CN115011817B - 碳化钛生产设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化钛生产设备及方法，碳化钛生产设备为一体炉，该一体炉具有炉壳及由炉壳围绕形成的炉腔；炉腔的顶部设置有第一加料口，用于加入钛渣及含碳物料的预制体；炉壳和炉腔的夹层内设置有电磁感应单元，用于使预制体感应生热以进行碳化反应，生成碳化钛。本发明通过电磁感应供热的方式有效实现了钛渣高温碳化，各段感应磁场强度可调控，碳化后物料不需要切割，物料碳化过程中与电路系统不接触，碳化效率较高，且对材料材质要求较低。
Description
技术领域
本发明涉及钛冶炼领域，具体而言，涉及一种碳化钛生产设备及方法。
背景技术
钛资源目前主要被用于生产钛白粉、海绵钛及钛材，其中90％的钛资源被用于生产钛白粉，仅有少量用于生产海绵钛、钛材和其他钛酸盐产品。现行生产钛白粉的主要方法为硫酸法和氯化法，世界60％的钛白粉为氯化法产出，而我国则以硫酸法为主导。硫酸法技术难度小，对原料杂质要求低，但产出的钛白粉品质较差，且会产出大量废物，环境污染严重，工艺流程长，工艺复杂；氯化法对原料中钛品位要求较高，相应技术要求也较高，但具有生产效率高、环境污染小、自动化程度高等优点。
现有工业化应用的钛渣利用方法是以硫酸法制钛白粉、氯化法制钛白粉、氯化+镁还原法制海绵钛(克劳尔法)等三种方式为主。其他钛渣利用的方法，如氧化钛还原法、卤化钛还原法、电解还原法、碘化法、高温碳化-低温氯化法等，均处于理论研究及试验验证阶段，且各种工艺处理的含钛原料差异较大，均未形成大规模稳定可行的工艺路线。
其中，高温碳化-低温氯化法可处理TiO2品位较低的含钛高炉渣，对于现存大量低品位钛渣的利用具有重要意义。该方法主要针对攀枝花熔融含钛高炉渣(TiO2＝20-25％)，在碳化炉内使炉渣中TiO2碳化形成TiC，利用TiC在低温(500-600℃)条件下易被氯化的特点，选择性实现钛的氯化，而减少其他炉渣组分的氯化。
但是，上述高温碳化过程主要存在以下问题：(1)碳化过程需在高温熔融态下进行，所处理原料仅限于含TiO2为20-25％熔融态高炉渣，无法处理大量堆存含钛高炉渣及其他工艺产出的含TiO2更高的钛渣；(2)碳化冶炼过程要维持炉渣良好的流动性，炉渣初始TiO2和终态碳化率不宜过高，该工艺钛的回收率不高；(3)熔融态熔池产生大量泡沫渣，冶炼操作难度较大；(4)碳化过程产生大量含CO的高温烟气，其中蕴含较多化学能和热能，工艺电耗较高；(5)熔融态炉渣对炉衬侵蚀较为严重，炉体寿命较短，运行成本较高。
故而，有必要提供一种新的钛渣处理方法，使其可以改善上述问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳化钛生产设备及方法，以解决现有技术中在处理钛渣时存在的钛渣原料要求高(仅限于含TiO2为20-25％)、钛回收率较低、操作难度大、能耗高且成本高等问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种碳化钛生产设备，碳化钛生产设备为一体炉，一体炉具有炉壳及由炉壳围绕形成的炉腔；炉腔的顶部设置有第一加料口，用于加入钛渣及含碳物料的预制体；炉壳和炉腔之间具有一夹层，其内设置有电磁感应单元，用于使钛渣和含碳物料的预制体感应生热以进行碳化反应，生成碳化钛。
进一步地，电磁感应单元包括水冷感应线圈和与其电连接的电源；优选地，电源的频率为150～2500Hz；优选地，水冷感应线圈盘绕设置在夹层内；且水冷感应线圈的匝数为10～50匝/m，电磁感应单元的加热功率为100～1000KWh。
进一步地，将电磁感应单元自上而下分为第一部分电磁感应单元、第二部分电磁感应单元及第三部分电磁感应单元；其中，第一部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为30～70匝/m；第二部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为50～100匝/m；第三部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为10～50匝/m。
