CN115010997A - 一种包覆型可逆型热致变色材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆型可逆型热致变色材料及其制备方法与应用。所述包覆型可逆型热致变色材料包括按重量份计算的如下组分：电子给予体5‑8份、电子接受体20‑32份、调节剂60‑90份及包覆剂100‑150份；其中，所述电子给予体包括内酯；所述电子接受体包括二元酸；所述调节剂包括脂肪醇、脂肪酸、脂肪酯中的任意一种或两种以上的组合；所述包覆剂包括单甘酯、芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸、费托蜡、PE蜡、EVA蜡中的任意一种或两种以上的组合。本发明提供的包覆型可逆型热致变色材料为无毒产品，且热致变色稳定性好，同时可以直接与聚合物混合用于制备温敏吸管。

Description

一种包覆型可逆型热致变色材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种包覆型可逆型热致变色材料及其制备方法与应用。
背景技术
热致变色材料是一种特殊功能性材料，具有颜色随温度变化而变化的特性，也可称为示温材料或热敏材料。
热致变色材料按变色后出现颜色的稳定性，可以分成可逆型热致变色材料和不可逆型热致变色材料，按材料的组成和性质又可分为无机热致变色材料、有机热致变色材料以及液晶等。当材料受热到一定温度时颜色发生变化，显出一种新的颜色，而再冷却时，重新又恢复到原来的颜色，这种材料称为可逆型热致变色材料；如果冷却时颜色不能恢复，则为不可逆型热致变色材料。目前热致变色材料的发展已趋向于中低温、可逆型、环保三个方面，而对其应用研究已广泛扩展到日常生活的各个领域，广泛用于航空、电力、炼油、电子、机械、日用品等各个工业领域。
现有技术中的可逆型热变色材料无论是无机和有机热变色材料的原料都具有一定的毒性，在食品安全领域应用受到限制。如无机可逆热变色材料，大多是含有Ag、Cu，Hg的碘化物、络合物、复盐以及由钴盐、镍盐与六次甲基四胺形成的化合物等；有机可逆热变色材料，由电子给予体(隐色染料)、电子接受体、调节剂、增感剂及其他溶剂等部分组成，其中电子接受体应用较多的是酚类物质，该类物质有毒。随着技术的发展，目前采用微胶囊的加工方式将热变色材料包覆起来，但是在包裹的过程中会出现包覆不全的现象且在使用过程中包覆层也会破裂，导致有毒物质释放。例如，余阳等在《可逆感温变色聚丙烯专用料的制备及性能》.中国塑料.2020，34(11)：19-22中通过两步法制备可逆感温变色聚丙烯(PP)专用料，首先将乙烯-辛烯共聚物(POE)与可逆感温变色粉于微型双螺杆挤出机中挤出造粒制备色母料，然后将PP与色母料熔融共混挤出制备可逆感温变色PP专用料。该文献中目的是为了提高可逆感温变色粉在PP中的分散性及降低加工剪切对变色粉的破坏；专利201110161645X中公开一种具有可逆性的感温变色材料，其组成含有：(a)一种具有供给电子特性的隐色剂；(b)一种具有接受电子特性的化合物结构如下：
Figure BDA0003722723780000021
其中R1代表具有碳原子数1-3的直链或支链的烷基，R2代表碳原子数1-14的烷基、芳香族基或杂环基。(c)一种为醇类、酯类、醚类、酮类、羧酸类或酰胺类其中之一作为溶剂；(d)一种光安定剂。该可逆变感温色材料将以上成分一起包覆与微胶囊中，该可逆感温变色材料的可逆变色温度范围在-50℃到80℃之间，该专利使用了主要是为了解决变色温度高、耐光牢度差等问题，所选用的助剂有一部分是有毒物质，不适合应用于食品用制品中。上述现有技术中的有机可逆型热致变色材料中，成分中都涉及一些毒性物质，这些毒性物质在食品用制品中受到严格的限制，因此按照现有技术中的热变色材料在食品用制品中受限，无法应用于一次性吸管制品。因有机可逆型热致变色材料是由电子给予体(隐色染料)、电子接受体、调节剂、增感剂及其他溶剂等部分组成，由于其组成复杂，且都是化工类产品，而化工产品中大部分是有毒或微毒物质，无法避免。另外一次性吸管料是由聚合物在高温熔融状态下加工而成，而现有的热变色材料采用胶囊化，加工过程中会破坏胶囊，从而导致制品变色效果不好。寻求一种无毒物质组成有机可逆热变色材料并应用于一次性吸管中，是本发明所要解决的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种包覆型可逆型热致变色材料及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种包覆型可逆型热致变色材料，其包括按重量份计算的如下组分：电子给予体5-8份、电子接受体20-32份、调节剂60-90份及包覆剂100-150份；
