CN115011316A - 一种燃煤飞灰中磁珠应用于热化学储热的优化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种燃煤飞灰中磁珠应用于热化学储热的优化方法，涉及热化学储能领域，旨在解决现有技术中金属氧化物热化学储能体系里储热性能优良的介质具有毒性且价格昂贵的问题，采用的技术方案是，从燃煤飞灰中提取磁珠，并将磁珠提纯后用于热化学储能，有效提升了燃煤飞灰的利用价值，经过本发明提纯后的磁珠，相同重量的储能介质本发明获得的磁珠储能更高，且磁珠无毒无公害，安全、环保、高效，具有更好的经济价值。

Description

一种燃煤飞灰中磁珠应用于热化学储热的优化方法
技术领域
本发明涉及热化学储能领域，具体为一种燃煤飞灰中磁珠应用于热化学储热的优化方法。
背景技术
太阳能是一种分布广泛、储量丰富且无附加环境污染的可再生能源。每年到达地球表面的太阳能相当于130万亿吨标煤，利用率达到万分之一点五即可满足人类全部能源需求。对太阳能资源的有效利用可以有效改善当今世界的化石能源危机和因化石能源燃烧引起的全球变暖问题。
目前，主要的太阳能利用技术主要可以分为光伏发电技术和光热发电技术。光伏发电是一项发展成熟的技术，成本在过去十几年间得到大幅下降。但是，光伏发电会受到季节、昼夜、地域等影响，难以稳定长期地持续供应。而光热发电通过储热介质将太阳能的能量储存起来，配备的高温储热系统可以在理论上实现7天*24小时的电力供应。因此，太阳能光热发电技术未来有望成为实现我国碳达峰碳中和目标的关键支撑之一。
太阳能光热发电的储热技术按照储热方式可以分为显热储热、潜热储热和热化学储热三种。显热储热和潜热储热相比热化学储热的储热密度较低、长期储存时热损失较大、无法实现长距离运输，因此热化学储热成为当前研究的重点。热化学储热利用可逆化学反应的吸热与放热实现能量的储存和释放，开发工作温度适宜、成本低廉、储热密度高、反应动力学快的热化学储热介质是该技术工业应用亟需解决的问题。在众多高温热化学储热介质中，金属氧化物体系因其采用空气作为工作流体，无需进行产物分离，从而降低系统复杂度的优势受到广泛关注。在金属氧化物体系中，Co3O4/CoO的研究最为广泛，这是由于它的储能密度高达844kJ/kg，反应活性好且循环稳定性优良。但是Co3O4是一种有急剧毒性且价格昂贵的材料，这将会严重阻碍它应用于大规模热化学储热循环。因此，开发环保无毒、价格低廉且储热性能适宜的高温热化学储热介质是一个迫切需要解决的问题。
用同步热分析仪分析了磁珠的高温热化学储热性能，来源于不同飞灰的磁珠的储能密度均可保持较高水平。其中效果最好的磁珠的储能密度为340kJ/kg，高于相同热重程序下的商业Fe2O3的储能密度(仅为304kJ/kg)。商业Fe2O3售价约2800元/吨，而燃煤飞灰的售价仅需约160元/吨，我国典型燃煤电厂飞灰中的磁珠产率可达11.5％。基于我国短期内以煤炭为主的能源结构难以根本改变的现状，对煤炭行业必须走绿色智能发展之路。燃煤飞灰是燃煤电厂产生的主要固体废弃物之一，并且也是我国当前产量较大的工业废弃物之一。燃煤飞灰会产生扬尘、污染大气、污染水体、堵塞河道，其中包含的有毒物质更会对人体造成危害，因此需要对燃煤飞灰加以处理。
发明内容
本发明旨在提供一种磁珠的应用方向与获取方法，将飞灰衍生副产物磁珠经优化处理后用于太阳能热化学储热是一项安全高效、清洁环保且具备一定经济效益的固废处理手段。
鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种燃煤飞灰中磁珠应用于热化学储热的优化方法，采用的技术方案是，包括磁珠，将所述磁珠应用于热化学储热。
