CN115015230B - Eps/xps中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置 - Google Patents
Eps/xps中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115015230B CN115015230B CN202210164184.XA CN202210164184A CN115015230B CN 115015230 B CN115015230 B CN 115015230B CN 202210164184 A CN202210164184 A CN 202210164184A CN 115015230 B CN115015230 B CN 115015230B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- eps
- xps
- hexabromocyclododecane
- agno
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- DEIGXXQKDWULML-UHFFFAOYSA-N 1,2,5,6,9,10-hexabromocyclododecane Chemical compound BrC1CCC(Br)C(Br)CCC(Br)C(Br)CCC1Br DEIGXXQKDWULML-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims abstract description 69
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 61
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 56
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 22
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 18
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 70
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 44
- 239000003570 air Substances 0.000 description 41
- 229910000042 hydrogen bromide Inorganic materials 0.000 description 35
- ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M silver bromide Chemical compound [Ag]Br ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 5
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 5
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- 241000271566 Aves Species 0.000 description 1
- 241000124008 Mammalia Species 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 229940072049 amyl acetate Drugs 0.000 description 1
- PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N anhydrous amyl acetate Natural products CCCCCOC(C)=O PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 231100000693 bioaccumulation Toxicity 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000007269 dehydrobromination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 229920006248 expandable polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M heptanoate Chemical compound CCCCCCC([O-])=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920005669 high impact polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000004797 high-impact polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
- G01N21/783—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour for analysing gases
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/82—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a precipitate or turbidity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
- G01N2021/786—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour with auxiliary heating for reaction
