CN115015240A - 钴基金属-氢键-有机框架材料在检测pH值中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，公开了一种钴基金属‑氢键‑有机框架材料在检测pH值中的应用。所述钴基金属‑氢键‑有机框架材料的化学式为Co(M)6CO3·m(H2O)，其中M为咪唑，m为6‑9，钴基金属‑氢键‑有机框架材料所述钴基金属‑氢键‑有机框架材料检测pH值的范围为2.0‑2.4。钴基金属‑氢键‑有机框架材料在检测溶液pH值为2.0‑2.4时，固体沉淀颜色变化为粉色‑紫红色‑紫色，其检测精度可达到pH值为0.1间隔。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及钴基金属-氢键-有机框架材料在检测pH值中的应用。
背景技术
材料的pH值作为材料的一个重要特性，被广泛用于工程，农业，化学工业和医学等各个领域。到目前为止，检测液体环境pH值最常见的方法有三种，第一种方法是使用玻璃电极的精确pH计，pH计是一种精确测量氢离子浓度的装置，但是pH计售价偏高，电极容易被轻微冲击破坏，且每次使用前需要对玻璃电极进行预清洗，操作过程繁琐。第二种方法是pH试纸，pH试纸是由滤纸浸渍指示剂制备，使用时可以通过观察试纸颜色变化并将试纸的颜色与标准比色卡进行比较，找到溶液大致的pH值。该方法的优点是能够简单快速地测试pH值，但是pH试纸的得到的pH误差范围约为0.2～0.5，精度较差，并且pH试纸检测pH值间隔为1.0，检测误差很大。第三种方法是酸碱指示剂，可以根据溶液的酸度改变指示剂颜色来判断溶液的酸碱性，该方法的缺点是只能判断溶液大致的pH值范围不能得到具体pH值。此外酸碱指示剂中可用于检测pH＜7.0的酸性指示剂有甲基红和甲基橙。甲基红可检测pH值范围是4.4-6.2，甲基橙可检测pH值范围是3.1-4.4，这两种指示剂对应的颜色变化均为红橙黄，并且其颜色也只能表明待测液的pH值处于某个范围，并不能测出待测液具体的pH值。
金属-有机框架材料(MOFs)是由金属离子或金属簇与有机配体通过配位方式自组装而成的多孔晶体材料，氢键-有机框架物(HOFs)是一种高度有序的新型多孔晶态材料，两种材料具有高孔隙率、大的比表面积、材料尺寸可调节性、材料组成成分的多样性、热稳定性和化学稳定性、可功能化修饰以及合成条件温和等优势，成为了人们广泛关注和研究的新型多孔材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服传统pH计造价高、操作流程复杂，并且pH试纸测试误差大等问题，提供一种钴基金属-氢键-有机框架材料用于测试溶液的pH值。
为了实现上述目的，本发明提供了一种钴基金属-氢键-有机框架材料在检测pH值中的应用，所述钴基金属-氢键-有机框架材料的化学式为Co(M)6CO3·m(H2O)，其中M为咪唑，m为6-9。
优选地，所述钴基金属-氢键-有机框架材料检测pH值的范围为2.0-2.4。
优选地，所述钴基金属-氢键-有机框架材料的制备方法包括以下步骤：
(1)配制含有二价钴离子的水溶液和含有咪唑和碳酸根的水溶液；
(2)将含有二价钴离子的水溶液和含有咪唑和碳酸根的水溶液混合，得到钴基金属-氢键-有机框架材料。
优选地，在步骤(1)中，所述含有咪唑和碳酸根的水溶液由N'N-羰基二咪唑与水混合得到，或者由咪唑、提供碳酸根的物质与水混合得到。
优选地，在步骤(2)中，所述混合的温度为50-100℃，优选为60-80℃。
优选地，所述二价钴离子由氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或醋酸钴提供。
优选地，所述含有二价钴离子的水溶液中二价钴离子的摩尔浓度为0.1-0.8mol/L。
优选地，所述提供碳酸根的物质选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种。