本发明还提供了上述应用于热化学储热的磁珠的提纯方法，包括以下步骤：
步骤1，筛选磁珠颗粒；
步骤2，去除磁珠表面杂质；
步骤3，烘干磁珠即可。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤1中，采用钕铁硼磁铁从燃煤飞灰中将磁珠颗粒磁选出来，并研磨筛分磁珠，通过磁选的方式能够将磁珠快速与大部分杂质分离。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤2中，将所述步骤1中获得的磁珠置于聚丙烯离心管中，加入去离子水溶液，放置在翻转混合器上旋转，使固液混合均匀，得混合物；将固液混合均匀的聚丙烯离心管放入低速离心机，离心时转速3000-5000rpm/min，离心5-10分钟，离心后，倒出上层浑浊液体，得处理后磁珠，此步操作主要为了去除磁珠表面附着的杂质。
将上述步骤重复3次，以充分洗去表面浮灰。
将用去离子水清洗三次后的磁珠置于聚丙烯离心管中，加入无水乙醇溶液，放置在翻转混合器上旋转，使固液混合均匀，得混合物；将固液混合均匀的聚丙烯离心管放入低速离心机，离心时转速3000-5000rpm/min，离心5-10分钟，离心后，倒出上层液体，得去油磁珠，通过无水乙醇洗去磁珠上附着的硅铝酸盐。
将去油磁珠置于聚丙烯离心管中，加入去离子水溶液，放置在翻转混合器上旋转，使固液混合均匀，得混合物；将固液混合均匀的聚丙烯离心管放入低速离心机，离心时转速3000-5000rpm/min，离心5-10分钟，离心后，倒出上层液体，洗去磁珠表面附着的无水乙醇，以使硅铝酸盐和无水乙醇一同与磁珠分离，得洁净磁珠。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤3中，将洁净磁珠放入烘箱干燥，再放入马弗炉中以5-15℃/分钟的升温速率升至900-1000℃煅烧3小时左右，可获得应用于热化学储热的磁珠。
磁珠煅烧的主要反应方程式如下：
4Fe3O4+O2→6Fe2O3
通过上述方案，本发明采用无水乙醇溶液和去离子水对磁珠表面附着的硅铝酸盐进行清洗，使内部的铁尖晶石相物质被充分暴露。后续在空气中的煅烧可以使磁珠的铁尖晶石相与氧气反应转变为以Fe2O3为主的物质，应用于热化学储热中的Fe2O3/Fe3O4体系，该体系具有低成本、无毒且储能密度较高的优势。
Fe2O3进行热化学储热时的反应方程式如下：
6Fe2O3→4Fe3O4+O2ΔH＝485kJ/kg
本发明的有益效果：本发明通过将燃煤飞灰中的磁珠提纯处理，并将其应用于热化学储热，能够有效提升燃煤飞灰的利用价值，经过本发明提纯后的磁珠，其储能密度达到了485kJ/kg，高于商业Fe2O3的304kJ/kg，相同重量的储能介质本发明获得的磁珠储能更高，且磁珠无毒无公害，安全、环保、高效；且由于燃煤飞灰的价格远低于商业Fe2O3，故本发明获得的磁珠具有更好的经济价值。
附图说明
图1为本发明第一种实施方式第一种飞灰的磁珠煅烧前的XRD图；
图2为本发明第一种实施方式第二种飞灰的磁珠煅烧前的XRD图；
图3为本发明第一种实施方式第三种飞灰的磁珠煅烧前的XRD图；
图4为本发明第一种实施方式第一种飞灰的磁珠煅烧后的XRD图；
图5为本发明第一种实施方式第二种飞灰的磁珠煅烧后的XRD图；
图6为本发明第一种实施方式第三种飞灰的磁珠煅烧后的XRD图；
图7为本发明第一种实施方式煅烧商业Fe2O3的时间-质量-温度曲线图；
图8为本发明第一种实施方式煅烧第一种飞灰的磁珠的时间-质量-温度曲线图；
图9为本发明第一种实施方式煅烧第二种飞灰的磁珠的时间-质量-温度曲线图；
图10为本发明第一种实施方式煅烧第三种飞灰的磁珠的时间-质量-温度曲线图；