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
本公开提供了一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，包括：将待检测的EPS/XPS样品置于加热反应池中，其中的六溴环十二烷受热分解，产生HBr气体；通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中，产生黄色沉淀；将黄色沉淀的颜色深浅与标准比色卡进行比对，得到EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量。本公开还提供了一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测装置。本公开的方法和装置可以快速、低成本地进行EPS和XPS中HBCD含量的检测。
Description
技术领域
本公开涉及化学检测技术领域，具体涉及一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置。
背景技术
模塑聚苯乙烯(Expandable Polystyrene，EPS)、挤塑聚苯乙烯(ExtrudedPolystyrene Board，XPS)都是建筑业品质优良的保温防潮材料。我国是EPS和XPS材料的使用和生产大国，为满足企业和制品性能要求，部分EPS和XPS产品需要达到阻燃要求，六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane，HBCD)被作为阻燃添加剂添加到EPS和XPS中。
HBCD是一种高溴含量的脂环族添加型阻燃剂，理论含溴量超过75％，由于具有阻燃性能好、对材料性能影响小使用量少等特点，自20世纪80年代投产至今，大量用于建筑物和汽车中，添加到聚苯乙烯保温板、高抗冲聚苯乙烯电气和电子设备等。然而，HBCD在环境中具有持久性，在鱼类、鸟类和哺乳动物中有生物积累和生物放大作用，对人类健康和环境可造成重大影响。目前，如何快速、高效、低成本地进行EPS和XPS中HBCD含量的检测成为亟待解决的问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对上述问题，本公开提供了一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置，可用于EPS/XPS样品的现场快速检测，用于至少部分解决传统检测方法需要将EPS/XPS样品带回检测实验室，检测周期长，检测中还需要精密检测设备、检测方法操作复杂等技术问题。
(二)技术方案
本公开一方面提供了一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，包括：将待检测的EPS/XPS样品置于加热反应池中，其中的六溴环十二烷受热分解，产生HBr气体；通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中，产生黄色沉淀；将黄色沉淀的颜色深浅与标准比色卡进行比对，得到EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量。
进一步地，将待检测的EPS/XPS样品置于加热反应池中还包括：将待检测的EPS/XPS样品进行加热，加热过程包括升温阶段、恒温阶段和降温阶段；升温阶段的升温速率为10～50℃/min，恒温阶段的温度为180℃～300℃。
进一步地，通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中包括：通过流量调节阀控制通入空气的流量，空气的流量为5～50ml/min。
进一步地，通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中包括：AgNO3溶液的浓度为0.01～1mol/L。
进一步地，将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液还包括：对空气、HBr气体进行冷却后，将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中。
进一步地，将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液还包括：将装有AgNO3溶液的容器置于冷却池中，对空气、HBr气体进行冷却。
进一步地，标准比色卡设置有标准色块和与之对应的标准浓度，标准浓度的质量百分比为0.1％～5％。
进一步地，标准比色卡的背景底色设置为黑色。
本公开另一方面提供了一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测装置，包括：加热反应池，包括反应池和加热盘，反应池用于承载待检测的EPS/XPS样品，加热盘用于加热使EPS/XPS样品中的六溴环十二烷受热分解，产生HBr气体；空气泵，用于通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中；AgNO3吸收瓶，用于与HBr气体反应产生黄色沉淀；标准比色卡，用于将黄色沉淀的颜色深浅与标准比色卡进行比对，得到EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量。
进一步地，还包括：冷却池，用于承载AgNO3吸收瓶，对空气、HBr气体进行冷却。
(三)有益效果
本公开的EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置，通过将EPS/XPS样品加热分解，其中六溴环十二烷产生的HBr气体与AgNO3溶液反应生成黄色沉淀，对比沉淀与标准比色卡的颜色深浅可以迅速获得EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量，且操作方法简单，不需要使用复杂精密的仪器。
附图说明
图1示意性示出了根据本公开实施例中EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法的流程图；
