CN115003744B - 沉积组合物及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沉积组合物，该沉积组合物包含溶剂，该溶剂包含由以下通式(I)表示的氢氟硫醚化合物：Rf‑S‑Rh (I)其中Rf是具有2至9个碳原子的氟化或全氟化基团并且任选地包含一个或多个链中杂原子或氯原子，并且Rh是具有1至3个碳原子的非氟化烃基团。该沉积组合物还包含涂覆材料，该涂覆材料可溶于或分散于所述溶剂中。
Description
技术领域
本公开涉及沉积溶剂或载体溶剂溶液以及使用这些沉积溶剂或载体溶剂溶液涂覆基底的方法。
背景技术
各种沉积溶剂或载体溶剂溶液描述于例如美国专利7,691,282、6,403,149和5,049,410中。
具体实施方式
在沉积溶剂或载体溶剂应用中，将溶质溶解、乳化、悬浮或以其他方式置于溶剂中以形成溶液。然后将该溶液施加到基底上，接着蒸发或以其他方式去除溶剂，使溶质保留在基底上(例如，以薄膜或涂层的形式)。可以使用许多技术进行溶液向基底的施加，这些技术包括浸渍或流干涂覆、旋涂、喷涂或辊到辊涂覆。用于这些应用和技术的溶剂需要以下特性的平衡，这些特性包括：
·对沉积材料/溶质的溶解度
·润湿待涂覆的基底的能力-溶剂和溶液的低表面张力和低粘度
·从基底完全蒸发-无溶剂残余物留下
·材料相容性-溶剂需要与溶质、基底和溶液制备和沉积方法中使用的材料相容
·稳定性-溶剂在溶液制备和使用条件下需要稳定
·安全性-溶剂应当无毒/低毒性且不易燃
·环境友好性-溶剂应当具有短大气寿命、低全球变暖潜能值(GWP)和零臭氧损耗潜能值(ODP)。
在一些情况下，溶剂共混物可能是一种选择，其中溶剂(通常是氟化溶剂)具有期望的沉积特性，但缺乏对溶质的足够溶解度。在此类情况下，溶剂可以与对溶质具有更高亲和力的有机溶剂共混，但本身不具有沉积溶剂的期望特性。这些共溶剂的一些示例包括醇(这些醇包括异丙醇)和反式-1，2-二氯乙烯。这些体系可以在一些情况下起作用，但是此类溶剂共混物具有若干缺点，这些缺点包括：
·在从浴槽自然蒸发时转移组合物会影响性能特性，这些性能特性包括溶质的溶解度(例如，一种组分从混合物中自然蒸发将导致相对于溶液的特性变化)、安全性和沉积溶质膜的质量(例如，如果溶剂共混物的比例改变，则溶质在溶剂共混物中的溶解度将改变，这将影响吸收到基底上的溶质的量)
·与所添加的溶剂的潜在材料相容性问题
·对所添加的溶剂的环境管制
·对其他不期望的溶质的溶解度增加
因此，期望可以满足上文对多种溶质所概述的特性要求的平衡的单一溶剂溶液。
一般来讲，本申请涉及某些氢氟硫醚作为沉积溶剂或载体溶剂的用途。令人惊讶地，已经发现，此类氢氟硫醚对几种重要溶质(包括全氟聚醚(PFPE)润滑剂、有机硅和含氟聚合物)具有强溶解度，同时还提供满足大部分或所有的上文所概述的要求的特性的平衡。在单一溶剂体系中这些溶剂的优异润湿特性与其环境、物理和安全性特性的组合使得它们理想用于多种应用中。
如本文所用，“氟-”(例如，涉及基团或部分，诸如就“氟代亚烷基”或“氟代烷基”或“氟碳化合物”而言)或“氟化的”意指部分地氟化，使得存在至少一个键合碳的氢原子。
如本文所用，“全氟-”(例如，涉及基团或部分，诸如“全氟亚烷基”或“全氟烷基”或“全氟烃”)或“全氟化的”意指完全地氟化，使得除非另外表明，否则不存在可被氟替换的键合碳的氢原子。
如本文所用，单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数指代，除非内容清楚指示其它含义。如本说明书和所附实施方案中所用的，除非所述内容明确地另有规定，否则术语“或”通常以其包括“和/或”的含义使用。
如本文所用，通过端点表述的数值范围包括该范围内所包含的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5)。
除非另外指明，否则本说明书和实施方案中所使用的表达量或成分、特性测量等的所有数字在所有情况下均应理解成由术语“约”来修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附实施方案列表中示出的数值参数可根据本领域的技术人员利用本公开的教导内容寻求获得的期望特性而变化。最低程度上说，并且在不试图将等同原则的应用限制到受权利要求书保护的实施方案的范围内的情况下，每个数值参数应至少根据所报告的有效位数并通过应用惯常的四舍五入法来解释。
