CN115011000A - 一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物及其制备方法 Download PDF

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CN115011000A CN202210495058.2A CN202210495058A CN115011000A CN 115011000 A CN115011000 A CN 115011000A CN 202210495058 A CN202210495058 A CN 202210495058A CN 115011000 A CN115011000 A CN 115011000A
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Abstract

本发明公开了一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，包括二烯烯烃类橡胶100份、酰肼类衍生物多功能改性剂0.2‑2份、补强填料30‑140份、偶联剂0‑5份、硫化促进剂0.1‑5份、硫化剂0.5‑10份、抗氧化剂1‑6份、氧化锌1‑9份。酰肼类衍生物可与氧化锌形成络合键，产生可逆的网络结构并起到长效防老剂作用，在热氧老化或疲劳破坏时能有效淬灭产生的自由基，提升橡胶的耐老化和抗疲劳性能性能，延长其使用寿命。本发明的载重轮胎橡胶组合物能够显著提高轮胎的耐久性，提高里程，改善磨面状态，提高抗疲劳和抗热破坏性，降低轮胎使用后期出现的问题。

Description

一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物及其制备 方法
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，具体的说涉及一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
随着经济的飞速发展，各类运输类车辆成为物资流通不可或缺的工具。轮胎是汽车上的非常重要的零部件，作为汽车的唯一接地承载部件，已仅次于燃料价格高，用量大，易损耗，占到运输成本的6％-8％。对运输行业及轮胎行业也提出了新的标准，提高轮胎的使用寿命降低轮胎的替换率，减少废旧的产生成了各大轮胎的新要求。
载重汽车在行驶过程中，轮胎在载荷和周期变形过程下轮胎的橡胶处在热氧和疲劳破坏的环境中，提高轮胎的耐老化性和抗疲劳破坏性是提高轮胎使用寿命的关键，对于传统的防老剂而言，性能往往比较单一，防护效果也会随着使用时间变长渐渐消失，并且往往在改善一种性能时会伴随着其他性能的损失，这使得在改善轮胎整体使用寿命时比较困难。例如提高破坏性能时往往会伴随着生热的提高。而且目前很少有一个只用添加少量就可出现明显改善抗老化性能，抗疲劳破坏性能同时滚动阻力也会降低的效果。
因此，如何提供一种耐老化，高抗疲劳破坏，且具备良好的低生热、低滚动阻力、加工性能橡胶组合物及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，包括以下重量份原料：二烯烯烃类橡胶100份、酰肼类衍生物多功能改性剂0.2-2份、补强填料 30-140份、偶联剂0-5份、硫化促进剂0.1-5份、硫化剂0.5-10份、抗氧化剂 1-6份、氧化锌1-9份。
进一步，所述二烯烯烃类橡胶为聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、顺丁橡胶、丁基橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-二烯单体共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物橡胶中的任一种或多种的组合。
更进一步，所述二烯烯烃类橡胶为苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶，所述苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶中含有5％-40％wt的苯乙烯。所述苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶为以下弹性体物质中的一种或几种混合而成：未改性溶聚丁苯橡胶、未改性乳聚丁苯橡胶、端基改性溶聚丁苯橡胶、端基改性乳聚丁苯橡胶、主链改性溶聚丁苯橡胶和主链改性乳聚丁苯橡胶。