图2示意性示出了根据本公开实施例中EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测装置的结构示意图；
附图标记说明：
1.空气泵，2.流量调节阀，3.反应池，4.加热盘，5.AgNO3吸收瓶，6.冷却池，7.标准比色卡，8.连接管。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。
本公开的实施例提供了一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，如图1所示，包括：将待检测的EPS/XPS样品置于加热反应池中，其中的六溴环十二烷受热分解，产生HBr气体；通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中，产生黄色沉淀；将黄色沉淀的颜色深浅与标准比色卡进行比对，得到EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量。
本公开通过加热含有HBCD的EPS、XPS方法，热降解HBCD并检测HBCD的含量。首先，将将待检测的EPS/XPS样品加热分解，其中HBCD在加热情况下分解生产HBr，反应式如下：
C12H18Br6→C12H6+6HBr↑
同时，在加热反应池中匀速通入空气，通过空气的流动将反应产生的气体带入AgNO3溶液中，其中的HBr被AgNO3溶液吸收，形成AgBr黄色沉淀，反应式如下：
HBr+AgNO3→AgBr↓+HNO3
将AgBr沉淀黄色的深浅与标准比色卡进行比对，即可快速得到EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量，不需要使用复杂精密的仪器，且操作方法简单，能够快速、高效、低成本地进行EPS和XPS中HBCD含量的检测，并可以实现现场快速检测。
将待检测的EPS/XPS样品置于加热反应池之前还包括：将待检测的EPS/XPS样品破碎后混匀，获得大小均匀的样品。生活中使用的EPS泡沫、XPS板材通常是大块状，体积较大，不易均匀受热，在放入加热反应池之前需要将样品破碎处理成小块，例如剪碎成小块状或小条状。在上述步骤中，对EPS/XPS样品进行破碎处理至其最大粒径小于5cm。
在上述实施例的基础上，将待检测的EPS/XPS样品置于加热反应池中还包括：将待检测的EPS/XPS样品进行加热，加热过程包括升温阶段、恒温阶段和降温阶段；升温阶段的升温速率为10～50℃/min，恒温阶段的温度为180℃～300℃。
加热过程包括三个阶段，升温阶段的升温速率在该范围有利于EPS/XPS样品均匀受热融化。HBCD分子量642，白色结晶，对热和紫外光稳定性好，其中溴含量74.7％，溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸戊酯。在170℃以上开始脱溴化氢，在190℃脱溴化氢变得剧烈。恒温阶段的温度在该范围有利于HBCD充分脱除溴化氢。
在上述实施例的基础上，通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中包括：通过流量调节阀2控制通入空气的流量，空气的流量为5～50ml/min。
本公开的快速检测装置如图2所示，通入空气的目的在于充分使得HBr气体逸出，扩散至AgNO3溶液中，空气的流量不宜过大，否则会引起AgNO3溶液中的水挥发过多，影响测试。
在上述实施例的基础上，通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中包括：AgNO3溶液的浓度为0.01～1mol/L。
典型EPS中HBCD含量约为0.8％，典型XPS中HBCD含量为4％，加热后1摩尔HBCD产生6摩尔HBr，而1摩尔HBr可以和1摩尔AgNO3产生沉淀，根据该加热-分解-沉淀的过程可以计算得到EPS、XPS，AgNO3等反应物的量。
在上述实施例的基础上，将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液还包括：对空气、HBr气体进行冷却后，将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中。
由于反应产生的气体温度较高，需要对进入AgNO3溶液中的气体进行冷却，可以在加热反应池与承载AgNO3溶液的容器之间的连接管8上对气体进行冷却，例如连接管8设置成U型，促进其冷却。
在上述实施例的基础上，将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液还包括：将装有AgNO3溶液的容器置于冷却池中，对空气、HBr气体进行冷却。
冷却气体的方式还可以是将装有AgNO3溶液的容器置于冷却池中，该方法具有冷却稳定，不容易出现AgNO3溶液过热的优点。
在上述实施例的基础上，标准比色卡设置有标准色块和与之对应的标准浓度，标准浓度的质量百分比为0.1％～5％。
为更清楚观察AgBr沉淀，将AgNO3溶液放置于黑色背景中，黄色的AgBr沉淀在黑色背景对比下更为清晰。
标准比色卡例如可以设置0.2％、0.5％、1％、2％四种浓度，该四种浓度可以覆盖大部分EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量范围，并设置相应的标准色块，色块的背景底色也可以使用黑色，使之更接近于AgBr在黑色背景下的真实颜色，减少视觉误差。
采用本发明的方法检测EPS/XPS材料中六溴环十二烷的含量，快速有效，误差率不大于10％，检出限为1g/kg。
本公开的另一实施例提供了一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测装置，如图2所示，包括：加热反应池，包括反应池3和加热盘4，反应池3用于承载待检测的EPS/XPS样品，加热盘4用于加热使EPS/XPS样品中的六溴环十二烷受热分解，产生HBr气体；空气泵1，用于通入空气将HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中；AgNO3吸收瓶5，用于与HBr气体反应产生黄色沉淀；标准比色卡7，用于将黄色沉淀的颜色深浅与标准比色卡7进行比对，得到EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量。