在一些实施方案中，本公开涉及沉积组合物，这些沉积组合物包含一种或多种氢氟硫醚化合物和溶质(或以其他方式分散在氢氟硫醚中并且旨在沉积到基底上的材料)。
在一些实施方案中，合适的氢氟硫醚由以下结构式(I)表示：
Rf-S-Rh (I)
在一些实施方案中，Rf为具有2至9个、2至6个、2至5个、或2至4个碳原子的部分氟化或全氟化基团，其为饱和或不饱和的、直链或支链的、无环或环状的，且任选地包含一个或多个链中杂原子、氯原子或溴原子。在一些实施方案中，Rf为部分氟化的。在一些实施方案中，Rf具有不超过两个氢原子。在一些实施方案中，Rf为全氟化的。在一些实施方案中，Rf是具有3至6个碳原子的全氟化、饱和的支链基团。
在一些实施方案中，Rh为具有1-3个或1-2个碳原子的非氟化烃基团，其为饱和或不饱和的、直链或支链的，且任选地包含一个或多个链中杂原子。在一些实施方案中，Rh为CH3或CH3CH2。在一些实施方案中，Rh为CH3。
在一些实施方案中，合适的氢氟硫醚由以下结构式(II)表示：
在一些实施方案中，n为0或1；m为0或1；X为氧原子或硫原子，并且Y为氧原子或硫原子，前提条件是X和Y不同时为氧原子；并且R1、R2、R3和R4独立地为氟原子或者具有1至4个或1至3个碳原子的部分氟化或全氟化基团，该部分氟化或全氟化基团为饱和或不饱和的、直链或支链的、无环或环状的并且任选地包含一个或多个链中杂原子、氯原子或溴原子。在一些实施方案中，至少一个R1、R2、R3和R4是具有1至4个碳原子的部分氟化的基团。在一些实施方案中，R1、R2、R3和R4独立地为氟原子或具有1至4个碳原子的全氟化基团。在一些实施方案中，R1、R2、R3和R4均具有不超过两个氢原子。
在一些实施方案中，上述链中杂原子中的任一者可为仲O杂原子，其中O键合到两个碳原子上。在一些实施方案中，任何上述链中杂原子均可为叔N杂原子，其中N键合至三个碳原子。
在一些实施方案中，根据ASTM D-3278-96e-1测试方法(“通过小型闭杯装置测定液体闪点(Flash Point of Liquids by Small Scale Closed Cup Apparatus)”)，本公开的氢氟硫醚化合物中的氟含量可足以使化合物不可燃。
在各种实施方案中，通式(I)的化合物的代表性示例包括下列化合物：
CF3CF2-S-CH3，
HCF2CF2-S-CH3，
HCFClCF2-S-CH3，
CF2ClCF2-S-CH3，
CF3CFCl-S-CH3，
CF3CF2CF2-S-CH3，
CF3OCF2CF2-S-CH3，
CF3CHFCF2-S-CH3，
(CF3)2CF-S-CH3，
(CF3)2CF-S-CH2Cl，
CF3CF2CF2CF2-S-CH3，
(CF3)2CFCF2-S-CH3，
CF3CF2CF(CF3)-S-CH3，
CF3OCF2CF2CF2-S-CH3，
CF3CF2CF2CF2-S-CH2CH3，
CF3CF2CF2CF2-S-CH2OCH3，
CF3CF2CF(CF3)-S-CH2CH3，
(CF3)2NCF2-S-CH3，
在各种实施方案中，通式(II)的化合物的代表性示例包括下列化合物：
在一些实施方案中，本公开的氢氟硫醚可以一步方法通过以下反应合成：i)全氟烷基碘与二烷基硫化物或二烷基二硫化物以及碱金属烷硫醇盐在UV或热条件下的反应，如US3816277中所公开的；或ii)由全氟烯烃产生的全氟烷基阴离子和金属氟化物(MF)或Rf-I或Rf-Br与Rh-SCN的反应，如有机化学期刊，第46期第9卷，第1938页，1981年(J.Org.Chem.，1981，46(9)，1938)中所公开的。在一些实施方案中，本公开的氢氟硫醚可以两步方法通过以下反应来合成：全氟化烯烃与硫在催化量的MF下反应以形成环状二硫杂环丁烷(例如，如有机化学期刊，第47期第2卷，第377页，1982年(J.Org.Chem.，1982，47(2)，377)中所公开的)，然后用适宜的烷基化试剂烷基化(例如，如苏联科学院公报，化学丛书，第6期，第1380-1383页，1989年(Izvestiya Akademii Nauk SSSR，Seriya Khimicheskaya 1989，6，1380-3)中所公开的)。
在一些实施方案中，本公开的氢氟硫醚可以通过US3749794和/或俄罗斯化学通报，第34卷，第1906页，1985年(Russ.Chem.Bull.，1985，34，1906)(该文献全文以引用方式并入本文)中描述的方法合成。