优选地，所述二价钴离子水溶液中的二价钴离子和含咪唑和碳酸根的水溶液中咪唑的摩尔比为(0.5-2):(5-10)，优选为0.5:5-8。
优选地，所述步骤(2)中两种溶液混合的方式包括直接混合、超声混合或磁力搅拌混合。
通过上述技术方案，本发明所述的钴基金属-氢键-有机框架材料结合MOFs的成键原理，金属同有机配体之间形成配位键再与氢键-有机框架物(HOFs)依靠氢键连接最终得到钴基金属-氢键-有机框架材料。此材料制备工艺简单、原料易得、且制备条件温和，便于大规模生产。将钴基金属-氢键-有机框架材料Co(M)6CO3·m(H2O)用于检测溶液pH时，由于钴基金属-氢键-有机框架材料结构中有碳酸根离子的存在，因此晶体对酸性溶液有着很高的灵敏度，再依靠钴离子的配位变色原理，可以非常简单快速的确定pH值位于2.0-2.4范围内的溶液，并能得出待测溶液的pH值，其测试结果准确度高。
将钴基金属-氢键-有机框架放入强酸溶液中时，可以观察到当溶液pH值2.0时，固体沉淀为粉色，上层清液为粉色，当溶液pH值为2.4时，固体沉淀为紫色，上层清液为紫色，当溶液pH值为2.2时，固体沉淀为紫红色，上层清液偏向于红色。由此可以通过待测液明显的可见光变色现象精确的区分pH值在2.0-2.4的强酸性溶液，还可以根据钴基金属-氢键-有机框架材料Co(M)6CO3·m(H2O)的颜色变化得到pH值在2.0-2.4内溶液的待测液的pH值，并且可以测试多种强酸以及混合酸的pH值。具体的测试精度可以达到pH值间隔0.1，这个测试精度远大于pH试纸，但是整体的测试成本小于pH计。
附图说明
图1是实施例1制备钴基金属-氢键-有机框架材料用于检测H2SO4溶液pH值时固体沉淀与上层清液颜色变化图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
为了实现上述目的，本发明提供了一种钴基金属-氢键-有机框架材料在检测pH值中的应用，所述钴基金属-氢键-有机框架材料的化学式为Co(M)6CO3·m(H2O)，其中M为咪唑，m为6-9。
具体的，钴基金属-氢键-有机框架材料的化学式Co(M)6CO3·m(H2O)中m为6、7、8、9。
优选地，所述钴基金属-氢键-有机框架材料检测pH值的范围为2.0-2.4。具体的，pH值可为2.0、2.1、2.2、2.3、2.4。
在优选的实施方式中，所述钴基金属-氢键-有机框架材料检测的溶液为常见的强酸溶液，包括盐酸、硫酸或硝酸。
优选地，所述钴基金属-氢键-有机框架材料的制备方法包括以下步骤：
(1)配制含有二价钴离子的水溶液和含有咪唑和碳酸根的水溶液；
(2)将含有二价钴离子的水溶液和含有咪唑和碳酸根的水溶液混合，得到钴基金属-氢键-有机框架材料。
优选地，在步骤(1)中，所述含有咪唑和碳酸根的水溶液由N'N-羰基二咪唑与水混合得到，或者由咪唑、提供碳酸根的物质与水混合得到。
优选地，在步骤(2)中，所述混合的温度为50-100℃，优选为60-80℃。具体的，所述混合的温度可以为60℃、70℃或80℃。
优选地，所述二价钴离子由氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或醋酸钴提供。
优选地，所述含有二价钴离子的水溶液中二价钴离子的摩尔浓度为0.1-0.8mol/L。具体的，所述含有二价钴离子的水溶液中二价钴离子的摩尔浓度可以为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L。
优选地，所述提供碳酸根的物质选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种。
优选地，所述二价钴离子水溶液中的二价钴离子和含咪唑和碳酸根的水溶液中咪唑的摩尔比为(0.5-2):(5-10)，优选为0.5:5-8。具体的，所述二价钴离子水溶液中的二价钴离子和含咪唑和碳酸根的水溶液中咪唑的摩尔比可以为0.5:5、0.5:6、0.5:7、0.5:8。
