CN115010129A - 一种超级电容器专用电容碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器专用电容碳的制备方法，涉及碳材料、纳米多孔材料领域，本发明包括如下步骤：碳晶提取；炭化；活化；除灰；干燥；磨粉。本发明选用的植物碳晶原料易得、含碳量高，并可再生，且价格便宜，炭化时易分解成大量的CO2、CO、CH4、H2气体，有利于孔隙结构的形成；且活性基团加热时有利于缩聚成高分子的电容碳，炭化后电容碳得率高；这样的炭化产物非常适合于超级电容器专用电容碳的制备，采用浸渍吸附40～50％浓度的KOH溶液，避免了KOH与碳料物理掺混的弊端，节约了KOH用量；KOH直接与活化炉内壁接触，防止腐蚀炉内壁；KOH只能与碳料表面接触，无法深入到碳料内部的碳基质反应造孔，从而提高了产品质量，简化了工艺过程，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及新型碳材料、纳米多孔材料技术领域，尤其涉及一种超级电容器专用电容碳的制备方法。
背景技术
超级电容器具有高能量密度、高功率密度、循环寿命长、稳定性好、高低温耐受力强以及可快速充放电等优势，成为储能器件的研究热点。电容碳作为超级电容器常用的电极材料，原因是电容碳稳定性较好、比表面积大而且价格合适。电容碳本身的孔隙大小、孔的形状和结构及内部孔道的表面性质和超级电容器电化学性能之间都有着密切的联系，并不是电容碳中所有的孔隙都能形成双电层，因此，制备适合作为超级电容器电极材料使用的电容碳首先要对电容碳的孔隙大小和分布等进行调控。电容碳常用煤炭、生物质(木材、椰壳、秸秆等)为原料，经过炭化和活化制备而成。物理活化和化学活化法是电容碳制备最常用的两种方法。物理活化是以水蒸气、二氧化碳、烟道气或空气为活化剂进行高温处理的过程；化学活化是以KOH、NaOH、ZnCl等化学药品为活化剂，在适当的温度下进行活化的过程。与物理活化法相比，化学活化法制备的电容碳具有更丰富的微孔结构。合适的活化方法和制备工艺是调控电容碳孔隙的关键。以物理活化法制备的电容碳孔径分布较宽，调控以中微孔(<10nm)为主的电容碳困难，作为超级电容器碳材料电化学容量较小(0-80F/g)。化学活化法常使用活化剂和炭料以物理掺混的方式进行活化，虽然可以制备出中微孔丰富、比表面积大的电容碳，但活化剂使用量大(活化剂和炭料质量比一般大于1:1)，成本昂贵(90％工业级KOH价格约8500元/吨)，并且活化剂利用率较低，对设备具有很大的腐蚀性。
经检索，中国专利号为201310536256.X的发明专利，公开了“电容碳制备方法”，其以原料炭、KOH、活化助剂按照1:1～7:0.001～0.1的重量比混合后在600～850℃下活化，然后用水洗涤、盐酸洗涤，再用水洗涤到pH达到6～7，得到电容碳产品比表面积大于2000m2/g。该专利采用的是物理掺混KOH活化制备电容碳，KOH使用量为原料炭的1到7倍。
文献《RSC Advances》“Facile synthesis of high-surface-area activatedcarbon from coal for supercapacitors and high CO2 sorption.”，以KOH与煤粉为4:1的比例物理掺混进行活化制备电容碳，电容碳比表面积达到2457m2/g，总孔容为1.448mL/g，微孔率96.22％，以0.2V/s的扫速测得三电极体系电容碳为电极材料的比电容为279F/g。虽然制备的电容碳比表面积、总孔容和微孔率均较高，做电极材料的比电容也较高，但KOH使用量为煤粉的4倍，成本很高，并且KOH有极强的碱性和腐蚀性，大量使用对设备腐蚀性强，大幅度降低设备的使用寿命。
文献《物理化学学报》“Effect of the activated carbon reactivation on itselectrochemical capacitance.”，采用KOH作为活化剂，在850℃下对电容碳进行二次活化并水洗至pH值为7，二次活化后的电容碳组装成超级电容器，测得电化学容量达到145.0F/g，电容碳比表面积为1587m2/g，孔径主要集中在2-6nm之间，说明电容碳孔径以中孔为主，但电化学容量并不高。
目前电容碳为电极材料制备的超级电容器技术的缺点包括：(1)一般商品电容碳制备超级电容器的电化学容量普遍较低；(2)物理活化法制备的电容碳微孔率较低且电容量低；(3)碱活化法制备电容碳电容量大，但成本高、易腐蚀设备，为此我们提出一种超级电容器专用电容碳的制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种超级电容器专用电容碳的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种超级电容器专用电容碳的制备方法，包括如下步骤：
