CN106908311B - 一种基于ebsd分析的原位力-热耦合加载装置和试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于EBSD分析的原位力‑热耦合加载装置及试验方法。相对于现有的设计及测试手段的缺陷和不足，本发明的装置尺寸相对较小，结构紧凑，使用的测试方法能够基于不同温度及应变条件下对试样进行力学性能测试和EBSD分析，研究试样的晶相、微观形貌、晶粒取向的变化。
Description
技术领域
本发明涉及微尺度温度-力学性能测试仪及试验方法，尤其涉及一种基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置及试验方法。
背景技术
随着现代材料科学、纳米材料、生物和医学材料的发展，传统的拉伸实验与检测手段已不能满足材料学科的发展趋势。在试样进行不同温度下拉伸/压缩等温度-力学加载试验的同时，通过对试样的微结构和力学性能测试显得尤为重要。而且由于试样特征尺度越来越小，因此研究一种尺寸微小、结构精密、数据可靠，能在电镜下安装的变温-拉伸/压缩等加载方式的试验机要求迫切。拉伸试验机当前通过施加拉伸/压缩方法的原位拉伸力学测试的研究已经在国外大量的文献有发表，具体优势在于可以与大部分商业的电镜，如扫描电子显微镜SEM和透射电子显微镜TEM等配合使用，目前的比如在MEMS/NEMS、碳纳米管、纳米线和薄膜材料等微小结构的进行的微尺度原位拉伸测试研究。为了适应材料科学的发展，通过电镜观察试样拉伸时的微观结构与状态，并由此研究材料微结构与拉伸状态的关系，成为一个越来越热门的研究话题。EBSD下的原位拉伸测试，是指在对试件材料进行拉伸测试过程中，通过引入扫描电子显微镜与EBSD对拉伸过程中材料组织及结构发生的微观变形、晶粒取向改变的过程进行观测的一种技术，这种测试技术可以揭示出外界载荷作用下材料微观变形和晶粒取向改变的规律，发现一些新的现象与问题。
目前，在电镜内现有的小型原位拉伸装置的尺寸都较大，并只能与特定型号的成型设备兼容使用，测试方法单一，并能与主流成像仪器均能兼容使用的原位测试装置鲜有提及，极大制约了研究的深入与发展。而能与大部分成像仪器配合使用的Kammrath–Weiss、GATAN Microtest系列产品，不仅价格昂贵，而且尺寸相对较大，大大增加了拉伸实验的操作要求。
目前大多数现有的小型原位拉伸装置只能够对试样进行单一载荷下的微观力学性能的分析。而材料在实际的工作情况下，往往是不同温度的条件下工作，材料的各种力学性能已经不能以单一载荷测试下的性能进行评定。随着社会的发展，具有优良的力学性能的功能材料已经逐渐被人们所使用。这就使得对不同温度作用下试样的力学性能的分析的需求迫切。而现有的大多数原位加载装置很难满足上述条件下材料性能测试过程的检测，因此开发一种能够基于不同温度的原位材料力学性能测试装置以及基于不同温度进行分析的测试方法很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是一种基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置及试验方法。相对于现有的设计及测试手段的缺陷和不足，本发明的装置尺寸相对较小，结构紧凑，使用的测试方法能够基于不同温度及应变条件下对试样进行力学性能测试和EBSD分析，研究试样的晶相、微观结构、晶粒取向的变化。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是，一种基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置，包括力学加载模块和用于给试样加热的智能温控模块；所述力学加载模块包括动力装置和夹持装置；所述夹持装置上设置有水平面成70°倾斜的样品台，试样通过夹头固定在样品台上。