优选地，所述步骤(2)中两种溶液混合的方式包括直接混合、超声混合或磁力搅拌混合。
本发明第二方面提供了一种测试溶液pH值的组件，该组件包括钴基金属-氢键-有机框架材料以及负载有钴基金属-氢键-有机框架材料的基底，其负载有钴基金属-氢键-有机框架材料的基底制备方法包括以下步骤：
(1)配制含有二价钴离子的水溶液和含有咪唑和碳酸根的水溶液；
(2)将基底材料浸泡在二价钴离子的水溶液；
(3)将浸泡有基底材料的二价钴离子的水溶液和含有咪唑和碳酸根的水溶液混合，即可得到测试溶液pH值的组件。
优选地，步骤(2)中所述基底材料可以为玻璃片、塑料片、硅片、原纸或布料。
本发明的目的是提供一种钴基金属-氢键-有机框架材料Co(M)6CO3·m(H2O)用于检测材料的pH值，其主要利用了钴离子的配位变色原理。该钴基金属氢键有机框架材料具备合成方法简单，合成时间短，产量高以及成本低等优点，且该材料可以通过明显的可见光变色现象区分酸性小于2.0时或酸性大于2.4的强酸性溶液，并能依靠钴基金属-氢键-有机框架材料Co(M)6CO3·m(H2O)变色现象精确的区分pH值在2.0-2.4的强酸性溶液，检测精度为0.1间隔，测试结果准确。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
本实施例用于说明本发明的钴基金属-氢键-有机框架材料Co(M)6CO3·m(H2O)的制备方法。
(1)将118mg的六水合醋酸钴溶解于1mL水中，得到含有二价钴离子的水溶液，其中钴离子的摩尔浓度为0.5mol/L；将811mg的N'N-羰基二咪唑(CDI)溶解于4mL的水中，得到含有咪唑和碳酸根的水溶液，其中咪唑的摩尔浓度为1.25mol/L；
(2)将步骤(1)中六水合硝酸钴的水溶液与含有咪唑和碳酸根的水溶液在80℃下混合，静置3分钟过后，依次进行沉降、固液分离和干燥操作得到钴基金属-氢键-有机框架材料，其化学式为Co(M)6CO3·8(H2O)。
实施例2
本实施例用于说明本发明的钴基金属-氢键-有机框架材料Co(M)6CO3·m(H2O)的制备方法。
(1)将117mg的六水合氯化钴溶解于1mL水中，得到含有二价钴离子的水溶液，其中钴离子的摩尔浓度为0.5mol/L；将972mg的N'N-羰基二咪唑(CDI)溶解于4mL的水中，得到含有咪唑和碳酸根的水溶液，其中咪唑的摩尔浓度为1.5mol/L；
(2)将步骤(1)中六水合氯化钴的水溶液与含有咪唑和碳酸根的水溶液在70℃下混合，静置3分钟过后，依次进行沉降、固液分离和干燥操作得到钴基金属-氢键-有机框架材料，其化学式为Co(M)6CO3·8(H2O)。
实施例3
本实施例用于说明本发明的钴基金属-氢键-有机框架材料Co(M)6CO3·m(H2O)的制备方法。
(1)将118mg的六水合醋酸钴溶解于1mL水中，得到含有二价钴离子的水溶液，其中钴离子的摩尔浓度为0.5mol/L；将680mg的咪唑和100mg的碳酸氢钠溶解于4mL的水中，得到含有咪唑和碳酸根的水溶液，其中咪唑的摩尔浓度为1.25mol/L；
(2)将步骤(1)中六水合醋酸钴的水溶液与含有咪唑和碳酸根的水溶液在80℃下混合，静置3分钟过后，依次进行沉降、固液分离和干燥操作得到钴基金属-氢键-有机框架材料，其化学式为Co(M)6CO3·8(H2O)。
实施例4
本实施例用于说明本发明的测试溶液pH值组件的制备方法。
(1)将118mg的六水合醋酸钴溶解于1mL水中，得到含有二价钴离子的水溶液，其中钴离子的摩尔浓度为0.5mol/L；将811mg的N'N-羰基二咪唑(CDI)溶解于4mL的水中，得到含有咪唑和碳酸根的水溶液，其中咪唑的摩尔浓度为1.25mol/L；
(2)将尺寸1*1cm2的布料在配制好的六水合醋酸钴水溶液中浸泡10-15min；
(3)将步骤(1)中所述含有咪唑和碳酸根的水溶液与步骤(2)中浸泡有布料的六水合醋酸钴水溶液在80℃下混合，静置30分钟后，取出布料用水冲洗并烘干，即可得到测试溶液pH值的组件。