进一步地，炉腔自上而下分为第一腔体和第二腔体；炉壳分为对应于第一腔体的第一部分炉壳和对应于第二腔体的第二部分炉壳；电磁感应单元设置在第二部分炉壳和第二腔体之间的夹层内；优选地，将第一腔体的高度记为H1、第二腔体的高度记为H2，H1/H2为(1～3)：(2～3)。
进一步地，第一腔体的下部设置有至少一个第一喷孔；优选地，第一喷孔的个数为2～4个；优选地，第一腔体的上部设置有烟气出口。
进一步地，第二腔体的下部设置有至少一个第二喷孔；优选地，第二喷孔的个数为1～3个。
进一步地，炉腔的炉壁由耐火材料构成，耐火材料选自镁碳砖、石墨砖、黏土石墨砖或碳化硅石墨砖中的一种或多种；和/或炉壳由保温材料构成，保温材料选自氧化铝和/或氧化镁。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种碳化钛生产方法，采用前述的碳化钛生产设备对钛渣及含碳物料的预制体进行碳化反应，生成碳化钛。
进一步地，钛渣中TiO2的质量含量为10～95％；优选地，含碳物料为块状形状；更优选含碳物料的最长边为10～50mm；进一步优选含碳物料选自无烟煤块、焦炭块、石墨块或块状含碳返料中的一种或多种。
进一步地，预制体由钛渣及含碳物料进行预成型处理得到；优选地，预制体为圆柱状；更优选地，预制体的高度为0.3～0.5m，半径为0.1～0.3m。
进一步地，预成型处理过程中的原料还包括粘结剂；优选地，粘结剂选自沥青、水或膨润土中的一种或多种。
进一步地，钛渣及含碳物料的重量比为1000：(50～300)。
进一步地，粘结剂的用量为钛渣及含碳物料总重量的3～5％。
进一步地，控制碳化钛的出料速率为100～500kg/h。
进一步地，通过第一喷孔向第一腔体内鼓入空气，空气的鼓入量为100～350Nm3；和/或通过第二喷孔向第二腔体内鼓入冷却气体；优选冷却气体选自N2、CO2或水蒸气中的一种或多种；优选冷却气体的鼓入量为50～100Nm3。
进一步地，碳化反应的反应温度控制在1400～1800℃。
基于上述设备，其一，本发明首次提出以电磁感应供热的方式实现钛渣碳化，无需使用熔融态碳化工艺，显著降低的操作难度，安全且操作难度小，设备寿命长，装置散热小，能量利用率高。其二，本发明可处理的钛渣TiO2品位基本不受限制(10～95％均可)，含TiO2较低的含钛高炉渣、预还原电炉工艺产出钛渣、矿热炉冶炼产出的高钛渣等均可适用。其三，本发明上述装置对炉渣的流动性，炉渣初始TiO2和终态碳化率无特殊要求，且钛的回收率较高。其四，本发明避免了熔融态熔池产生大量泡沫渣，冶炼操作难度较大，对炉衬侵蚀较为严重的问题。其五，本发明上述碳化过程所需热量由物料内部感应生热提供，热利用效率高。其六，也是最重要的，本发明以电磁感应供热的方式有效实现了钛渣高温碳化，各段感应磁场强度可调控，碳化后物料不需要切割，物料碳化过程中与电路系统不接触，对材料材质要求较低。综上，本发明上述装置钛的碳化率可达到85％以上，处理钛渣能力可达100kg/h以上。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明一种实施例中的碳化钛生产设备示意图；以及
图2示出了本发明一种实施例中的钛渣烧结碳化方法流程示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、炉壳；20、炉腔；30、电磁感应单元；21、第一腔体；22、第二腔体；211、第一喷孔；212、烟气出口；221、第二喷孔。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如本发明背景技术部分所描述的，现有技术中在处理钛渣时存在钛渣原料要求高(仅限于含TiO2为20-25％)、钛回收率较低、操作难度大、能耗高且成本高等的问题。为了解决这一问题，本发明提供了一种碳化钛生产设备，如图1所示，该碳化钛生产设备为一体炉，一体炉具有炉壳10及由炉壳10围绕形成的炉腔20；炉腔20的顶部设置有第一加料口，用于加入钛渣及含碳物料的预制体；炉壳10和炉腔20的夹层内设置有电磁感应单元30，用于使预制体感应生热以进行碳化反应，生成碳化钛。
钛渣和含碳物料在电磁感应单元的作用下升温，从而通过物料自身感应生热的方式，以提供物料碳化反应正向进行所需的热量，从而促使其中TiO2大量转变为Ti(C,N)，碳化率进一步得到提升，炉中具体涉及到的反应如下所示：
TiO2+C＝TiO+CO
TiO2+3C＝TiC+2CO