其中，所述电子给予体包括内酯；所述电子接受体包括二元酸；所述调节剂包括脂肪醇、脂肪酸、脂肪酯中的任意一种或两种以上的组合；所述包覆剂包括单甘酯、芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸、费托蜡、PE蜡、EVA蜡中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例还提供了前述的包覆型可逆型热致变色材料的制备方法，其包括：
将电子给予体与电子接受体混合研磨，之后与熔融的调节剂混合并经冷却、研磨处理，制得热致变色材料；
以及，将所述热致变色材料与熔融的包覆剂混合并经冷却、研磨处理，制得所述包覆型可逆型热致变色材料。
本发明实施例还提供了前述的包覆型可逆型热致变色材料于制备温敏变色吸管中的用途。
本发明实施例还提供了一种温敏变色吸管，其包括按质量百分比计算的如下组分：聚合物95-99.5wt％、前述的包覆型可逆型热致变色材料0.5-5wt％及分散剂0.1-0.5％。
本发明实施例还提供了前述的温敏变色吸管的制备方法，其包括：将聚合物、包覆型可逆型热致变色材料与分散剂混合均匀，之后将所获混合物料经单螺杆挤出机加工，制得温敏变色吸管；其中，所述单螺杆挤出机的螺杆的长径比为30∶1-35∶1，加工温度为160-180℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明中的包覆型可逆型热致变色材料为无毒产品，结晶紫内酯、酒石酸、脂肪酸酯都是无毒单体，复合在一起也不会产生有毒物质，使用的包覆剂也是无毒物质。因此复合出的热致变色材料为无毒产品，可应用于食品用制品中；
(2)本发明采用单甘酯与硬脂酸作为热致变色材料的包覆物，能够很好的将热致变色材料包覆起来，同时包覆物在聚合物中有很好的相容性和分散性，经过包覆的热致变色材料能够很好的在聚合物中分散开且不需要强剪切就能够很好的分散开，热致变色稳定性好；
(3)本发明直接用单甘酯与硬脂酸作为包覆物，与现有技术的胶囊化操作简单，同时也不需要将热致变色材料做成母料后在使用，直接与聚合物混合均匀直接制备出吸管即可。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，本发明的关键点和发明点在于提出一种无毒的包覆型可逆型热致变色材料，应用于一次性吸管中不影响变色效果，变色温度精度高、分散性好、稳定等优点。本发明通过热致变色材料的制备、包覆制备及制备成吸管整个工艺流程是一个整体技术方案，选用无毒的材料制备成热致变色材料，再通过包覆处理，解决现有技术中的热致变色材料有毒，且添加至聚合物中分散均的问题。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种包覆型可逆型热致变色材料包括按重量份计算的如下组分：电子给予体5-8份、电子接受体20-32份、调节剂60-90份及包覆剂100-150份；
其中，所述电子给予体包括内酯；所述电子接受体包括二元酸；所述调节剂包括脂肪醇、脂肪酸、脂肪酯中的任意一种或两种以上的组合；所述包覆剂包括单甘酯、芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸、费托蜡、PE蜡、EVA蜡中的任意一种或两种以上的组合。
在一些优选实施方案中，所述内酯包括结晶紫内酯，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述二元酸包括酒石酸，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述包覆剂为单甘酯与硬脂酸的混合物。