碳晶提取：从植物中提取植物碳晶；
炭化：对提取的植物碳晶利用炭化工艺进行炭化操作，得到炭化产物；
活化：对得到的炭化产物利用活化工艺进行活化操作，得到活化产物；
除灰：对得到的活化产物利用除灰工艺进行除灰操作；
干燥：对除灰后的活化产物利用干燥工艺进行干燥操作，得电容碳；
磨粉：对电容碳利用球磨工艺进行磨粉操作，得到专用电容碳粉末。
优选地，所述植物碳晶是从植物中提取的一种物质，其平均分子量为650～1300，包含C、H、O和N元素；其中C：70～75％，H:6～8％，O:15～20％，N:0.1％～0.3％，分子中具有芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基活性基团，加热时缩聚成高分子。
优选地，炭化：对提取的植物碳晶利用炭化工艺进行炭化操作；
所述炭化工艺在炭化设备中进行炭化操作，其炭化条件为：炭化温度为350～850℃，升温速率为3～15℃/分钟，压力为0～0.3Mpa，保温时间为3～10小时。
优选地，所述炭化产物特征如下：比表面积：500～650m2/g，孔径：1.15～1.5nm，总孔体积：0.15～0.18mL/g，灰分：<0.1％，微孔极限吸附量：82～127cm3/g。
优选地，所述活化工艺为：用40～50％浓度的KOH溶液浸渍炭化产物1～5小时，然后转入活化炉，在N2气保护下，以3～15℃/分钟升温速率升温至750～900℃恒温2小时。
优选地，所述除灰工艺为：用1mol/L HCL洗涤活化产物，超声波处理2小时，然后用蒸馏水水洗直至PH值为7。
优选地，所述干燥工艺为：将除灰后的电容碳在110℃的热风干燥炉中干燥10～24小时。
优选地，所述球磨工艺为：在球磨筛分设备中磨碎至粒径为5～7um。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
本发明选用的植物碳晶原料易得、含碳量高，并可再生，且价格便宜，炭化时易分解成大量的CO2、CO、CH4、H2气体，有利于孔隙结构的形成；且活性基团加热时有利于缩聚成高分子的电容碳，炭化后电容碳得率高；这样的炭化产物非常适合于超级电容器专用电容碳的制备，采用浸渍吸附40～50％浓度的KOH溶液，避免了KOH与碳料物理掺混的弊端，节约了KOH用量大；KOH直接与活化炉内壁接触，腐蚀炉内壁；KOH只能与碳料表面接触，无法深入到碳料内部的碳基质反应造孔，从而提高了产品质量，简化了工艺过程，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明提出的一种超级电容器专用电容碳的制备方法的工艺流程示意图；
图2为本发明提出的一种超级电容器专用电容碳的制备方法的整体流程示意图；
图3为本发明提出的一种超级电容器专用电容碳的制备方法的电容碳孔径分布曲线图；
图4为本发明提出的一种超级电容器专用电容碳的制备方法的电容碳SEM电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-4，一种超级电容器专用电容碳的制备方法，包括如下步骤：
S1：碳晶提取：从植物中提取植物碳晶，植物碳晶是从植物中提取的一种物质，其平均分子量为650～1300，包含C、H、O和N元素；其中C：70～75％，H:6～8％，O:15～20％，N:0.1％～0.3％，分子中具有芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基活性基团，加热时缩聚成高分子；
S2：炭化：对提取的植物碳晶利用炭化工艺进行炭化操作，得到炭化产物，炭化工艺在炭化设备中进行炭化操作，其炭化条件为：炭化温度为350～850℃，升温速率为3～15℃/分钟，压力为0～0.3Mpa，保温时间为3～10小时；炭化产物特征如下：比表面积：500～650m2/g，孔径：1.15～1.5nm，总孔体积：0.15～0.18mL/g，灰分：<0.1％，微孔极限吸附量：82～127cm3/g；
S3：活化：对得到的炭化产物利用活化工艺进行活化操作，得到活化产物，活化工艺为：用40～50％浓度的KOH溶液浸渍炭化产物1～5小时，然后转入活化炉，在N2气保护下，以3～15℃/分钟升温速率升温至750～900℃恒温2小时；
S4：除灰：对得到的活化产物利用除灰工艺进行除灰操作，除灰工艺为：用1mol/LHCL洗涤活化产物，超声波处理2小时，然后用蒸馏水水洗直至PH值为7；
