CN112745542A - 一种橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶组合物及其制备方法，橡胶组合物包括以下重量份数的原料：橡胶100份、多功能改性剂0.5‑3份、无机补强填料30‑140份、偶联剂0‑4份。上述原料的制备方法为：(1)按照橡胶组合物的重量份数称取各原料；(2)将橡胶和多功能改性剂混合并在110‑160℃条件下进行热反应处理60‑300s，得到混合物料；(3)在混合物料中加入无机补强填料、偶联剂、加工助剂和硫化助剂进行混炼，得到橡胶组合物。本发明中通过在橡胶组合物中添加多功能改性剂，能够提高耐磨性能、抗湿滑性能并具有低滞后损失、低生热，低滚动阻力的性能。
Description
技术领域
本发明涉及轮胎制造技术领域，更具体的说是涉及一种橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
目前，随着汽车工业的发展，乘用车已经成为人民生活中不可或缺的交通工具。而轮胎是汽车上的非常重要的零部件，是汽车唯一与地面接触的部件，汽车的各种性能，比如驱动制动性能，燃油经济性能、乘坐舒适性能，操纵稳定性能、抗破坏性能、安全性能等完全靠轮胎与地面之间的相互作用来实现，轮胎性能的优劣对汽车是极其重要。
为了提高轮胎橡胶组合物的抓地性能，人们使用天然橡胶改性后的橡胶，其中应用较多的是环氧天然橡胶。然而使用环氧天然橡胶制作汽车轮胎时，由于环氧天然橡胶容易受热老化，产生硫化还原，使轮胎性能在使用中渐渐劣；现有轮胎配方技术中的在改善其中一项性能时，其他性能往往会有较大幅度的降低，尤其是通过增加或更换填料来改善耐磨性能时，滚动阻力会明显变差，且其不具备良好的加工性能。
因此，如何提供一种具有高耐磨性能，且具备良好的低生热、低滚动阻力、加工性能和高抗湿滑性能的用于制造轮胎的橡胶组合物及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种用于轮胎的磨耗、湿滑、滚阻同时改善的橡胶组合物及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种橡胶组合物，其特征在于，包括以下重量份数的原料：橡胶100份、多功能改性剂0.5-3份、无机补强填料30-140份、偶联剂0-4份。
本发明的有益效果：本发明中通过在橡胶组合物中添加多功能改性剂，能够提高耐磨性能、抗湿滑性能并具有低滞后损失、低生热，低滚动阻力的性能。
优选地，所述橡胶为聚丁二烯橡胶、顺丁橡胶、聚异戊二烯橡胶、丁基橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-二烯单体共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物橡胶和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物橡胶中的任一种或几种的组合。
优选地，所述橡胶为天然橡胶，更加优选地为STR20。
更加优选地，所述苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶中含有5％-40％wt的苯乙烯。所述苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶为以下弹性体物质中的一种或几种混合而成：未改性溶聚丁苯橡胶、未改性乳聚丁苯橡胶、端基改性溶聚丁苯橡胶、端基改性乳聚丁苯橡胶、主链改性溶聚丁苯橡胶和主链改性乳聚丁苯橡胶。
聚丁二烯橡胶为顺-1,4-聚丁二烯橡胶，聚异戊二烯橡胶为顺-1,4-聚戊二烯橡胶，丁基橡胶为氯化丁基橡胶和/或溴化丁基橡胶。
更加优选地，上述橡胶为至少两种原料。
更加优选地，橡胶选用苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶和顺丁橡胶。
采用上述技术方案的有益效果：两者组合是考虑高耐磨和低滚动阻力性能。在丁苯橡胶中更优选的是乳聚丁苯橡胶，因为乳聚丁苯橡胶加入多功能改性剂，湿滑-滚阻-磨耗-加工性能更能很好的平衡。
优选地，所述多功能改性剂为3,6-双(2-吡啶基)-1,2,4,5-四嗪。更加优选地，所述多功能改性剂为0.5-2份。最优选地，所述多功能改性剂为0.5-1.5份。
采用上述技术方案的有益效果：采用最优的多功能改性剂的添加量可以提高最终产品的滚阻、磨耗、湿滑、加工等性能。