在一些实施方案中，基于组合物的总重量计，可以在沉积组合物中以至少50重量％、至少70重量％、至少90重量％；至少95重量％或至少99重量％的量提供上述氢氟硫醚化合物中的一种或多种氢氟硫醚化合物。在一些实施方案中，沉积组合物还可以包含一种或多种附加的溶剂(例如，醚、烷烃、烯烃、全氟烃、全氟化叔胺、全氟醚、环烷烃、酯、酮、芳族化合物、硅氧烷、氢氯烃、氢氯氟烃、氢氟烃等以及它们的混合物)。此类共溶剂优选地为至少部分氟化的，并且可以选择此类共溶剂来改变或提高组合物用于具体用途的特性，并且其能以一定的(共溶剂与氢氟硫醚的)比率使用，使得所得组合物优选地没有闪点。例如，此类附加溶剂可以存在于沉积组合物中，但是基于沉积组合物的总重量计，其可以以小于10重量％、小于5重量％或小于1重量的量存在。在一些实施方案中，沉积组合物可以基本上由上述氢氟硫醚化合物中的一者或多者和一种或多种溶质组成。对于每种应用，可将微量的可选组分加入到所述化合物中，以赋予用于具体用途的具体所需特性。可用的组合物可包含常规添加剂，诸如例如表面活性剂、着色剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂等以及它们的混合物。
在一些实施方案中，氢氟硫醚化合物可以具有较低的环境影响。就这一点而言，本公开的氢氟硫醚化合物可以具有小于500、300、200、100、50、10或小于1的全球变暖潜能值(GWP)。如本文所用，GWP为基于化合物结构的化合物的全球变暖潜能的相对量度。由政府间气候变化委员会(IPCC)于1990年定义且于2007年更新的化合物的GWP计算为在指定积分时间范围(ITH)内，相对于释放1千克CO2引起的变暖，释放1千克化合物引起的变暖。
在该公式中，ai为大气中每单位质量的化合物增加的辐射强迫(由于该化合物的IR吸收引起的穿过大气的辐射通量的改变)，C为化合物的大气浓度，τ为化合物的大气寿命，t为时间，并且i为受关注的化合物。通常接受的ITH为100年，这表示短期效应(20年)和长期效应(500年或更长)之间的折中。假定大气中有机化合物i的浓度遵循准一级动力学(即，指数式衰减)。相同时间间隔内的CO2浓度采用从大气交换和去除CO2的更复杂模型(Bern碳循环模型)。
在一些实施方案中，本公开的氢氟硫醚可具有零或接近零的臭氧损耗潜势(ODP)。
在一些实施方案中，氢氟硫醚提供优异的润湿性(包括低表面张力和低粘度)。在一些实施方案中，氢氟硫醚的表面张力可以小于25达因/厘米(dyn/cm)，或小于20dyn/cm，或小于15dyn/cm。在一些实施方案中，氢氟硫醚的粘度可以小于2厘泊(cps)或小于1cps。
在一些实施方案中，氢氟硫醚在沉积方法之后均匀地蒸发并且完全脱离基底。溶剂的蒸发由溶剂的沸点和气化热控制。在一些实施方案中，氢氟硫醚的沸点小于150摄氏度(℃)、小于130℃、小于100℃或小于80℃。在一些实施方案中，氢氟硫醚的气化热小于50卡路里/克(cal/g)、小于40cal/g、小于35cal/g或小于30cal/g。
在各种实施方案中，沉积组合物的溶质(或以其他方式分散在沉积组合物中并且旨在沉积到基底上的材料)可以包括颜料、润滑剂、稳定剂、粘合剂、抗氧化剂、染料、聚合物、药物、文献保存材料(例如，用于纸材的脱酸的碱性材料)、剥离剂、无机氧化物等，以及它们的组合。例如，涂覆材料可以包括全氟聚醚、烃、有机硅润滑剂、各种氟碳化合物或全氟化碳单体的聚合物或共聚物(例如，四氟乙烯、偏二氟乙烯、氟化丙烯酸酯)中的任何一者或组合，或它们的组合。合适涂覆材料的另外示例包括二氧化钛、氧化铁、氧化镁、聚硅氧烷、硬脂酸、丙烯酸类粘合剂，或它们的组合。
在一些实施方案中，基于沉积组合物的总重量计，沉积组合物可以包含0.001重量％至10重量％、0.1重量％至10重量％或0.1重量％至5重量％的上述溶质中的任何一者或组合。
本公开的沉积组合物的具体应用包括硬盘驱动器行业中的磁盘润滑(PFPE润滑剂)、医疗行业中的针沉积(有机硅)和用于电子部件(包括印刷电路板组件(PCBA)和传感器)的含氟聚合物涂层的沉积。其他应用包括用于指纹显色剂或粒子沉积的载体溶剂。
