CN115011237B - 一种色彩及贮存稳定的效应颜料建筑涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种色彩及贮存稳定的效应颜料建筑涂料及其制备方法。该效应颜料建筑涂料的制备方法包括下述步骤：将二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片、二氧化硅气凝胶与环己烷混合，分散均匀；加入二聚酸和聚碳酸酯二醇，在催化剂的作用下反应，当体系酸值达到7~10mg KOH/g时，停止反应并加入甲基乙基酮，搅拌均匀；加入丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液、聚氨酯改性丙烯酸树脂、水后，分散均匀。本发明的涂料不仅色彩长久保持，而且涂料的贮存稳定性较佳，有着广泛的使用前景。

Description

一种色彩及贮存稳定的效应颜料建筑涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其是涉及一种色彩及贮存稳定的效应颜料建筑涂料及其制备方法。
背景技术
效应颜料涂料是一种金属闪光漆，是指以透明有机颜料或片状效应颜料如铝粉、珠光粉、铜金粉等配制成的具有颗粒状闪烁效果的一类涂料，涂装后在光源照射下，漆膜中的片状颜料交辉闪烁，呈现出强烈的金属质感，并且随着观察角度的变化呈现出层次丰富的明暗和色调变化，给人以奢华艳丽的视觉冲击，因而成为面漆涂装的主流，其用量已超过面漆涂装需求的70%。
虽然效应颜料涂料有着诱人的应用前景，但其在室外使用一段时间后，由于老化等原因会导致色彩失真，而且效应颜料建筑涂料的贮存稳定性较差，也一直制约着该涂料的应用。
本发明采用改性的天然云母片，通过二氧化硅气凝胶包覆后，再添加特定的分散剂体系，不仅保证了涂料长久使用色彩的稳定性，而且由于分散体系的存在，大大提高了涂料的贮存稳定性，且涂料具有良好的冻融性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种色彩及贮存稳定的效应颜料建筑涂料及其制备方法。该制备方法得到的涂料不仅色彩长久保持，而且涂料的贮存稳定性较佳，有着广泛的使用前景。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种含效应颜料的建筑涂料的制备方法，其包括下述步骤：
（1）将二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片、二氧化硅气凝胶与环己烷混合，分散均匀；
（2）加入二聚酸和聚碳酸酯二醇，在催化剂的作用下反应，当体系酸值达到7~10mgKOH/g时，停止反应并加入甲基乙基酮，搅拌均匀；
（3）加入丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液、聚氨酯改性丙烯酸树脂、水后，分散均匀，即可；所述的丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液通过下述方法制得：在溶剂中，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯在引发剂和表面活性剂的作用下，聚合反应，得到丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液。
其中，所述的二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片通过下述方法制得：将天然云母片与水混合后，加入原硅酸溶液，搅拌反应，抽滤得第一反应物；将第一反应物放入气相沉积反应器中，真空条件下进行铁红气相扩散渗透处理，即可。
其中，所述的气相扩散渗透处理的时间较佳的为60~90min。
其中，在气相扩散渗透处理后较佳的进行烘干、煅烧；所述的烘干的温度较佳的为120~140℃，所述的煅烧的温度较佳的为500~550℃。
步骤（2）中，所述的催化剂可选择锡类化合物，优选二丁基氧化锡或异辛酸锡。
步骤（3）中，所述的溶剂较佳的为去离子水。
步骤（3）中，所述的引发剂较佳的为过氧类引发剂，更佳的为过硫酸铵或过氧化二苯甲酰。
步骤（3）中，所述的表面活性剂较佳的为购置于索尔维的AEROSOL EF-810表面活性剂。
步骤（3）中，所述的聚氨酯改性丙烯酸树脂较佳的通过下述方法制得：将羟基丙烯酸酯和异氰酸酯混合加热反应，得到聚氨酯预聚物；加入有机溶剂，将所述聚氨酯预聚物与甲基丙烯酸甲酯聚合反应，即得。
本发明还提供了由上述制备方法制得的含效应颜料的建筑涂料。
在本发明优选的实施例中，该建筑涂料还可包括各种助剂。
如果包括助剂，则助剂在步骤（3）中加入。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用改性的天然云母片，通过二氧化硅气凝胶包覆后，再添加特定的分散剂体系，不仅保证了涂料长久使用色彩的稳定性，而且由于分散体系的存在，大大提高了涂料的贮存稳定性，且涂料具有良好的冻融性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