2TiO2+N2+4C＝2TiN+4CO
基于上述设备，其一，本发明首次提出以电磁感应供热的方式实现钛渣碳化，无需使用熔融态碳化工艺，显著降低的操作难度，安全且操作难度小，设备寿命长，装置散热小，能量利用率高。其二，本发明可处理的钛渣TiO2品位基本不受限制(10～95％均可)，含TiO2较低的含钛高炉渣、预还原电炉工艺产出钛渣、矿热炉冶炼产出的高钛渣等均可适用。其三，本发明上述装置对炉渣的流动性，炉渣初始TiO2和终态碳化率无特殊要求，且钛的回收率较高。其四，本发明避免了熔融态熔池产生大量泡沫渣，冶炼操作难度较大，对炉衬侵蚀较为严重的问题。其五，本发明上述碳化过程所需热量由物料内部感应生热提供，热利用效率高。其六，也是最重要的，本发明以电磁感应供热的方式有效实现了钛渣高温碳化，各段感应磁场强度可调控，碳化后物料不需要切割，物料碳化过程中与电路系统不接触，对材料材质要求较低。经过上述装置处理后，本发明得到的碳化物料中包括TiC及部分钛氧化物(例如TiO2、Ti2O3或TiO等)，钛的碳化率(碳化率是指碳化物料中的Ti占钛渣中的Ti的重量)可达到80％以上，处理钛渣能力可达100kg/h以上。
额外补充的是，上述一体炉的底部具有底壁，用于承接第二腔体中的固体物料。底壁具有出口，其具有开启的第一状态和关闭的第二状态。在一种优选的实施方式中，一体炉底壁下部还设置有夹持装置、支撑平台及推料装置。底壁为关闭的第二状态时，炉内进行钛渣高温碳化。底壁为开启的第一状态时，夹持装置可以夹持炉中固体物料并将其运送至支撑平台，然后通过推料装置将固体物料推出支撑平台进入后续处理工序。诸如，排出的固体物料继续进入氯化处理：将固体物料经破碎后，通过重选的方式将其中过剩的炭块和含碳物料分选出，作为含碳物料返回碳化步骤使用。所得以碳氮化钛为主的粉料则进入低温氯化炉内继续进行选择性氯化，以产出粗TiCl4，粗TiCl4精制净化后可作为钛白粉或海绵钛的原料。
在一种优选的实施方式中，本发明上述碳化钛生产设备还配置有成型压制装置，用于预先对钛渣及含碳物料压制形成上述预制体。诸如，将配比好的物料混合均匀后在模具中压制成型，可以采用冷态压制成型，也可以是热压成型。模具尺寸大小以第二腔体尺寸大小为参照物，以块状预制体物料放入炉膛内与耐火材料不紧密接触为基础设计模具尺寸。这样，预制体具有一定的强度，在升温过程中不易发生明显的变形，更利于后续高温碳化处理。
为了进一步提高电磁感应效率，从而进一步提高碳化效率，在一种优选的实施方式中，电磁感应单元30包括水冷感应线圈和与其电连接的电源。电源的频率为150-2500Hz；水冷感应线圈盘绕设置在夹层内；且水冷感应线圈的匝数为10～50匝/m。电磁感应单元30的加热功率为100～1000KWh。
为了进一步有效调控各段感应磁场强度，以提高碳化率，优选将电磁感应单元30自上而下分为第一部分电磁感应单元、第二部分电磁感应单元及第三部分电磁感应单元；其中，第一部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为30～70匝/m；第二部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为50～100匝/m；第三部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为10～50匝/m。上部物料初始碳化效果差，感应生热能力不足，感应生热效率较低，匝数较少可以减少电能浪费。中间位置温度高，是碳化反应集中发生区域，碳化反应对热量需求较大，此处匝数密，可以为碳化反应提供足够的热量，并能维持较高温度，有利于化学反应快速进行。下部碳化反应基本结束，此时对热量需求较小，不需要较强的电磁感应强度，稀疏的线圈匝数减少发热，对于物料降温、降低电耗等均更有利。
优选地，炉腔20自上而下分为第一腔体21和第二腔体22；炉壳10分为对应于第一腔体21的第一部分炉壳和对应于第二腔体22的第二部分炉壳；电磁感应单元30设置在第二部分炉壳和第二腔体22之间的夹层内。在设备运行后，碳化反应过程中还会产生大量高温烟气，高温烟气自下而上进入第一腔体，温度可达900～1200℃，可预先对原料进行加热烧结，从而进一步提高物料的强度，热量梯级利用能源利用率更高。烧结后，烟气出气温度在150～200℃；物料进入感应碳化高温区的物料温度在25～1200℃。