关于磁盘润滑的更多应用，在硬盘驱动器中，信息被存储在磁盘上的磁层(也称为介质)中。该磁层受类金刚石碳(DLC)层和润滑剂保护。使用当介质旋转时在介质上方漂移的磁头中的传感器读取介质上的磁层中的信息。为了改善存储在介质上的信息的密度，关键参数中的一个关键参数是介质上的磁层与磁头上的传感器之间的间距。DLC和润滑剂层的厚度以及磁头的漂移高度决定该间距。通常使用的润滑剂是官能化全氟聚醚(PFPE)。PFPE聚合物通常是直链的。醇是共同的官能团。Z-Dol(购自索尔维集团(Solvay))具有两个醇基团，并且多年以来用作HDD行业的润滑剂：
HOCH2CF2-(-OCF2CF2-)n-(-OCF2-)m-OCF2CH2OH
在n与m的比率为约1的情况下，分子量可以在1000至6000的范围内。为了降低介质磁层与磁头传感器之间的间距以及其他性能需求，正引入新的润滑剂。这些润滑剂的一些示例包括具有4个醇基团的Z-Tetraol(购自索尔维集团(Solvay))：
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2-(-OCF2CF2-)n-(-OCF2-)m-OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH
和具有8个醇基团的ZTMD(应用物理学杂志，第100卷，第044306页，2006年(Journal of Applied Physics 100，044306(2006))：
HOCH2CH(UH)CH2-Z-CH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CF2CF2CF2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2-Z-CH2CH(OH)CH2OH
其中Z是-OCH2CF2O-(-CF2CF2O-)n-(-CF2O-)m-CF2CH2O-。还评估了具有6个醇基团的PFPE润滑剂以及具有其他极性基团的分子。随着HDD行业使用的润滑剂的极性增加，找到能满足性能要求的溶剂已经变得困难。虽然不存在用于ZTMD的可商购获得的单一溶剂溶液，但是考虑到本发明的氢氟硫醚对高极性润滑剂的溶解度和满足先前提及的沉积溶剂要求的其他特性，本发明的氢氟硫醚提供了这样的单一溶剂溶液。
在一些实施方案中，上述沉积组合物可用于沉积膜或涂层，其中氢氟硫醚用作涂覆材料的载体(在本文中也被称为溶质)，以使材料能够沉积在基底的表面上。就这一点而言，本公开还涉及使用本公开的沉积组合物在基底表面上沉积涂层的方法。该方法包括如下步骤：向基底的至少一个表面的至少一部分施加沉积组合物的涂层，该沉积组合物包含：(a)包含一种或多种如上所述的氢氟硫醚化合物的溶剂组合物；和(b)一种或多种涂覆材料(这些涂覆材料可溶于或以其他方式分散于溶剂组合物中)，以及任选地上述共分散剂、共溶剂或更多种添加剂中的任一者。该涂层可具有任何期望厚度，并且该厚度实际上将取决于诸如涂覆材料的粘度、施加沉积组合物的温度和撤回速率(如果采用浸渍法的话)之类的因素。在示出的实施方案中，本发明的沉积方法可以通过用任何常规技术将沉积组合物施加至基底上来进行。例如，可将该组合物刷涂或喷涂(例如以气溶胶形式)至基底上，或者可旋涂基底。在一些实施方案中，通过将基底浸入组合物中进行涂覆。浸渍可在任何合适的温度下进行并可保持任何适宜的时长。如果基底是管材例如导管，则希望确保该组合物涂覆在导管的管腔壁上，可通过施加减压将组合物吸到管腔内。
该方法还可以包括如下步骤：通过例如蒸发法(可借助于施加例如热或真空)从涂层中去除溶剂组合物。
可通过本公开的方法涂覆有机基底和无机基底。基底的代表性示例包括金属，陶瓷，玻璃，聚碳酸酯，聚苯乙烯，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，天然纤维(以及由此衍生的织物)如棉、丝、毛皮、山羊皮、皮革、亚麻和羊毛，合成纤维(和织物)如涤纶、人造丝、丙烯酸类树脂、尼龙或它们的共混物，包括天然纤维和合成纤维的共混物的织物，以及上述材料的复合材料。在一些实施方案中，可以涂覆的基底包括例如用全氟聚醚润滑剂涂覆的磁性硬盘、用有机硅润滑剂涂覆的医疗装置或者用各种氟碳化合物或全氟化碳单体的共聚物涂覆的电连接器。
本公开的另一个方面提供了润滑基底的方法。该方法包含将润滑剂组合物的涂层施加至基底，然后从该涂层去除该溶剂以形成整洁的润滑剂膜。基于润滑剂组合物的重量计，润滑剂组合物可以包含0.001重量％至10重量％的全氟聚醚润滑剂或有机硅润滑剂和约90.0重量％至约99.99重量％的上述氢氟硫醚化合物中的一种或多种氢氟硫醚化合物。然后可以在干燥步骤期间去除氢氟硫醚溶剂。基底可以是磁介质，包括例如薄膜和硬盘或医疗装置。磁介质可以包括基层(诸如玻璃、铝或聚合物材料)和含有铁、钴、镍等的磁层。磁介质可以含有碳或其他材料的任选层以提高(例如)所述介质的耐久性和性能。润滑剂可以作为最外层施加。