优选地，所述无机补强填料为炭黑和/或白炭黑；所述偶联剂为Si69、Si75、NXT、Si747及Si363中的任一种或几种的组合。
优选地，所述炭黑的比表面积为20-160m2/g，白炭黑的比表面积为60-250m2/g。更加优选地，所述炭黑的比表面积为40-140m2/g，白炭黑的比表面积为90-180m2/g。
优选地，所述炭黑为N110、N121、N134、N220、N231、N234、N242、N293、N299、N315、N326、N330、N332、N339、N343、N347、N351、N358、N375、N539、N550、N582、N630、N642、N650、N683、N754、N762、N765、N774、N787、N907、N908、N990和N991中的一种或几种的组合；上述炭黑的碘吸收值为5-150g/kg，DBP的吸收值为30-150cm3/100g。
优选地，所述炭黑为30-140份，白炭黑为0-40份。更加优选地，所述炭黑为40-90份，白炭黑为0-20份。
采用上述技术方案的有益效果：本发明中炭黑填料多，最终产品的湿滑-滚阻-磨耗等性能会更优；在这个体系中白炭黑加入太多会影响加工性能，且不能同时满足湿滑-滚阻-磨耗同时改善的目的。
优选地，所述橡胶组合物还包括以下重量份数的原料：加工助剂1-30份、硫化促进剂0.1-4.5份。
优选地，所述加工助剂包括以下重量份数的原料：
抗氧化剂1-6份、硬脂酸0-5份、氧化锌1-9份、微晶蜡0.5-5份。
优选地，所述硫化促进剂为噻唑类、秋兰姆类、次磺酰胺类、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸类、胍类和硫脲类中的任一种或几种的组合。更加优选地，二苯胍、N-环己烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺及硫磺。
优选地，还包括加工油，所述加工油包括芳烃油、环保芳烃油、环烷油、石蜡油、MES、TDAE、植物系油的一种或几种的组合。更加优选地，Vivatec700。
本发明中还提供了一种橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照权利要求1-7任一项所述的橡胶组合物的重量份数称取各原料；
(2)将橡胶和多功能改性剂混合并在110-160℃条件下进行热反应处理60-300s，得到混合物料；
(3)在混合物料中加入无机补强填料、偶联剂、加工助剂和硫化助剂进行混炼，得到橡胶组合物。
本发明中的制备方法简单易操作，更加适用于大规模化工业生产。
优选地，步骤(2)中所述热处理反应中还可以加入无机补强填料。用于改善加工性能。
优选地，步骤(2)和(3)替换为以下步骤：将橡胶和多功能改性剂混炼30-300s，加入无机补强填料、偶联剂加工助剂和硫化助剂进行混炼，得到橡胶组合物。
优选地，所述混炼温度为140-170℃，时间为30-300s。更加优选地，所述混炼温度为140-160℃，时间为30-150s。
优选地，还包括将橡胶组合物进行硫化处理。
优选地，所述硫化处理温度为100-200℃，时间为5-300min。更加优选地，所述硫化处理温度为130-180℃。硫化过程采用油浴加热或者电加热的模具中进行。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种橡胶组合物及其制备方法，本发明中的原料成本低、来源广易得到，本发明中通过添加少量多功能改性剂，就能够同时改善耐磨耗性能、滚动阻力性能和抗湿滑性能；采用本发明中的制备方法操作简单、实用性强。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中对于本发明中的橡胶组合物的测试的标准、方法如下：
1)门尼粘度：参照ASTM D1646-2007，测试条件为ML(1+4)100℃。指数越大门尼粘度越高。
2)门尼焦烧：参照ASTM D1646-2007，测试温度为130摄氏度。指数越大焦烧时间越长。
3)硬度：邵氏硬度测试，参照ASTM D2240-2010。指数越大硬度越高。
4)MA100：100％拉伸模量测试，参照ASTM D412-2006，取拉伸率为100％时的模量。指数越大拉伸模量越高。
5)拉伸强度和断裂伸长率：参照ASTM D412-2006，样品是哑铃型的，测试速度500mm/min，测试环境温度是23±2℃。指数越大拉伸强度越高。
6)撕裂强度：参照ASTM D624-2007，采用直角形试样，测试速度500mm/min，测试环境温度为23±2℃。指数越大撕裂强度越高。