进一步地，将第一腔体的高度记为H1、第二腔体的高度记为H2，H1/H2为(1～3)：(2～3)。基于此，可以进一步更有效地平衡物料的预成型和烧结过程，从而在物料行进过程中，可以进一步提高物料的处理速度及处理效果，进而可以进一步提高物料的碳化效率。
在一种优选的实施方式中，第一腔体21的下部设置有至少一个第一喷孔211。在设备运行后，碳化反应过程中会产生大量高温烟气，高温烟气自下而上进入第一腔体，可对原料进行烧结，通过第一喷孔211向腔体内同时鼓入空气，可以协同上述高温烟气进一步提高预制体的烧结效率及烧结效果，进一步降低能耗。优选地，第一喷孔的个数为2～4个。优选地，第一腔体21的上部还设置有烟气出口212，可以排放烧结后烟气。
在一种优选的实施方式中，第二腔体22的下部设置有至少一个第二喷孔221。通过第二喷孔221向第二腔体内鼓入N2、CO2或水蒸气这些冷却气体。鼓入冷却气体可以更有效地促使碳化后物料降温，有助于降低电耗。另一方面，当通入N2时，还可发生如下反应：2TiO2+N2+4C＝2TiN+4CO，基于此，可将一部分TiO2转化为TiN，故而可降低含碳物料的用量。优选地，第二喷孔211的个数为1～3个。
出于考虑到进一步提高装置安全性及使用寿命的考虑，优选炉腔的炉壁由耐火材料构成，耐火材料选自镁碳砖、石墨砖、黏土石墨砖或碳化硅石墨砖中的一种或多种。炉壳由保温材料构成，保温材料选自氧化铝和/或氧化镁。
本发明还提供了一种碳化钛生产方法，采用上述的碳化钛生产设备对钛渣及含碳物料的预制体进行碳化反应，生成碳化钛。
通过前述设备，如图2所示，本发明使钛渣和含碳物料在电磁感应单元的作用下继续升温，从而通过物料自身感应生热的方式发热提供钛渣碳化所需的热量，保证碳化反应及还原反应正向进行所需的热量，从而促使其中TiO2大量转变为碳化物料(例如TiC、TiO2、Ti2O3或TiO等)，碳化率进一步得到提升。碳化过程中，前期主要是借助混入的含碳物料等可电磁生热物质发热，维持碳化反应的吸热过程，后期碳化物料较多时，可电磁感应生热物质的比例还可得到进一步增加。上述方法涉及到的化学反应如下所示：
TiO2+C＝TiO+CO
TiO2+3C＝TiC+2CO
2TiO2+N2+4C＝2TiN+4CO
这样，其一，本发明首次提出以电磁感应供热的方式实现钛渣碳化高温碳化，无需使用熔融态碳化工艺，显著降低的操作难度，安全且操作难度小，设备寿命长，装置散热小，能量利用率高。其二，本发明可处理的钛渣TiO2品位基本不受限制(10～95％)，含TiO2较低的含钛高炉渣、预还原电炉工艺产出钛渣、矿热炉冶炼产出的高钛渣等均可以入炉处理。其三，本发明上述装置对炉渣的流动性，炉渣初始TiO2和终态碳化率无特殊要求，且钛的回收率较高。其四，本发明避免了熔融态熔池产生大量泡沫渣，冶炼操作难度较大，对炉衬侵蚀较为严重的问题。其五，碳化过程所需热量由内部感应热提供，物料内部发热，热利用效率高。其六，本发明各段感应磁场强度可调控，碳化后物料不需要切割，物料碳化过程中与电路系统不接触，对材料材质要求较低。本发明上述装置钛的碳化率可达到80％以上，处理钛渣能力可达100kg/h以上。
本发明可处理的钛渣TiO2品位基本不受限制，在一种优选的实施方式中，钛渣中TiO2的质量含量为10～95％。优选地，含碳物料为块状形状；更优选含碳物料的最长边为10～50mm；进一步优选含碳物料选自无烟煤块、焦炭块、石墨块或块状含碳返料中的一种或多种。基于此，原料更易得，且电磁生热效率更高。同时，上述材料可大量返回使用，利用率更高。本发明上述提到的粉状含碳返料及返料炭块来源于碳化后的物料，具体地，将碳化后的物料降温后再破碎，将其中大量未反应的含碳物质(粉料或块状物料)分选出，作为含碳返料返回使用。
在一种优选的实施方式中，本发明可通过常规成型压制装置先将钛渣及含碳物料进行预成型处理，以形成预制体，再使上述预制体感应生热以进行碳化反应，生成碳化钛。诸如，配比好的物料混合均匀后在模具中压制成型，可以采用冷态压制成型，也可以是热压成型。模具尺寸大小以第二腔体尺寸大小为参照物，以块状预制体物料放入炉膛内与耐火材料不紧密接触为基础设计模具尺寸。这样，预制体具有一定的强度，在升温过程中不易发生明显的变形，更利于后续高温碳化处理。优选地，预制体为圆柱状；更优选地，预制体的高度为0.3～0.5m，半径为0.1～0.3m。