所述二烯烯烃类橡胶为优选为聚丁二烯橡胶为顺-1,4-聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶为顺-1,4-聚戊二烯橡胶、丁基橡胶为氯化丁基橡胶和/或溴化丁基橡胶。
采用上述技术方案的有益效果：采用上述橡胶兼顾高耐磨和低滚动阻力性能时提高耐老化和耐疲劳破坏性能。在丁苯橡胶中更优选的是乳聚丁苯橡胶，因为乳聚丁苯橡胶加入多功能改性剂，切割-滚阻-加工性能更好的平衡。在顺丁胶中更加优选的是镍催化体系BR9000，改顺丁橡胶加入能有效平衡耐磨-滚阻-加工性能及耐老化和疲劳裂口扩展性能。
进一步，所述酰肼类衍生物多功能改性剂具有以下通式结构：
Figure RE-GDA0003755315830000031
其中，R1独立地选自：具有6至30个碳原子的芳香族烃基或具有6至 30个碳原子的烷烃基；
R2独立地选自：氢、具有6至30个碳原子的芳香族烃基、或者具有6 至30个碳原子的烷烃基；
所述芳香族烃任意地被1至20个碳原子的烷基、羟基或者氨基取代。
优选地，所述酰肼类衍生物多功能改性剂为0.5-5份。
采用上述技术方案的有益效果：采用上述多功能改性剂的添加量可以提高最终产品的耐老化耐疲劳破坏、滚阻、加工等性能。
进一步，所述偶联剂为Si69、Si75、NXT、Si747及Si363中的任一种或多种的组合。
进一步，所述硫化促进剂为噻唑类、秋兰姆类、次磺酰胺类、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸类、胍类和硫脲类中的任一种或多种的组合。
优选的，为二苯胍、N-环己烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
进一步，所述硫化剂为硫磺。
进一步，所述补强填料为炭黑和/或白炭黑。
优选地，所述炭黑的比表面积为20-160m2/g，白炭黑的比表面积为 60-250m2/g。更加优选地，所述炭黑的比表面积为40-140m2/g，白炭黑的比表面积为90-180m2/g。
更优选地，所述炭黑为N110、N121、N134、N220、N231、N234、N242、 N293、N299、N315、N326、N330、N332、N339、N343、N347、N351、N358、 N375、N539、N550、N582、N630、N642、N650、N683、N754、N762、N765、N774、N787、N907、N908、N990和N991中的一种或几种的组合；上述炭黑的碘吸收值为5-150g/kg，DBP的吸收值为30-150cm3/100g。
进一步，所述炭黑为30-140份、白炭黑为0-40份。更进一步，所述炭黑为40-90份、白炭黑为0-20份。
采用上述技术方案的有益效果：本发明中通过调整炭黑的用量，可以提高最终产品的性能。
进一步所述用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，还包括抗氧化剂1-6份、氧化锌1-9份。
优选的，所述抗氧化剂为山东尚舜化工有限公司的6PPD。
本发明还提供了上述用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述重量份数称取各原料；
(2)将二烯烯烃类橡胶和酰肼类衍生物多功能改性剂、补强填料混合并在110-160℃条件下加热反应处理60-300s，得到物料A；
(3)将除硫化剂和硫化促进剂之外的剩余原料与物料A混合，静置冷却之后获得物料B；
(4)将硫化剂和硫化促进剂加入至物料B混炼后排料，然后进行硫化反应，得到用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物。
进一步，在上述制备方法中填料可部分或者全部在步骤(2)或步骤(3) 中添加；酰肼类衍生物多功能改性剂、硫化促进剂可部分或者全部在步骤(2) 或步骤(3)或步骤(4)中添加。
进一步，步骤(4)中所述混练时间为2-10min，所述排料时温度为 130-190℃；
所述硫化温度为130-200℃，硫化时间为10-100min。硫化过程采用油浴加热或者电加热的模具中进行。
本发明的有益效果在于：本发明中的原料成本低、来源广、易得到，本发明中通过添加少量酰肼类衍生物多功能改性剂，就能够同时改善耐老化，耐疲劳损坏性能、同时可以降低滚动阻力性能；采用本发明中的制备方法操作简单、实用性强。
附图说明
图1为本发明提供的高温慢速撕裂能测试试样；
图2为本发明提供的疲劳裂口扩展速率测试试样。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中对于本发明中的橡胶组合物的测试的标准、方法如下：