进一步地，所述复配物中单甘酯与硬脂酸的质量比为复配物1∶1。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的包覆型可逆型热致变色材料的制备方法，其包括：
将电子给予体与电子接受体混合研磨，之后与熔融的调节剂混合并经冷却、研磨处理，制得热致变色材料；
以及，将所述热致变色材料与熔融的包覆剂混合并经冷却、研磨处理，制得所述包覆型可逆型热致变色材料。
在一些优选实施方案中，所述制备方法还包括：先对电子给予体进行研磨处理，得到粒径为200-300目的电子给予体。
在一些优选实施方案中，所述制备方法还包括：先对电子接受体进行研磨处理，得到粒径为100目的电子接受体。
在一些优选实施方案中，所述热致变色材料的粒径为100-200目。
在一些优选实施方案中，所述包覆型可逆型热致变色材料的粒径为100-200目。
在一些更为具体的实施方案中，所述包覆型可逆型热致变色材料的制备方法包括：
(1)将结晶紫内酯经过研磨机研磨成200目的粉末状，而酒石酸则经过研磨机研磨成100目的粉末状；
(2)按照配方将研磨好结晶紫内酯和酒石酸的粉料放入搅拌机里混合10-20min；
(3)将混合好的物料经过研磨机进行研磨至200目的粉末状；
(4)按照配方将调节剂加热熔融，然后加入研磨好的混合物进行混合均匀，待完全冷却变成固体后进行研磨成200目的粉末状即得热致变色材料；
(5)按照配方将包覆剂加热熔融，然后加入热致变色材料进行混合均匀，待完全冷却变成固体后进行研磨成100-200目的粉末状，即得包覆型可逆型热致变色材料。
本发明选用单甘酯和硬脂酸作为包覆剂，能够将热致变色材料很好的包覆，且与聚合物有很好的相容性，而且在聚合物中单甘酯和硬脂酸具有润滑分散作用。另外本发明的包覆处理与现有技术的胶囊化操作简单、不涉及溶剂等优点。
本发明采用的是固相接枝的原理，因结晶紫内酯为极性材料，而选用的酒石酸是二元酸为强极性材料，通过选用结晶紫内酯与酒石酸目数比为2∶1-3∶1，利用不同目数进行研磨，细小的结晶紫内酯通过分子间作用力包覆在酒石酸中，从而达到固相接枝。
本发明选用酒石酸熔点在200-206℃，高于PP吸管的加工温度，有效防止高温加工过程熔融，从而导致与结晶紫内酯的结合，影响变色效果。
本发明通过单甘酯与硬脂酸复配的方式能够很好的将热致变色材料进行包覆，因热致变色材料为极性材料，将单甘酯与硬脂酸复配进行一起包覆处理，能够起到很好的包覆和分散效果。可能是单甘酯中含有酯和羟基，能够将调节剂很好的相容，在高温过程中单甘酯的羟基与硬脂酸反应，形成“核-壳”结构，能够对热致变色材料进行很好的包覆。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的包覆型可逆型热致变色材料于制备温敏变色吸管中的用途。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种温敏变色吸管，其包括按质量百分比计算的如下组分：聚合物95-99.5wt％、前述的包覆型可逆型热致变色材料0.5-5wt％及分散剂0.1-0.5％。
在一些优选实施方案中，所述聚合物包括PP、PP合金材料、PLA、PLA合金材料中的任意一种。
进一步地，所述聚合物包括PP和/或PLA，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述分散剂包括白油、二甲基硅油、扩散油中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述分散剂为扩散油。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的温敏变色吸管的制备方法，其包括：将聚合物、包覆型可逆型热致变色材料与分散剂混合均匀，之后将所获混合物料经单螺杆挤出机加工，制得温敏变色吸管；其中，所述单螺杆挤出机的螺杆的长径比为30∶1-35∶1，加工温度为160-180℃。