进一步地，在设备运行后，碳化反应过程中还会产生大量高温烟气，高温烟气自下而上进入第一腔体，温度可达900～1200℃，可预先对原料进行加热烧结，从而进一步提高物料的强度，热量梯级利用能源利用率更高。烧结后，烟气出气温度在150～200℃；物料进入感应碳化高温区的物料温度在25～1200℃。
在一种优选的实施方式中，预成型处理过程中的原料还包括粘结剂；粘结剂选自沥青、水或膨润土中的一种或多种。粘结剂选自上述类型，可更有效地促进物料压制成型，并能提高物料的高温强度，使其在烧结或者是碳化过程中不易粉化。在一种优选的实施方式中，物料在预成型处理后，为防止碳化过程中上下物料块之间粘连，可在上下物料块接触位置铺撒少量颗粒状含碳物料(碎煤、焦粒等)。
在一种优选的实施方式中，本发明上述感应碳化后的物料破碎，分选出炭块和含碳物质可继续返回使用，富含碳化钛的物质进入沸腾炉内低温氯化，选择性氯化产出TiCl4，该TiCl4可作为生产海绵钛和钛白粉的原料，最终实现不同品位钛渣中钛的提取和利用。具体地，分选后的含碳物料再进入低温选择性氯化工艺，氯化温度500～600℃，氯气使用量为100～600Nm3，氯气利用率85％以上，产出的粗TiCl4中TiCl4含量大于85％，粗TiCl4精制净化后可作为钛白粉或海绵钛的原料。碳化物料使用低温氯化的方式，可以显著降低Ca、Mg等杂质的氯化，对降低操作温度、提高产品质量等均有利。
为了进一步提高上述物料的性能均一性，从而提高碳化效率，优选钛渣及含碳物料的重量比为1000：(50～300)。钛渣中配入过量碳，混合均匀并压制成型，可以保证充分的碳化效果；压制成型过程可独立，入炉物料制备便捷灵活，后续物料的排出较方便。为了更有效地促进物料压制成型，并进一步提高物料的高温强度，使其在烧结或者是碳化过程中不易粉化，优选粘结剂的用量为钛渣及含碳物料总重量的3～5％。
在一种优选的实施方式中，通过第一喷孔211向第一腔体21内鼓入空气，空气的鼓入量为100～350Nm3。通过第一喷孔向腔体内同时鼓入空气，可以协同上述高温烟气进一步提高预制体的烧结效率及烧结效果，进一步降低能耗。通过第二喷孔221向第二腔体22内鼓入冷却气体N2、CO2或水蒸气，鼓入量为50～100Nm3。鼓入冷却气体可以更有效地促使碳化后物料降温，有助于降低电耗。另一方面，当通入N2时，还可发生如下反应：2TiO2+N2+4C＝2TiN+4CO，基于此，可将一部分TiO2转化为TiN，故而可降低含碳物料的用量。
为了进一步平衡碳化效率和能耗，优选碳化反应的反应温度控制在1400～1800℃。还原反应及碳化反应大量吸热，所需热量由电磁感应发热供给，可实现热平衡，可将物料内部的TiO2大部分转化为碳氮化钛。为了进一步提高碳化效率，优选控制碳化钛的出料速率100～500kg/h。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
采用图1所示装置，H1:H2为(1～3m)：(2～3m)。
物料混合压制成型。1000kg钛渣(TiO2＝42.64％)与无烟煤、焦炭块、含碳返料、粘结剂沥青按照1000:210:50:340:30的比例混匀，在模具中压制成型(半径0.5m，高1.0m的圆柱状)。
烧结。从碳化部上来的1000℃左右高温烟气(210Nm3)与第一喷孔鼓入的空气(340Nm3)混合燃烧放热，可使预成型的物料加热烧结。烧结后，烟气排出温度为200℃。
碳化。控制感应碳化区温度为1000-1450℃。第一部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为50匝/m；第二部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为70匝/m；第三部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为20匝/m。
物料从下部排出，排料时夹持器固定上层物料块，推料卸料装置可将下部烧结后物料推出，物料中钛的碳化率85.92％，TiC含量21.48％。物料冷却后破碎分选出含碳返料和含碳化钛物料，含碳化钛物料送低温氯化，含碳返料返回使用。
含碳化钛物料送低温氯化工艺，在500-600℃条件下，物料中的TiC被选择性氯化，消耗氯气230Nm3，氯气利用率89.80％，产出950kg粗TiCl4产品(TiCl4＝95.59％)，粗TiCl4精制净化后可作为钛白粉或海绵钛的原料。
