氧化剂、可燃剂、改性剂及改性粘合剂。本发明配方合理，配方中添加了以改性氮化硼和环氧树脂制备而成的改性粘合剂，降低了灭火剂的吸湿性并能优化灭火剂针对火情的响应速度。采用本发明方法制备的产品具有灭火效率高、残渣量小、对环境危害小且综合性能稳定的特点，拓展了气溶胶灭火剂的使用领域，具有广阔的应用前景。

Description

一种复合型环保气溶胶灭火剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及灭火组合物技术领域，尤其涉及一种复合型环保气溶胶灭火剂及其制备方法。
背景技术
热气溶胶灭火剂是一种固体烟火粉，混有氧化剂、易燃剂、粘合剂、改性剂等物质。遭遇火情时，通过电流或热的作用使药剂本体发生氧化还原反应，进行快速的燃烧反应，产生的惰性气体和固态小颗粒喷出灭火装置释放到火场中，从而形成灭火气溶胶。
专利CN 105597259 A公开了一种快速高效气溶胶灭火剂及制备方法，该发明以金属氧化物、硝酸化合物、高氯酸盐为氧化剂，既可以满足成型的需求，又可以具有快速高效灭火特性；具有易于点火、燃烧快速、可在短时间内产生大量灭火物质、燃烧充分且稳定，灭火效率高的特点。专利CN 102614616 A提供了一种热气溶胶灭火剂及其生产工艺，该热气溶胶灭火剂在有害降尘物方面较低，并且原材料易得，具有价格底廉，生产工艺简单易行，工人劳动强度小，整个生产过程不产生废水废料对环境保护友好的优点。上述专利都没有对气溶胶灭火剂的吸湿性进行优化，实际使用中可能会出现贮存不当导致吸潮，导致灭火剂灭火效率下降等问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所解决的技术问题是：(1)提供一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，制得的气溶胶灭火剂具有良好的灭火效果；(2)解决气溶胶灭火剂中有效成分吸湿性强，导致灭火剂稳定性差、贮存困难的技术问题；(3)通过复合型氧化剂的联用，降低反应产物对环境的腐蚀性，并增加灭火剂的灭火效率。
气溶胶灭火剂中主要成分多为粉末状的细小颗粒，具有一定吸湿性，能够和环境中的水分结合，使得主要成分降解或变质，导致气溶胶灭火剂的灭火效率降低。针对这一技术问题，发明人在气溶胶灭火剂中添加了改性氮化硼与环氧树脂混合得到的改性粘合剂。改性粘合剂具有提高灭火剂平稳燃烧速度以及改善有效成分稳定性的作用；本发明将1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐引入具有层状结构的六方氮化硼，避免了相邻层间的硼原子和氮原子的化学键作用导致的再聚集，增加了氮化硼与环氧树脂的相容性，并提高了氮化硼的分散程度，由于六氟结构的存在，改性粘合剂的润湿程度差，与水分的结合能力降低，与其他成分造粒制成灭火剂后可以延缓吸湿吸潮的进程，从而提升灭火剂的稳定性及贮存性。
一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，包括下述步骤：
将六方氮化硼经空气热氧化处理，得到具有多层结构的热剥离氮化硼，热剥离氮化硼与钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯反应后，环氧基团开环继续与1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、多巴胺反应，得到双层表面处理的改性氮化硼；将改性氮化硼与环氧树脂混合得到的改性粘合剂添加至复合型环保气溶胶灭火剂中。
一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，包括下述步骤，以重量份计：
将55～80份复合型氧化剂、10～15份可燃剂、2.5～5份改性剂、2～4.5份改性粘合剂在50～75℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
优选的，所述复合型氧化剂为硝酸锶、硝酸钾、硝酸钡以质量比(5～6)：(4～5)：1形成的混合物。
优选的，所述可燃剂为蔗糖、淀粉、糊精、尿素、纤维素、三聚氰胺中的至少一种。
优选的，所述改性剂为磷酸二氢钾、硼酸、硬脂酸、磷酸二氢铵、聚乙烯醇、苯二甲酸氢钾、乌洛托品、草酸铵、草酸钾、草酸钠、碳酸氢钾中的至少一种。
优选的，所述改性粘合剂的制备方法如下：
M1、将六方氮化硼置于容器中，升温并维持一段时间，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将所述热剥离氮化硼分散于乙醇水溶液中，随后加入钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、水洗、醇洗、干燥，得到接枝氮化硼，备用；
M3、将1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于乙二醇，继续加入所述接枝氮化硼并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到表面处理氮化硼，备用；
M4、将多巴胺溶于四氢呋喃，得到多巴胺反应液；将所述表面处理氮化硼与所述多巴胺反应液混合后进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M5、将环氧树脂与所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
使用1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐改性的氮化硼在环氧树脂中具有良好的分散性和低吸湿性，但是由于氮化硼自身具有良好的热稳定性及化学稳定性，在气溶胶灭火剂燃烧产生气溶胶颗粒的过程中，会阻碍热量的传导及气相气溶胶产物的生成；此外环氧树脂自身虽可燃，但是其热传导速率较低，导致气溶胶灭火剂中氧化剂受到热激发发生化学反应的程度是不均匀的；由于氧化物反应不均匀生成的颗粒大小不一，挥发程度不同，先激发的气溶胶颗粒产生聚集形成大面积沉降，致使在实际应用中可能存在灭火效率降低的技术问题。