图11为本发明第一种实施方式三种不同飞灰的磁珠和商业Fe2O3的储能密度柱状图。
具体实施方式
实施例1
如图1至图11所示，本发明公开了一种燃煤飞灰中磁珠应用于热化学储热的优化方法，本实施例采用的飞灰来源于广东靖海电厂的同一个灰库，该电厂的除尘器型号为三室4电场BE型电除尘器，在一月内三个时间取出三份燃煤飞灰。
本技术方案包括以下步骤：
步骤1，将选取来自广东靖海电厂除尘器中取出的三种飞灰，采用XRD测试飞灰的晶相组成，结果表明三种飞灰的组分差异不大；
步骤2，采用圆柱状钕铁硼磁铁从燃煤飞灰中将磁珠颗粒分离出来，磁珠经研磨后用250目的标准筛选出适合粒径的颗粒用作热化学储热材料；
步骤3，称取10g磁珠颗粒置于容量为50ml的聚丙烯离心管中；
步骤4，向聚丙烯离心管中加入40ml的去离子水，放置在翻转混合器上旋转30min，使固液混合均匀；
步骤5，将固液混合均匀的离心管放入低速离心机，以5000rpm的转速运行10分钟后取出，倒出上层浑浊液体；
步骤6，重复步骤4、步骤5三次；
步骤7，将步骤6获得的磁珠置于容量为50ml的聚丙烯离心管中，加入40ml的无水乙醇溶液，放置在翻转混合器上旋转30min，使固液混合均匀；
步骤8，将固液混合均匀的离心管放入低速离心机，以5000rpm的转速运行10分钟后取出，倒出上层液体；
步骤8，重复步骤7、步骤8三次；
步骤9，再次重复步骤4、步骤5三次，洗去无水乙醇，燃煤飞灰中分离的磁珠总计进行了9次洗涤；
步骤10，将洗去表面杂质的磁珠放入105℃的烘箱干燥9-12小时，本实施例采用干燥12小时，采用XRF测试三种磁珠的化学成分。1号磁珠的铁含量为79.25wt％，硅含量为12.52wt％，2号磁珠的铁含量为86.47wt％，硅含量为6.98wt％，3号磁珠的铁含量为81.01wt％，硅含量为8.09wt％。结果表明采用离心机洗涤可以洗去磁珠包裹的大部分硅铝酸盐，仍存在少量无法洗去的硅铝酸盐杂质混杂在磁珠中；
步骤11，将干燥后的磁珠放入马弗炉中以5℃/分钟的升温速率升至1000℃煅烧3小时，可获得所需的热化学储热性能得到改进的磁珠。
采用XRD测试了煅烧前后磁珠的晶相组成，如图1至图3所示，在煅烧之前的磁珠的晶相主要包含α-Fe2O3，γ-Fe2O3、SiO2以及大量的Fe3O4，含铁组分中的Fe3O4会阻碍材料的热化学储热性能的表现；如图4至图6，煅烧后的磁珠的晶相主要包含α-Fe2O3和SiO2，磁珠中的Fe3O4大部分与空气反应转化为Fe2O3。
磁珠煅烧的主要反应方程式如下：
4Fe3O4+O2→6Fe2O3
通过上述方案，本发明采用无水乙醇溶液和去离子水对磁珠表面附着的硅铝酸盐进行清洗，使内部的铁尖晶石相物质被充分暴露。后续在空气中的煅烧可以使磁珠的含铁组分与氧气反应转变为以Fe2O3为主的物质，使磁珠适用于热化学储热中的Fe2O3/Fe3O4体系，该体系具有低成本、无毒且储能密度较高的优势。
Fe2O3进行热化学储热时的反应方程式如下：
6Fe2O3→4Fe3O4+O2ΔH＝485kJ/kg
采用同步热分析仪(耐驰STA 449F5)进行了商业Fe2O3和三种磁珠样品的3个储热/放热循环性能测试。如图7至图10所示，以5℃/分钟的升温速率将磁珠从室温升温至1400℃，保温20分钟，以确保磁珠的完全煅烧。然后以相同的降温速率降至1100℃，保温10分钟，以确保磁珠与O2完全反应。重复进行3个循环，反应气氛始终保持为21％O2和79％N2以模拟空气的气氛。商业Fe2O3在第二个循环的失重为2.09％，而一号磁珠在第二个循环的失重为2.07％，二号磁珠在第二个循环的失重为1.89％，三号磁珠在第二个循环的失重为1.63％。磁珠的质量变化要低于商业Fe2O3，这是因为磁珠的组成并不全是Fe2O3，包含少量未洗净的硅铝酸盐。根据反应的重量变化计算了相应的Fe2O3的储能密度，如图11所示，一号磁珠的储能密度最高，甚至超过了商业Fe2O3的储能密度。