综上，处理1吨钛渣(TiO2＝42.64％)，消耗无烟煤210kg，焦炭50kg，加热烧结段消耗空气340Nm3，感应碳化过程耗电量1140kWh，低温氯化消耗氯气270Nm3。加热烧结段排出烟气量580Nm3，低温氯化段产出粗TiCl4产品950kg，氯化尾渣670kg。
实施例2
采用图1所示装置，H1:H2为(1～3m)：(2～3m)。
物料混合压制成型。1000kg钛渣(TiO2＝21.0％)与无烟煤、废石墨块、含碳返料、粘结剂沥青按照1000:50:250:160:30的比例混匀，在模具中压制成型(半径0.5m，高0.95m的圆柱状)。
烧结。从碳化部上来的1000℃左右高温烟气(130Nm3)与第一喷孔鼓入的空气(330Nm3)混合燃烧放热，可使预成型的物料加热烧结。烧结后，烟气排出温度为150℃。
碳化。控制感应碳化区温度为1000-1550℃。第一部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为50匝/m；第二部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为80匝/m；第三部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为20匝/m。
物料从下部排出，排料时夹持器固定上层物料块，推料卸料装置可将下部烧结后物料推出，物料中钛的碳化率83.33％，TiC含量10.96％。物料冷却后破碎分选出含碳返料和含碳化钛物料，含碳化钛物料送低温氯化，含碳返料返回使用。
含碳化钛物料送低温氯化工艺，在500-600℃条件下，物料中的TiC被选择性氯化，消耗氯气120Nm3，氯气利用率87.61％，产出500kg粗TiCl4产品(TiCl4＝89.50％)，粗TiCl4精制净化后可作为钛白粉或海绵钛的原料。
综上，处理1吨钛渣(TiO2＝21％)，消耗无烟煤50kg，废石墨250kg，加热烧结段消耗空气330Nm3，感应碳化过程耗电量900kWh，低温氯化消耗氯气120Nm3。加热烧结段排出烟气量466Nm3，低温氯化段产出粗TiCl4产品500kg，氯化尾渣850kg。
实施例3
采用图1所示装置，H1:H2为(1～3m)：(2～3m)。
物料混合压制成型。1000kg钛渣(TiO2＝65.0％)与无烟煤、焦炭、含碳返料、粘结剂沥青按照1000:80:300:450:50的比例混匀，在模具中压制成型(半径0.5m，高1.2m的圆柱状)。
烧结。从碳化部上来的1200℃左右高温烟气(330Nm3)与第一喷孔鼓入的空气(430Nm3)混合燃烧放热，可使预成型的物料加热烧结。烧结后，烟气排出温度为200℃。
碳化。控制感应碳化区温度为1200-1700℃。第一部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为60匝/m；第二部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为90匝/m；第三部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为30匝/m。
物料从下部排出，排料时夹持器固定上层物料块，推料卸料装置可将下部烧结后物料推出，物料中钛的碳化率87.50％，TiC含量33.02％。物料冷却后破碎分选出含碳返料和含碳化钛物料，含碳化钛物料送低温氯化，含碳返料返回使用。
含碳化钛物料送低温氯化工艺，在500-600℃条件下，物料中的TiC被选择性氯化，消耗氯气360Nm3，氯气利用率90.93％，产出1438kg粗TiCl4产品(TiCl4＝96.46％)，粗TiCl4精制净化后可作为钛白粉或海绵钛的原料。
综上，处理1吨钛渣(TiO2＝65％)，消耗无烟煤80kg，焦炭块300kg，烧结段消耗空气330Nm3，感应碳化过程耗电量1685kWh，低温氯化消耗氯气360Nm3。烧结段排出烟气量730Nm3，低温氯化段产出粗TiCl4产品1438kg，氯化尾渣450kg。
实施例4
采用图1所示装置，H1:H2为(1～3m)：(2～3m)。
物料混合压制成型。1000kg钛渣(TiO2＝92.0％)与无烟煤、焦炭、含碳返料、粘结剂沥青按照1000:290:150:370:50的比例混匀，在模具中压制成型(半径0.5m，高1.2m的圆柱状)。