进一步的，所述夹持装置和动力装置装置之间通过一二级蜗轮蜗杆和滚珠丝杆转动。
进一步的，所述夹持装置包括固定座、传感器连接板、滑块、微型导轨、向心轴承和装置基座；装置基座的左右两端分别安装有固定滚珠丝杆的固定座和电机固定板；固定座与电机固定板内部都安装有向心轴承，滚珠丝杆伸入向心轴承；装置基座上有两条微型导轨，导轨上安装有滑块；滑块的上部设置有传感器连接板，滑块下部通过滚珠丝杆螺(12)母上套接在滚珠丝杆上；
所述固定座和传感器连接板上设置有与水平面成70°倾斜的试样台，试样台上安装有夹头。
进一步的，所述夹头切割有45°的斜面。
进一步的，所述动力装置为伺服电机。
进一步的，所述一二级蜗轮蜗杆，包括蜗杆轴承座和一二级蜗轮蜗杆，蜗杆轴承座安装在电机固定板，用于固定二级蜗杆，二级蜗杆与一级涡轮连接，电机输出的动力依次传递给一级蜗杆、一级涡轮、二级蜗杆和二级涡轮，最后通过二级涡轮带动滚珠丝杆转动。
进一步的，所述智能温控模块包括陶瓷加热芯夹持端、热电偶夹持端陶瓷加热芯和热电偶；固定座和传感器连接板之间安装陶瓷加热芯夹持端和热电偶夹持端，分别夹持有一个热电偶与陶瓷加热芯。
进一步的，所述试样台设置网格状防滑纹。
基于EBSD分析的力-热耦合试验方法：
(a)制备好的试样；
(d)将试样固定在原位力-热耦合加载装置的夹持面上，保持试样夹持面呈70°；
(c)将装置上的陶瓷加热芯和与热电偶测温头试样轻微接触；
(d)将原位力-热耦合加载装置置于电镜舱中，固定好。为了保持扫描电镜舱中的超高真空度，原位力-热耦合加载装置的电机、传感器导线、加热头引线可通过真空电极引至电镜舱外，与控制系统相连。
(e)预先调节好样品的加热温度曲线，调节样品拉伸时所需的应变率，调节完毕后对装置的系统通电。
(f)关闭电镜舱，抽真空，电镜舱抽真空完毕后，开始加热，待试样的温度稳定至预先调节好的温度时，开始驱动拉伸或压缩实验。
(g)在试样拉伸/压缩的同时通过扫描电镜对样品表面的进行微观形貌的实时观测，当达到预定的伸长率或试样表面出现较为明显的结果时，暂停驱动拉伸或压缩；
(h)选取试样标距段的结果明显一个区域进行EBSD分析，
(i)当一个区域的扫描结束后，重复(g)(h)过程，直到EBSD标定率不能满足需求或是试样完全损坏。
(j)记录此时样品的应变，同时保存试样先前拉伸/压缩过程中的温度-时间曲线和应力-应变曲线。
进一步的，所述步骤(e)中通过上位机软件调节电机的驱动速率得到样调整品拉伸时所需的应变率，通过设定温度-时间曲线在加载的同时匹配适当的温度环境。
本发明的有益效果：
1.相比于传统材料力学性能测试试验而言，将拉伸试验与试样表征分离开来已不能满足目前材料学科的发展。本发明可以在试样进行拉伸/压缩试验时，实时进行EBSD分析。
2.在而本发明及使用的测试方法能在扫描电镜下对试样进行EBSD分析时，能针对不对的温度、应变对试样进行EBSD分析。
3.加热陶瓷芯与热电偶的测温头直接与试样的标距段接触，升温速率快，测试的温度既是试样观测区域的温度，试样测量温度可靠准确。
4.相比于现有技术，本发明的装置具有相对尺寸小，结构紧凑，操作简单的特点。由于装置尺寸小，安装方便，能在目前大多数的扫描电镜内安装。
5.由于EBSD分析功与扫描电镜配套安装在一起。本装置及其使用的测试方法除了能进行EBSD晶粒取向、晶粒大小、织构等的分析，还能在对试样进行EBSD分析之前，通过扫描电镜对试样微观形貌的分析。
附图说明
图1为原位力-热耦合加载装置整体结构示意图；
图2为原位力-热耦合加载装置左视图；
图3为原位力-热耦合加载装置的传动装置；
图4为试样台结构示意图；
图5原位力-热耦合加载装置的俯视图；
图6为夹头结构示意图。