S5：干燥：对除灰后的活化产物利用干燥工艺进行干燥操作，得电容碳，干燥工艺为：将除灰后的电容碳在110℃的热风干燥炉中干燥10～24小时；
S6：磨粉：对电容碳利用球磨工艺进行磨粉操作，得到专用电容碳粉末，球磨工艺为：在球磨筛分设备中磨碎至粒径为5～7um。
实施例1：
将植物碳晶磨碎后投入特别炭化炉中，保持炉内压力<0.3Mpa，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为550℃，恒温5小时，炭化完成后降温至<50℃出料。
将炭化物料浸渍在浓度为50％的KOH溶液中5小时，之后转入活化炉中，在N2气气氛下，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为700℃，恒温2小时，活化完成后降温至<<50℃出料。
将活化物料浸渍在浓度为1mol/L HCL溶液中，在65℃温度下，超声波处理2小时，然后用蒸馏水水洗直至PH值为7。
将水洗除灰后的电容碳转入热风干燥炉中，在110℃温度下，干燥10小时，干燥完成后，转入球磨筛分设备磨碎至粒径约为5～7um。
制备的超级电容器专用电容碳性能如表1所示：
表1电容碳性能
实施例2：
将植物碳晶磨碎后投入特别炭化炉中，保持炉内压力<0.3Mpa，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为600℃，恒温5小时，炭化完成后降温至<50℃出料。
将炭化物料浸渍在浓度为50％的KOH溶液中5小时，之后转入活化炉中，在N2气气氛下，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为750℃，恒温2小时，活化完成后降温至<<50℃出料。
将活化物料浸渍在浓度为1mol/L HCL溶液中，在65℃温度下，超声波处理2小时，然后用蒸馏水水洗直至PH值为7。
将水洗除灰后的电容碳转入热风干燥炉中，在110℃温度下，干燥10小时，干燥完成后，转入球磨筛分设备磨碎至粒径约为5～7um。
制备的超级电容器专用电容碳性能如表2所示：
表2电容碳性能
实施例3：
将植物碳晶磨碎后投入特别炭化炉中，保持炉内压力<0.3Mpa，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为650℃，恒温5小时，炭化完成后降温至<50℃出料。
将炭化物料浸渍在浓度为50％的KOH溶液中5小时，之后转入活化炉中，在N2气气氛下，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为800℃，恒温2小时，活化完成后降温至<<50℃出料。
将活化物料浸渍在浓度为1mol/L HCL溶液中，在65℃温度下，超声波处理2小时，然后用蒸馏水水洗直至PH值为7。
将水洗除灰后的电容碳转入热风干燥炉中，在110℃温度下，干燥10小时，干燥完成后，转入球磨筛分设备磨碎至粒径约为5～7um。
制备的超级电容器专用电容碳性能如表3所示：
表3电容碳性能
实施例4：
将植物碳晶磨碎后投入特别炭化炉中，保持炉内压力<0.3Mpa，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为700℃，恒温5小时，炭化完成后降温至<50℃出料。
将炭化物料浸渍在浓度为50％的KOH溶液中5小时，之后转入活化炉中，在N2气气氛下，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为850℃，恒温2小时，活化完成后降温至<<50℃出料。
将活化物料浸渍在浓度为1mol/L HCL溶液中，在65℃温度下，超声波处理2小时，然后用蒸馏水水洗直至PH值为7。
将水洗除灰后的电容碳转入热风干燥炉中，在110℃温度下，干燥10小时，干燥完成后，转入球磨筛分设备磨碎至粒径约为5～7um。
制备的超级电容器专用电容碳性能如表4所示：
表4电容碳性能
实施例5：
将植物碳晶磨碎后投入特别炭化炉中，保持炉内压力<0.3Mpa，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为750℃，恒温5小时，炭化完成后降温至<50℃出料。
将炭化物料浸渍在浓度为50％的KOH溶液中5小时，之后转入活化炉中，在N2气气氛下，以10℃/分钟的升温速度升温至物料温度为900℃，恒温2小时，活化完成后降温至<<50℃出料。
将活化物料浸渍在浓度为1mol/L HCL溶液中，在65℃温度下，超声波处理2小时，然后用蒸馏水水洗直至PH值为7。