在一些更为具体的实施方案中，所述温敏变色吸管的制备方法包括：
(1)将聚合物和分散剂按照配方称量好后放入搅拌机进行搅拌均匀，然后倒入称量好的包覆热致变色材料，搅拌均匀即可；
(2)将搅拌好的物料放入单螺杆挤出机进行制备成吸管，螺杆的长径比为30∶1-35∶1，加工温度在160℃-180℃。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
1.包覆型可逆型热致变色材料
结晶紫内酯5份，酒石酸20份，十二烷二酸二甲酯60份，单甘酯和硬脂酸复配物100份。制备方法如下：
(1)将结晶紫内酯经过研磨机研磨成200目的粉末状，而酒石酸则经过研磨机研磨成100目的粉末状；
(2)按照配方将研磨好结晶紫内酯和酒石酸的粉料放入搅拌机里混合10-20min；
(3)将混合好的物料经过研磨机进行研磨至200目的粉末状；
(4)按照配方将调节剂加热致50℃熔融，然后加入研磨好的混合物进行混合均匀，待完全冷却变成固体后进行研磨成200目的粉末状即得热致变色材料；
(5)按照配方将包覆剂加热致90℃熔融，然后加入热致变色材料进行混合均匀，待完全冷却变成固体后进行研磨成100-200目的粉末状，即得包覆型可逆型热致变色材料。
2.吸管的制备
PP97.7％，包覆型可逆型热致变色材料2％，扩散油0.3％。制备方法如下：
(1)将PP和扩散油按照配方称量好后放入搅拌机进行搅拌均匀，然后倒入称量好的包覆型可逆型热致变色材料，搅拌均匀即可；
(2)将搅拌好的物料放入单螺杆挤出机进行制备成吸管，螺杆的长径比为30∶1-35∶1，加工温度在160℃-180℃。
实施例2
结晶紫内酯5份，酒石酸25份，十二烷二酸二甲酯70份，单甘酯和硬脂酸复配物120份。制备方法和吸管制备与实施例1相同。
实施例3
结晶紫内酯6份，酒石酸25份，十二烷二酸二甲酯80份，单甘酯和硬脂酸复配物120份。制备方法和吸管制备与实施例1相同。
实施例4
结晶紫内酯8份，酒石酸32份，十二烷二酸二甲酯90份，单甘酯和硬脂酸复配物150份。制备方法和吸管制备与实施例1相同。
实施例5
结晶紫内酯5份，酒石酸20份，十四醇60份，单甘酯和硬脂酸复配物100份。制备方法和吸管制备与实施例1相同。
实施例6
结晶紫内酯5份，酒石酸25份，十四醇70份，单甘酯和硬脂酸复配物120份。制备方法和吸管制备与实施例1相同。
实施例7
结晶紫内酯6份，酒石酸25份，十四醇80份，单甘酯和硬脂酸复配物120份。制备方法和吸管制备与实施例1相同。
实施例8
结晶紫内酯8份，酒石酸32份，十四醇90份，单甘酯和硬脂酸复配物150份。制备方法和吸管制备与实施例1相同。
对比例1
1.热致变色材料
结晶紫内酯5份，酒石酸20份，十二烷二酸二甲酯60份，制备方法如下：
(1)将结晶紫内酯经过研磨机研磨成200目的粉末状，而酒石酸则经过研磨机研磨成100目的粉末状；
(2)按照配方将研磨好结晶紫内酯和酒石酸的粉料放入搅拌机里混合10-20min；
(3)将混合好的物料经过研磨机进行研磨至200目的粉末状；
(4)按照配方将调节剂加热致50℃熔融，然后加入研磨好的混合物进行混合均匀，待完全冷却变成固体后进行研磨成200目的粉末状即得热致变色材料；
2.吸管的制备
与实施例1相同。
对比例2
参考实施例1，其中将单甘酯和硬脂酸复配物变为硬脂酸。
对比例3
参考实施例1，其中将单甘酯和硬脂酸比例变为1∶0.5。
对比例4
PP97.7％，市售胶囊化热致变色材料2％，扩散油0.3％。
市售胶囊化热致变色材料为深圳市千色变新材料科技有限公司的TSB-31。
对比例5
结晶紫内酯0.054％，酒石酸0.216％，十二烷二酸二甲酯0.648％，单甘酯和硬脂酸复配物1.082％，PP97.7％，扩散油0.3％。
制备方法如下：
(1)按照以上配方称量物料，然后放入搅拌机进行搅拌均匀即可；
(2)将搅拌好的物料放入单螺杆挤出机进行制备成吸管，螺杆的长径比为30∶1-35∶1，加工温度在160℃-180℃。
对比例6
1.可逆型热致变色材料
结晶紫内酯5份，酒石酸20份，十二烷二酸二甲酯60份，单甘酯和硬脂酸复配物100份。制备方法如下：