图中：1.锁紧螺母，2.固定座，3.传感器连接板，4.柱型拉压力传感器，5.滑块，6.微型导轨，7.东方伺服电机，8.电机固定板，9.向心轴承，10.装置基座，11.微型位移传感器，12.滚珠丝杆螺母，13.滚珠丝杆，14.一级蜗轮蜗杆，15.蜗杆轴承座，16.二级蜗轮蜗杆17.热电偶夹持端，18.陶瓷加热芯夹持端，19.陶瓷加热芯，20.热电偶，21.试样，22.夹头，23.试样台。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的阐述。
如图1-6所示，力学加载模块包括：锁紧螺母1、固定座2、传感器连接板3、柱型拉压力传感器4、滑块5、微型导轨6、伺服电机7、电机固定板8、向心轴承9、装置基座10、微型位移传感器11、滚珠丝杆螺母12、滚珠丝杆13、一级蜗轮蜗杆14、蜗杆轴承座15、二级蜗轮蜗杆16、夹头22、非标小型试样21。上述原位力-热耦合加载装置的载荷范围为0-1000N。
智能温控模块包括：陶瓷加热芯夹持端17、热电偶夹持端18、陶瓷加热芯19、热电偶20。上述原位力-热耦合加载装置的加热温度范围约为0-1000℃。
上述原位力-热耦合加载装置的尺寸大小约为110mm*88mm*47mm。
如图1-6所示，装置基座10的左右两端分别安装有固定滚珠丝杆13的固定座2和电机固定板8。固定座2与电机固定板8内部都安装有向心轴承9，滚珠丝杆13的两端伸入固定座2与电机固定板8内的向心轴承9，滚珠丝杆13伸入向心轴承9的两端上有螺纹，然后用锁紧螺母锁紧1，可以保证滚珠丝杆13在平稳转动的同时不会脱离固定座2。
装置基座10上有两条微型导轨6，导轨上安装有滑块5。滑块5的上部用螺钉将柱型拉压力传感器4的一端螺纹固定，柱型拉压力传感器4的另一端与传感器连接板3固定，传感器连接板3上安装有一个微型微型位移传感器11，用于检测试样的轴向变化。滑块5下部通过螺钉安装在滚珠丝杆螺12母上。滚珠丝杆13转动，驱动滚珠丝杆螺母12在滚珠丝杆13上做轴向运动。
如图2所示，伺服电机7则通过螺钉安装在装置左端的电机固定板上8。装置左端的电机固定板8上安装有一组蜗杆轴承座15，用于固定二级蜗杆16.1，二级蜗杆16.1与一级涡轮14.1连接，电机7输出的动力依次传递给一级蜗杆14.2、一级涡轮14.1、二级蜗杆16.1和二级涡轮16.2，最后通过二级涡轮16.2带动滚珠丝杆13转动。
如图1、3和4所示，固定座2和传感器连接板3上设置有与水平面成70°倾斜的试样台，试样台上安装有夹头22。为了防止拉伸过程中，试样被固定的不够牢靠做相对滑动，影响结果的精确度，所以样台23和夹头22的夹持面上做了网格状防滑纹。由于在进行EBSD分析之前，电镜舱内会伸入EBSD探头，EBSD探头上有片状的信号接收器，为了不会阻挡EBSD探头的伸入，同时让EBSD探头能近距离的接收试样的衍射花样，使得到数据更为清晰，标定率更高，所以在传感器连接板和固定座伸出的两个夹持端固定试样的下方有一个加工的缺口。而试样夹头也切割有一个45°的斜面，以便于在实验过程中不会对EBSD探头接收试样反馈的信号时产生阻挡。
固定座2和传感器连接板3之间安装陶瓷加热芯夹持端17和热电偶夹持端18，分别夹持有一个热电偶20与陶瓷加热芯19。通过调节陶瓷加热芯夹持端18的位置来调节陶瓷加热芯19与试样的相对位置，由于对试样进行分析时，电镜舱处于真空状态，所以将加热陶瓷芯调节至与试样轻微接触，这样试样升温速率快，节约实验时间。而试样夹持端与传感器和装置零件用隔热板隔绝温度，隔绝装置零件之间的温度传导。
调节热电偶夹持端17的位置来调节热电偶20的位置，使热电偶测温头与试样轻微接触，目的是使测试出来的试样温度可靠准确。