针对该技术问题，发明人作出了进一步优化。发明人通过钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯中的环氧基团开环与多巴胺反应，对六方氮化硼进行双层表面处理；六方氮化硼与环氧树脂界面间形成的中间层降低了界面处的散射效应，而改性六方氮化硼与环氧树脂具有良好的结合能力，保持了环氧树脂与各成分之间热路径的连续性，当局部氧化剂受刺激发生燃烧时，热量能够迅速扩散至气溶胶灭火剂药柱整体并引发整体的化学反应。改性粘合剂的导热能力得到优化后，可以防止局部温度过高引起其他成分提前升华，能够最大程度地提升活性成分的利用率，使得气溶胶灭火剂的灭火效率进一步提升。
优选的，所述改性粘合剂的制备方法如下，以重量份计：
M1、将10～18份六方氮化硼置于容器中，升温至900～1100℃并维持1.5～3h，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将8～12份所述热剥离氮化硼分散于150～300份乙醇水溶液中，随后加入2.25～4.5份钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、水洗、醇洗、干燥，得到接枝氮化硼，备用；
M3、将5.7～8.6份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于120～180份乙二醇，继续加入所述6～9份所述接枝氮化硼并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到表面处理氮化硼，备用；
M4、将3～4.5份多巴胺溶于200～300份四氢呋喃，得到多巴胺反应液；将4.5～7.5份所述表面处理氮化硼与所述多巴胺反应液混合后进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M5、将25～50份环氧树脂升温至55～70℃，随后与1.5～3份所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
进一步优选的，步骤M1中所述升温或冷却的速率各自独立的为6～10℃/min。
进一步优选的，步骤M2中所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为3：2。
进一步优选的，步骤M2中所述反应的反应温度为80～95℃，反应时间为6～18h。
进一步优选的，步骤M3中所述反应的反应温度为55～70℃，反应时间为0.5～2h。
进一步优选的，步骤M4中所述反应的反应温度为65～75℃，反应时间为3～12h。
进一步优选的，步骤M5中所述超声处理的超声功率550～800W，超声频率为28～40kHz，超声时间为0.5～2h。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以任意组合，即得本发明各较佳实施例。
本发明配方中部分原料的介绍及作用如下：
六方氮化硼：化合物，别名白石墨，是最简单的硼氮高分子。与石墨中的六角碳网相似，六方氮化硼中氮和硼也组成六角网状层面，互相重叠，构成晶体。晶体与石墨相似，具有反磁性及很高的异向性，晶体参数两者也颇为相近。
钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯：有机物，化学式为C3H3KO3，用作各类化学反应中间体。
1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐：有机物，化学式为C7H14F6N3P，分子量285.17，用作表面处理的改性剂。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明通过复合型氧化剂的联用，降低反应产物对环境的腐蚀性，并增加灭火剂的灭火效率。
相比于现有技术，本发明在气溶胶灭火剂中添加了改性氮化硼与环氧树脂混合得到的改性粘合剂，降低了灭火剂的吸湿性并能优化灭火剂针对火情的响应速度。
与现有技术相比，本发明制备的气溶胶灭火剂具有灭火效率高、残渣量小、对环境危害小且综合性能稳定的特点，拓展了气溶胶灭火剂的使用领域，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
本发明对照例及实施例中部分原材料参数如下：
六方氮化硼，型号：H-BN-C，有效成分含量≥99.0％，中值粒径：10μm，营口天元航材科技股份有限公司提供。
实施例1
一种复合型环保气溶胶灭火剂，采用如下方法制备而成：
将55kg复合型氧化剂、10kg三聚氰胺、2.5kg乌洛托品、2.5kg改性粘合剂在55℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
所述复合型氧化剂为硝酸锶、硝酸钾以质量比6：4形成的混合物。
所述改性粘合剂的制备方法如下：
M1、将10kg六方氮化硼置于容器中，升温至900℃并维持2h，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将8kg所述热剥离氮化硼分散于150kg乙醇水溶液中，随后加入2.25kg钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、水洗、醇洗、干燥，得到接枝氮化硼，备用；
