CN115012251A - 耐水型无卤阻燃木浆纸及其制品材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐水型无卤阻燃木浆纸制品材料的制备方法，包括：预配置好三聚氰胺溶液、植酸溶液、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液；通过喷涂的方法将三种溶液分步喷涂在成品木浆纸表面；在木浆纸纤维表面就地合成、黏附阻燃剂，最终样品中包含阻燃剂18‑25重量份。本发明中采用的制品制备方法简单、易于操作，仅是通过简单的三次喷涂就能达到很好的阻燃效果，制成的耐水型无卤阻燃木浆纸，阻燃效果极佳。由于三聚氰胺甲醛树脂薄膜的存在，有效增强了阻燃剂与纸纤维之间的黏附能力，促使阻燃性能遇水不流失。

Description

耐水型无卤阻燃木浆纸及其制品材料的制备方法
技术领域
本发明属于过滤纸领域，特别涉及一种耐水型无卤阻燃木浆纸及其制品材料的制备方法。
背景技术
木浆纸作为一种典型的纤维素材料，由于其可再生性、生物降解性、生物相容性、储量大、易加工等优点，已广泛应用于印刷基材、包装材料、室内家具和卫生用品等领域。然而，与大多数纤维素材料一样，木浆纸具有高度易燃性，其极限氧指数仅为19.6％，具有引发火灾的潜在风险。因此，通过简单的方法制备阻燃木浆纸是迫在眉睫的。
目前生产阻燃纸的方法主要有以下三种：
(1)浆内添加阻燃剂是在纸浆重添加各种水不溶性的阻燃剂，与植物纤维混合后再抄成纸张，如专利CN201310529846.X等。所用的阻燃剂有氢氧化镁、氢氧化铝等无机阻燃剂。该法的阻燃剂添加量大，因此对纸张的物理性能影响较大。
(2)浸渍法是将成品纸张浸泡于阻燃剂溶液中，从而浸渍吸附阻燃剂的方法，如专利CN201610074475.4等。该法使用的阻燃剂有聚植酸铵、硫酸铵、植酸胍等。但是由于使用的阻燃剂大多为水溶性，且阻燃剂与纸张纤维之间作用力弱，遇水导致阻燃性能丢失。
(3)表面涂布法是将阻燃剂施涂于纸张表面，制成阻燃纸，如专利CN201210336491.8等。所用的阻燃剂有次植酸铝、植酸胍、氢氧化铝等。该法的阻燃剂主要集中附着于纸张表面，且需要使用大量的有机黏合剂，因此阻燃性能不理想。
现有的各类阻燃木浆纸的制备方法无法同时满足高阻燃性、耐水型、简易加工三个要求，因此亟需开发新的阻燃木浆纸生产方法。
发明内容
本发明针对现有木浆纸需要阻燃性能的需求，提供一种耐水型无卤阻燃木浆纸的制品材料及制备方式，利用本发明制备的耐水型阻燃木浆纸，有效解决了生产工艺难、成本高、不耐水等问题，产品可用于空气滤纸等领域。
为解决上述问题，作为本发明的一个方面，提供了一种耐水型无卤阻燃木浆纸制品材料的制备方法，包括：
预配置好三聚氰胺溶液、植酸溶液、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液；
通过喷涂的方法将三种溶液分步喷涂在成品木浆纸表面；
在木浆纸纤维表面就地合成、黏附阻燃剂，最终样品中包含阻燃剂18-25重量份。其中，就地合成、黏附阻燃剂是指：喷涂在木浆纸纤维表面的三聚氰胺和植酸反应，生成阻燃剂三聚氰胺植酸盐，最后喷涂上的三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液在高温干燥后，形成三聚氰胺甲醛树脂薄膜，将阻燃剂和纤维包裹在内，同时起阻燃、粘合、防水三个作用。
优选地，三聚氰胺溶液通过下述方式制备：
(1)备料：三聚氰胺粉末1-6重量份，去离子水99重量份；
(2)溶解：将三聚氰胺粉末和去离子水混合于容器中，升温至80℃搅拌1-2小时，即得澄清的三聚氰胺溶液。
优选地，植酸溶液通过下述方式制备：
(1)备料：植酸1-6重量份，去离子水29重量份；
(2)溶解：将植酸和去离子水混合于容器中，室温搅拌2-3小时，即得澄清的植酸溶液。
其中，本发明使用的三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液具有以下性能特点：该三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液的最重要的特点是可溶性，不可出现水不溶物，以防在喷涂过程中堵塞喷枪；同时，要求在完全除去溶剂后所得的三聚氰胺甲醛树脂具有不溶性，以获得更好的黏结、包覆作用。