实施例
本公开的目的和优点通过以下比较性和例示性实施例进一步说明。除非另外指明，否则实施例和说明书的其余部分中使用的所有份数、百分比、比例等均按重量计，并且实施例中使用的所有试剂均得自或可得自一般化学品供应商，诸如例如美国密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Corp.，Saint Louis，MO，US)，或者可通过常规的方法合成。本文使用以下缩写：mL＝毫升，L＝升，mol＝摩尔，mmol＝毫摩尔，min＝分钟，h＝小时，g＝克，℃＝摄氏度。
样品制备
表1：材料
实施例1：全氟异丙基甲基硫醚(PFIPTE)(CF3)2CFSCH3的制备
向干燥的600mL Hastalloy Parr反应器中，添加升华的硫(36g，1.1mol)、无水喷雾干燥的氟化钾(15g，260mmol)和无水N，N-二甲基甲酰胺(300mL)。将该反应器密封并在搅拌下将内容物加热至60℃。一旦反应器在该温度下稳定，就以6g/min的速率添加六氟丙烯(150g，1.0mol)，从而保持温度低于65℃。当添加完成时，将反应在60℃下搅拌1h，然后冷却至环境温度。将所得浆液转移到2L圆底烧瓶中以适应剩余试剂的添加。一次性添加氟化钾(116g，2.0mol)，然后添加硫酸二甲酯(104mL，1.1mol)，其经由加料漏斗以一定的速率添加，以保持内部反应温度低于45℃。一旦添加完成，就将所得反应在环境温度下搅拌12小时。然后过滤异质溶液以去除固体，然后用等体积的水洗涤3次。收集下层相，经硫酸镁干燥并过滤。收集浅黄色油状粗料(117g，通过GC-fid获得93％的期望产物)。通过在环境压力下蒸馏来纯化该材料，以得到全氟异丙基甲基硫醚(98g，45％收率，沸点＝65℃)。
溶解度
如下在室温下测定Z-Tetraol和ZTMD润滑剂在PFIPTE(实施例1)和比较例CE1和CE2中的溶解度。使用标准实验室天平将具有PTFE内衬盖的玻璃小瓶称重至小数点后4位。将润滑剂添加到小瓶中，并记录质量。然后将溶剂逐滴或递增添加到小瓶中，直到润滑剂完全溶解在溶剂中。一旦润滑剂溶解就测量容器的总重量，通过减去小瓶和润滑剂的重量来确定溶剂的质量，并且将润滑剂的重量百分比计算为润滑剂的量除以润滑剂和溶剂的总重量。将溶解度确定为润滑剂在溶剂中完全溶解时润滑剂的重量百分比的最大值。结果示于表2中。
表2：室温下的溶解度结果
如下在室温下测定有机硅和含氟聚合物润滑剂在PFIPTE(实施例1)和比较例CE1和CE3中的溶解度。将空小瓶放置在标准实验室天平上并配衡。将溶剂添加到小瓶中并记录重量。将期望的润滑剂溶质添加到小瓶中，并记录溶质的质量。将小瓶密封，搅拌，并且观察到溶解。如果溶质完全溶解，则添加附加的溶质，并记录质量，重复上述步骤。继续添加溶质，直到溶质不再溶解或溶解度大于75重量％。将溶解度确定为润滑剂的重量与润滑剂和溶剂的总重量的重量百分比。
表3：室温下的溶解度
物理特性
使用ASTM E1719-97“通过沸腾法测定液体蒸气压的标准测试方法(StandardTest Method for Vapor Pressure of Liquids by Ebulliometry)”中的程序测定实施例1的沸点和蒸气压。首先，测量蒸气压，然后如ASTM方法E1719-97的部分10中所述计算沸点。
使用蒸气压数据和Clausius-Clapeyron方程计算实施例1的气化热。
使用Rudolph DDM PLUS自动密度计测量密度。使用ViScoSystem AVS 350粘度定时器(德国美茵茨哈根巴赫1055122的Schott仪器有限公司(Schott Instruments GmbH，Hattenberastraβe 10 55122 Mainz Germany))和Hagenbach校正的545-03、545-13或545-20Ubbelohde粘度计(美国宾夕法尼亚州立大学Box 812的凯能仪器公司(CannonInstruments Company，Box 812，State College，PA，US))，根据ASTM D445-94e1“用于透明和不透明液体的运动粘度的标准测试方法(动态粘度的校准)(Standard Test Method forKinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids(the Calculation ofDynamic Viscosity))”来确定运动粘度，不同之处在于浴温度控制到±0.1℃。对于0℃以下的温度，使用Lawler控温浴。通过将运动粘度乘以密度来计算粘度。