由于装置是安装在SEM电镜舱室内，所以要求装置的尺寸较小，结构要相对紧凑。装置采用铂铑丝两根导线焊接在一起组成的微型热电偶，这种类型的热电偶的好处在于尺寸很小，而且耐高温，耐温上限为1800℃。铂铑丝热电偶套在一个微小的陶瓷管里，可以起绝缘和隔绝温度的作用。然后通过热电偶夹持端18将陶瓷管固定，热电偶夹持端可以微调位置来测量试样标距段上某一点的温度。陶瓷加热芯19分别由支撑端和加热端构成，通过陶瓷加热芯夹持端17将陶瓷加热芯的支撑端固定，可以隔绝陶瓷加热芯加热部分的热传导。由于电镜舱室里处于真空坏境，只能通过热辐射和热传导来加热试样。所以加热源要尽可能的靠近试样需要加热的标距段，所以这里使用了陶瓷加热芯19，好处是尺寸小，加热稳定，而且加热温度高。热电偶和陶瓷加热芯的导线外套有绝缘隔温套，然后伸出的导线与小型智能温控设备连接在一起，达到调节加热温度和检测试样温度的作用。
基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置的温控、力学加载模块系统包括：电源、计算机、拉压力传感器、位移传感器、信号放大器、USB数据采集卡、电机驱动器、电机、温控设备、加热源和热电偶。通过柱型拉压力传感器4和微型位移传感器11将试样的载荷位移数据通过USB数据采集卡传输至计算机，得到试样的应力-应变曲线。实验所需的温度则通过温控设备事先设定好，然后温控设备通过热电偶20接收试样的温度信号然后对陶瓷加热芯19的加热程度进行反馈，就得到一个稳定的加热温度。
基于EBSD分析的原位力-热耦合试验方法的步骤如下：
(a)制备好的试样；
(d)将试样固定在原位力-热耦合加载装置保持试样夹持面呈70°；
(c)将装置上的陶瓷加热芯和与热电偶测温头试样轻微接触；
(d)将原位力-热耦合加载装置置于电镜舱中，固定好。为了保持扫描电镜舱中的超高真空度，原位力-热耦合加载装置的电机、传感器导线、加热头引线可通过真空电极引至电镜舱外，与控制系统相连。
(e)预先调节好样品的加热温度曲线，调节样品拉伸时所需的应变率，调节完毕后对装置的系统通电。
(f)关闭电镜舱，抽真空，电镜舱抽真空完毕后，开始加热，待试样的温度稳定至预先调节好的温度时，开始驱动拉伸或压缩实验。
(g)在试样拉伸/压缩的同时通过扫描电镜对样品表面的进行微观形貌的实时观测，当达到预定的伸长率或试样表面出现较为明显的结果时，暂停驱动拉伸或压缩；
(h)选取试样标距段的结果明显一个区域进行EBSD分析，
(i)当一个区域的扫描结束后，重复(g)(h)过程，直到EBSD标定率不能满足需求或是试样完全损坏，
(j)记录此时样品的应变，同时保存试样先前拉伸/压缩过程中的温度-时间曲线和应力-应变曲线；
本发明公开的一种基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置及试验方法相比于传统材料力学性能测试而言，能在对材料拉伸或压缩过程的同时实时观测。同时能针对不对的温度、应变对试样进行EBSD分析。装置相对尺寸小，结构紧凑，操作简单的特点。由于装置尺寸小，安装方便，能在目前大多数的扫描电镜内安装。由于EBSD分析功能与扫描电镜配套安装在一起，本装置除了能进行EBSD取向分析，还能在对试样进行EBSD分析之前，通过扫描电镜对试样的微观形貌进行分析。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置，其特征在于：包括力学加载模块和用于给试样加热的智能温控模块；所述力学加载模块包括动力装置和夹持装置；所述夹持装置上设置有水平面成70°倾斜的样品台，试样通过夹头固定在样品台上；