储存稳定性测试：将颜料在20℃、40℃条件下储存10周后观察是否有沉积变质，并用于干燥后涂层的色彩变化。
冻融稳定性测试方法：首先测定颜料的pH(在23℃下测量)以及在10s-1，100s-1和1000s-1的剪切负荷下测定其粘度【使用旋转粘度计（来自Anton Paar的Rheolab QC设备，具有C-LTD80/QC调节系统）在23℃下测量】。然后在紧密密封的玻璃瓶中将200g相应颜料-18℃下储存8小时，随后在室温下保持16小时。将该程序再重复4次。然后再次测定pH和粘度，并评价颜料的沉降特性。
实施例1
制备二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片：将粒径为10~15μm的天然云母片与水混合后，缓慢加入原硅酸溶液，搅拌反应，抽滤得第一反应物；将第一反应物放入气相沉积反应器中，真空条件下进行铁红气相扩散渗透处理70min，然后在120℃烘干1h、在500℃煅烧2h得到。
本实施例的含效应颜料的建筑涂料通过下述步骤制得：
（1）将上述得到的二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片、二氧化硅气凝胶与环己烷混合，搅拌分散均匀；
（2）加入二聚酸和聚碳酸酯二醇，在催化剂二丁基氧化锡的作用下反应，当体系酸值达到8mg KOH/g时，停止反应并加入甲基乙基酮，搅拌均匀；
（3）加入丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液、聚氨酯改性丙烯酸树脂、水后，分散均匀，即可。
该丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液通过下述方法制得：在溶剂（去离子水）中，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯在引发剂（过硫酸铵）和表面活性剂（索尔维的AEROSOL EF-810）的作用下，70℃聚合反应，得到丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液；其中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为2：1：1。
该聚氨酯改性丙烯酸树脂通过下述方法制得：将羟基丙烯酸酯和异氰酸酯按质量比1：1.2混合加热反应，得到聚氨酯预聚物；加入有机溶剂（丙二醇乙醚），将所述聚氨酯预聚物与甲基丙烯酸甲酯在过硫酸铵的引发作用下，聚合反应3h，即可；该异氰酸酯选用二苯基甲烷二异氰酸酯。
将本实施例的颜料在20℃、40℃条件下储存10周后，未观察到有沉积变质，pH值基本不变，用于干燥后涂层的色彩没有变化。
按照上述冻融循环测试后，测试结果如下表：
Figure 81066DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
制备二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片：将粒径为10~15μm的天然云母片与水混合后，缓慢加入原硅酸溶液，搅拌反应，抽滤得第一反应物；将第一反应物放入气相沉积反应器中，真空条件下进行铁红气相扩散渗透处理80min，然后在130℃烘干1h、在550℃煅烧2h得到。
本实施例的含效应颜料的建筑涂料通过下述步骤制得：
（1）将上述得到的二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片、二氧化硅气凝胶与环己烷混合，搅拌分散均匀；
（2）加入二聚酸和聚碳酸酯二醇，在催化剂异辛酸锡的作用下反应，当体系酸值达到10mg KOH/g时，停止反应并加入甲基乙基酮，搅拌均匀；
（3）加入丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液、聚氨酯改性丙烯酸树脂、水后，分散均匀，即可。
该丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液通过下述方法制得：在溶剂（去离子水）中，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯在引发剂（过硫酸铵）和表面活性剂（索尔维的AEROSOL EF-810）的作用下，80℃聚合反应，得到丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液；其中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1：1：1。
该聚氨酯改性丙烯酸树脂通过下述方法制得：将羟基丙烯酸酯和异氰酸酯按质量比1：1.5混合加热反应，得到聚氨酯预聚物；加入有机溶剂（丙二醇乙醚），将所述聚氨酯预聚物与甲基丙烯酸甲酯在过硫酸铵的引发作用下，聚合反应3h，即可；该异氰酸酯选用六亚甲基二异氰酸酯。