7)滞后损失因子：使用Metravib DMA测试，温度25℃，频率10Hz，动态形变0.07％-50％，平面剪切模式。指数越小滞后损失越小。
8)磨耗质量损失指数：使用阿克隆磨耗试验机测试，参照GB/T 1689-2014。指数越小，磨损量越小，越耐磨。
9)BPST抗湿滑指数：使用BM-III型摆式摩擦测定仪进行测试，选择水泥路面和沥青路面两种路面，指数越大，湿滑性能越好。
本发明实施例中使用的原材料如下所示：
SBR1739(苯乙烯-丁二烯橡胶)：申华化学工业有限公司
BR9000(聚丁二烯橡胶)：中石化齐鲁石化公司
天然橡胶：20号标胶(STR20)，中化国际(控股)股份有限公司
多功能改性剂：3,6-双(2-吡啶基)-1,2,4,5-四嗪，大冢化学株式会社
HD165MP(白炭黑)：无锡确成硅有限公司
N234：卡博特炭黑
Si69：南京曙光化工集团有限公司
6PPD(抗氧化剂)：山东尚舜化工有限公司
微晶蜡：Antilux 111，德国莱茵化学
Vivatec 700(芳烃油)：德国汉圣有限公司
硬脂酸：四川天宇油脂化学有限公司
氧化锌：大连氧化锌有限公司
DPG(二苯胍)：山东尚舜化工有限公司
CBS(N-环己烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺)：山东尚舜化工有限公司
硫磺：山东尚舜化工有限公司
实施例1
采用果冻能改性剂改性的橡胶组合物原料如下表1：
| 实施例1(kg) | |
| SBR1739 | 96.25 |
| 3,6-双(2-吡啶基)-1,2,4,5-四嗪 | 0.7 |
| N234 | 20 |
上述橡胶组合物的制备方法为：
将SBR1739、3,6-双(2-吡啶基)-1,2,4,5-四嗪与炭黑在150℃下进行热处理反应120s，得到改性的橡胶组合物。
实施例2
橡胶组合物原料如下表2：
| 对比例2(kg) | 实施例2(kg) | |
| BR9000 | 20 | 20 |
| 天然橡胶 | 10 | 10 |
| SBR1739 | 96.25 | |
| 实施例1中得到的改性的橡胶组合物 | 116.95 | |
| N234 | 70 | 50 |
| 6PPD | 2 | 2 |
| 微晶蜡 | 1.5 | 1.5 |
| 硬脂酸 | 1 | 1 |
| 氧化锌 | 2.5 | 2.5 |
| CBS | 1.5 | 1.5 |
| 硫磺 | 1.5 | 1.5 |
针对于实施例2中添加了多功能改性剂改性后的橡胶组合物，而对比例2中并未添加多功能改性剂；针对于实施例2及对比例2的性能测试结果如下表3：
表3：实施例2与对比例2的性能结果对比
*橡胶组合物的测试结果采用指数的表达形式，
计算公式为：测试项目＝(实施例对比例1-1)×100。
a,bBPST(摆式摩擦测试仪)中两种测试路面：水泥路面和沥青路面
采用阿克隆磨耗来评价橡胶材料的磨耗性能，表3中的数据为磨耗质量损失指数。
从表3中的数据可以看出，使用实施例1中的改性橡胶组合物的实施例2的磨耗损失指数较对比例2有了明显改善，使用了0.7kg多功能改性剂的改性橡胶实施例2的耐磨性能比对比例2有了17％的改善。
采用DMA形变扫描的滞后损失因子来表征轮胎的滚动阻力和生热性，滞后损失因子越小滚动阻力越低，生热也越低。
使用实施例1的改性橡胶组合物的形变扫描的滞后损失因子较对比例2普通乳聚丁苯橡胶有了明显改善；其中使用了0.7kg多功能改性剂的改性橡胶实施例2的滞后损失因子比对比例2有了11％的改善。
实施例2的拉伸强度、扯断伸长率与对比例2比较，有11％的提高。同时，实施例2的门尼粘度与对比例2比较，都只有小幅度的增加。
采用BPST(摆式摩擦测试仪)的抗湿滑指数来表征轮胎的抗湿滑性能，BPST抗湿滑指数越大，抗湿滑性能越好。从对比例2和实施例2的BPST抗湿滑指数可以看出，实施例2的抗湿滑性能改善，尤其是在沥青路面，实施2的BPST抗湿滑指数比对比例2的BPST抗湿滑指数提高了6％。
因此，使用0.7kg多功能改性剂改性的橡胶能够很好地实现高耐磨、低滚动阻力、高抗湿滑和良好加工性能的平衡。
实施例3
橡胶组合物原料如下表4：
| 对比例3(kg) | 实施例3(kg) | |
| SBR1739 | 96.25 | 96.25 |
| BR9000 | 20 | 20 |
| 天然橡胶 | 10 | 10 |
| 3,6-双(2-吡啶基)-1,2,4,5-四嗪 | 0.5 | |