关于三聚氰胺甲醛树脂的合成，目前已有成熟的方案，但大多采取三聚氰胺：甲醛(摩尔比)为1：6，甚至1：8，在这样的配方条件下，合成的三聚氰胺甲醛树脂预聚物中游离甲醛含量较高(可达20％以上)，且也更多应用于塑料制备，与本发明的黏结目的不同。因此，本发明中使用三聚氰胺：甲醛(摩尔比)为1：4，以求在能够合成水溶性预聚物的基础上，减少游离甲醛。
优选地，三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液通过下述方式制备：
(1)备料：三聚氰胺24-40重量份，多聚甲醛18-30重量份，去离子水2930-2958重量份；
(2)反应：将三聚氰胺、多聚甲醛、去离子水混合于容器中，升温至90℃搅拌5-9小时，所得溶液即为三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液。
优选地，通过喷涂的方法将三种溶液分步喷涂在成品木浆纸表面包括：将适量的溶液分次装于喷枪中，调整喷涂压力，按三聚氰胺溶液、植酸溶液、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液按顺序依次、间隔、均匀地将溶液喷涂在木浆纸表面。优选地，阻燃溶液配比：通过三聚氰胺、植酸、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液的重量配比进行确定：三聚氰胺1重量份、植酸1重量份、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液30重量份。
优选地，喷涂三聚氰胺溶液的压力为0.4-0.8MPa，喷涂植酸溶液的压力为0.4-0.6MPa，喷涂三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液的压力为0.4-0.6MPa。
优选地，三聚氰胺溶液、植酸溶液、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液的喷涂依次进行，每一次喷涂新溶液之后须对木浆纸进行干燥。
优选地，喷涂三聚氰胺溶液后在80℃干燥30-90分钟，喷涂植酸溶液后80℃干燥30-60分钟，喷涂三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液后80℃干燥60-180分钟。
优选地，三聚氰胺溶液100重量份、植酸溶液30重量份、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液30重量份、木浆纸147-220重量份。
本发明还提供了一种耐水型无卤阻燃木浆纸，其特征在于，采用上述的方法制得。优选地，成品木浆纸的克重100-150g/m2，主要由针叶木浆、阔叶木浆等木浆制成。
本发明中以三聚氰胺植酸盐为主要阻燃剂，三聚氰胺甲醛树脂为副阻燃剂。依次喷涂的三聚氰胺和植酸在木浆纸表面就地反应生成三聚氰胺植酸盐，当基体遇火焰时，三聚氰胺植酸盐能够提前催化基体成炭，并且释放出氨气、二氧化碳等稀释氧气，通过固相和气相两方面作用，抑制火焰燃烧，进而达到自熄的性能。
三聚氰胺甲醛树脂是一种难燃且疏水的固体树脂，在干燥过程中形成的三聚氰胺甲醛树脂薄膜将阻燃剂包裹其中，并且把阻燃剂和木浆纸纤维粘接在一起，同时起阻燃剂、防水层、胶黏剂的作用。
本发明中采用的制品制备方法简单、易于操作，仅是通过简单的三次喷涂就能达到很好的阻燃效果，制成的耐水型无卤阻燃木浆纸，阻燃效果极佳。由于三聚氰胺甲醛树脂薄膜的存在，有效增强了阻燃剂与纸纤维之间的黏附能力(图1)，促使阻燃性能遇水不流失。
本发明中的制品在点燃后能够快速自熄，且平均碳化长度≤8cm，无任何阴燃现象(图2、表1)；即使在水中浸泡72小时后，仍展现出良好的阻燃能力(图3)。
附图说明
图1为本发明制备的耐水性无卤阻燃木浆纸制品的扫描电镜图片。
图2为普通木浆纸(上)和本发明制备的耐水型无卤阻燃木浆纸制品(下)进行垂直燃烧测试的对照图片。
图3为本发明制备的耐水性无卤阻燃木浆纸制品的耐水稳定性测试结果，分别通过阻燃剂流失情况和极限氧指数值进行表征。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