加热盘4例如可以是电加热盘，用于对反应池3中的EPS/XPS样品进行加热分解，空气泵1用于将加热分解产生的气体引入AgNO3溶液中，HBCD受热分解产生的HBr气体与AgNO3溶液反应生成沉淀，根据沉淀颜色的深浅即可快速得到EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量。整套检测装置构造简单，不需要精密仪器，操作简便，可用于快速的现场检测任务中。
在上述实施例的基础上，还包括：冷却池6，用于承载AgNO3吸收瓶5，对空气、HBr气体进行冷却。
AgNO3吸收瓶5可设置于冷却池6中，用于对高温气体进行冷却，避免加热产生的热气体将AgNO3溶液中的水挥发，影响AgNO3溶液的浓度。
下面通过具体实施方式对本公开作进一步说明。在以下实施例中对上述EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置进行具体说明。但是，下述实施例仅用于对本公开进行例示，本公开的范围不限于此。
本实施例的目的在于对六溴环十二烷加热分解后产生的Br元素的检测确定HBCD的含量。
本实施例使用带温控装置的加热反应池，将EPS、XPS样品加入反应池3，通过空气泵1将空气引入反应池3，将样品分解产生的气体带出，进入AgNO3吸收瓶5，如果样品中含有HBCD，则可以观察到AgBr黄色沉淀，将沉淀颜色深浅与比色卡进行对比，测定HBCD的浓度。
测定六溴环十二烷的主要步骤为：
(1)将EPS、XPS样品放入反应池3，将反应池3盖子盖上，启动测试仪器电源，空气泵1和加热盘4启动，反应池3开始升温。
(2)空气泵1上设有流量调节阀2，控制吸入空气的流速，整个加热的实验过程中持续通入空气，空气的流速为20ml/min。
(3)加热盘升温程序：室温下开始，以每分钟50℃升温速率升温到280℃，恒温5min，再降温回到室温。
(4)反应池3的另外一端接装有硝酸银(分析纯，AgNO3)溶液的AgNO3吸收瓶5，AgNO3吸收瓶5为无色玻璃吸收瓶，将反应池3与AgNO3吸收瓶5的连接管8放置在冰水中进行降温，使进入吸收瓶的空气温度降至常温。
(5)反应结束后，观察AgNO3吸收瓶5的颜色深浅，对比比色卡，判断HBCD的含量。
典型EPS中HBCD含量约为0.8％，密度为15～30mg/cm3，以下以25mg/cm3计算；典型XPS中HBCD含量为4％，密度30～38mg/cm3，以下以35mg/cm3计算。EPS和XPS板材加热分解产生的反应物的物质量计算如表1：
表1
具体地，本实施例中的快速检测装置由四部分组成：
空气泵1，功能为检测装置提供空气，吸入环境空气，将其定量泵入反应池3，空气流量由流量调节阀2控制，提供5～50ml/min的空气。
加热盘4，可以加热至300度，升温速度为每分钟20～100度。加热盘4上部连接反应池3，反应池3内部体积约为125ml，由不锈钢、铝等金属材质或耐热玻璃制成，耐热温度在500度以上。反应池3可以为方形(长宽高尺寸为5cm*5cm*5cm)，或者为圆形(半径为2.82cm，高5cm)。
反应池3底部与加热盘4紧密接触，保持两者优良的传热性能，或者连接为一体。反应池3顶部有盖可以完全打开，将反应池顶盖打开后，放入EPS、XPS等待检测样品。
为了反应池3能长期使用，不被样品污染，可用铝箔依据反应池3的尺寸制作专用一次性反应池，将一次性反应池放入上述反应池3内，将样品放入一次性反应池，反应结束后将一次性反应池取出，作为废物按照相应规范处理。
AgNO3吸收瓶5，为无色透明玻璃瓶，体积约为4mL，内部存贮0.1mol/L的2ml AgNO3溶液。该AgNO3吸收瓶5及其中的AgNO3溶液为一次性耗材，未使用时完全避光保存，使用时取出连接到设备中。
由于反应池3需要加热反应，反应产生的气体温度较高，需要对反应池3排除的气体进行冷却。冷却方法有两种，一种是对反应池3和AgNO3吸收瓶5之间的连接管8进行冷却，另外一种是将AgNO3吸收瓶5冷却。
标准比色卡7，根据AgNO3吸收瓶5内AgBr黄色沉淀颜色的深浅，判断EPS/XPS样品中HBCD的含量。
实施例1：
利用上述快速检测装置，开展EPS板材中HBCD的快速检测。
采集100cm3EPS样品，将样品放置在反应池3中。
启动电源，空气泵1吸入20ml/min的空气，加热反应池3以50℃的升温速率升温到280℃。反应产生的气体经连接管8冷却后进入AgNO3溶液，最终气体排空。
当加热温度上升到200℃以后，即可在AgNO3溶液中观察到淡黄色沉淀，随着温度的继续上升280℃，维持2分钟，既可以看到明显的淡黄色AgBr沉淀。经比对色卡，判断EPS中HBCD含量约在1％。
实施例2：
利用上述快速检测装置，开展XPS板材中HBCD的快速检测。
采集15cm3 XPS样品，将样品放置在反应池3中。
启动电源，空气泵1吸入20ml/min的空气，加热反应池3以50℃的升温速率升温到280℃。反应产生的气体经连接管8冷却后进入AgNO3溶液，最终气体排空。
当加热温度上升到200℃以后，即可在AgNO3溶液中观察到淡黄色沉淀，随着温度的继续上升280℃，维持2分钟，既可以看到明显的淡黄色AgBr沉淀。经比对色卡，判断XPS中HBCD含量约在2％。
本公开的EPS、XPS材料中HBCD的检测包括了装置和操作步骤两个方面，两个方面互相关联，硝酸银溶液为成品，除加热盘4及反应池3装置外，其余均可一次性。
本公开的快速检测装置操作极为简便，看着说明书即可操作，不需要具备监测方面的知识，该装置可以在EPS/XPS的生产现场、使用现场操作。
除了可以现场快速检测EPS和XPS材料中是否含有HBCD外，EPS/XPS作为保温材料在建筑外墙使用后，含有HBCD的EPS/XPS材料为含有POPs的废物，需要进行特殊化处理处置。本公开的快速检测装置可以在拆除现场进行HBCD的快速检测，用于鉴别EPS、XPS等材料中是否含有HBCD。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，其特征在于，包括：
将待检测的EPS/XPS样品置于加热反应池中，其中的六溴环十二烷受热分解，产生HBr气体；