| N234 | 50 | 50 |
| HD165MP | 20 | 20 |
| Si69 | 1.6 | 1.6 |
| 6PPD | 2 | 2 |
| 微晶蜡 | 1.5 | 1.5 |
| 硬脂酸 | 1 | 1 |
| 氧化锌 | 2.5 | 2.5 |
| CBS | 1.5 | 1.5 |
| 硫磺 | 1.5 | 1.5 |
上述橡胶组合物的制备方法：
(1)按照上述的橡胶组合物称取各原料；
(2)将SBR1739、BR9000、天然橡胶和多功能改性剂混炼100s，得到混合物料；
(3)在混合物料中加入剩余原料进行混炼，在130℃进行硫化处理，得到橡胶组合物。
针对于实施例3中多功能改性剂的应用方式是在配方炼胶时直接加入，而对比例3中并未添加多功能改性剂，实施例3中用量是0.5kg，以评价多功能改性剂对乳聚丁苯橡胶，炭黑、白炭黑混合填料体系中的作用效果；针对于实施例3及对比例3的性能测试结果如下表5：
表5：实施例3与对比例3的性能结果对比
*橡胶组合物的测试结果采用指数的表达形式，
计算公式为：测试项目＝(实施例对比例2-1)×100。
a,b BPST(摆式摩擦测试仪)中两种测试路面：水泥路面和沥青路面
多功能改性剂的处理方式与实施例2不同。实施例3中，多功能改性剂不用预先对丁苯橡胶进行改性，而是采用直接法加入，即多功能改性剂直接和丁苯橡胶一起加入，混炼一定时间后，再加入填料和其它添加剂。
从表5中的数据可以看出，多功能改性剂直接法加入，也能够对耐磨性能有明显改善。实施例3的耐磨性能较对比例3提升14％，耐磨性能提升明显；实施例3的门尼粘度与对比例3比较，只有4％的小幅增加，具有更好的加工性能。
实施例3的滞后损失因子胶对比例3低5％，滚动阻力也会降低。
实施例3的BPST抗湿滑性能与对比例3比较，抗湿滑指数基本一致。
因此，使用直接法加入多功能改性剂的处理方式得到的橡胶组合物，同样可以明显提升橡胶组合物的耐磨性能，实现低滚动阻力和良好加工性能，同时不降低抗湿滑性能。
实施例4
橡胶组合物原料如下表6：
上述橡胶组合物的制备方法：
(1)按照上述的橡胶组合物称取各原料；
(2)将SBR1739、BR9000、天然橡胶和多功能改性剂混炼100s，得到混合物料；
(3)在混合物料中加入剩余原料进行混炼，在130℃进行硫化处理，得到橡胶组合物。
针对于实施例4中多功能改性剂的应用方式是在配方炼胶时直接加入，而对比例4中并未添加多功能改性剂，实施例4中用量是0.5kg，以评价多功能改性剂对乳聚丁苯橡胶，炭黑、白炭黑混合填料体系中的作用效果；针对于实施例4及对比例4的性能测试结果如下表7：
表7：实施例4与对比例4的性能结果对比
*橡胶组合物的测试结果采用指数的表达形式，
计算公式为：测试项目＝(实施例÷对比例3-1)×100。
a,b BPST(摆式摩擦测试仪)中两种测试路面：水泥路面和沥青路面
实施例4中，多功能改性剂的处理方式同实施例3。
从表格7中的数据可以看出，多功能改性剂直接法加入，也能够对耐磨性能有明显改善；实施例4的耐磨性能较对比例4提升18％，耐磨性能提升明显；实施例4的门尼粘度与对比例4比较，只有2％的小幅增加，具有良好的加工性能。
实施例4的滞后损失因子胶对比例4低5％，滚动阻力也会降低。
实施例4的BPST抗湿滑指数(水泥路面)比对比例4的高3％，抗湿滑性能提升3％。
因此，使用直接法加入多功能改性剂的处理方式得到的橡胶组合物，同样可以明显提升橡胶组合物的耐磨性能，能够实现低滚动阻力和良好加工性能，同时提升抗湿滑性能。
实施例5
橡胶组合物原料如下表8：
上述橡胶组合物的制备方法：
(1)按照上述的橡胶组合物称取各原料；
(2)将SBR1739、BR9000、天然橡胶和多功能改性剂混炼100s，得到混合物料；
(3)在混合物料中加入剩余原料进行混炼，在130℃进行硫化处理，得到橡胶组合物。
针对于实施例5中多功能改性剂的应用方式是在配方炼胶时直接加入，而对比例5中并未添加多功能改性剂，实施例5中用量是0.8kg，以评价多功能改性剂对乳聚丁苯橡胶，炭黑、白炭黑混合填料体系中的作用效果；针对于实施例5及对比例5的性能测试结果如下表9：
表9：实施例5与对比例5的性能结果对比
*橡胶组合物的测试结果采用指数的表达形式，
计算公式为：测试项目＝(实施例÷对比例4-1)×100。
a,b BPST(摆式摩擦测试仪)中两种测试路面：水泥路面和沥青路面
实施例5中，多功能改性剂的处理方式同实施例3。
从表9中的数据可以看出，多功能改性剂直接法加入，也可以对耐磨性能有明显改善；实施例5的耐磨性能较对比例5提升9％，耐磨性能提升明显。