烧结。从碳化部上来的1100℃左右高温烟气(480Nm3)与第一喷孔鼓入的空气(55Nm3)混合燃烧放热，可使预成型的物料加热烧结。烧结后，烟气排出温度为200℃。
碳化。控制感应碳化区温度为1100-1800℃。第一部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为55匝/m；第二部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为100匝/m；第三部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为25匝/m。
物料从下部排出，排料时夹持器固定上层物料块，推料卸料装置可将下部烧结后物料推出，物料中钛的碳化率88.24％，TiC含量51.71％。物料冷却后破碎分选出含碳返料和含碳化钛物料，含碳化钛物料送低温氯化，含碳返料返回使用。
含碳化钛物料送低温氯化工艺，在500-600℃条件下，物料中的TiC被选择性氯化，消耗氯气516Nm3，氯气利用率91.84％，产出2070kg粗TiCl4产品(TiCl4＝97.01％)，粗TiCl4精制净化后可作为钛白粉或海绵钛的原料。
综上，处理1吨钛渣(TiO2＝92％)，消耗无烟煤290kg，焦炭块150kg，烧结段消耗空气55Nm3，感应碳化过程耗电量2430kWh，低温氯化消耗氯气516Nm3。烧结段排出烟气量470Nm3，低温氯化段产出粗TiCl4产品2070kg，氯化尾渣180kg。
实施例5
与实施例1对比，成型的物料不使用高温烟气预热，直接进入感应区感应加热升温，物料将从常温下(25℃)升温，此时感应碳化耗电量为1673kWh，比实施例1高533kWh。
实施例6
与实施例1对比，成型的物料仅依靠高温烟气物理热预热，不鼓入空气燃烧时预热温度较低，此时感应碳化耗电量为1580kWh，比实施例1高440kWh。
实施例7
与实施例1对比，在感应炉下方位置引入50Nm3氮气降温，可加快下部碳化后物料的降温过程，下部位置碳化后物料温度降至700℃左右。氮气换热后，进入上部预热区高温烟气量增大至270Nm3，配比鼓入空气量降至315Nm3，提升了预热效果，使得感应碳化耗电量降至810kWh，比实施例1低330kWh。
实施例8
与实施例1对比，在感应炉下方位置引入50Nm3二氧化碳气体降温，可加快下部碳化后物料的降温过程，且CO2会与部分C反应生成CO增大高温烟气量，提升预热效果，使得感应碳化耗电量降至930kWh，比实施例1低210kWh。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (23)
1.一种碳化钛生产设备，其特征在于，所述碳化钛生产设备为一体炉，所述一体炉具有炉壳(10)及由所述炉壳(10)围绕形成的炉腔(20)；
所述炉腔(20)的顶部设置有第一加料口，用于加入钛渣及含碳物料的预制体；
所述炉壳(10)和所述炉腔(20)之间具有一夹层，其内设置有电磁感应单元(30)，用于使所述预制体感应生热以进行碳化反应，生成碳化钛；
所述电磁感应单元(30)包括水冷感应线圈和与其电连接的电源；
所述电源的频率为150～2500Hz；
所述水冷感应线圈盘绕设置在所述夹层内；所述电磁感应单元(30)的加热功率为100～1000KWh；
将所述电磁感应单元(30)自上而下分为第一部分电磁感应单元、第二部分电磁感应单元及第三部分电磁感应单元；其中，
所述第一部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为30～70匝/m；
所述第二部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为50～100匝/m；
所述第三部分电磁感应单元中，水冷感应线圈的匝数为10～50匝/m；
所述炉腔(20)自上而下分为第一腔体(21)和第二腔体(22)；所述炉壳(10)分为对应于所述第一腔体(21)的第一部分炉壳和对应于所述第二腔体(22)的第二部分炉壳；所述电磁感应单元(30)设置在所述第二部分炉壳和所述第二腔体(22)之间的夹层内；
所述第一腔体(21)的下部设置有至少一个第一喷孔(211)；
所述第二腔体(22)的下部设置有至少一个第二喷孔(221)。