第一，将1.0g三聚氰胺加入到99.0g水中，在80℃搅拌1小时，以获得三聚氰胺的完全溶解溶液。第二，将1.0g植酸加入29.0g去离子水中，室温搅拌2小时，制备植酸溶液。第三，用喷枪均匀地将100.0g三聚氰胺溶液喷涂在成品木浆纸表面(210mm×70mm,1.6g)，后干燥45分钟。第四，用喷枪均匀地将30.0g的植酸溶液喷涂干燥后的木浆纸上，干燥30分钟。第五，将1.2g三聚氰胺、0.9g多聚甲醛、147.9g水混合于容器中，升温至90℃搅拌5小时，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液。第六，用喷枪将30.0g的三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液喷涂到干燥后的木浆纸上，然后在80℃干燥60分钟。至此，耐水型无卤阻燃木浆纸制品制备完成。
实施例2
第一，将3.0g三聚氰胺加入到99.0g水中，在80℃搅拌1.5小时，以获得三聚氰胺的完全溶解溶液。第二，将5.0g植酸加入29.0g去离子水中，室温搅拌2.5小时，制备植酸溶液。第三，用喷枪均匀地将100.0g三聚氰胺溶液喷涂在成品木浆纸表面(210mm×70mm,1.6g)，后干燥30分钟。第四，用喷枪均匀地将30.0g的植酸溶液喷涂干燥后的木浆纸上，干燥45分钟。第五，将3.2.0g三聚氰胺、1.8g多聚甲醛、294.0g水混合于容器中，升温至90℃搅拌7.5小时，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液。第六，用喷枪将30.0g的三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液喷涂到干燥后的木浆纸上，然后在80℃干燥150分钟。至此，耐水型无卤阻燃木浆纸制品制备完成。
实施例3
第一，将3.0g三聚氰胺加入到99.0g水中，在80℃搅拌1小时，以获得三聚氰胺的完全溶解溶液。第二，将1.0g植酸加入29.0g去离子水中，室温搅拌2小时，制备植酸溶液。第三，用喷枪均匀地将100.0g三聚氰胺溶液喷涂在成品木浆纸表面(210mm×70mm,1.6g)，后干燥30分钟。第四，用喷枪均匀地将30.0g的植酸溶液喷涂干燥后的木浆纸上，干燥30分钟。第五，将3.8.0g三聚氰胺、3.0g多聚甲醛、293.2g水混合于容器中，升温至90℃搅拌9小时，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液。第六，用喷枪将30.0g的三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液喷涂到干燥后的木浆纸上，然后在80℃干燥150分钟。至此，耐水型无卤阻燃木浆纸制品制备完成。
实施例4
第一，将6.0g三聚氰胺加入到99.0g水中，在80℃搅拌1小时，以获得三聚氰胺的完全溶解溶液。第二，将1.0g植酸加入29.0g去离子水中，室温搅拌2小时，制备植酸溶液。第三，用喷枪均匀地将100.0g三聚氰胺溶液喷涂在成品木浆纸表面(210mm×70mm,1.6g)，后干燥45分钟。第四，用喷枪均匀地将30.0g的植酸溶液喷涂干燥后的木浆纸上，干燥45分钟。第五，将4.0g三聚氰胺、2.4g多聚甲醛、293.6g水混合于容器中，升温至90℃搅拌8小时，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液。第六，用喷枪将30.0g的三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液喷涂到干燥后的木浆纸上，然后在80℃干燥90分钟。至此，耐水型无卤阻燃木浆纸制品制备完成。
实施例5
第一，将6.0g三聚氰胺加入到99.0g水中，在80℃搅拌1小时，以获得三聚氰胺的完全溶解溶液。第二，将6.0g植酸加入29.0g去离子水中，室温搅拌2小时，制备植酸溶液。第三，用喷枪均匀地将100.0g三聚氰胺溶液喷涂在成品木浆纸表面(210mm×70mm,1.6g)，后干燥45分钟。第四，用喷枪均匀地将30.0g的植酸溶液喷涂干燥后的木浆纸上，干燥60分钟。第五，将4.0g三聚氰胺、2.8g多聚甲醛、293.2g水混合于容器中，升温至90℃搅拌9小时，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液。第六，用喷枪将30.0g的三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液喷涂到干燥后的木浆纸上，然后在80℃干燥150分钟。至此，耐水型无卤阻燃木浆纸制品制备完成。
表1本发明制备的耐水性无卤阻燃木浆纸制品的阻燃性能测试结果
Figure BDA0003686253140000071
*(B-0:不燃物,LOI>35；B-1:难燃物,25<LOI≤35；B-2:可燃物,20<LOI≤25).