实施例5的门尼粘度与对比例5比较，增加13％。
实施例5的滞后损失因子胶对比例5低4％，滚动阻力也会降低。
实施例5的BPST抗湿滑指数(水泥路面)比对比例5的高5％，抗湿滑性能提升5％。
因此，使用直接法加入多功能改性剂的处理方式得到的橡胶组合物，同样可以明显提升橡胶组合物的耐磨性能，能够实现低滚动阻力和高抗湿滑性能的平衡。
由上述列表格中可以看出，本发明磨耗质量损失越小，轮胎的耐磨性越好。本发明的滞后损失因子越小，则轮胎的滚动阻力和生热性越低。同时，本发明BPST抗湿滑指数越高，则轮胎的抗湿滑性能越好。此外，本发明在降低滞后损失的同时具有较低的门尼粘度，即良好的加工性能，本发明可以实现高耐磨，低滚动阻力，高湿滑性能和良好加工性能的平衡。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种橡胶组合物，其特征在于，包括以下重量份数的原料：橡胶100份、多功能改性剂0.5-3份、无机补强填料30-140份、偶联剂0-4份。
2.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶为聚丁二烯橡胶、顺丁橡胶、聚异戊二烯橡胶、丁基橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-二烯单体共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物橡胶和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物橡胶中的任一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述多功能改性剂为3,6-双(2-吡啶基)-1,2,4,5-四嗪。
4.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述无机补强填料为炭黑和/或白炭黑；所述偶联剂为Si69、Si75、NXT、Si747及Si363中的任一种或几种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的橡胶组合物，其特征在于，还包括以下重量份数的原料：加工助剂1-30份、硫化促进剂0.1-4.5份。
6.根据权利要求5所述的橡胶组合物，其特征在于，所述加工助剂包括以下重量份数的原料：
抗氧化剂1-6份、硬脂酸0-5份、氧化锌1-9份、微晶蜡0.5-5份。
7.根据权利要求5所述的橡胶组合物，其特征在于，所述硫化促进剂为噻唑类、秋兰姆类、次磺酰胺类、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸类、胍类和硫脲类中的任一种或几种的组合。
8.一种橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照权利要求1-7任一项所述的橡胶组合物的重量份数称取各原料；
(2)将橡胶和多功能改性剂混合并在110-160℃条件下进行热反应处理60-300s，得到混合物料；
(3)在混合物料中加入无机补强填料、偶联剂、加工助剂和硫化助剂进行混炼，得到橡胶组合物。
9.根据权利要求8所述的一种橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)替换为以下步骤：将橡胶和多功能改性剂混炼30-300s，加入无机补强填料、偶联剂、加工助剂和硫化助剂进行混炼，得到橡胶组合物。
10.根据权利要求9所述的一种橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述混炼温度为140-170℃，时间为30-300s。
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| US20040059060A1 (en) * | 1999-09-16 | 2004-03-25 | Keisuke Chino | Thermo-reversible, crosslinkable elastomer and composition thereof |
| CN110392713A (zh) * | 2017-03-10 | 2019-10-29 | 大塚化学株式会社 | 橡胶组合物及轮胎 |
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