测试例
测试例1
本测试例为测试实施例1中制备的钴基金属-氢键-有机框架材料探测H2SO4溶液时的颜色变化，具体测试结果如图1所示。
(1)预先配置好pH值为1.0、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0以及4.0的H2SO4溶液；
(2)称取30mg实施例1中通过步骤(2)得到的Co(M)6CO3·8(H2O)晶体置于5mL离心管中，再往离心管内加入2mL步骤(1)中预先配置好的各pH值的HCl溶液，摇匀静止1min后观察混合液中固体沉淀与上层清液的颜色变化，记录测试后混合溶液中上层清液与固体沉淀的颜色变化。
测试例2
本测试例为测试实施例1中制备的钴基金属-氢键-有机框架材料探测HCl溶液时的颜色变化。
(1)预先配置好pH值为1.0、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0以及4.0的HCl溶液；
(2)称取30mg实施例1中通过步骤(2)得到的Co(M)6CO3·8(H2O)置于5mL离心管中，再往离心管内加入2mL步骤(1)中预先配置好的各pH值的HCl溶液，摇匀静止1min后观察混合液中固体沉淀与上层清液的颜色变化，记录测试后混合溶液中上层清液与固体沉淀的颜色变化，将此颜色变化与测试例1所得结果对比。
测试例3
本测试例为测试实施例2中制备的钴基金属-氢键-有机框架材料探测HNO3溶液时的颜色变化。
(1)预先配置好pH值为1.0、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0以及4.0的HNO3溶液；
(2)称取30mg实施例2中通过步骤(2)得到的Co(M)6CO3·8(H2O)置于5mL离心管中，再往离心管内加入2mL步骤(1)中预先配置好的各pH值的HNO3溶液，摇匀静止1min后观察混合液中固体沉淀与上层清液的颜色变化，记录测试后混合溶液中上层清液与固体沉淀的颜色变化，将此颜色变化与测试例1所得结果对比。
测试例4
本测试例为测试实施例3中制备的钴基金属-氢键-有机框架材料探测H2SO4、HNO3和HCl的混合溶液时的颜色变化。
(1)预先配置好pH值为1.0、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0以及4.0的H2SO4、HNO3和HCl的混合溶液；
(2)称取30mg实施例3中通过步骤(2)得到的Co(M)6CO3·8(H2O)置于5mL离心管中，再往离心管内加入2mL步骤(1)中预先配置好的各pH值的H2SO4、HNO3和HCl的混合溶液，摇匀静止1min后观察混合液中固体沉淀与上层清液的颜色变化，记录测试后混合溶液中上层清液与固体沉淀的颜色变化，将此颜色变化与测试例1所得结果对比。
测试例5
本测试例为检测实施例4中制备得到的测试溶液pH值组件探测H2SO4、溶液时的颜色变化。
(1)预先配置好pH值为1.0、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0以及4.0的H2SO4溶液；
(2)在干燥后负载有钴基金属-氢键-有机框架材料的布料上滴加步骤(1)中预先配制好的各pH值的H2SO4溶液，观察布料的颜色变化，将测试后的布料的颜色变化与实施例1中测试后的固体沉淀颜色进行对比。
由测试例1的结果可知，将钴基金属-氢键-有机框架材料与待测溶液混合后，可以观察到当待测溶液的pH值2.0时，混合液中的固体沉淀为粉色，上层清液为粉色。当待测溶液的pH值为2.2时，混合液中的固体沉淀为紫红色，上层清液偏向于红色。当待测溶液的pH值为2.4时，混合液中的固体沉淀为紫色，上层清液为紫色。由此颜色变化可知钴基金属-氢键-有机框架材料通过可见光变色现象可以准确的判断pH值为2.0-2.4的溶液。