1)门尼粘度：参照ASTM D1646-2007，测试条件为ML(1+4)100℃。指数越大门尼粘度越高。
2)门尼焦烧：参照ASTM D1646-2007，测试温度为130摄氏度。指数越大焦烧时间越长。
3)硬度：邵氏硬度测试，参照ASTM D2240-2010。指数越大硬度越高。
4)MA100：100％拉伸模量测试，参照ASTM D412-2006，取伸长率为100％时的模量。指数越大拉伸模量越高。
5)拉伸强度和断裂伸长率：参照ASTM D412-2006，样品是哑铃型的，测试速度500mm/min，测试环境温度是23±2℃。指数越大拉伸强度越高。
6)滞后损失因子：使用Metravib DMA测试，温度25℃，频率10Hz，动态形变0.07％-50％，平面剪切模式。指数越小滞后损失越小。
7)屈挠疲劳：屈挠龟裂和裂口増长的测定(德默西亚型)参照GB/T 13934-2006，试样为带有模压沟槽的半圆形断面的长条，测试环境温度为 23±2℃。比较龟裂数量，并按照GB/T 13934-2006的标准进行分级。(实施例达到6级龟裂等级所需的次数/对比例达到6级龟裂等级所需的次数) x100％，指数越大则抗屈挠龟裂越好。
8)高温慢速撕裂能：采用宽度为40mm，高度为65mm，缺口为10mm 的试样(见图1)，测试速度50mm/min，测试环境温度为180±5℃。(实施例高温慢速撕裂能/对比例高温慢速撕裂能)x100％，指数越大高温撕裂能越高。
9)疲劳裂口扩展速率：参照标准ISO27727：2008《Rubber,vulcanized -Measurement of fatigue crack growth rate》采用宽度为157mm，高度为 25mm，两边缺口为均10mm的试样，频率10Hz,测试环境温度为室温(见图 2),指数越小裂口扩展速率约低，抗疲劳性越好。
本发明实施例中使用的原材料如下所示：
天然橡胶：20号标胶(STR20)，中化国际(控股)股份有限公司
SBR1502(苯乙烯-丁二烯橡胶)申华化学工业有限公司
BR9000(聚丁二烯橡胶)中石化齐鲁石化公司
多功能改性剂：酰肼类衍生物，大冢化学株式会社
HD165MP(白炭黑)无锡确成硅有限公司
N234，N220，N330，N115：卡博特炭黑
Si69：南京曙光化工集团有限公司
6PPD(抗氧化剂)山东尚舜化工有限公司
硬脂酸：四川天宇油脂化学有限公司
氧化锌：大连氧化锌有限公司
NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)山东尚舜化工有限公司
硫磺：山东尚舜化工有限公司
实施例1-3
本发明对比例1与实施例1、2、3中使用的原材料如下表1所示，均以质量计：
表1：对比例1与实施例1、2、3的原材料
Figure RE-GDA0003755315830000071
上述方案均采用如下制备方法：
(1)按上述重量称取原料；(2)将二烯烯烃类橡胶和酰肼类衍生物多功能改性剂、炭黑补强填料混合并在110℃条件下加热反应处理300s，得到物料A；(3)将除硫化剂和硫化促进剂之外的剩余原料与物料A混合，静置冷却之后获得物料B；(4)将硫化剂和硫化促进剂加入至物料B混炼10min后 130℃排料，然后200℃硫化反应10min，得到用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物。
实施例1相较于对比例1增加了1份N'-(1,3-二甲基亚丁基)-3-羟基-2-萘并酰肼，实施例2相较于对比例1增加了1份己二酸酰肼。实施例3相较于对比例1增加了0.3份间苯二甲酸酰肼。针对于实施例1、2、3及对比例1，分别进行了未老化、100℃x72h老化后老化后的性能测试，结果如下表2。
表2：实施例1、2、3与对比例1的性能结果对比
Figure RE-GDA0003755315830000081
*橡胶组合物的测试结果采用指数的表达形式，
计算公式为：测试项目＝(实施例对比例1-1)×100。
与对比例1相比，实施例1、2、3在硬度变化不大的情况下、拉伸强度下降，断裂伸长率都有所提升，高温慢速撕裂能提升在100％-400％，裂口扩展速率下降15％-50％。滞后损失均降低10％。100℃烘箱进行热氧老化三天后，实施例1的强度比对比提升24％，伸长率提升35％，高温撕裂能提升120％，裂口扩展速率下降至23％，老化后的物性保持率和耐疲劳裂口扩展性能明显提升。实施例2，3的老化后的伸长率提升10％，高温撕裂能提升67％-100％，裂口扩展速率下降至56％，47％，因此三种酰肼衍生物在轮胎中应用时均可以提高耐老化性能及降低疲劳破坏性能。