使用K100C力张力计(购自德国汉堡的公司(/>Hamburg，Germany))在24℃下确定表面张力。该方法使用根据ASTM D1331-14的Wilhelmy板方法“涂料溶液、溶剂、表面活性剂溶液和相关材料的表面张力和界面张力的标准测试方法(Standard Test Methods for Surface and Interfacial Tension of Solutions ofPaints，Solvents，Solutions of Surface-Active Agents，and Related Materials)”。一式两份测试样品并取两次测量结果的平均值。
使用氯甲烷(CH3Cl)作为参考化合物，根据相对速率研究确定每种测试材料的大气寿命。在实验室室系统中确定参考化合物和测试化合物与羟基(OH)的准一级反应速率。参考化合物的大气寿命记录于文献中。基于该值和在室实验中测量的准一级速率，由测试化合物相对于参考化合物的反应速率和参考化合物的报告寿命来计算每个样本的大气寿命，如下所示：
其中τx是测试材料的大气寿命，τr是参考化合物的大气寿命，并且kx和kr分别是羟基自由基与测试材料和参考化合物反应的速率常数。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)对测试室内的气体浓度进行定量。所测量的每种流体的大气寿命值随后用于GWP计算。
使用政府间气候变化专门委员会(IPCC)第五次评估报告(AR5)中所述的方法计算全球变暖潜能(GWP)值。制备具有已知并记录的浓度的待评估材料的气体标准，并用于获得该化合物的定量FTIR光谱。通过使用质量流量控制器用氮气稀释样品标准品，以两种不同的浓度水平生成定量气相、单组分FTIR库参考光谱。使用经认证的BIOS DRYCAL流量计(美国新泽西州巴特勒的梅萨实验室(Mesa Labs，Butler，NJ，US))在FTIR电池排气口下测量流速。还使用经认证的乙烯校准气瓶验证了稀释程序。使用AR5中所述的方法，FTIR数据用于计算辐射效率，其继而与大气寿命组合以计算GWP值。
闪点根据ASTM D-3278-96e-1“通过小型闭杯装置测试液体闪点的标准测试方法(Standard Test Methods for Flash Point of Liquids by Small Scale Closed-CupApparatus)”中概述的程序测量。根据ASTM测试方法，表明无闪点的材料被认为是不可燃的。
表4中总结了实施例1和比较例CEl和CE2的物理特性。实施例1具有与CE1和CE2同等水平的蒸发特性(沸点和气化热)和沉积特性(密度、表面张力和粘度)，而对感兴趣的溶质具有显著更低的GWP和改善的溶解度(参见表2和3)。
表4.室温下的特性
| 特性 | 实施例1 | CE11 | CE22 |
| 沸点(℃) | 62 | 61 | 55 |
| 蒸气压(mm Hg) | 186 | 202 | 226 |
| 沸点下的气化热(cal/g) | 35 | 27 | 31 |
| 密度(g/mL) | 1.47 | 1.52 | 1.58 |
| 表面张力(dyn/cm) | 15.6 | 13.6 | 14.1 |
| 粘度(cps) | 0.78 | 0.58 | 0.67 |
| GWP | ＜1 | 320 | 1650 |
| 闪点 | 无 | 无 | 无 |
1.来自3M NOVEC 7100D1工程化流体产品信息表的数据
2.来自Chemours VERTREL XF技术信息表的数据
在不脱离本公开的范围和实质的情况下，对本公开进行的各种变型和更改对于本领域的技术人员而言将变得显而易见。应当理解，本公开并不旨在受本文中示出的例示性实施方案和实施例的不当限制，并且此类实施例和实施方案仅以举例的方式呈现，本公开的范围旨在仅受本文中如下示出的权利要求书的限制。在本公开中引用的所有参考文献都以引用的方式全文并入本申请。
Claims (14)
1.一种沉积组合物，所述沉积组合物包含：