观察测试例2-4中的颜色变化，将此测试例中上层清液与固体沉淀颜色变化与实施例1所观察到的颜色进行比较可知，尽管测试例2-4中所用到的待测溶液的成分都不相同，但是测试得到的混合液中上层清液与下层固体的颜色变化与测试例1类似，说明此钴基金属-氢键-有机框架材料在测试不同成分的强酸溶液时的颜色变化具有一致性，检测pH值准确度高，误差小。
观察测试例5中的颜色变化，将测试例中组件中布料的颜色变化与实施例1所观察到的颜色进行比较可知，当待测溶液pH值为2.0时，布料颜色变为粉色。当待测溶液的pH值为2.2时，布料颜色变为紫红色。当待测溶液的pH值为2.4时，布料颜色变为紫色。由测试例5结果可知其测试溶液pH值的组件在测试不同pH值时所呈现颜色变化与测试例1中固体沉淀的颜色变化一致，说明此组件用于测试强酸性溶液pH值时准确度高。
采用本发明所述的方法利用钴基金属-氢键-有机框架材料检测溶液的pH值可以根据钴基金属-氢键-有机框架材料明显的可见光变色现象得到待测溶液的pH值，依靠此现象可以精准判断出pH值为2.0、2.1、2.2、2.3、2.4时的待测溶液，检测的精度可以达到pH值间隔为0.1，检测结果准确。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钴基金属-氢键-有机框架材料在检测pH值中的应用，其特征在于，所述钴基金属-氢键-有机框架材料的化学式为Co(M)6CO3·m(H2O)，其中M为咪唑，m为6-9；
所述钴基金属-氢键-有机框架材料检测pH值的范围为2.0-2.4。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述钴基金属-氢键-有机框架材料制备方法包括以下步骤：
(1)配置二价钴离子的水溶液和含有咪唑和碳酸根的水溶液；
(2)将含有二价钴离子的水溶液和含有咪唑和碳酸根的水溶液混合，得到钴基金属-氢键-有机框架材料。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，在步骤(1)中，所述含有咪唑和碳酸根的水溶液由N'N-羰基二咪唑与水混合得到，或由咪唑、提供碳酸根的物质与水混合得到。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合的温度为50-100℃，优选为60-80℃。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述二价钴离子由氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或醋酸钴提供。
6.根据权利要求2或5所述的应用，其特征在于，所述含有二价钴离子的水溶液中二价钴离子的摩尔浓度为0.1-0.8mol/L。
7.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述提供碳酸根物质选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中一种。
8.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述二价钴离子水溶液中二价钴离子与含咪唑和碳酸根的水溶液中咪唑的摩尔比为(0.5-2):(5-10)。
9.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述二价钴离子水溶液中二价钴离子与含咪唑和碳酸根的水溶液中咪唑的摩尔比为0.5:5-8。
10.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述步骤(2)中两种溶液混合的方式包括直接混合、超声混合或磁力搅拌混合。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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