M3、将5.7kg 1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于120kg乙二醇，继续加入所述6kg所述接枝氮化硼并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M4、将25kg环氧树脂升温至60℃，随后与1.5kg份所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
步骤M1中所述升温或冷却的速率各自独立的为8℃/min。
步骤M2中所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为3：2。
步骤M2中所述反应的反应温度为85℃，反应时间为12h。
步骤M3中所述反应的反应温度为65℃，反应时间为1.5h。
步骤M4中所述超声处理的超声功率550W，超声频率为40kHz，超声时间为0.5h。
实施例2
一种复合型环保气溶胶灭火剂，采用如下方法制备而成：
将55kg复合型氧化剂、10kg三聚氰胺、2.5kg乌洛托品、2.5kg改性粘合剂在55℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
所述复合型氧化剂为硝酸钾、硝酸钡以质量比4：1形成的混合物。
所述改性粘合剂的制备方法如下：
M1、将10kg六方氮化硼置于容器中，升温至900℃并维持2h，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将8kg所述热剥离氮化硼分散于150kg乙醇水溶液中，随后加入2.25kg钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、水洗、醇洗、干燥，得到接枝氮化硼，备用；
M3、将5.7kg 1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于120kg乙二醇，继续加入所述6kg所述接枝氮化硼并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M4、将25kg环氧树脂升温至60℃，随后与1.5kg份所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
步骤M1中所述升温或冷却的速率各自独立的为8℃/min。
步骤M2中所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为3：2。
步骤M2中所述反应的反应温度为85℃，反应时间为12h。
步骤M3中所述反应的反应温度为65℃，反应时间为1.5h。
步骤M4中所述超声处理的超声功率550W，超声频率为40kHz，超声时间为0.5h。
实施例3
一种复合型环保气溶胶灭火剂，采用如下方法制备而成：
将55kg复合型氧化剂、10kg三聚氰胺、2.5kg乌洛托品、2.5kg改性粘合剂在55℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
所述复合型氧化剂为硝酸锶、硝酸钡以质量比6：1形成的混合物。
所述改性粘合剂的制备方法如下：
M1、将10kg六方氮化硼置于容器中，升温至900℃并维持2h，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将8kg所述热剥离氮化硼分散于150kg乙醇水溶液中，随后加入2.25kg钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、水洗、醇洗、干燥，得到接枝氮化硼，备用；
M3、将5.7kg 1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于120kg乙二醇，继续加入所述6kg所述接枝氮化硼并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M4、将25kg环氧树脂升温至60℃，随后与1.5kg份所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
步骤M1中所述升温或冷却的速率各自独立的为8℃/min。
步骤M2中所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为3：2。
步骤M2中所述反应的反应温度为85℃，反应时间为12h。
步骤M3中所述反应的反应温度为65℃，反应时间为1.5h。
步骤M4中所述超声处理的超声功率550W，超声频率为40kHz，超声时间为0.5h。
实施例4
一种复合型环保气溶胶灭火剂，采用如下方法制备而成：
将55kg复合型氧化剂、10kg三聚氰胺、2.5kg乌洛托品、2.5kg改性粘合剂在55℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
所述复合型氧化剂为硝酸锶、硝酸钾、硝酸钡以质量比6：4：1形成的混合物。
所述改性粘合剂的制备方法如下：
M1、将10kg六方氮化硼置于容器中，升温至900℃并维持2h，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将8kg所述热剥离氮化硼分散于150kg乙醇水溶液中，随后加入2.25kg钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、水洗、醇洗、干燥，得到接枝氮化硼，备用；
M3、将5.7kg 1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于120kg乙二醇，继续加入所述6kg所述接枝氮化硼并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M4、将25kg环氧树脂升温至60℃，随后与1.5kg份所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
步骤M1中所述升温或冷却的速率各自独立的为8℃/min。