实施例4-6
本发明对比例2与实施例4、5、6中使用的原材料如下表1所示，均以质量计：
表3：对比例2与实施例4、5、6的原材料
Figure RE-GDA0003755315830000091
上述方案均采用如下制备方法：
(1)按上述重量称取原料；(2)将二烯烯烃类橡胶和酰肼类衍生物多功能改性剂混合并在160℃条件下加热反应处理60s，得到物料A；(3)将除硫化剂和硫化促进剂之外的所有原料与物料A混合，静置冷却之后获得物料 B；(4)将硫化剂和硫化促进剂加入至物料B混炼2min后190℃排料，然后 130℃硫化反应100min，得到用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物。
实施例4相较于对比例2增加了1份N'-(1,3-二甲基亚丁基)-3-羟基-2-萘并酰肼，实施例5相较于对比例2增加了1份己二酸酰肼。实施例6相较于对比例2增加了0.3份间苯二甲酸酰肼。针对于实施例4、5、6及对比例2，分别进行了未老化、100℃x72h老化后的性能测试，结果如下表4。
表4：实施例4、5、6与对比例2的性能结果对比
Figure RE-GDA0003755315830000101
*橡胶组合物的测试结果采用指数的表达形式，
计算公式为：测试项目＝(实施例对比例1-1)×100。
与对比例2相比，实施例4、5、6在硬度变化不大的情况下、拉伸强度下降，断裂伸长率都有所提升，高温慢速撕裂能提升在67％-100％，1500J撕裂能下裂口扩展速率下降20％-62％，在大撕裂能3000J下。裂口扩展速率下降更加明显。滞后损失均降低20-24％。100℃烘箱进行热氧老化三天后，实施例4的强度比对比提升10％，伸长率提升15％，高温撕裂能提升61％，动态切割损失下降18％，老化后的物性保持率和耐疲劳裂口扩展性能明显提升。实施例5，6的老化后的伸长率提升近10％，高温撕裂能提升67％-100％，动态切割损失下降11-20％，因此三种酰肼衍生物在轮胎中应用时均可以提高耐老化性能及降低疲劳破坏性能。
实施例7-9
本发明对比例3与实施例7、8、9中使用的原材料如下表5所示，均以质量计：
表5：对比例3与实施例7、8、9的原材料
Figure RE-GDA0003755315830000111
Figure RE-GDA0003755315830000121
上述方案均采用如下制备方法：
(1)按上述重量称取原料；(2)将二烯烯烃类橡胶和酰肼类衍生物多功能改性剂混合并在130℃条件下加热反应处理200s，得到物料A；(3)将除硫化剂和硫化促进剂之外的所有原料与物料A混合，静置冷却之后获得物料B；(4)将硫化剂和硫化促进剂加入至物料B混炼5min后160℃排料，然后170℃硫化反应25min，得到用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物。
实施例7相较于对比例3增加了1份N'-(1,3-二甲基亚丁基)-3-羟基-2-萘并酰肼，实施例8相较于对比例3增加了1份己二酸酰肼。实施例9相较于对比例3增加了0.3份间苯二甲酸酰肼。针对于实施例7、8、9及对比例3，分别进行了未老化、100℃x72h老化后的性能测试，结果如下表6。
表6：实施例7、8、9与对比例3的性能结果对比
Figure RE-GDA0003755315830000122
Figure RE-GDA0003755315830000131
与对比例3相比，实施例7、8、9在硬度变化不大的情况下、拉伸强度下降，断裂伸长率都有所提升，高温慢速撕裂能提升在142％-233％，定撕裂能1500J下裂口扩展速率下降28％-55％，撕裂能在3000J时裂口扩展速率下降更为明显。滞后损失均降低20％以上。100℃烘箱进行热氧老化三天后，实施例7的强度比对比提升23％，伸长率提升28％，高温撕裂能提升87％，老化后的物性保持率和耐疲劳裂口扩展性能明显提升。实施例8，9的老化后的伸长率提升10％，高温撕裂能提升23％-45％，因此三种酰肼衍生物在轮胎此配方中应用时均可以提高耐老化性能及降低疲劳破坏性能。
实施例10
本发明对比例4与实施例10中使用的原材料如下表7所示，均以质量计：
表7：对比例4与实施例10的原材料
Figure RE-GDA0003755315830000132
上述方案均采用如下制备方法：
(1)按上述重量称取原料；(2)将二烯烯烃类橡胶和酰肼类衍生物多功能改性剂混合并在130℃条件下加热反应处理200s，得到物料A；(3)将除硫化剂和硫化促进剂之外的所有原料与物料A混合，静置冷却之后获得物料B；(4)将硫化剂和硫化促进剂加入至物料B混炼5min后160℃排料，然后170℃硫化反应25min，得到用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物。