本发明中的耐水型无卤阻燃木浆纸的制备方法通过溶液喷涂技术在木浆纸纤维表面就地合成阻燃剂(三聚氰胺植酸盐)，结合少量的三聚氰胺甲醛预聚物作为阻燃涂层、粘合剂、防水层，进一步加强产品的阻燃性和耐水性。本发明制备的阻燃木浆纸耐久性好、阻燃性能优异，具有极佳的自熄能力，垂直燃烧炭长小于8cm，极限氧指数超过35％，达到B-0阻燃等级；即使在水中浸泡72小时后，极限氧指数依旧超过30.0％，接近B-0阻燃等级。
本发明提供了一种简单易行、成本低廉的制备流程，解决了目前工业上难以制备耐水型阻燃木浆纸的问题，并为制备其它阻燃纤维素材料提供了新思路。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐水型无卤阻燃木浆纸制品材料的制备方法，其特征在于，包括：
预配置好三聚氰胺溶液、植酸溶液、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液；
通过喷涂的方法将三种溶液分步喷涂在成品木浆纸表面；
在木浆纸纤维表面就地合成、黏附阻燃剂，最终样品中包含阻燃剂18-25重量份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三聚氰胺溶液通过下述方式制备：
(1)备料：三聚氰胺粉末1-6重量份，去离子水99重量份；
(2)溶解：将三聚氰胺粉末和去离子水混合于容器中，升温至80℃搅拌1-2小时，即得澄清的三聚氰胺溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，植酸溶液通过下述方式制备：
(1)备料：植酸1-6重量份，去离子水29重量份；
(2)溶解：将植酸和去离子水混合于容器中，室温搅拌2-3小时，即得澄清的植酸溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液通过下述方式制备：
(1)备料：三聚氰胺24-40重量份，多聚甲醛18-30重量份，去离子水2930-2958重量份；
(2)反应：将三聚氰胺、多聚甲醛、去离子水混合于容器中，升温至90℃搅拌5-9小时，所得溶液即为三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过喷涂的方法将三种溶液分步喷涂在成品木浆纸表面包括：将适量的溶液分次装于喷枪中，调整喷涂压力，按三聚氰胺溶液、植酸溶液、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液按顺序依次、间隔、均匀地将溶液喷涂在木浆纸表面。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，喷涂三聚氰胺溶液的压力为0.4-0.8MPa，喷涂植酸溶液的压力为0.4-0.6MPa，喷涂三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液的压力为0.4-0.6MPa。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，三聚氰胺溶液、植酸溶液、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液的喷涂依次进行，每一次喷涂新溶液之后须对木浆纸进行干燥。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，喷涂三聚氰胺溶液后在80℃干燥30-90分钟，喷涂植酸溶液后80℃干燥30-60分钟，喷涂三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液后80℃干燥60-180分钟。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，三聚氰胺溶液100重量份、植酸溶液30重量份、三聚氰胺甲醛树脂预聚物溶液30重量份、木浆纸147-220重量份。
10.一种耐水型无卤阻燃木浆纸，其特征在于，采用权利要求1-9中任一项所述的方法制得。
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