将水洗除灰后的电容碳转入热风干燥炉中，在110℃温度下，干燥10小时，干燥完成后，转入球磨筛分设备磨碎至粒径约为5～7um。
制备的超级电容器专用电容碳性能如表5所示：
表5电容碳性能
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超级电容器专用电容碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
碳晶提取：从植物中提取植物碳晶；
炭化：对提取的植物碳晶利用炭化工艺进行炭化操作，得到炭化产物；
活化：对得到的炭化产物利用活化工艺进行活化操作，得到活化产物；
除灰：对得到的活化产物利用除灰工艺进行除灰操作；
干燥：对除灰后的活化产物利用干燥工艺进行干燥操作，得电容碳；
磨粉：对电容碳利用球磨工艺进行磨粉操作，得到专用电容碳粉末。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器专用电容碳的制备方法，其特征在于，所述植物碳晶是从植物中提取的一种物质，其平均分子量为650～1300，包含C、H、O和N元素；其中C：70～75％，H:6～8％，O:15～20％，N:0.1％～0.3％，分子中具有芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基活性基团，加热时缩聚成高分子。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器专用电容碳的制备方法，其特征在于，炭化：对提取的植物碳晶利用炭化工艺进行炭化操作；
所述炭化工艺在炭化设备中进行炭化操作，其炭化条件为：炭化温度为350～850℃，升温速率为3～15℃/分钟，压力为0～0.3Mpa，保温时间为3～10小时。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器专用电容碳的制备方法，其特征在于，所述炭化产物特征如下：比表面积：500～650m2/g，孔径：1.15～1.5nm，总孔体积：0.15～0.18mL/g，灰分：<0.1％，微孔极限吸附量：82～127cm3/g。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器专用电容碳的制备方法，其特征在于，所述活化工艺为：用40～50％浓度的KOH溶液浸渍炭化产物1～5小时，然后转入活化炉，在N2气保护下，以3～15℃/分钟升温速率升温至750～900℃恒温2小时。
6.根据权利要求1所述的一种超级电容器专用电容碳的制备方法，其特征在于，所述除灰工艺为：用1mol/L HCL洗涤活化产物，超声波处理2小时，然后用蒸馏水水洗直至PH值为7。
7.根据权利要求1所述的一种超级电容器专用电容碳的制备方法，其特征在于，所述干燥工艺为：将除灰后的电容碳在110℃的热风干燥炉中干燥10～24小时。
8.根据权利要求1所述的一种超级电容器专用电容碳的制备方法，其特征在于，所述球磨工艺为：在球磨筛分设备中磨碎至粒径为5～7um。
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| CN105217627A (zh) * | 2015-10-13 | 2016-01-06 | 福州大学 | 一种椰壳石墨化活性炭的制备方法 |
| CN113060728A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-02 | 浙江大学 | 一种超级电容电极材料活性炭中纳米晶形成控制制备方法 |
| CN114394592A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-26 | 深圳大学 | 一种超级电容器用微波调制污泥基分级多孔含磷炭的方法 |
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2022
- 2022-06-06 CN CN202210629064.2A patent/CN115010129A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| CN114394592A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-26 | 深圳大学 | 一种超级电容器用微波调制污泥基分级多孔含磷炭的方法 |
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