步骤M2中所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为3：2。
步骤M2中所述反应的反应温度为85℃，反应时间为12h。
步骤M3中所述反应的反应温度为65℃，反应时间为1.5h。
步骤M4中所述超声处理的超声功率550W，超声频率为40kHz，超声时间为0.5h。
实施例5
一种复合型环保气溶胶灭火剂，采用如下方法制备而成：
将55kg复合型氧化剂、10kg三聚氰胺、2.5kg乌洛托品、2.5kg改性粘合剂在55℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
所述复合型氧化剂为硝酸锶、硝酸钾、硝酸钡以质量比6：4：1形成的混合物。
所述改性粘合剂的制备方法如下：
M1、将10kg六方氮化硼置于容器中，升温至900℃并维持2h，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将3kg多巴胺溶于200kg四氢呋喃，得到多巴胺反应液；将4.5kg所述热剥离氮化硼与所述多巴胺反应液混合后进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M3、将25kg环氧树脂升温至60℃，随后与1.5kg份所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
步骤M1中所述升温或冷却的速率各自独立的为8℃/min。
步骤M2中所述反应的反应温度为70℃，反应时间为8h。
步骤M3中所述超声处理的超声功率550W，超声频率为40kHz，超声时间为0.5h。
实施例6
一种复合型环保气溶胶灭火剂，采用如下方法制备而成：
将55kg复合型氧化剂、10kg三聚氰胺、2.5kg乌洛托品、2.5kg改性粘合剂在55℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
所述复合型氧化剂为硝酸锶、硝酸钾、硝酸钡以质量比6：4：1形成的混合物。
所述改性粘合剂的制备方法如下：
M1、将10kg六方氮化硼置于容器中，升温至900℃并维持2h，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将8kg所述热剥离氮化硼分散于150kg乙醇水溶液中，随后加入2.25kg钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、水洗、醇洗、干燥，得到接枝氮化硼，备用；
M3、将5.7kg 1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于120kg乙二醇，继续加入所述6kg所述接枝氮化硼并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到表面处理氮化硼，备用；
M4、将3kg多巴胺溶于200kg四氢呋喃，得到多巴胺反应液；将4.5kg所述表面处理氮化硼与所述多巴胺反应液混合后进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M5、将25kg环氧树脂升温至60℃，随后与1.5kg份所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
步骤M1中所述升温或冷却的速率各自独立的为8℃/min。
步骤M2中所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为3：2。
步骤M2中所述反应的反应温度为85℃，反应时间为12h。
步骤M3中所述反应的反应温度为65℃，反应时间为1.5h。
步骤M4中所述反应的反应温度为70℃，反应时间为8h。
步骤M5中所述超声处理的超声功率550W，超声频率为40kHz，超声时间为0.5h。
对照例1
一种复合型环保气溶胶灭火剂，采用如下方法制备而成：
将55kg复合型氧化剂、10kg三聚氰胺、2.5kg乌洛托品、2.5kg环氧树脂在55℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
所述复合型氧化剂为硝酸锶、硝酸钾、硝酸钡以质量比6：4：1形成的混合物。
测试例1
复合型环保气溶胶灭火剂的灭火性能测试通过灭火实验进行表征。灭火实验中灭火箱的设置及测试步骤参考文献(何亚丽，黄寅生，张辉建，等.添加剂对气溶胶灭火剂性能的影响[J].消防科学与技术，2017，36(11)：1571-1573.)中的具体要求进行。记录下灭火时间t1(s)与燃烧时间t2(s)；灭火时间为药剂从点燃到火源熄灭所消耗的时间；燃烧时间为指药剂从点燃到完全熄灭的过程所用的时间；通过计算两者的比值(λ)来反映复合型环保气溶胶灭火剂的灭火性能。每组测试进行3次，计算结果取算术平均值。
Figure BDA0003641447510000121
式中，λ为比值，t1为气溶胶灭火剂的灭火时间(s)，t2为气溶胶灭火剂的燃烧时间(s)。
比值
实施例1 2.27
实施例2 2.81
实施例3 2.55
实施例4 1.90
实施例5 1.62
实施例6 1.37
对照例1 2.88
λ的大小反映了复合型环保气溶胶灭火剂的灭火性能的高低。当λ小于1，灭火时间小于燃烧时间，灭火剂还未燃烧完而火已经被熄灭；当λ大于1，灭火剂燃烧完全后结束一段时间后火熄灭；当λ趋近无限大，则灭火剂不能灭火；总体而言，灭火时间与燃烧时间的比值λ越小，则说明气溶胶颗粒的扩散速度越快，能迅速灭火，灭火剂的灭火性能也越好。