实施例10相较于对比例4增加了1份N'-(1,3-二甲基亚丁基)-3-羟基-2-萘并酰肼。针对于实施例10及对比例4，分别进行了未老化、100℃x 72h老化后的性能测试，结果如下表7。
表8：实施例10与对比例4的性能结果对比
Figure RE-GDA0003755315830000141
与对比例4相比，实施例10，在硬度变化不大的情况下、拉伸强度下降，断裂伸长率都提升显著，高温慢速撕裂能提升在20％，定撕裂能1000J下裂口扩展速率下降20％。100℃烘箱进行热氧老化三天后，实施例10的强度比对比提升16％，伸长率下降2％变化不大，高温撕裂能提升16％，因此在该配方中酰肼衍生物可以提高耐老化性能及降低疲劳破坏性能。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，其特征在于，包括以下重量份原料：二烯烯烃类橡胶100份、酰肼类衍生物多功能改性剂0.2-2份、补强填料30-140份、偶联剂0-5份、硫化促进剂0.1-5份、硫化剂0.5-10份、抗氧化剂1-6份、氧化锌1-9份。
2.根据权利要求1所述一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，其特征在于，所述二烯烯烃类橡胶为聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、顺丁橡胶、丁基橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-二烯单体共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物橡胶中的任一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，其特征在于，所述酰肼类衍生物多功能改性剂具有以下通式结构：
Figure RE-FDA0003783302450000011
其中，R1独立地选自：具有6至30个碳原子的芳香族烃基或具有6至30个碳原子的烷烃基；
R2独立地选自：氢、具有6至30个碳原子的芳香族烃基、或者具有6至30个碳原子的烷烃基；
所述芳香族烃任意地被1至20个碳原子的烷基、羟基或者氨基取代。
4.根据权利要求1所述一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，其特征在于，所述偶联剂为Si69、Si75、NXT、Si747及Si363中的任一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，其特征在于，所述硫化促进剂为噻唑类、秋兰姆类、次磺酰胺类、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸类、胍类和硫脲类中的任一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，其特征在于，所述补强填料为炭黑和/或白炭黑。
7.根据权利要求1所述一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物，其特征在于，还包括抗氧化剂1-6份、氧化锌1-9份。
8.一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照权利要求1-7任一项所述重量份数称取各原料；
(2)将二烯烯烃类橡胶和酰肼类衍生物多功能改性剂、补强填料混合并在110-160℃条件下混合反应处理60-300s，得到物料A；
(3)将除硫化剂和硫化促进剂之外的剩余原料与物料A混合，静置冷却之后获得物料B；
(4)将硫化剂和硫化促进剂加入至物料B混炼后排料，然后进行硫化反应，得到用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物。
9.根据权利要求8所述一种用于载重轮胎耐老化抗疲劳破坏的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述混练时间为2-10min，所述排料时温度为130-190℃；
所述硫化温度为130-200℃，硫化时间为10-100min。
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