溶剂，所述溶剂包含由以下结构式(I)表示的氢氟硫醚：
Rf-S-Rh(I)
其中Rf是具有2至9个碳原子的全氟化基团，并且Rh是具有1至3个碳原子的非氟化烃基团；和
涂覆材料，所述涂覆材料可溶于或分散于所述溶剂中，所述涂覆材料包含全氟聚醚、有机硅润滑剂、氟化丙烯酸酯聚合物、或者氟碳化合物或全氟化碳单体的聚合物或共聚物。
2.根据权利要求1所述的沉积组合物，其中Rf是具有2至5个碳原子的全氟化饱和基团。
3.根据权利要求1或2所述的沉积组合物，其中Rh为CH3或CH3CH2。
4.根据权利要求1或2所述的沉积组合物，其中基于所述沉积组合物的总重量计，具有结构式(I)的所述化合物以至少70重量％的量存在于所述沉积组合物中。
5.一种将涂层沉积到基底上的方法，所述方法包括：
(a)向基底施加根据权利要求1至4中任一项所述的沉积组合物的涂层；以及
(b)从所述涂层中去除所述氢氟硫醚。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述基底是磁性硬盘、电连接器或医疗装置。
7.一种润滑剂组合物，所述润滑剂组合物包含由以下结构式(I)表示的氢氟硫醚：
Rf-S-Rh(I)
其中Rf是具有2至9个碳原子的全氟化基团，并且Rh是具有1至3个碳原子的非氟化烃基团；和
润滑剂，所述润滑剂可溶于或分散于所述氢氟硫醚中，所述润滑剂包含全氟聚醚、有机硅润滑剂、氟化丙烯酸酯聚合物、或者氟碳化合物或全氟化碳单体的聚合物或共聚物。
8.根据权利要求7所述的润滑剂组合物，基于所述润滑剂组合物的总重量计，所述润滑剂组合物包含：
(a)0.001重量％至10重量％的全氟聚醚润滑剂；和
(b)90重量％至99.999重量％的所述氢氟硫醚。
9.根据权利要求8所述的润滑剂组合物，其中所述全氟聚醚润滑剂包括具有极性基团的全氟聚醚化合物。
10.根据权利要求9所述的润滑剂组合物，其中所述极性基团包括醇基团。
11.根据权利要求10所述的润滑剂组合物，其中所述极性基团包括至少4个醇基团。
12.一种润滑基底的方法，所述方法包括：
(a)向基底施加根据权利要求7至11中任一项所述的润滑剂组合物的涂层；以及
(b)从所述涂层中去除所述氢氟硫醚。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述基底为磁介质。
14.一种沉积组合物，所述沉积组合物包含：
溶剂，所述溶剂包含由以下结构式(II)表示的氢氟硫醚：
其中n为0或1；m为0或1；X为氧原子或硫原子，并且Y为氧原子或硫原子，前提条件是X和Y不同时为氧原子；并且R1、R2、R3和R4独立地为氟原子或者具有1至4个碳原子的部分氟化或全氟化基团，并且任选地包含一个或多个链中杂原子、氯原子或溴原子；和
涂覆材料，所述涂覆材料可溶于或分散于所述溶剂中。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3476811A (en) * | 1966-12-12 | 1969-11-04 | Air Reduction | Fluorinated dialkyl sulfides |
| US3476812A (en) * | 1966-12-12 | 1969-11-04 | Air Reduction | Fluorine containing halogenated dialkyl sulfides |
| US3816277A (en) * | 1971-08-06 | 1974-06-11 | R Haszeldine | Preparation of fluoroalkane sulphides |
| CN1177374A (zh) * | 1995-01-20 | 1998-03-25 | 美国3M公司 | 清洁方法和其使用的组合物 |
| US5914298A (en) * | 1996-08-13 | 1999-06-22 | Karydas; Athanasios | Fluorinated lubricants for polyethylene snow sliders |