所述夹持装置和动力装置之间通过一二级蜗轮蜗杆和滚珠丝杆转动；所述一二级蜗轮蜗杆，包括蜗杆轴承座(15)和一二级蜗轮蜗杆，蜗杆轴承座(15)安装在电机固定板(8)，用于固定二级蜗杆(16.1)，二级蜗杆(16.1)与一级涡轮(14.1)连接，电机(7)输出的动力依次传递给一级蜗杆(14.4)、一级涡轮(14.1)、二级蜗杆(16.1)和二级涡轮(16.2)，最后通过二级涡轮(16.2)带动滚珠丝杆(13)转动；
所述夹持装置包括固定座(2)、传感器连接板(3)、滑块(5)、微型导轨(6)、向心轴承(9)和装置基座(10)；装置基座(10)的左右两端分别安装有固定滚珠丝杆(13)的固定座(2)和电机固定板(8)；固定座(2)与电机固定板(8)内部都安装有向心轴承(9)，滚珠丝杆(13)伸入向心轴承(9)；装置基座(10)上有两条微型导轨(6)，导轨(6)上安装有滑块(5)；
滑块(5)的上部用螺钉将柱型拉压力传感器(4)的一端螺纹固定，柱型拉压力传感器(4)的另一端与传感器连接板(3)固定，传感器连接板(3)上安装有一个微型位移传感器(11)，用于检测试样的轴向变化；滑块(5)下部通过螺钉安装在滚珠丝杆螺母(12)上；滚珠丝杆(13)转动，驱动滚珠丝杆螺母(12)在滚珠丝杆(13)上做轴向运动；
所述固定座(2)和传感器连接板(3)上设置有与水平面成70°倾斜的试样台，试样台上安装有夹头(22)；试样台和夹头(22)的夹持面上做了网格状防滑纹；在传感器连接板和固定座伸出的两个夹持端固定试样的下方有一个加工的缺口；夹头(22)切割有45°的斜面。
2.根据权利要求1所述的基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置，其特征在于：所述动力装置为伺服电机(7)。
3.根据权利要求1所述的基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置，其特征在于：所述智能温控模块包括陶瓷加热芯夹持端(17)、热电偶夹持端(18)陶瓷加热芯(19)和热电偶(20)；固定座(2)和传感器连接板(3)之间安装陶瓷加热芯夹持端(17)和热电偶夹持端(18)，分别夹持有一个热电偶(20)与陶瓷加热芯(19)。
4.根据权利要求1或3所述的基于EBSD分析的原位力-热耦合加载装置，其特征在于：所述试样台设置网格状防滑纹。
5.利用权利要求1-4任意一项所述装置进行基于EBSD分析的力-热耦合的试验方法，其特征在于：步骤如下：
(a)制备好的试样；
(d)将试样固定在原位力-热耦合加载装置上，保持试样夹持面呈70°；
(c)将装置上的陶瓷加热芯和与热电偶测温头试样轻微接触；
(d)将原位力-热耦合加载装置置于电镜舱中，固定好；为了保持扫描电镜舱中的超高真空度，原位力-热耦合加载装置的电机、传感器导线、加热头引线可通过真空电极引至电镜舱外，与控制系统相连；
(e)预先调节好样品的加热温度曲线，调节样品拉伸时所需的应变率，调节完毕后对装置的系统通电；
(f)关闭电镜舱，抽真空，电镜舱抽真空完毕后，开始加热，待试样的温度稳定至预先调节好的温度时，开始驱动拉伸或压缩实验；
(g)在试样拉伸/压缩的同时通过扫描电镜对样品表面的进行微观形貌的实时观测，当达到预定的伸长率或试样表面出现较为明显的结果时，暂停驱动拉伸或压缩；
(h)选取试样标距段的结果明显一个区域进行EBSD分析；
(i)当一个区域的扫描结束后，重复(g)(h)过程，直到EBSD标定率不能满足需求或是试样完全损坏；
(j)记录此时样品的应变，同时保存试样先前拉伸/压缩过程中的温度-时间曲线和应力-应变曲线。
6.根据权利要求5所述的基于EBSD分析的力-热耦合的试验方法，其特征在于：所述步骤(e)中通过上位机软件调节电机的驱动速率得到试样拉伸时所需的应变率，通过设定温度-时间曲线在加载的同时匹配适当的温度环境。
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