将本实施例的颜料在20℃、40℃条件下储存10周后，未观察到有沉积变质，pH值基本不变，用于干燥后涂层的色彩没有变化。
按照上述冻融循环测试后，测试结果如下表：
Figure 935890DEST_PATH_IMAGE002
对比例1
该例制备方法的步骤（2）体系酸值达到4mg KOH/g时，停止反应，其他制备方法及参数条件均同实施例1，制得建筑涂料。测试其性能。
将本例的颜料在20℃条件下储存10周后，未观察到有沉积变质，pH值基本不变，用于干燥后涂层的色彩没有变化；但在40℃条件下储存10周后，有观察到少许沉积，用于干燥后涂层的色彩变得黯淡，亮度明显降低。
按照上述冻融循环测试后，测试结果如下表：
Figure 715627DEST_PATH_IMAGE003
对比例2
该例制备方法的步骤（2）中由聚己内酯二醇替换掉聚碳酸酯二醇，其他制备方法及参数条件均同实施例1，制得建筑涂料。测试其性能。
将本例的颜料在20℃条件下储存10周后，未观察到有沉积变质，pH值基本不变，用于干燥后涂层的色彩没有变化；但在40℃条件下储存10周后，有观察到明显沉积，用于干燥后涂层的色彩变得黯淡，亮度明显降低。
按照上述冻融循环测试后，测试结果如下表：
Figure 110836DEST_PATH_IMAGE004
从上述比较可以看出，对比例1和2的涂料在高温存储条件下容易沉积变质，且涂层色彩也会变得黯淡，亮度明显降低；冻融循环后粘度升高明显，大大影响了产品质量。而本发明的实施例得到的涂料没有明显的变化，且经过冻融循环后粘度也没有显著上升，说明本发明的涂料具有良好的冻融性能。
必须加以强调的是，上述的详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，但该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明技艺精神所为的等效实施或变更，均应包含于本发明的专利范围中。

Claims (10)

1.一种含效应颜料的建筑涂料的制备方法，其包括下述步骤：
（1）将二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片、二氧化硅气凝胶与环己烷混合，分散均匀；所述的二氧化硅与氧化铁共同改性的天然云母片通过下述方法制得：将天然云母片与水混合后，加入原硅酸溶液，搅拌反应，抽滤得第一反应物；将第一反应物放入气相沉积反应器中，真空条件下进行铁红气相扩散渗透处理，在气相扩散渗透处理后进行烘干、煅烧；
（2）加入二聚酸和聚碳酸酯二醇，在催化剂的作用下反应，当体系酸值达到7~10mgKOH/g时，停止反应并加入甲基乙基酮，搅拌均匀；
（3）加入丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液、聚氨酯改性丙烯酸树脂、水后，分散均匀，即可；所述的丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液通过下述方法制得：在溶剂中，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯在引发剂和表面活性剂的作用下，聚合反应，得到丙烯酸酯类聚合物分散剂乳液；所述的溶剂为去离子水。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的气相扩散渗透处理的时间为60~90min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的烘干的温度为120~140℃，所述的煅烧的温度为500~550℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的催化剂为锡类化合物。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的催化剂为二丁基氧化锡或异辛酸锡。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的引发剂为过氧类引发剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的引发剂为过硫酸铵或过氧化二苯甲酰。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的表面活性剂为购置于索尔维的AEROSOL EF-810表面活性剂。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的聚氨酯改性丙烯酸树脂通过下述方法制得：将羟基丙烯酸酯和异氰酸酯混合加热反应，得到聚氨酯预聚物；加入有机溶剂，将所述聚氨酯预聚物与甲基丙烯酸甲酯聚合反应，即得。
10.一种由如权利要求1~9中任一项所述的制备方法制得的含效应颜料的建筑涂料。
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