通入空气将所述HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中，产生黄色沉淀；
将所述黄色沉淀的颜色深浅与标准比色卡进行比对，得到所述EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量，以实现现场快速检测；其中，所述标准比色卡设置有标准色块和与之对应的标准浓度，所述标准浓度的质量百分比为0.1％～5％。
2.根据权利要求1所述的EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，其特征在于，所述将待检测的EPS/XPS样品置于加热反应池中还包括：
将待检测的EPS/XPS样品进行加热，所述加热过程包括升温阶段、恒温阶段和降温阶段；所述升温阶段的升温速率为10～50℃/min，所述恒温阶段的温度为180℃～300℃。
3.根据权利要求1所述的EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，其特征在于，通入空气将所述HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中包括：
通过流量调节阀(2)控制通入所述空气的流量，所述空气的流量为5～50ml/min。
4.根据权利要求3所述的EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，其特征在于，通入空气将所述HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中包括：
所述AgNO3溶液的浓度为0.01～1mol/L。
5.根据权利要求1所述的EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，其特征在于，所述将所述HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液还包括：
对所述空气、所述HBr气体进行冷却后，将所述HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中。
6.根据权利要求1所述的EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，其特征在于，所述将所述HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液还包括：
将装有所述AgNO3溶液的容器置于冷却池中，对所述空气、所述HBr气体进行冷却。
7.根据权利要求1所述的EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测方法，其特征在于，所述标准比色卡的背景底色设置为黑色。
8.一种EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测装置，其特征在于，包括：
加热反应池，包括反应池(3)和加热盘(4)，所述反应池(3)用于承载待检测的EPS/XPS样品，所述加热盘(4)用于加热使所述EPS/XPS样品中的六溴环十二烷受热分解，产生HBr气体；
空气泵(1)，用于通入空气将所述HBr气体引入预定浓度的AgNO3溶液中；
AgNO3吸收瓶(5)，用于与所述HBr气体反应产生黄色沉淀；
标准比色卡(7)，用于将所述黄色沉淀的颜色深浅与所述标准比色卡(7)进行比对，得到所述EPS/XPS样品中六溴环十二烷的含量以实现现场快速检测；其中，所述标准比色卡(7)设置有标准色块和与之对应的标准浓度，所述标准浓度的质量百分比为0.1％～5％。
9.根据权利要求8所述的EPS/XPS中六溴环十二烷含量的快速检测装置，其特征在于，还包括：
冷却池(6)，用于承载所述AgNO3吸收瓶(5)，对所述空气、所述HBr气体进行冷却。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210164184.XA CN115015230B (zh) | 2022-02-22 | 2022-02-22 | Eps/xps中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210164184.XA CN115015230B (zh) | 2022-02-22 | 2022-02-22 | Eps/xps中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115015230A CN115015230A (zh) | 2022-09-06 |
| CN115015230B true CN115015230B (zh) | 2024-03-01 |
Family
ID=83067840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210164184.XA Active CN115015230B (zh) | 2022-02-22 | 2022-02-22 | Eps/xps中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115015230B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102944637A (zh) * | 2012-11-15 | 2013-02-27 | 苏州华碧微科检测技术有限公司 | 塑料中六溴环十二烷测定方法 |
| CN103411962A (zh) * | 2013-05-15 | 2013-11-27 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种钴离子比色法检测试剂盒及其检测方法 |
| CN109633017A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-16 | 聂志强 | 一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法及其检测方法 |
-
2022