| US6127430A (en) * | 1998-12-16 | 2000-10-03 | 3M Innovative Properties Company | Microemulsions containing water and hydrofluroethers |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3073844A (en) * | 1959-04-24 | 1963-01-15 | Du Pont | Fluorinated cyclic sulfides and their preparation |
| US3048569A (en) * | 1960-09-28 | 1962-08-07 | Du Pont | Vinyl perfluoroalkylsulfides and polymers |
| US3749794A (en) | 1971-08-13 | 1973-07-31 | Airco Inc | Ether compounds as inhalation anesthetics |
| US5049410A (en) | 1989-11-01 | 1991-09-17 | International Business Machines Corporation | Lubricant film for a thin-film disk |
| US6403149B1 (en) | 2001-04-24 | 2002-06-11 | 3M Innovative Properties Company | Fluorinated ketones as lubricant deposition solvents for magnetic media applications |
| ITMI20050006A1 (it) * | 2005-01-05 | 2006-07-06 | Solvay Solexis Spa | Composizioni a base di oli perfluoropolieterei per la formazione di film lubrificanti |
| US7691282B2 (en) | 2005-09-08 | 2010-04-06 | 3M Innovative Properties Company | Hydrofluoroether compounds and processes for their preparation and use |
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| US20220298454A1 (en) * | 2019-05-10 | 2022-09-22 | 3M Innovative Properties Company | Hydrofluorothioethers and methods of using same |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3476811A (en) * | 1966-12-12 | 1969-11-04 | Air Reduction | Fluorinated dialkyl sulfides |
| US3476812A (en) * | 1966-12-12 | 1969-11-04 | Air Reduction | Fluorine containing halogenated dialkyl sulfides |
| US3816277A (en) * | 1971-08-06 | 1974-06-11 | R Haszeldine | Preparation of fluoroalkane sulphides |
| CN1177374A (zh) * | 1995-01-20 | 1998-03-25 | 美国3M公司 | 清洁方法和其使用的组合物 |
| US5914298A (en) * | 1996-08-13 | 1999-06-22 | Karydas; Athanasios | Fluorinated lubricants for polyethylene snow sliders |
| US6127430A (en) * | 1998-12-16 | 2000-10-03 | 3M Innovative Properties Company | Microemulsions containing water and hydrofluroethers |
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