2.根据权利要求1所述的碳化钛生产设备，其特征在于，将所述第一腔体(21)的高度记为H1、所述第二腔体(22)的高度记为H2，H1/H2为(1～3)：(2～3)。
3.根据权利要求1所述的碳化钛生产设备，其特征在于，所述第一喷孔(211)的个数为2～4个。
4.根据权利要求1所述的碳化钛生产设备，其特征在于，所述第一腔体(21)的上部设置有烟气出口(212)。
5.根据权利要求1所述的碳化钛生产设备，其特征在于，所述第二喷孔(221)的个数为1～3个。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的碳化钛生产设备，其特征在于，所述炉腔的炉壁由耐火材料构成，所述耐火材料选自镁碳砖、石墨砖、黏土石墨砖或碳化硅石墨砖中的一种或多种；和/或
所述炉壳由保温材料构成，所述保温材料选自氧化铝和/或氧化镁。
7.一种碳化钛生产方法，其特征在于，采用权利要求1至6中任一项所述的碳化钛生产设备对钛渣及含碳物料的预制体进行碳化反应，生成碳化钛。
8.根据权利要求7所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述钛渣中TiO2的质量含量为10～95％。
9.根据权利要求7所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述含碳物料为块状形状。
10.根据权利要求9所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述含碳物料的最长边为10～50mm。
11.根据权利要求9所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述含碳物料选自无烟煤块、焦炭块、石墨块或块状含碳返料中的一种或多种。
12.根据权利要求7所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述预制体由所述钛渣及所述含碳物料进行预成型处理得到。
13.根据权利要求12所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述预制体为圆柱状。
14.根据权利要求13所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述预制体的高度为0.3～0.5m，半径为0.1～0.3m。
15.根据权利要求12所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述预成型处理过程中的原料还包括粘结剂。
16.根据权利要求15所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述粘结剂选自沥青、水或膨润土中的一种或多种。
17.根据权利要求7所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述钛渣及所述含碳物料的重量比为1000：(50～300)。
18.根据权利要求15所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述粘结剂的用量为所述钛渣及所述含碳物料总重量的3～5％。
19.根据权利要求7所述的碳化钛生产方法，其特征在于，控制所述碳化钛的出料速率为100～500kg/h。
20.根据权利要求7所述的碳化钛生产方法，其特征在于，通过第一喷孔(211)向第一腔体(21)内鼓入空气，所述空气的鼓入量为100～350Nm3；和/或
通过第二喷孔(221)向第二腔体(22)内鼓入冷却气体。
21.根据权利要求20所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述冷却气体选自N2、CO2或水蒸气中的一种或多种。
22.根据权利要求20所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述冷却气体的鼓入量为50～100Nm3。
23.根据权利要求7所述的碳化钛生产方法，其特征在于，所述碳化反应的反应温度控制在1400～1800℃。
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