(1)将结晶紫内酯经过研磨机研磨成100目的粉末状，而酒石酸则经过研磨机研磨成50目的粉末状；
(2)按照配方将研磨好结晶紫内酯和酒石酸的粉料放入搅拌机里混合10-20min；
(3)将混合好的物料经过研磨机进行研磨至100目的粉末状；
(4)按照配方将调节剂加热致50℃熔融，然后加入研磨好的混合物进行混合均匀，待完全冷却变成固体后进行研磨成200目的粉末状即得热致变色材料；
(5)按照配方将包覆剂加热致90℃熔融，然后加入热致变色材料进行混合均匀，待完全冷却变成固体后进行研磨成100-200目的粉末状，即得包覆热致变色材料。
2.吸管的制备
与实施例1相同。
将以上制备的吸管放入到热水中进行测试效果，具体见表1。
表1效果测试数据表
Figure BDA0003722723780000081
注：1.变色色差是将吸管剪开铺平在一定面积的精密加热板中，通过测试变色前和变色后之间的色差△E来进行表征，该值越大说明变色越明显，越小则变色效果较差。变色均匀性则观察变色后是否出现团聚点，团聚点的颜色会出现较深或较较浅，颜色不均一明显的现象。2.变色次数是将吸管放入一定温度的热水中放至10S后拿出在室温条件下放至5min，然后重复以上次数，待吸管放入热水中10S后不变色则结束测试。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种包覆型可逆型热致变色材料，其特征在于包括按重量份计算的如下组分：电子给予体5-8份、电子接受体20-32份、调节剂60-90份及包覆剂100-150份；
其中，所述电子给予体包括内酯；所述电子接受体包括二元酸；所述调节剂包括脂肪醇、脂肪酸、脂肪酯中的任意一种或两种以上的组合；所述包覆剂包括单甘酯、芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸、费托蜡、PE蜡、EVA蜡中的任意一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的包覆型可逆型热致变色材料，其特征在于：所述内酯包括结晶紫内酯。
3.根据权利要求1所述的包覆型可逆型热致变色材料，其特征在于：所述二元酸包括酒石酸。
4.根据权利要求1所述的包覆型可逆型热致变色材料，其特征在于：所述包覆剂为单甘酯与硬脂酸的复配物；优选的，所述复配物中单甘酯与硬脂酸的质量比为1∶1。
5.权利要求1-4中任一项所述的包覆型可逆型热致变色材料的制备方法，其特征在于包括：
将电子给予体与电子接受体混合研磨，之后与熔融的调节剂混合并经冷却、研磨处理，制得热致变色材料；
以及，将所述热致变色材料与熔融的包覆剂混合并经冷却、研磨处理，制得所述包覆型可逆型热致变色材料。
6.根据权利要求5述的制备方法，其特征在于还包括：先对电子给予体进行研磨处理，得到粒径为200-300目的电子给予体；
和/或，所述制备方法还包括：先对电子接受体进行研磨处理，得到粒径为100目的电子接受体；
和/或，所述热致变色材料的粒径为100-200目；
和/或，所述包覆型可逆型热致变色材料的粒径为100-200目。
7.权利要求1-4中任一项所述的包覆型可逆型热致变色材料于制备温敏变色吸管中的用途。
8.一种温敏变色吸管，其特征在于包括按质量百分比计算的如下组分：聚合物95-99.5wt％、权利要求1-4中任一项所述的包覆型可逆型热致变色材料0.5-5wt％及分散剂0.1-0.5％。
9.根据权利要求8所述的温敏变色吸管，其特征在于：所述聚合物包括PP、PP合金材料、PLA、PLA合金材料中的任意一种；优选为PP和/或PLA；
和/或，所述分散剂包括白油、二甲基硅油、扩散油中的任意一种或两种以上的组合；优选为扩散油。
10.权利要求8或9所述的温敏变色吸管的制备方法，其特征在于包括：将聚合物、包覆型可逆型热致变色材料与分散剂混合均匀，之后将所获混合物料经单螺杆挤出机加工，制得温敏变色吸管；其中，所述单螺杆挤出机的螺杆的长径比为30∶1-35∶1，加工温度为160-180℃。
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