通过上述各实施例及对照例的对比可以看出，实施例6具有最佳的灭火性能。产生这种现象的原因可能在于，钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯中的环氧基团开环与多巴胺反应，对六方氮化硼进行双层表面处理后，六方氮化硼与环氧树脂界面间形成的中间层降低了界面处的散射效应，而改性六方氮化硼与环氧树脂具有良好的结合能力，保持了环氧树脂与各成分之间热路径的连续性，当局部氧化剂受刺激发生燃烧时，热量能够迅速扩散至气溶胶灭火剂药柱整体并引发整体的化学反应。采用此方法制备的改性粘合剂的导热能力得到优化，可以防止局部温度过高引起其他成分提前升华，在最大程度上提升了活性成分的利用率，使得气溶胶灭火剂的灭火效率进一步提升。
测试例2
为了模拟环境中湿气对复合型环保气溶胶灭火剂的影响，另取实施例与对照例中的复合型环保气溶胶灭火剂，置于温度为25℃，相对湿度为80％的环境中贮存15天，得到陈化气溶胶灭火剂；随后按照测试例1中所述方法对陈化气溶胶灭火剂进行灭火性能测试。将测试结果与测试例1中得到的数据进行对比，进而观察潮湿环境对复合型环保气溶胶灭火剂贮存及灭火性能的影响。
Figure BDA0003641447510000131
Figure BDA0003641447510000141
通过上述各实施例及对照例在高湿度环境贮存15天后测试结果的对比可以看出，相比于实施例5及对照例1，使用了1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的实施例在潮湿环境下灭火性能的下降程度较低，其中实施例6下降程度最低。其原因可能在于，将1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐引入具有层状结构的六方氮化硼，避免了相邻层间的硼原子和氮原子的化学键作用导致的再聚集，增加了氮化硼与环氧树脂的相容性，并提高了氮化硼的分散程度，由于六氟结构的存在，改性粘合剂的润湿程度差，与水分的结合能力降低，与其他成分造粒制成灭火剂后可以延缓吸湿吸潮的进程，从而提升灭火剂的稳定性差及贮存性。

Claims (10)

1.一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将六方氮化硼经空气热氧化处理，得到具有多层结构的热剥离氮化硼，热剥离氮化硼与钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯反应后，环氧基团开环继续与1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、多巴胺反应，得到双层表面处理的改性氮化硼；将改性氮化硼与环氧树脂混合得到的改性粘合剂添加至复合型环保气溶胶灭火剂中。
2.根据权利要求1所述的一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤，以重量份计：
将55～80份复合型氧化剂、10～15份可燃剂、2.5～5份改性剂、2～4.5份改性粘合剂在50～75℃下干燥，随即将上述各组分经干混后造粒；造粒后的材料经干燥，使用模具压药成型，得到所述复合型环保气溶胶灭火剂。
3.根据权利要求2所述的一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于：所述复合型氧化剂为硝酸锶、硝酸钾、硝酸钡以质量比(5～6)：(4～5)：1形成的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于：所述可燃剂为蔗糖、淀粉、糊精、尿素、纤维素、三聚氰胺中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于：所述改性剂为磷酸二氢钾、硼酸、硬脂酸、磷酸二氢铵、聚乙烯醇、苯二甲酸氢钾、乌洛托品、草酸铵、草酸钾、草酸钠、碳酸氢钾中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于，所述改性粘合剂的制备方法如下，以重量份计：
M1、将10～18份六方氮化硼置于容器中，升温至900～1100℃并维持1.5～3h，随后冷却至室温，得到热剥离氮化硼，备用；
M2、将8～12份所述热剥离氮化硼分散于150～300份乙醇水溶液中，随后加入2.25～4.5份钾环氧乙烷-2-羧酸叔丁酯并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、水洗、醇洗、干燥，得到接枝氮化硼，备用；
M3、将5.7～8.6份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于120～180份乙二醇，继续加入所述6～9份所述接枝氮化硼并进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到表面处理氮化硼，备用；
M4、将3～4.5份多巴胺溶于200～300份四氢呋喃，得到多巴胺反应液；将4.5～7.5份所述表面处理氮化硼与所述多巴胺反应液混合后进行反应；反应结束后，经过滤得滤饼、醇洗、干燥，得到改性氮化硼，备用；
M5、将25～50份环氧树脂升温至55～70℃，随后与1.5～3份所述改性氮化硼混合，经超声处理，得到所述改性粘合剂。
7.根据权利要求6所述的一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于：步骤M2中所述反应的反应温度为80～95℃，反应时间为6～18h。
8.根据权利要求6所述的一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于：步骤M3中所述反应的反应温度为55～70℃，反应时间为0.5～2h。
9.根据权利要求6所述的一种复合型环保气溶胶灭火剂的制备方法，其特征在于：步骤M4中所述反应的反应温度为65～75℃，反应时间为3～12h。
10.一种复合型环保气溶胶灭火剂，其特征在于：采用如权利要求1～9任一项所述的方法制备而成。
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