三种飞灰的组分差异不大，但从飞灰中磁选出的磁珠才是用于热化学储热的介质。而这三种磁珠的Fe含量和其他杂质元素(如Ca、Al、Si等)的含量有一定差别，磁珠的储热主要是通过其中包含的Fe2O3的反应进行的。理论上，磁珠的Fe2O3含量越高越有利于它的储热。但是，磁珠中的杂质元素如Ca、Al也会对Fe2O3的反应造成影响从而影响磁珠的储能密度。例如，Ca元素的存在会加剧Fe2O3在高温下的烧结。而且磁珠也具有不同的微观形貌对它和氧气的反应也可能造成一定的影响，故三种组分相差不大的飞灰中获得的三种磁珠在储能密度上具有一定的差异。通过测试了三种不同的磁珠，发现它们的储能密度均较高且与纯Fe2O3相比不存在劣势，证明燃煤飞灰中获取的磁珠能够用于热化学储热。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤4，向聚丙烯离心管中加入40ml的去离子水，放置在翻转混合器上旋转20min，使固液混合均匀；
步骤5，将固液混合均匀的离心管放入低速离心机，以3000rpm的转速运行7分钟后取出，倒出上层浑浊液体；
步骤10，将洗去表面杂质的磁珠放入105℃的烘箱干燥9小时；
步骤11，将干燥后的磁珠放入马弗炉中以15℃/分钟的升温速率升至900℃煅烧3小时。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤4，向聚丙烯离心管中加入40ml的去离子水，放置在翻转混合器上旋转25min，使固液混合均匀；
步骤5，将固液混合均匀的离心管放入低速离心机，以4000rpm的转速运行5分钟后取出，倒出上层浑浊液体；
步骤10，将洗去表面杂质的磁珠放入105℃的烘箱干燥11小时；
步骤11，将干燥后的磁珠放入马弗炉中以10℃/分钟的升温速率升至950℃煅烧3小时。
上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种燃煤飞灰中磁珠应用于热化学储热的优化方法，其特征在于：包括磁珠，将所述磁珠应用于热化学储热。
2.一种如权利要求1所述应用于热化学储热的磁珠的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，筛选磁珠颗粒；
步骤2，去除磁珠表面杂质；
步骤3，烘干磁珠；
步骤4，干燥、煅烧磁珠即可。
3.根据权利要求2所述的一种磁珠的提纯方法，其特征在于：所述步骤1中，采用钕铁硼磁铁从燃煤飞灰中将磁珠颗粒磁选出来，并研磨筛分磁珠。
4.根据权利要求2所述的一种磁珠的提纯方法，其特征在于：所述步骤2中，将所述步骤1中获得的磁珠置于聚丙烯离心管中，加入去离子水溶液，放置在翻转混合器上旋转，使固液混合均匀，得混合物；将固液混合均匀的聚丙烯离心管放入离心机离心后，倒出上层浑浊液体，得处理后磁珠。
5.根据权利要求4所述的一种磁珠的提纯方法，其特征在于：所述离心机采用低速离心机，离心时转速3000-5000rpm/min，离心5-10分钟。
6.根据权利要求5所述的一种磁珠的提纯方法，其特征在于：所述步骤2重复3次后，再使用无水乙醇溶液代替去离子水重复所述步骤2洗涤3次，再重复步骤2洗涤3次。
7.根据权利要求2或6所述的任一种磁珠的提纯方法，其特征在于：所述步骤4中，将磁珠放入烘箱干燥，再放入煅烧设备中以5-15℃/分钟的升温速率升至900-1000℃煅烧3小时，可获得应用于热化学储热的磁珠。
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