- 2022-02-22 CN CN202210164184.XA patent/CN115015230B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102944637A (zh) * | 2012-11-15 | 2013-02-27 | 苏州华碧微科检测技术有限公司 | 塑料中六溴环十二烷测定方法 |
| CN103411962A (zh) * | 2013-05-15 | 2013-11-27 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种钴离子比色法检测试剂盒及其检测方法 |
| CN109633017A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-16 | 聂志强 | 一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法及其检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115015230A (zh) | 2022-09-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wilken et al. | Initial stages of thermal decomposition of LiPF 6-based lithium ion battery electrolytes by detailed Raman and NMR spectroscopy | |
| Branca et al. | Reaction kinetics and morphological changes of a rigid polyurethane foam during combustion | |
| US4095951A (en) | Organic carbon analyzer system | |
| Sturgeon et al. | Photo-and thermo-chemical vapor generation of mercury | |
| CN115015230B (zh) | Eps/xps中六溴环十二烷含量的快速检测方法及装置 | |
| Kurylo et al. | Flash photolysis resonance fluorescence study of the reaction Cl+ O3→ ClO+ O2 over the temperature range 213–298 K | |
| Kubrakova et al. | Microwave heating for enhancing efficiency of analytical operations | |
| Gong et al. | A review on flaming ignition of solid combustibles: pyrolysis kinetics, experimental methods and modelling | |
| Chen et al. | Investigation of the effect of dimethyl methylphosphonate (DMMP) on flame extinction limit of lithium-ion battery electrolyte solvents | |
| Gong et al. | Pyrolysis and autoignition behaviors of oriented strand board under power-law radiation | |
| WO2022213574A1 (zh) | 一种基于样品池内表面温度测量的绝热加速量热仪 | |
| Wang et al. | Effects of temperature gradient and particle size on self-ignition temperature of low-rank coal excavated from inner Mongolia, China | |
| CN205346887U (zh) | 一种测试污水光催化处理效果的反应装置 | |
| CN116794520A (zh) | 电池热失控测试装置以及电池热失控测试方法 | |
| CN104897722A (zh) | 一种微型量热仪 | |
| Ochertyanova et al. | Synthesis and Composition of Compounds Containing the B 10 H-11 Anion | |
| CN102398392A (zh) | 一种溶胶-凝胶溶解氧敏感膜及其制备方法和应用 | |
| CN202145199U (zh) | 一种用于改善热积累试验状态的安全屏障装置 | |
| CN112014505B (zh) | 电力变压器绝缘纸中甲醇或乙醇含量的检测方法 | |
| Wu et al. | Transformation of the reabsorption characteristics of lignite treated by low and high temperature drying process | |
| CN204694663U (zh) | 一种微型量热仪 | |
| CN215449095U (zh) | 一种评价冷库乙烯净化能力的模拟舱 | |
| Marquis et al. | Effects of under-ventilated conditions on the reaction-to-fire of a polyisocyanurate foam | |
| TW201123999A (en) | Plasma reaction device. | |
| Yi et al. | Experimental study of upward forward smoldering combustion |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |