CN115015216A - 一种成像设备及成像方法 - Google Patents

一种成像设备及成像方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115015216A
CN115015216A CN202210627825.0A CN202210627825A CN115015216A CN 115015216 A CN115015216 A CN 115015216A CN 202210627825 A CN202210627825 A CN 202210627825A CN 115015216 A CN115015216 A CN 115015216A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction kettle
gas
temperature
pressure
communicated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210627825.0A
Other languages
English (en)
Inventor
朱金龙
李赟
韩松柏
王朋飞
赵予生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southern University of Science and Technology
Original Assignee
Southern University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southern University of Science and Technology filed Critical Southern University of Science and Technology
Priority to CN202210627825.0A priority Critical patent/CN115015216A/zh
Publication of CN115015216A publication Critical patent/CN115015216A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D27/00—Simultaneous control of variables covered by two or more of main groups G05D1/00 - G05D25/00
    • G05D27/02—Simultaneous control of variables covered by two or more of main groups G05D1/00 - G05D25/00 characterised by the use of electric means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N2021/0106—General arrangement of respective parts
    • G01N2021/0112—Apparatus in one mechanical, optical or electronic block

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明提供一种成像设备及成像方法，属于水合物微观表征技术领域。成像设备包括气体注入组件、控温装置、反应釜、拉曼光谱测试组件；气体注入组件包括储气瓶和调压阀，储气瓶通过管线与反应釜连通，调压阀设置在储气瓶和反应釜之间，以调节反应釜的内部压力至预设压力值；拉曼光谱测试组件包括拉曼光谱仪、激光器和载物台；控温装置与反应釜的侧壁连接，以调节反应釜的内部温度至预设温度值；反应釜相对的两侧均设有可视窗，拉曼光谱仪的镜头和激光器的输出端分别朝向远离载物台的一侧的可视窗。通过控制反应釜的温度和压力的稳定性，调节载物台与拉曼光谱仪之间的距离，以提高水合物3D成像的效率及准确性。

Description

一种成像设备及成像方法
技术领域
本发明涉及水合物微观表征技术领域，尤其涉及一种成像设备及成像方法。
背景技术
在水合物研究初期多从宏观角度分析水合物形成和分解过程中的动力学和热力学过程，实验体系多采用厚壁盲釜。随着现代测试手段对的进步，尤其是原位测试手段的发展将水合物表征的研究推入了新的阶段。
水合物结构的变化需要借助微观表征仪器表征水合物的结构特征。激光拉曼光谱因其测试速度快，对样品无损坏以及能准确判断水合物结构的特点，被广泛应用于水合物的研究。通常多使用常压低温冷热台，在极低温度下维持样品结构的稳定，而在取样过程中压力的释放和温度的改变均会导致部分水合物分解，从而导致水合物的成像效果不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种成像设备及成像方法。
本发明提供如下技术方案：一种成像设备，包括气体注入组件、控温装置、反应釜、拉曼光谱测试组件；
所述气体注入组件包括储气瓶和调压阀，所述储气瓶通过管线与所述反应釜连通，所述调压阀设置在所述储气瓶和所述反应釜之间，以调节所述反应釜的内部压力至预设压力范围；
所述拉曼光谱测试组件包括拉曼光谱仪、激光器和载物台；
所述反应釜设置在所述载物台上，所述拉曼光谱仪设置在所述反应釜远离所述载物台的一侧；
所述控温装置与所述反应釜的侧壁连接，以调节所述反应釜的内部温度至预设温度范围；
所述反应釜相对的两侧均设有可视窗，所述拉曼光谱仪的镜头和所述激光器的输出端分别朝向远离所述载物台的一侧的所述可视窗。
在本发明的一些实施例中，气体注入组件还包括空气压缩机、增压泵和储气罐；
所述空气压缩机通过管线与所述增压泵连接；
所述增压泵的进气口通过第一连接管与所述储气瓶连通，所述增压泵的出气口通过第二连接管与所述反应釜连通；
所述储气罐设置在所述增压泵和所述反应釜之间，且所述储气罐的出气口通过管线与所述第二连接管连通；
所述调压阀设置在所述第二连接管上。
进一步地，所述预设温度值为2～4℃；
所述预设压力值为8～15MPa。
进一步地，所述反应釜包括法兰、两组可视窗和支撑环；
两组所述可视窗分别层叠在所述支撑环轴线方向的两侧，以形成样品室，且所述法兰套设于所述支撑环和所述可视窗；
所述法兰的侧壁设有相间隔的气体入口和气体出口，所述气体入口和所述气体出口分别与样品室连通，所述第二连接管与所述气体入口连通；
进一步地，所述支撑环的内部设有液体循环通道，所述液体循环通道与所述支撑环同轴设置；
所述支撑环侧壁设有相间隔的液体入口和液体出口，所述液体入口和所述液体出口分别与所述液体循环通道连通。
进一步地，所述控温装置包括恒温水浴箱和冷循环泵；
所述冷循环泵设置在所述恒温水浴箱的内部，所述冷循环泵的输出端与所述液体入口连通；
所述恒温水浴箱的进水口通过管线与所述液体出口连通。
进一步地，还包括数据采集模块和后台处理器，所述数据采集模块电连接于所述后台处理器；
所述拉曼光谱仪电连接于所述后台处理器。
进一步地，所述支撑环为不锈钢材质。
进一步地，还包括压力传感器和温度传感器；
所述压力传感器设置在所述反应釜的气体入口，所述温度传感器的一端穿设于所述反应釜的侧壁，并置于所述样品室内；
所述温度传感器和所述压力传感器分别电连接于所述数据采集模块。
本发明的一些实施例还提供一种成像方法，使用所述的成像设备，包括：
步骤S1，获取样品，将样品放入反应釜中；
步骤S2，将反应釜中抽真空，调节载物台，以使拉曼光谱仪的扫描镜头贴近可视窗；
步骤S3，通过控温装置将反应釜的温度调节至预设温度值；
步骤S4，向反应釜中通入试验气体至预设压力值；
步骤S5，通过载物台调整拉曼光谱仪的镜头的对焦位置，对不同深度水合物的结构及其分布进行扫描分析，以获得水合物3D成像。
本发明的实施例具有如下优点：通过储气瓶对反应釜持续提供气体，并通过调压阀调节反应釜内部的压力，以提高反应釜中压力的稳定性，同时在反应釜的侧壁设置控温装置，通过控温装置控制反应釜内部的温度，以提高反应釜内部温度的稳定性，同时通过调节载物台与拉曼光谱仪之间的距离，以实现对反应釜中的水合物3D成像，从而提高水合物3D成像的效率及准确性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显和易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，做详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本发明的一些实施例提供的一种成像设备的一视角的结构示意图；
图2示出了本发明的一些实施例提供的一种成像设备中反应釜一视角的结构示意图；
图3示出了图2中A-A部的剖视图；
图4示出了图2中B-B部的剖视图；
图5示出了图4中C-C部的剖视图；
图6示出了本发明的一些实施例提供的一种成像设备中控温装置内部的一视角的结构示意图；
图7示出了本发明的一些实施例提供的一种成像设备中反应釜中甲烷水合物显微图；
图8示出了图7中A部和B部的甲烷水合物的拉曼光谱图；
图9示出了本发明的一些实施例提供的一种成像设备中反应釜中2904cm-1处对应大笼中甲烷水合物的拉曼强度分布示意图；
图10示出了本发明的一些实施例提供的一种成像设备中反应釜中2915cm-1处对应小笼中甲烷水合物拉曼强度分布示意图；
图11示出了本发明的一些实施例提供的一种成像方法的流程图。
主要元件符号说明：
100-气体注入组件；200-控温装置；300-反应釜；400-拉曼光谱测试组件；110-储气瓶；120-调压阀；410-拉曼光谱仪；430-载物台；310-可视窗；130-空气压缩机；140-增压泵；150-储气罐；500-第一连接管；600-第二连接管；320-法兰；330-支撑环；340-样品室；321-气体入口；322-气体出口；331-液体循环通道；332-液体入口；333-液体出口；210-恒温水浴箱；220-冷循环泵；700-数据采集模块；800-后台处理器；350-压力传感器；360-温度传感器；900-安全阀。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。相反，当元件被称作“直接在”另一元件“上”时，不存在中间元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在模板的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1至图3所示，本发明的一些实施例提供一种成像设备，主要应用于水合物的3D成像。成像设备包括气体注入组件100、控温装置200、反应釜300、拉曼光谱测试组件400。
可以理解的是，通过气体注入组件100向反应釜300中注入气体，同时通过温控组件对反应釜300中的温度进行控制，并通过拉曼光谱测试组件400对反应釜300中的样品进行测试。
具体的，所述气体注入组件100包括储气瓶110和调压阀120，所述储气瓶110通过管线与所述反应釜300连通，并通过储气瓶110向反应釜300中注入气体。同时将所述调压阀120设置在所述储气瓶110和所述反应釜300之间，以通过调压阀120调节所述反应釜300的内部压力至预设压力值。
具体的，所述预设压力值为8～15MPa。
其中，储气瓶110中的气体可根据实际情况具体设定。在本发明的一些实施例中，所述储气瓶110中的气体可以是甲烷或乙烷中的任意一种。
其中，所述拉曼光谱测试组件400包括拉曼光谱仪410、激光器(图中未示出)和载物台430。
需要说明的是，拉曼光谱仪410主要适用于科研院所、高等院校物理和化学实验室、生物及医学领域等光学方面，研究物质成分的判定与确认；还可以应用于刑侦及珠宝行业进行毒品的检测及宝石的鉴定。该仪器以其结构简单、操作简便、测量快速高效准确，及低波数测量能力著称；采用共焦光路设计以获得更高分辨率，可对样品表面进行μm级的微区检测，也可用此进行显微影像测量。在本发明的一些实施例中，所述拉曼光谱仪410的型号可以是LRS-5或HM-LMSP中的任意一种。
激光器，顾名思义能发射激光的装置，激光器发出的光质量纯净、光谱稳定可以在很多方面被应用。
另外，需要说明的是，在本发明的一些实施例中，载物台430也叫镜台，在物镜的下方或上方，用以放置需要观察的标本，形状有方、圆两种，中央有一通光孔，载物台430上装有标本推进器(推片器)，推进器左侧有弹簧夹，用以夹持标本，载物台430下有推进器调节轮，可使标本作左右、前后方向的移动。载物台430的设计要具有超强的耐久性和便于标本的观察，即显微镜的操作更为稳定、更加耐用。
具体的，所述反应釜300设置在所述载物台430上。需要说明的是，所述反应釜300的形状可以是中空的长方体、立方体、圆柱体、多棱柱体、球体或椭球体中的任意一种，可根据实际情况具体设定。在本发明的一些实施例中，所述反应釜300的形状为圆柱体。
可以理解的是，所述反应釜300轴线方向的一侧与所述载物台430接触，以提高反应釜300在载物台430上的稳定性。
同时，将所述拉曼光谱仪410设置在所述反应釜300远离所述载物台430的一侧，且所述拉曼光谱仪410与所述反应釜300之间相间隔设置。
另外，在所述反应釜300相对的两侧分别设有可视窗310。具体的，两组所述可视窗310分别设置在所述反应釜300轴线方向的两侧。
同时，将所述拉曼光谱仪410的镜头和所述激光器的输出端分别朝向远离所述载物台430的一侧的所述可视窗310，并通过激光器发出的激光穿过所述可视窗310以照射到反应釜300的内部的试验样品的表面，同时通过拉曼光谱仪410对反应釜300中的试验样品进行检测。
需要说明的是，激光器设置在反应釜300远离载物台430的一侧，且激光器与所述拉曼光谱仪410相间隔设置。
具体的，由激光器发出的激光可直接穿透蓝宝石，对反应釜300的样品室340内部的水合物样品进行原位拉曼测试，以准确获取水合物的晶型特征(如sI、sⅡ等)以及水合物形成和分解过程中的结构特征(如大笼和小笼中气体分子的拉曼峰位置及强度以及大小笼占比等)。
需要说明的是，拉曼光谱仪410能够准确地测定水合物中不同的笼中的气体分子的拉曼振动强度，且拉曼强度与分子的数量成正比。由于水合物中不同类型的笼子的大小不同，气体分子与组成笼子的水分子之间的作用力不同，故在不同笼中的分子的拉曼位移是不同的。由于sI型水合物的大笼(51262)数量是小笼(512)的3倍，sⅡ型水合物的大笼(51264)数量是小笼(512)的0.5倍，所以，对水合物来说，根据测定拉曼谱图上大、小笼的峰值就可以判断其属于何种类型的水合物。
另外，将所述控温装置200的与所述反应釜300连通，并通过控温装置200控制所述反应釜300的温度，并使得反应釜300的内部的温度达到预设温度值，具体的，该预设温度值为2～4℃。
需要说明的是，本发明的一些实施例中，所述的控温装置200为恒温水浴箱210，所述恒温水浴箱210的内部设有循环水泵，该循环水泵的输出端通过管线与反应釜300连通。
通过控温装置200控制反应釜300的内部温度，以使反应釜300内部的温度保持稳定，同时通过调节阀调节反应釜300中的气体压力，以使反应釜300中气体压力保持稳定，从而提高拉曼光谱仪410对反应釜300中样品检测的准确性。
在本发明的一些实施例中，所述可视窗310的材质为蓝宝石，由于蓝宝石具有较佳的透光效果，不仅可用于观察水合物形成分解过程中水合物形貌变化，也适用于分析水合物形成分解过程的水合物样品的结构信息。
具体的，通过调节载物台430的高度，以控制反应釜300上的可视窗310与拉曼光谱仪410的镜头之间的距离，以获取更好的空间分辨效果。
其中，载物台430可沿XY平面和Z轴自由移动。可以理解的是，XY平面为水平面，Z轴为垂直于水平面的方向。
需要说明的是，水合物的拉曼3D全自动成像过程是通过按照一定的间隔距离来逐点聚焦，测试得到样品的拉曼光谱，分析水合物样品所的光谱的水合物特征峰的强度，以二维图像的形式表现水合物在沉积物表面的分布(如图)，然后，通过移动载物台430在Z轴的高度，以对一定范围内的水合物样品进行逐层扫描，从而获取水合物形成分解过程中的3D全自动成像。
需要说明的是，在本发明的一些实施例中，所述水合物为甲烷水合物。
如图1、图4和图5所示，在本发明的一些实施例中，气体注入组件100还包括空气压缩机130、增压泵140和储气罐150。
其中，所述空气压缩机130通过管线与所述增压泵140连接，以通过空气压缩机130和增压泵140调节管道中气体的压力。
可以理解的是，空气压缩机130是通过把空气压缩后给相关的设备提供动力。由于有些地方不适合用机械或水力传动动力，就可以通过气体传动动力。
其中，增压泵140顾名思义就是用来增压的泵。在本发明的一些实施例中，所述增压泵140为空气增压泵140，空气增压泵140原理是利用大面积活塞的低气压产生小面积活塞的高液压。空气增压泵140能够将工作系统的空气压力提高到2-5倍，仅需要将工作系统内压缩空气作为气源即可。该泵适合单气源增压。无需电源(可使用于需防爆的领域)。在泵的压力范围内，调节调节阀从而调节进气压力，输出液压相应得到无极调整。
另外，将所述增压泵140的进气口通过第一连接管500与所述储气瓶110的出气口连通，所述增压泵140的出气口通过第二连接管600与所述反应釜300连通。同时，将所述储气罐150设置在所述增压泵140和所述反应釜300之间，且所述储气罐150的出气口通过管线与所述第二连接管600连通，所述调压阀120设置在所述第二连接管600上。
具体的，所述调压阀120设置在所述第二连接管600靠近所述反应釜300的一端，以通过调压阀120调节进入反应釜300的气体压力，从而维持反应釜300中压力的稳定性。
其中，储气罐150可以作为储气瓶110的备用，当储气瓶110中气体压力不足时，还可通过储气罐150向反应釜300提供气体，从而维持反应釜300中压力的稳定性。
具体的，当储气瓶110和储气罐150的内部气体压力不小于8MPa时，储气瓶110和/或储气罐150中的气体通过第二连接管600进入至反应釜300中，以达到试验所需压力值。需要时说明的是，在本发明的一些实施例中，试验所需压力的范围为8～15MPa。
当储气瓶110的内部气体压力在2MPa到4MPa之间时，可通过启动储气罐150，并通过储气罐150向反应釜300提供气体，以维持反应釜300中压力的稳定性。或当储气罐150的内部气体压力在2MPa到4MPa之间时，可通过启动储气瓶110，并通过储气瓶110向反应釜300提供气体，以维持反应釜300中压力的稳定性。
或当储气瓶110和储气罐150的内部气体压力均在2MPa到4MPa之间时，可通过启动空气压缩机130和增压泵140，以调节第二连接管600内气体的压力，以实现反应釜300中压力的稳定性，从而提高试验数据的准确性。
如图1、图3、图4和图6所示，在本发明的一些实施例中，所述反应釜300包括法兰320、两组可视窗310和支撑环330。
需要说明的是，所述支撑环330、所述可视窗310和所述支撑环330同轴设置。
其中，两组所述可视窗310分别层叠在所述支撑环330轴线方向的两侧，以形成样品室340，且所述法兰320套设于所述支撑环330和所述可视窗310，所述法兰320与所述支撑环330过盈配合，以提高支撑环330与法兰320之间的稳定性。
具体的，两组所述可视窗310分别为透明的圆盘结构，且可视窗310的直径与所述支撑环330的外径相等。另外，所述支撑环330与所述法兰320同轴设置，且支撑环330在其轴线方向的高度与两组所述可视窗310的厚度之和小于所述法兰320在其轴线方向的高度。
同时，在所述法兰320的侧壁设有相间隔的气体入口321和气体出口322，所述气体入口321和所述气体出口322分别与样品室340连通，以使气体可通过气体入口321进入到样品室340中。通过将所述第二连接管600与所述气体入口321连通，以使得储气瓶110和储气罐150中的气体经第二连接环和气体入口321进入至样品室340中，同时进入样品室340中的气体可通过气体出口322排出。
需要说明的是，气体入口321和气体出口322可以设置在法兰320侧壁的任意位置，可根据实际情况具体限定。在本发明的一些实施例中，所述气体出口322和所述气体入口321分别设置在所述法兰320相对的两侧，即气体出口322和气体入口321以法兰320的轴线对称。
如图2至图5所示，在本发明的一些实施例中，所述支撑环330的内部设有液体循环通道331，所述液体循环通道331与所述支撑环330同轴设置。
可以理解的是，所述液体循环通道331为环状结构。
需要说明的是，所述液体循环通道331与所述样品室340之间具有间隔，且所述液体循环通道331设置在所述样品室340的周向。
同时，在所述支撑环330侧壁设有相间隔的液体入口332和液体出口333，所述液体入口332和所述液体出口333分别与所述液体循环通道331连通，以使得外部的液体可通过液体入口332进入到液体循环通道331内，并从液体出口333排出。可以理解的是，通过调节进入到液体循环通道331内的液体的温度，以达到调节样品室340内温度的目的。
具体的，在本发明的一些实施例中，所述支撑环330为不锈钢材质，以提高支撑环330的防腐蚀性能。
需要说明的是，液体入口332和液体出口333可以设置在支撑环330侧壁的任意位置，可根据实际情况具体限定。在本发明的一些实施例中，所述液体出口333和所述液体入口332分别设置在所述支撑环330相对的两侧，即液体出口333和液体入口332以支撑环330的轴线对称。
如图1、图4和图6所示，在本发明的一些实施例中，所述控温装置200包括恒温水浴箱210和冷循环泵220。
其中，所述冷循环泵220设置在所述恒温水浴箱210的内部，所述冷循环泵220的输出端与所述液体入口332连通，以使得恒温水浴箱210中的液体通过冷循环泵220经液体入口332抽入至液体循环通道331内，并通过支撑环330的热传导作用调节样品室340的温度。
同时，将所述恒温水浴箱210的进水口通过管线与所述液体出口333连通，以使得流经液体循环通道331的液体经液体出液口通过管线回流至恒温水浴箱210中，以形成液体循环，从而提高样品室340内温度的稳定性。
如图1所示，在本发明的一些实施例中，还包括数据采集模块700和后台处理器800，所述数据采集模块700电连接于所述后台处理器800，以通过数据采集模块700采集的数据通过信号发送至所述后台处理器800。
其中，所述拉曼光谱仪410电连接于所述后台处理器800，通过拉曼光谱仪410将测量的显微影像通过信号发送至后台处理器800，并通过后台处理器800将拉曼光谱仪410测量的显微影像呈现。在本发明的一些实施例中，所述后台处理器800为计算机。
数据采集模块700和后台处理器800用于采集、保存和分析水合物生成、分解过程中反应釜300中样品室340的温度和压力变化结果，并控制高压可视反应釜300中的压力和温度。
本发明的一些实施例中，所述数据采集模块700为数据采集卡。其中，数据采集卡的型号可以是PCL-10168或PCI-1712中的任意一种。
需要说明的是，数据采集是指对设备被测的模拟或数字信号，自动采集并送到上位机中进行分析、处理。数据采集卡，即实现数据采集功能的计算机扩展卡，可以通过USB、PXI、PCI、PCI Express、PCMCIA、ISA、Compact Flash、以太网、各种无线网络等总线接入计算机。
在本发明的一些实施例中，水合物可以是天然气水合物。其中，天然气水合物(Natural Gas Hydrate/Gas Hydrate)即可燃冰，是天然气与水在高压低温条件下形成的类冰状结晶物质，因其外观像冰，遇火即燃，因此被称为“可燃冰”(Combustible ice)、“固体瓦斯”和“气冰”。
具体的，当温度在2到4℃时，生成天然气水合物。当温度不小于20℃时，天然气水合物分解，形成气体。
如图1和图3所示，在本发明的一些实施例中，成像设备还包括压力传感器350和温度传感器360。
其中，将所述压力传感器350设置在所述反应釜300的气体入口321，并通过压力传感器350实时监测进入到反应釜300的气体压力，同时将压力传感器350电连接于数据采集模块700，并通过数据采集模块700将接收的数据通过信号发送至后台处理器800。
另外，将所述温度传感器360的一端穿设于所述反应釜300的侧壁，并置于所述样品室340内，以通过温度传感器360对样品室340的温度进行实时监测。
需要说明的是，温度传感器360的测试端置于所述样品室340内。
同时，将所述温度传感器360电连接于所述数据采集模块700，并通过温度传感器360将监测的温度数据通过信号发送至数据采集模块700，并通过数据采集模块700将接收的温度数据通过信号发送至后台处理器800，以实现对反应釜300中的温度和压力的变化进行实时监测。
可选的，在所述样品室340内设有压力传感器350，并通过设置在样品室340中的压力传感器350对样品室340内的压力进行实时监测，同时，将该压力传感器350与数据采集模块700电连接，并将监测的数据通过信号发送至数据采集模块700。
如图1所示，在本发明的一些实施例中，所述增压泵140与所述调压阀120之间还设有安全阀900，所述安全阀900设置在所述第二连接管600上，通过安全阀900提供保护作用，并在第二连接管600中的气体压力超过规定值时，通过安全阀900将反应釜300与储气罐150和储气瓶110之间断开，避免反应釜300中压力过高。
需要说明的是，安全阀900是启闭件受外力作用下处于常闭状态，当设备或管线内的介质压力升高超过规定值时，通过向系统外排放介质来防止管线或设备内介质压力超过规定数值的特殊阀门。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述成像设备还包括冷氮气吹扫装置，该冷氮气吹扫装置设置在载物台430的一侧，且该冷氮气吹扫装置的储出气端朝向所述可视窗310，在测试的过程中，通过冷氮气吹扫装置对可视窗310进行吹扫，防止降温过程中可视窗310上方凝结水汽影响测试的准确性，同时保持可视窗310表面的干燥，从而提高测量的准确性。
如图6至图11所示，本发明的一些实施例还提供一种成像方法，使用上述任意一项实施例所述的成像设备，包括：
步骤S1，获取样品，将样品放入反应釜300中。
具体的，在将样品放入反应釜300之前，检查实验设备，对控温装置200、温度传感器360和压力传感器350进行校正，同时对反应釜300、调压阀120、安全阀900、第一连接环和第二连接管600进行检漏、保证整个实验系统密闭不漏气，以提高试验数据的可靠性和准确性。
其次，打开高压可视反应釜300，用去离子水清洗反应釜300，提高对反应釜300的清洗效率和清洗质量。待反应釜300干燥后，准备用于实验样品的配置，即获取试验样品。
步骤S2，通过控温装置200将反应釜300的温度调节至预设温度值。
具体的，通过冷循环泵220将恒温水浴箱210中的液体通过液体入口332抽入至液体循环通道331中，液体经液体循环通道331从液体出口333通过管线回流至恒温水浴箱210中，通过不断循环，以使反应釜300和样品室340达到预设温度值。
可以理解的是，可通过调节恒温水浴箱210液体的温度，以控制反应釜300和样品室340的温度。
具体的，所述预设温度值的范围为2～4℃。需要说明的是，当甲烷气体在2～4℃时，形成甲烷水合物。
步骤S3，将反应釜300中抽真空，调节载物台430，以使拉曼光谱仪410的扫描镜头贴近可视窗310。
具体的，通过抽真空将反应釜300中的杂质气体排出，以提高试验过程中测量数据的准确性。
通过调节载物台430在竖直方向上的高度，以调节可视窗310与拉曼光谱仪410的扫描镜头之间的距离，以使拉曼光谱仪410的扫描镜头贴近反应釜300的可视窗310，以提高拉曼光谱仪410在测量过程中的准确性。
可选的，还可通过向反应釜300的样品室340中注入试验气体，然后放空，并重复该步骤至少两次，以保证反应釜300中样品室340内的空气排尽，以防止反应釜300内空气对实验结果产生影响。
步骤S4，向反应釜300中通入试验气体至预设压力值。
需要说明的是，本发明中的一些实施例中所述的试验气体为甲烷气体。
其中，所述预设压力值的范围为8～15MPa。
步骤S5，通过载物台430调整拉曼光谱仪410的镜头的对焦位置，对不同深度甲烷水合物的结构及其分布进行扫描分析，以获得甲烷水合物3D成像。
具体的，通过调节载物台430在竖直方向的位置，以调整拉曼光谱仪410的镜头的对焦位置，并通过拉曼光谱仪410对水合物在不同深度位置的结构及分布进行扫描分析。
同时，通过调节载物台430在水平方向的位置，进行粗糙成像以确定重点关注的水合物样品区域，提高测量的效率。
在这里示出和描述的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种成像设备，其特征在于，包括气体注入组件、控温装置、反应釜、拉曼光谱测试组件；
所述气体注入组件包括储气瓶和调压阀，所述储气瓶通过管线与所述反应釜连通，所述调压阀设置在所述储气瓶和所述反应釜之间，以调节所述反应釜的内部压力至预设压力值；
所述拉曼光谱测试组件包括拉曼光谱仪、激光器和载物台；
所述反应釜设置在所述载物台上，所述拉曼光谱仪设置在所述反应釜远离所述载物台的一侧；
所述控温装置与所述反应釜的侧壁连接，以调节所述反应釜的内部温度至预设温度值；
所述反应釜相对的两侧均设有可视窗，所述拉曼光谱仪的镜头和所述激光器的输出端分别朝向远离所述载物台的一侧的所述可视窗。
2.根据权利要求1所述的成像设备，其特征在于，气体注入组件还包括空气压缩机、增压泵和储气罐；
所述空气压缩机通过管线与所述增压泵连接；
所述增压泵的进气口通过第一连接管与所述储气瓶连通，所述增压泵的出气口通过第二连接管与所述反应釜连通；
所述储气罐设置在所述增压泵和所述反应釜之间，且所述储气罐的出气口通过管线与所述第二连接管连通；
所述调压阀设置在所述第二连接管上。
3.根据权利要求1所述的成像设备，其特征在于，所述预设温度值为2～4℃；
所述预设压力值为8～15MPa。
4.根据权利要求2所述的成像设备，其特征在于，所述反应釜包括法兰、两组可视窗和支撑环；
两组所述可视窗分别层叠在所述支撑环轴线方向的两侧，以形成样品室，且所述法兰套设于所述支撑环和所述可视窗；
所述法兰的侧壁设有相间隔的气体入口和气体出口，所述气体入口和所述气体出口分别与样品室连通，所述第二连接管与所述气体入口连通。
5.根据权利要求4所述的成像设备，其特征在于，所述支撑环的内部设有液体循环通道，所述液体循环通道与所述支撑环同轴设置；
所述支撑环侧壁设有相间隔的液体入口和液体出口，所述液体入口和所述液体出口分别与所述液体循环通道连通。
6.根据权利要求5所述的成像设备，其特征在于，所述控温装置包括恒温水浴箱和冷循环泵；
所述冷循环泵设置在所述恒温水浴箱的内部，所述冷循环泵的输出端与所述液体入口连通；
所述恒温水浴箱的进水口通过管线与所述液体出口连通。
7.根据权利要求5所述的成像设备，其特征在于，还包括数据采集模块和后台处理器，所述数据采集模块电连接于所述后台处理器；
所述拉曼光谱仪电连接于所述后台处理器。
8.根据权利要求5所述的成像设备，其特征在于，所述支撑环为不锈钢材质。
9.根据权利要求7所述的成像设备，其特征在于，还包括压力传感器和温度传感器；
所述压力传感器设置在所述反应釜的气体入口，所述温度传感器的一端穿设于所述反应釜的侧壁，并置于所述样品室内；
所述温度传感器和所述压力传感器分别电连接于所述数据采集模块。
10.一种成像方法，使用权利要求1至9中任意一项所述的成像设备，其特征在于，包括：
步骤S1，获取样品，将样品放入反应釜中；
步骤S2，将反应釜中抽真空，调节载物台，以使拉曼光谱仪的扫描镜头贴近可视窗；
步骤S3，通过控温装置将反应釜的温度调节至预设温度值；
步骤S4，向反应釜中通入试验气体至预设压力值；
步骤S5，通过载物台调整拉曼光谱仪的镜头的对焦位置，对不同深度水合物的结构及其分布进行扫描分析，以获得水合物3D成像。
CN202210627825.0A 2022-06-06 2022-06-06 一种成像设备及成像方法 Pending CN115015216A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210627825.0A CN115015216A (zh) 2022-06-06 2022-06-06 一种成像设备及成像方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210627825.0A CN115015216A (zh) 2022-06-06 2022-06-06 一种成像设备及成像方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115015216A true CN115015216A (zh) 2022-09-06

Family

ID=83073458

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210627825.0A Pending CN115015216A (zh) 2022-06-06 2022-06-06 一种成像设备及成像方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115015216A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2017107639A1 (zh) 一种原位观测水合物微观反应动力学过程的高压冷热台装置及使用方法
JP3224246U (ja) 堆積物の構造変化の可視化実験装置
JP6824354B2 (ja) 堆積物の構造変化の可視化実験装置及びシミュレーション方法
CN108318454B (zh) 一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪及表征方法
CN106680121B (zh) 含温控机构的同步辐射原位成像疲劳试验机及其试验方法
Berger et al. High Speed Optical Stopped‐Flow Apparatus
CN107064145B (zh) 一种用于多方位观测水合物生成与分解的可视化装置及方法
CN103226057A (zh) 一种真空环境下高效率多功能的激光损伤测试装置和方法
CN112619558A (zh) 一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置及方法
CN113433069A (zh) 分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置及其使用方法
FR2763693A1 (fr) Reacteur pour analyse d'echantillons multiples
CN115015216A (zh) 一种成像设备及成像方法
Xiong et al. High-pressure light scattering apparatus to study pressure-induced phase separation in polymer solutions
CN113960084A (zh) 一种用于小角散射的原位高温高压实验装置
Jurns et al. Bubble point measurements with liquid methane of a screen capillary liquid acquisition device
CN111638201B (zh) 一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置和方法
CN109916827A (zh) 一种对真空中制备的样品进行电化学红外反射谱测量方法
CN209894685U (zh) 一种电化学红外反射光谱实验装置
CN114923947A (zh) 一种非饱和粗粒土用冻胀测试装置及冻胀测试方法
CN111879665B (zh) 一种测量制冷剂/润滑油体系扩散性质的装置和方法
RU175813U1 (ru) Устройство для определения давления насыщения по нефти и определения давления начала кипения конденсата
DE2210442A1 (de) Mikroskopanordnung zur untersuchung tiefgekuehlter proben, mit einer zwischen mikroskopobjektiv und probe bzw. probenabdeckung angeordneten immersionsfluessigkeit
CN113155890A (zh) 一种基于图像识别的熔点分析仪
CN112903732A (zh) 一种外场对气体水合物物性影响的综合测试装置
RU2515122C1 (ru) Твердомер стационарный для измерения твердости образцов металла при отрицательной температуре

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination